JPH04348130A - セルロース微粉末及びその製造方法 - Google Patents
セルロース微粉末及びその製造方法Info
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- JPH04348130A JPH04348130A JP3148138A JP14813891A JPH04348130A JP H04348130 A JPH04348130 A JP H04348130A JP 3148138 A JP3148138 A JP 3148138A JP 14813891 A JP14813891 A JP 14813891A JP H04348130 A JPH04348130 A JP H04348130A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J3/00—Processes of treating or compounding macromolecular substances
- C08J3/12—Powdering or granulating
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08B—POLYSACCHARIDES; DERIVATIVES THEREOF
- C08B1/00—Preparatory treatment of cellulose for making derivatives thereof, e.g. pre-treatment, pre-soaking, activation
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08B—POLYSACCHARIDES; DERIVATIVES THEREOF
- C08B1/00—Preparatory treatment of cellulose for making derivatives thereof, e.g. pre-treatment, pre-soaking, activation
- C08B1/08—Alkali cellulose
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J2301/00—Characterised by the use of cellulose, modified cellulose or cellulose derivatives
- C08J2301/02—Cellulose; Modified cellulose
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- Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
- Polysaccharides And Polysaccharide Derivatives (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、吸水率が自重の100
%以上であり、粘度平均重合度(以下単に平均重合度と
いう)が20〜150の平滑な外形を持つセルロース微
粉末及びその製造方法に関する。
%以上であり、粘度平均重合度(以下単に平均重合度と
いう)が20〜150の平滑な外形を持つセルロース微
粉末及びその製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】セルロース微粉末を得る方法としては幾
つかの方法が知られている。たとえば、(1) 木材、
綿花等のセルロースの酸加水分解による非晶部分の分解
、微粉化により微結晶セルロースを得る方法があるが、
非晶部分が分解除去され結晶部分が残るため、角張った
外形となる他、コスト高、低吸水率などの問題がある。
つかの方法が知られている。たとえば、(1) 木材、
綿花等のセルロースの酸加水分解による非晶部分の分解
、微粉化により微結晶セルロースを得る方法があるが、
非晶部分が分解除去され結晶部分が残るため、角張った
外形となる他、コスト高、低吸水率などの問題がある。
【0003】(2) 又、セルロースまたは、その誘導
体の溶液を毛細管より凝固液中に滴下し、凝固させる方
法があるが、生産性が低く、微粒子を製造するのが難し
く、さらに大変高価なものとなる。
体の溶液を毛細管より凝固液中に滴下し、凝固させる方
法があるが、生産性が低く、微粒子を製造するのが難し
く、さらに大変高価なものとなる。
【0004】(3) 又、アセチルセルロース等の有機
溶剤可溶性セルロース溶液を噴霧乾燥後、脱アセチル化
等によりセルロースを再生する方法があるが、工程が煩
雑なこと、及び溶剤回収等の処理が必要なことなどの問
題がある。
溶剤可溶性セルロース溶液を噴霧乾燥後、脱アセチル化
等によりセルロースを再生する方法があるが、工程が煩
雑なこと、及び溶剤回収等の処理が必要なことなどの問
題がある。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】従来の技術では、吸水
性の高い微小セルロースパウダーの製造は、工程が複雑
、原料中間体、薬品の取扱が困難であり、高価な物とな
るため困難であった。本発明は、吸水性の高い平滑な外
形を持つ微小セルロースパウダー及びその簡便な製造方
法を提供するものである。
性の高い微小セルロースパウダーの製造は、工程が複雑
、原料中間体、薬品の取扱が困難であり、高価な物とな
るため困難であった。本発明は、吸水性の高い平滑な外
形を持つ微小セルロースパウダー及びその簡便な製造方
法を提供するものである。
【0006】
【課題を解決するための手段】本発明の微小セルロース
は、JISL1015―1981法により求めた平均重
合度が20〜150のものであり、従来このような低い
重合度で高い吸水率のものは得られていない。又粒径が
0.1μmより大きく50μmより小さい。水中での膨
潤倍率が粒径において乾燥状態を1として、2以上であ
る。
は、JISL1015―1981法により求めた平均重
合度が20〜150のものであり、従来このような低い
重合度で高い吸水率のものは得られていない。又粒径が
0.1μmより大きく50μmより小さい。水中での膨
潤倍率が粒径において乾燥状態を1として、2以上であ
る。
【0007】又、減圧下において水を30分間含浸させ
た後に遠心分離機で30分間、3000 rpmにて水
を振り飛ばすことによって求めた吸水率が自重に対し、
100%以上である。
た後に遠心分離機で30分間、3000 rpmにて水
を振り飛ばすことによって求めた吸水率が自重に対し、
100%以上である。
【0008】なお吸水率はセルロース微粉末の吸水前の
重量をw、吸水後の重量をWで表すと、(W−w)/w
×100(%)で表せる。
重量をw、吸水後の重量をWで表すと、(W−w)/w
×100(%)で表せる。
【0009】このようなセルロース微粉末は老成するこ
とにより、平均重合度を落とした脆いアルカリセルロー
スを中和し、微粉砕することによって製造することがで
きる。
とにより、平均重合度を落とした脆いアルカリセルロー
スを中和し、微粉砕することによって製造することがで
きる。
【0010】アルカリセルロースの老成を長くすること
により、重合度を低下させる。これにより、中和、乾燥
後の微粉砕が容易となる。
により、重合度を低下させる。これにより、中和、乾燥
後の微粉砕が容易となる。
【0011】原料としては、まずアルカリセルロースを
調整する。この条件には限定されないが、たとえばセル
ロースを14℃、17.5%苛性ソーダ溶液に浸漬し、
自重の2.8倍となるように圧搾する。これをニーダー
等の粉砕機で粉砕する。
調整する。この条件には限定されないが、たとえばセル
ロースを14℃、17.5%苛性ソーダ溶液に浸漬し、
自重の2.8倍となるように圧搾する。これをニーダー
等の粉砕機で粉砕する。
【0012】老成は湿度70%以上100%以下、好ま
しくは90%以上、温度30℃以上100℃以下、好ま
しくは、45℃以上75℃以下で1日以上20日以下で
ある。この老成により、平均重合度30〜200程度の
アルカリセルロースが得られる。
しくは90%以上、温度30℃以上100℃以下、好ま
しくは、45℃以上75℃以下で1日以上20日以下で
ある。この老成により、平均重合度30〜200程度の
アルカリセルロースが得られる。
【0013】これを、アルカリセルロースの含有アルカ
リの当量以上の硫酸あるいは塩酸等の水溶液に投入して
中和する。
リの当量以上の硫酸あるいは塩酸等の水溶液に投入して
中和する。
【0014】次いで一般的な恒温乾燥器等にて乾燥を行
ない、粉砕する。粉砕は、ボールミル、その他一般的な
乾式粉砕機を用いる。特にジェットミルが好適である。 粉砕により平均重合度20〜150のセルロース微粉末
が得られる。
ない、粉砕する。粉砕は、ボールミル、その他一般的な
乾式粉砕機を用いる。特にジェットミルが好適である。 粉砕により平均重合度20〜150のセルロース微粉末
が得られる。
【0015】この発明により得られた微粉末の外形は、
不定型であるが、いずれも平滑な外形を示す。粒径は、
条件により異なるが、0.1〜50μの物を容易に製造
できる。水中での膨潤倍率は2倍以上である。
不定型であるが、いずれも平滑な外形を示す。粒径は、
条件により異なるが、0.1〜50μの物を容易に製造
できる。水中での膨潤倍率は2倍以上である。
【0016】
【実施例】以下実施例をもって説明する。
【0017】
【実施例1】パルプを17.5重量%の水酸化ナトリウ
ム水溶液中に14℃1時間浸漬。元の重量の2.8倍に
なるまで絞り、50℃にて5日間放置。
ム水溶液中に14℃1時間浸漬。元の重量の2.8倍に
なるまで絞り、50℃にて5日間放置。
【0018】得られた平均重合度120のアルカリセル
ロースを5%硫酸水溶液中でよく攪拌しながら中和した
。よく水洗の後、濾過をしてウエットケーキとした後、
よくほぐして、恒温乾燥器で乾燥させた。これをジェッ
トミルで粉砕した。
ロースを5%硫酸水溶液中でよく攪拌しながら中和した
。よく水洗の後、濾過をしてウエットケーキとした後、
よくほぐして、恒温乾燥器で乾燥させた。これをジェッ
トミルで粉砕した。
【0019】得られたセルロース粉末の粒度は、乾燥状
態で0.4〜30μm、平均6.0μm、水中では、1
〜80μm、平均14.0μmであり、吸水率は、16
0%であった。JIS L―1015―1981法に
よる平均重合度は、110であった。
態で0.4〜30μm、平均6.0μm、水中では、1
〜80μm、平均14.0μmであり、吸水率は、16
0%であった。JIS L―1015―1981法に
よる平均重合度は、110であった。
【0020】減圧下において水を30分間含浸させた後
に遠心分離機で30分間、3000r.p.m.にて水
を振り飛ばすことによって求めた吸水率が自重の160
%であった。
に遠心分離機で30分間、3000r.p.m.にて水
を振り飛ばすことによって求めた吸水率が自重の160
%であった。
【0021】
【実施例2】パルプを17.5重量%の水酸化ナトリウ
ム水溶液中に14℃1時間浸漬。元の重量の2.8倍に
なるまで絞り、50℃にて10日間放置。
ム水溶液中に14℃1時間浸漬。元の重量の2.8倍に
なるまで絞り、50℃にて10日間放置。
【0022】得られた平均重合度90のアルカリセルロ
ースを5%硫酸水溶液中でよく攪拌しながら中和した。 よく水洗の後、濾過をしてウエットケーキとした後、よ
くほぐして、恒温乾燥器で乾燥させた。これをジェット
ミルで粉砕した。
ースを5%硫酸水溶液中でよく攪拌しながら中和した。 よく水洗の後、濾過をしてウエットケーキとした後、よ
くほぐして、恒温乾燥器で乾燥させた。これをジェット
ミルで粉砕した。
【0023】得られたセルロース粉末の粒度は、乾燥状
態で0.1〜7μm、平均4.0μm、水中では、0.
3 〜20μm、平均10.0μmであり、吸水率は
、180%であった。得られたセルロース粉末は、粒径
JIS L―1015―1981法による平均重合度
は、70であった。
態で0.1〜7μm、平均4.0μm、水中では、0.
3 〜20μm、平均10.0μmであり、吸水率は
、180%であった。得られたセルロース粉末は、粒径
JIS L―1015―1981法による平均重合度
は、70であった。
【0024】
【比較例】パルプの非晶部分を分解し、結晶部分を残し
た市販のセルロース粉末の粒度は、乾燥状態で5〜80
μm、平均30.0μm、水中では、5〜80μm、平
均31.5μmであり、吸水率は、98%であった。
た市販のセルロース粉末の粒度は、乾燥状態で5〜80
μm、平均30.0μm、水中では、5〜80μm、平
均31.5μmであり、吸水率は、98%であった。
【0025】
【発明の効果】得られたセルロース微粉末は膨潤性にす
ぐれ、各種の液体、例えば、芳香剤、殺虫剤、殺菌剤、
染料溶液、インキ等の吸収性がよいのでこれらを担持す
るための担体あるいは各種のフィラー等として使用でき
る。
ぐれ、各種の液体、例えば、芳香剤、殺虫剤、殺菌剤、
染料溶液、インキ等の吸収性がよいのでこれらを担持す
るための担体あるいは各種のフィラー等として使用でき
る。
【0026】この際、パルプ等の非晶部分を酸加水分解
し、結晶部分を残したセルロース微粉末は、粒径が大き
く、物質の吸収性も充分ではないのに対し、微粉末で且
つ平滑な外形を有し、物質の吸収性の良い本発明による
セルロース微粉末は極めて有用である。
し、結晶部分を残したセルロース微粉末は、粒径が大き
く、物質の吸収性も充分ではないのに対し、微粉末で且
つ平滑な外形を有し、物質の吸収性の良い本発明による
セルロース微粉末は極めて有用である。
Claims (4)
- 【請求項1】 粘度平均重合度が20〜150であり
、粒径が0.1〜50μmであるセルロース微粒子。 - 【請求項2】 水中での膨潤倍率が2以上である請求
項1記載のセルロース微粒子。 - 【請求項3】 減圧下において水を30分間含浸させ
た後に遠心分離機で30分間、3000r.p.m.に
て水を振り飛ばすことによって求めた吸水率が自重に対
し、100%以上である請求項1記載のセルロース微粒
子。 - 【請求項4】 老成することにより、平均重合度を落
とした脆いアルカリセルロースを中和し、微粉砕するこ
とを特徴とするセルロース微粉末の製造方法。
Priority Applications (4)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP3148138A JPH04348130A (ja) | 1991-05-24 | 1991-05-24 | セルロース微粉末及びその製造方法 |
KR1019920008416A KR920021581A (ko) | 1991-05-24 | 1992-05-19 | 셀룰로오스 미분말 및 그 제조방법 |
CA002069217A CA2069217A1 (en) | 1991-05-24 | 1992-05-22 | Fine cellulose powder and method of producing the same |
EP19920304665 EP0515208A3 (en) | 1991-05-24 | 1992-05-22 | Cellulose powder and method of producing the same |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP3148138A JPH04348130A (ja) | 1991-05-24 | 1991-05-24 | セルロース微粉末及びその製造方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH04348130A true JPH04348130A (ja) | 1992-12-03 |
Family
ID=15446121
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP3148138A Pending JPH04348130A (ja) | 1991-05-24 | 1991-05-24 | セルロース微粉末及びその製造方法 |
Country Status (4)
Country | Link |
---|---|
EP (1) | EP0515208A3 (ja) |
JP (1) | JPH04348130A (ja) |
KR (1) | KR920021581A (ja) |
CA (1) | CA2069217A1 (ja) |
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WO2001034655A1 (fr) * | 1999-11-08 | 2001-05-17 | Asahi Kasei Kabushiki Kaisha | Composition lubrifiante en cellulose et son procede d'obtention |
JP2004331925A (ja) * | 2003-05-12 | 2004-11-25 | Asahi Kasei Chemicals Corp | 結晶性セルロース微紛体 |
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JP2009185216A (ja) * | 2008-02-07 | 2009-08-20 | San-Dia Polymer Ltd | 吸収性樹脂粒子及びこの製造方法 |
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US7893138B2 (en) | 2003-03-14 | 2011-02-22 | Eastman Chemical Company | Low molecular weight carboxyalkylcellulose esters and their use as low viscosity binders and modifiers in coating compositions |
US8124676B2 (en) | 2003-03-14 | 2012-02-28 | Eastman Chemical Company | Basecoat coating compositions comprising low molecular weight cellulose mixed esters |
US8461234B2 (en) | 2003-03-14 | 2013-06-11 | Eastman Chemical Company | Refinish coating compositions comprising low molecular weight cellulose mixed esters |
US8039531B2 (en) | 2003-03-14 | 2011-10-18 | Eastman Chemical Company | Low molecular weight cellulose mixed esters and their use as low viscosity binders and modifiers in coating compositions |
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