CN114988997B - 一种采用羧甲基壳聚糖凝胶制备乙基香兰素晶体的方法 - Google Patents

一种采用羧甲基壳聚糖凝胶制备乙基香兰素晶体的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种采用羧甲基壳聚糖凝胶制备乙基香兰素晶体的方法,包括以下步骤:步骤1:在洁净烧杯中加入50mL去离子水,加入0.5克羧甲基壳聚糖(CMCS),磁力搅拌至完全溶解形成溶胶;步骤2:然后加入0.5克乙基香兰素(EVA)粉末,得到水溶液共混物;步骤3:然后将水溶液共混物在加热,使羧甲基壳聚糖(CMCS)和乙基香兰素(EVA)水溶液共混物彻底溶解;步骤4:然后将共混物迅速冷却至4℃;步骤5:待1小时后羧甲基壳聚糖(CMCS)形成凝胶状态,乙基香兰素(EVA)会形成结晶;步骤6:最后加入盐酸,再过滤得到乙基香兰素晶体。本发明通过对羧甲基壳聚糖溶胶与乙基香兰素(EVA)粉末的水溶液共混物进行冷却酸化处理,从而得到乙基香兰素晶体,该制备过程简单、成品率高、成本低。

Description

一种采用羧甲基壳聚糖凝胶制备乙基香兰素晶体的方法
技术领域
本发明涉及晶体制备技术领域,尤其涉及一种采用羧甲基壳聚糖凝胶制备乙基香兰素晶体的方法。
背景技术
羧甲基壳聚糖(CMCS)是一种水溶性壳聚糖衍生物,有许多特性,如抗菌性强,具有保鲜作用,是一种两性聚电解质等。在化妆品、保鲜、医药等方面有多种应用,也是近年来研究得较多的壳聚糖衍生物之一。羧甲基壳聚糖(CMCS)是近年来出现的一种化工合成物,在医药、化工、环保、保健品方面都有重要的意义,而其稳定的性质和抗菌抗感染,降脂和防治动脉硬化等药理作用注定了它在人类未来的日常生活中将发挥更大作用。
乙基香兰素(EV),又称乙基香草醛,是白色至微黄色鳞片结晶性粉末,呈甜巧克力香气及香兰素特有的芳香气,基本上无毒害,广泛应用于香料、化妆品、食品添加剂、医药等行业。
但是现有技术中并没有一种采用羧甲基壳聚糖凝胶制备乙基香兰素晶体的方法,且现有乙基香兰素晶体的制备过程比较繁琐,而且成品率较低,成本高。
发明内容
1.要解决的技术问题
本发明的目的是为了解决现有技术中并没有一种采用羧甲基壳聚糖凝胶制备乙基香兰素晶体的方法,且现有乙基香兰素晶体的制备过程比较繁琐的问题,而提出的一种采用羧甲基壳聚糖凝胶制备乙基香兰素晶体的方法。
2.技术方案
为了实现上述目的,本发明采用了如下技术方案:
一种采用羧甲基壳聚糖凝胶制备乙基香兰素晶体的方法,包括以下步骤:
步骤1:在洁净烧杯中加入50mL去离子水,加入0.5克羧甲基壳聚糖(CMCS),磁力搅拌至完全溶解形成溶胶;
步骤2:然后按照一定配方比例向步骤1形成的溶胶中加入乙基香兰素(EVA)粉末,得到水溶液共混物;
步骤3:然后将步骤2中的水溶液共混物在90-110℃环境下加热3-7分钟,使羧甲基壳聚糖(CMCS)和乙基香兰素(EVA)水溶液共混物彻底溶解;
步骤4:然后将步骤3中溶解的羧甲基壳聚糖(CMCS)和乙基香兰素(EVA)水溶液共混物迅速冷却至4℃;
步骤5:待冷却一定时间后羧甲基壳聚糖(CMCS)形成凝胶状态,乙基香兰素(EVA)会形成结晶;
步骤6:最后加入适量的0.1N盐酸,溶解羧甲基壳聚糖(CMCS)凝胶,再过滤得到乙基香兰素晶体。
优选地,所述步骤1中磁力搅拌的转速为100-140转/分钟。
优选地,所述步骤2中乙基香兰素(EVA)粉末与羧甲基壳聚糖(CMCS)的质量比为1:1。
优选地,所述步骤3中水溶液共混物在100℃环境下加热5分钟。
优选地,所述步骤4中的羧甲基壳聚糖(CMCS)和乙基香兰素(EVA)水溶液共混物在真空结晶器进行冷却结晶。
优选地,所述步骤5中冷却时间为0.5-1.5小时。
优选地,所述步骤5中冷却时间为1小时。
优选地,所述步骤6中利用醋酸纤维滤膜进行过滤。
3.有益效果
相比于现有技术,本发明的优点在于:
本发明中,通过对羧甲基壳聚糖溶胶与乙基香兰素(EVA)粉末的水溶液共混物进行冷却酸化处理,从而得到乙基香兰素晶体,该制备过程简单、成品率高、成本低。
附图说明
图1为本发明提出的一种采用羧甲基壳聚糖凝胶制备乙基香兰素晶体的方法的技术路线图;
图2为羧甲基壳聚糖和乙基香兰素浓度优化试验结果图;
图3为羧甲基壳聚糖/乙基香兰素共混物水溶液加热溶解并冷却至4℃经过30min(a)、60min(b)、90min(c)、120min(d)与180min(e)结晶过程图;
图4为羧甲基壳聚糖冷冻胶(a)与羧甲基壳聚糖/乙基香兰素共混胶(b)的SEM图像;
图5为乙基香兰素在1:1-1:6质量比共混凝胶中析出晶体的SEM(a-f)形态;
图6为(a)羧甲基壳聚糖/乙基香兰素共混胶体;(b)0.1N盐酸彻底溶解羧甲基壳聚糖胶;(c)醋酸纤维素膜过滤;(d)乙基香兰素晶体;
图7为CMCS(a),乙基香兰素(b-e分别为0.5-0.8克/50mL浓度提取)与对照(f)的XRD图谱。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。
实施例1:
一种采用羧甲基壳聚糖凝胶制备乙基香兰素晶体的方法,包括以下步骤:
步骤1:在洁净烧杯中加入50mL去离子水,加入0.5克羧甲基壳聚糖(CMCS),磁力搅拌至完全溶解形成溶胶;
步骤2:然后按照一定配方比例向步骤1形成的溶胶中加入乙基香兰素(EVA)粉末,得到水溶液共混物;
步骤3:然后将步骤2中的水溶液共混物在90-110℃环境下加热3-7分钟,使羧甲基壳聚糖(CMCS)和乙基香兰素(EVA)水溶液共混物彻底溶解;
步骤4:然后将步骤3中溶解的羧甲基壳聚糖(CMCS)和乙基香兰素(EVA)水溶液共混物迅速冷却至4℃;
步骤5:待冷却一定时间后羧甲基壳聚糖(CMCS)形成凝胶状态,乙基香兰素(EVA)会形成结晶;
步骤6:最后加入适量的0.1N盐酸,溶解羧甲基壳聚糖(CMCS)凝胶,再过滤得到乙基香兰素晶体。
实施例2:
其具有上述实施例的实施内容,其中,对于上述实施例的具体实施方式可参阅上述描述,此处的实施例不作重复详述;而在本申请实施例中,其与上述实施例的区别在于:
本实施例中,参照图1,一种采用羧甲基壳聚糖凝胶制备乙基香兰素晶体的方法,包括以下步骤:
步骤1:在洁净烧杯中加入50mL去离子水,加入0.5克羧甲基壳聚糖(CMCS),120转/分钟磁力搅拌至完全溶解形成溶胶;
步骤2:然后按照配方比例(1:1,质量比)向步骤1形成的溶胶中加入0.5克乙基香兰素(EVA)粉末,得到水溶液共混物;
步骤3:然后将步骤2中的水溶液共混物在100℃加热5分钟,使羧甲基壳聚糖(CMCS)和乙基香兰素(EVA)水溶液共混物彻底溶解;
步骤4:然后将步骤3中的共混物迅速冷却至4℃;
步骤5:待1小时后羧甲基壳聚糖(CMCS)形成凝胶状态,乙基香兰素(EVA)会形成结晶;
步骤6:最后加入适量的0.1N盐酸,溶解羧甲基壳聚糖(CMCS)凝胶,再利用醋酸纤维滤膜过滤得到乙基香兰素晶体。
实施例3:
其具有上述实施例的实施内容,其中,对于上述实施例的具体实施方式可参阅上述描述,此处的实施例不作重复详述;而在本申请实施例中,其与上述实施例的区别在于:
参照图2,浓度优化,分别在离心管和玻璃瓶中配制1:1(质量比)羧甲基壳聚糖和乙基香兰素形成共混物,加热至100℃冷却至4℃形成凝胶,乙基香兰素迅速形成结晶。
实施例4:
其具有上述实施例的实施内容,其中,对于上述实施例的具体实施方式可参阅上述描述,此处的实施例不作重复详述;而在本申请实施例中,其与上述实施例的区别在于:
参照图3,放大实验,在1000mL烧杯中羧甲基壳聚糖与乙基香兰素按照1:1质量比溶解于去离子水,加热完全溶解后迅速冷却至4℃形成凝胶并使乙基香兰素长时结晶。
实施例5:
其具有上述实施例的实施内容,其中,对于上述实施例的具体实施方式可参阅上述描述,此处的实施例不作重复详述;而在本申请实施例中,其与上述实施例的区别在于:
参照图4,羧甲基壳聚糖与乙基香兰素共混物按照1:1质量比形成凝胶后,分别执行羧甲基壳聚糖空白胶和共混胶,冷冻干燥后的电子扫描电镜观察。
实施例6:
其具有上述实施例的实施内容,其中,对于上述实施例的具体实施方式可参阅上述描述,此处的实施例不作重复详述;而在本申请实施例中,其与上述实施例的区别在于:
参照图5,乙基香兰素在羧甲基壳聚糖凝胶中结晶体的纳米结构观察。羧甲基壳聚糖与乙基香兰素按照1:1~6浓度比,当乙基香兰素在在共混胶中结晶后观察其SEM结构。
实施例7:
其具有上述实施例的实施内容,其中,对于上述实施例的具体实施方式可参阅上述描述,此处的实施例不作重复详述;而在本申请实施例中,其与上述实施例的区别在于:
参照图6,羧甲基壳聚糖凝胶溶解,回收乙基香兰素晶体。在羧甲基壳聚糖/乙基香兰素共混凝胶中加入0.1N的盐酸,直至羧甲基壳聚糖彻底溶解,只剩下乙基香兰素晶体;采用醋酸纤维素膜过滤,回收得到乙基香兰素晶体。
实施例8:
其具有上述实施例的实施内容,其中,对于上述实施例的具体实施方式可参阅上述描述,此处的实施例不作重复详述;而在本申请实施例中,其与上述实施例的区别在于:
参照图7,乙基香兰素结构测定。采用x-射线测定从不同浓度羧甲基香兰素凝胶中回收的乙基香兰素原始和本实验制备的晶体结构。
本发明中,通过对羧甲基壳聚糖溶胶与乙基香兰素(EVA)粉末的水溶液共混物进行冷却酸化处理,从而得到乙基香兰素晶体,该制备过程简单、成品率高、成本低。
以上所述,仅为本发明较佳的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变,都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种采用羧甲基壳聚糖凝胶制备乙基香兰素晶体的方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1:在洁净烧杯中加入50mL去离子水,加入0.5克羧甲基壳聚糖CMCS,磁力搅拌至完全溶解形成溶胶,磁力搅拌的转速为100-140转/分钟;
步骤2:然后按照乙基香兰素EVA粉末与羧甲基壳聚糖CMCS质量比1:1向步骤1形成的溶胶中加入乙基香兰素EVA粉末,得到水溶液共混物;
步骤3:然后将步骤2中的水溶液共混物在90-110℃环境下加热3-7分钟,使羧甲基壳聚糖CMCS和乙基香兰素EVA水溶液共混物彻底溶解;
步骤4:然后将步骤3中溶解的羧甲基壳聚糖CMCS和乙基香兰素EVA水溶液共混物迅速冷却至4℃;
步骤5:待冷却0.5-1.5小时后羧甲基壳聚糖CMCS形成凝胶状态,乙基香兰素EVA会形成结晶;
步骤6:最后加入适量的0.1N盐酸,溶解羧甲基壳聚糖CMCS凝胶,再过滤得到乙基香兰素晶体。
2.根据权利要求1所述的一种采用羧甲基壳聚糖凝胶制备乙基香兰素晶体的方法,其特征在于,所述步骤3中水溶液共混物在100℃环境下加热5分钟。
3.根据权利要求1所述的一种采用羧甲基壳聚糖凝胶制备乙基香兰素晶体的方法,其特征在于,所述步骤4中的羧甲基壳聚糖CMCS和乙基香兰素EVA水溶液共混物在真空结晶器进行冷却结晶。
4.根据权利要求1所述的一种采用羧甲基壳聚糖凝胶制备乙基香兰素晶体的方法,其特征在于,所述步骤5中冷却时间为1小时。
5.根据权利要求1所述的一种采用羧甲基壳聚糖凝胶制备乙基香兰素晶体的方法,其特征在于,所述步骤6中利用醋酸纤维滤膜进行过滤。
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