CN115646473A - 一种电子级二氧化硅基材色谱填料及制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及硅胶制备技术领域，具体涉及一种电子级二氧化硅基材色谱填料及制备方法和应用。其中，一种电子级二氧化硅基材色谱填料的制备方法，包括：在含有硅胶和硅烷试剂的反应体系中，通过硅烷试剂在硅胶表面反应形成高纯硅胶层而制得。本方法工艺简便，生产成本低，且制备的硅胶的表面纯度可达99.5％，既可以吸附极性杂质，又可以对非极性杂质以及金属离子进行更好地吸附。
Description
技术领域
本发明涉及硅胶制备技术领域，具体涉及一种电子级二氧化硅基材色谱填料及制备方法和应用。
背景技术
液晶又称介晶态，是一种介于三维有序的固态晶体和无规则的液体之间的中间态，其同时具备液体的流动性和类似晶体的某种排列特性。液晶的分子间作用力比固体弱，在电场、磁场、热等能量的作用下，液晶分子的排列会发生变化，从而引起它的光、电、磁的物理性质发生变化。例如，在电场的作用下，液晶分子的排列会发生变化，从而影响它的光学性质，这叫做光电效应，利用液晶的光电效应，液晶已经被应用于多种领域，尤其在平板显示领域已得到了非常广泛的应用，随着信息化产业的快速发展，液晶显示装置对液晶材料的要求不断提高。
根据显示技术的需要，组成液晶材料的化合物或组合物应该具有较高的电阻率、较高的电荷保持率、较高的热稳定性和光电稳定性，较低的粘度等，但液晶在制备的过程中通常会残留有少量的金属离子，这些金属离子的存在会使得液晶材料的电阻率降低，从而使得电荷保持率降低，对液晶材料的应用造成限制。
硅胶是一种高活性吸附材料,硅胶属非晶态物质,其化学分子式为mSiO2·nH2O；不溶于水和任何溶剂，无毒无味，化学性质稳定。硅胶通常用作二氧化硅基材色谱填料，其可以通过分子间作用力(范德华力)去除液晶中的金属离子，但是常规硅胶虽然纯度高，但是往往存在对非极性杂质和金属离子的吸附效果较差的问题，因此，现有技术中公开的可以提高金属离子吸附效果的方式是采用特殊基团对硅胶表面进行改性，例如：采用含冠醚基团的极性吸附剂对液晶进行处理，该极性吸附剂即为常规的硅胶，该方法中，将硅胶进行表面改性获得含冠醚基团的硅胶的方式存在制备过程复杂、制备成本较高的问题。
发明内容
因此，本发明要解决的技术问题在于克服现有技术中的硅胶对非极性杂质以及金属离子的吸附效果较差且表面改性的制备成本较高的缺陷，从而提供解决上述问题的一种电子级二氧化硅基材色谱填料及制备方法和应用。
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种电子级二氧化硅基材色谱填料的制备方法，包括：在含有硅胶和硅烷试剂的反应体系中，通过硅烷试剂在硅胶表面反应形成高纯硅胶层而制得。
优选的，所述硅烷试剂为正硅酸丁酯、三丁氧基硅烷、正硅酸丙酯、三丙氧基硅烷、正硅酸乙酯、三乙氧基硅烷、正硅酸甲酯、三甲氧基硅烷、原硅酸、三甲基硅醇中的至少一种。
正硅酸丁酯，又名四丁氧基硅烷，化学式为Si(C4H9O)4；
三丁氧基硅烷，化学式为SiH(C4H9O)3；
正硅酸丙酯，又名四丙氧基硅烷，化学式为Si(C3H7O)4；
三丙氧基硅烷，化学式为SiH(C3H7O)3；
正硅酸乙酯，又名四乙氧基硅烷，化学式为Si(C2H5O)4；
三乙氧基硅烷，化学式为Si(C2H5O)4；
正硅酸甲酯，又名四甲氧基硅烷，化学式为Si(CH3O)4；
三甲氧基硅烷，化学式为SiH(CH3O)3；
原硅酸，又名四羟基硅烷，化学式为Si(OH)4；
三甲基硅醇，又名三甲基羟基硅烷，化学式为SiOH(CH3)3。
优选的，所述硅烷试剂采用正硅酸丁酯、三丁氧基硅烷、正硅酸丙酯、三丙氧基硅烷、正硅酸乙酯、三乙氧基硅烷时，所述硅烷试剂采用配合试剂辅助反应；所述配合试剂为乙醇、NH3、N(C2H5)3、N(CH3)3、N(C4H9)3、N(C3H7)3中的至少一种。
优选的，所述硅烷试剂在反应体系中的质量浓度为5％-50％；所述配合试剂在反应体系中的质量浓度为5％-80％，优选为30％-80％；所述硅烷试剂与配合试剂的质量比为(5-50)：(5-80)，优选为(5-50)：(30-80)；优选的，所述硅胶、硅烷试剂与配合试剂的质量比为10：(5-50)：(30-80)；优选为10：(8-12)：(30-80)。
优选的，所述反应的温度为10℃-40℃；所述反应的时长为1h-10h。
优选的，所述硅烷试剂为正硅酸甲酯、三甲氧基硅烷、原硅酸、三甲基硅醇时，所述硅烷试剂在反应体系中的质量浓度为3％-50％，所述硅胶、硅烷试剂的质量比为10：(3-50)，优选为10：(8-12)。
优选的，所述反应的温度为30℃以下；所述反应的时长为5h-20h。
优选的，所述反应体系中的反应溶剂为水、乙醇、甲醇、丙醇、异丙醇中的至少一种。
本发明还提供一种电子级二氧化硅基材色谱填料，其由上述的一种电子级二氧化硅基材色谱填料的制备方法制备得到。
本发明还提供一种电子级二氧化硅基材色谱填料在吸附液晶材料中的金属离子的应用。
本发明技术方案，具有如下优点：
1.本发明提供的一种电子级二氧化硅基材色谱填料的制备方法，包括：在含有硅胶和硅烷试剂的反应体系中，通过硅烷试剂在硅胶表面反应形成高纯硅胶层而制得。硅烷试剂中的乙氧基基团水解，进而与硅胶表面的金属发生反应生成Si-O-M(M＝Zn，Al等)，或者与硅胶表面的羟基发生缩合反应，从而实现硅胶表面的疏水改性，使得硅胶的疏水性得以增强，且使硅胶表面具有了非极性特性，从而使得硅胶在吸附极性杂质的同时，也能够对非极性杂质以及金属离子进行吸附，明显提高对非极性杂质以及金属离子的吸附效果。
2.本发明提供的一种电子级二氧化硅基材色谱填料的制备方法，新形成的硅胶表面层覆盖了初始硅胶中的金属残留，增加了硅胶表面纯度，通过本发明制备的硅胶的表面纯度可以达到99.5％以上。
3.本发明提供的一种电子级二氧化硅基材色谱填料的制备方法，工艺方法简便，制备成本低。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例1和对比例1的初始硅胶表面金属敏感性测试图；
图2是本发明实施例36的硅胶表面修饰增重随乙醇浓度变化曲线图。
具体实施方式
提供下述实施例是为了更好地进一步理解本发明，并不局限于所述最佳实施方式，不对本发明的内容和保护范围构成限制，任何人在本发明的启示下或是将本发明与其他现有技术的特征进行组合而得出的任何与本发明相同或相近似的产品，均落在本发明的保护范围之内。
实施例中未注明具体实验步骤或条件者，按照本领域内的文献所描述的常规实验步骤的操作或条件即可进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规试剂产品。本发明中未注明浓度百分比的均以质量浓度计；本发明的硅烷试剂与配合试剂的质量浓度计算规则中，均将反应溶剂的密度按照1g/ml进行计算。
实施例1
一种电子级二氧化硅基材色谱填料的制备方法，包括：
向容积为1000ml的四口烧瓶中加入800ml体积浓度为80％的乙醇溶液、100g初始硅胶、100g的四甲氧基硅烷，本实施例中乙醇溶液作为反应溶剂，在10℃下搅拌反应1h后，用砂芯漏斗过滤，用去离子水清洗至中性，再用300ml甲醇洗涤2-3次，然后干燥，制得电子级二氧化硅基材色谱填料。
实施例2
一种电子级二氧化硅基材色谱填料的制备方法，包括：
向容积为1000ml的四口烧瓶中加入800ml体积浓度为80％的乙醇溶液、100g初始硅胶、100g四乙氧基硅烷，本实施例中乙醇作为配合试剂，在10℃下搅拌反应1h后，用砂芯漏斗过滤，用去离子水清洗至中性，再用300ml甲醇洗涤2-3次，然后干燥，制得电子级二氧化硅基材色谱填料。
实施例3
一种电子级二氧化硅基材色谱填料的制备方法，包括：
向容积为1000ml的四口烧瓶中加入800ml体积浓度为80％的乙醇溶液、100g初始硅胶、100g四丙氧基硅烷，在10℃下搅拌反应1h后，用砂芯漏斗过滤，用去离子水清洗至中性，再用300ml甲醇洗涤2-3次，然后干燥，制得电子级二氧化硅基材色谱填料。
实施例4
一种电子级二氧化硅基材色谱填料的制备方法，包括：
向容积为1000ml的四口烧瓶中加入800ml体积浓度为80％的乙醇溶液、100g初始硅胶、100g四丁氧基硅烷，在10℃下搅拌反应1h后，用砂芯漏斗过滤，用去离子水清洗至中性，再用300ml甲醇洗涤2-3次，然后干燥，制得电子级二氧化硅基材色谱填料。
实施例5
一种电子级二氧化硅基材色谱填料的制备方法，包括：
向容积为1000ml的四口烧瓶中加入800ml体积浓度为80％的乙醇溶液、100g初始硅胶、100g四乙氧基硅烷，在15℃下搅拌反应1h后，用砂芯漏斗过滤，用去离子水清洗至中性，再用300ml甲醇洗涤2-3次，然后干燥，制得电子级二氧化硅基材色谱填料。
实施例6
一种电子级二氧化硅基材色谱填料的制备方法，包括：
向容积为1000ml的四口烧瓶中加入800ml体积浓度为80％的乙醇溶液、100g初始硅胶、100g四乙氧基硅烷，在20℃下搅拌反应1h后，用砂芯漏斗过滤，用去离子水清洗至中性，再用300ml甲醇洗涤2-3次，然后干燥，制得电子级二氧化硅基材色谱填料。
实施例7
一种电子级二氧化硅基材色谱填料的制备方法，包括：
向容积为1000ml的四口烧瓶中加入800ml体积浓度为80％的乙醇溶液、100g初始硅胶、100g四乙氧基硅烷，在25℃下搅拌反应1h后，用砂芯漏斗过滤，用去离子水清洗至中性，再用300ml甲醇洗涤2-3次，然后干燥，制得电子级二氧化硅基材色谱填料。
实施例8
一种电子级二氧化硅基材色谱填料的制备方法，包括：
向容积为1000ml的四口烧瓶中加入800ml体积浓度为80％的乙醇溶液、100g初始硅胶、100g四乙氧基硅烷，在30℃下搅拌反应1h后，用砂芯漏斗过滤，用去离子水清洗至中性，再用300ml甲醇洗涤2-3次，然后干燥，制得电子级二氧化硅基材色谱填料。
实施例9
一种电子级二氧化硅基材色谱填料的制备方法，包括：
向容积为1000ml的四口烧瓶中加入800ml体积浓度为80％的乙醇溶液、100g初始硅胶、100g四乙氧基硅烷，在35℃下搅拌反应1h后，用砂芯漏斗过滤，用去离子水清洗至中性，再用300ml甲醇洗涤2-3次，然后干燥，制得电子级二氧化硅基材色谱填料。
实施例10
一种电子级二氧化硅基材色谱填料的制备方法，包括：
向容积为1000ml的四口烧瓶中加入800ml体积浓度为80％的乙醇溶液、100g初始硅胶、100g四乙氧基硅烷，在40℃下搅拌反应1h后，用砂芯漏斗过滤，用去离子水清洗至中性，再用300ml甲醇洗涤2-3次，然后干燥，制得电子级二氧化硅基材色谱填料。
实施例11
一种电子级二氧化硅基材色谱填料的制备方法，包括：
向容积为1000ml的四口烧瓶中加入800ml体积浓度为90％的乙醇溶液、100g初始硅胶、100g四乙氧基硅烷，在40℃下搅拌反应1h后，用砂芯漏斗过滤，用去离子水清洗至中性，再用300ml甲醇洗涤2-3次，然后干燥，制得电子级二氧化硅基材色谱填料。
实施例12
一种电子级二氧化硅基材色谱填料的制备方法，包括：
向容积为1000ml的四口烧瓶中加入800ml体积浓度为70％的乙醇溶液、100g初始硅胶、100g四乙氧基硅烷，在40℃下搅拌反应1h后，用砂芯漏斗过滤，用去离子水清洗至中性，再用300ml甲醇洗涤2-3次，然后干燥，制得电子级二氧化硅基材色谱填料。
实施例13
一种电子级二氧化硅基材色谱填料的制备方法，包括：
向容积为1000ml的四口烧瓶中加入800ml体积浓度为60％的乙醇溶液、100g初始硅胶、100g四乙氧基硅烷，在40℃下搅拌反应1h后，用砂芯漏斗过滤，用去离子水清洗至中性，再用300ml甲醇洗涤2-3次，然后干燥，制得电子级二氧化硅基材色谱填料。
实施例14
一种电子级二氧化硅基材色谱填料的制备方法，包括：
向容积为1000ml的四口烧瓶中加入800ml体积浓度为50％的乙醇溶液、100g初始硅胶、100g四乙氧基硅烷，在30℃下搅拌反应1h后，用砂芯漏斗过滤，用去离子水清洗至中性，再用300ml甲醇洗涤2-3次，然后干燥，制得电子级二氧化硅基材色谱填料。
实施例15
一种电子级二氧化硅基材色谱填料的制备方法，包括：
向容积为1000ml的四口烧瓶中加入800ml体积浓度为80％的乙醇溶液、100g初始硅胶、100g四乙氧基硅烷，在10℃下搅拌反应1h后，用砂芯漏斗过滤，用去离子水清洗至中性，再用300ml甲醇洗涤2-3次，然后干燥，制得电子级二氧化硅基材色谱填料。
实施例16
一种电子级二氧化硅基材色谱填料的制备方法，包括：
向容积为1000ml的四口烧瓶中加入800ml体积浓度为80％的乙醇溶液、100g初始硅胶、110g四乙氧基硅烷，在30℃下搅拌反应1h后，用砂芯漏斗过滤，用去离子水清洗至中性，再用300ml甲醇洗涤2-3次，然后干燥，制得电子级二氧化硅基材色谱填料。
实施例17
一种电子级二氧化硅基材色谱填料的制备方法，包括：
向容积为1000ml的四口烧瓶中加入800ml体积浓度为80％的乙醇溶液、100g初始硅胶、120g四乙氧基硅烷，在30℃下搅拌反应1h后，用砂芯漏斗过滤，用去离子水清洗至中性，再用300ml甲醇洗涤2-3次，然后干燥，制得电子级二氧化硅基材色谱填料。
实施例18
一种电子级二氧化硅基材色谱填料的制备方法，包括：
向容积为1000ml的四口烧瓶中加入800ml体积浓度为80％的乙醇溶液、100g初始硅胶、90g四乙氧基硅烷，在30℃下搅拌反应1h后，用砂芯漏斗过滤，用去离子水清洗至中性，再用300ml甲醇洗涤2-3次，然后干燥，制得电子级二氧化硅基材色谱填料。
实施例19
一种电子级二氧化硅基材色谱填料的制备方法，包括：
向容积为1000ml的四口烧瓶中加入800ml体积浓度为80％的乙醇溶液、100g初始硅胶、80g四乙氧基硅烷，在30℃下搅拌反应1h后，用砂芯漏斗过滤，用去离子水清洗至中性，再用300ml甲醇洗涤2-3次，然后干燥，制得电子级二氧化硅基材色谱填料。
实施例20
一种电子级二氧化硅基材色谱填料的制备方法，包括：
向容积为1000ml的四口烧瓶中加入800ml体积浓度为50％的乙醇溶液、100g初始硅胶、100g四乙氧基硅烷，在30℃下搅拌反应2h后，用砂芯漏斗过滤，用去离子水清洗至中性，再用300ml甲醇洗涤2-3次，然后干燥，制得电子级二氧化硅基材色谱填料。
实施例21
一种电子级二氧化硅基材色谱填料的制备方法，包括：
向容积为1000ml的四口烧瓶中加入800ml体积浓度为50％的乙醇溶液、100g初始硅胶、100g四乙氧基硅烷，在30℃下搅拌反应3h后，用砂芯漏斗过滤，用去离子水清洗至中性，再用300ml甲醇洗涤2-3次，然后干燥，制得电子级二氧化硅基材色谱填料。
实施例22
一种电子级二氧化硅基材色谱填料的制备方法，包括：
向容积为1000ml的四口烧瓶中加入800ml体积浓度为50％的乙醇溶液、100g初始硅胶、100g四乙氧基硅烷，在30℃下搅拌反应4h后，用砂芯漏斗过滤，用去离子水清洗至中性，再用300ml甲醇洗涤2-3次，然后干燥，制得电子级二氧化硅基材色谱填料。
实施例23
一种电子级二氧化硅基材色谱填料的制备方法，包括：
向容积为1000ml的四口烧瓶中加入800ml体积浓度为50％的乙醇溶液、100g初始硅胶、100g四乙氧基硅烷，在30℃下搅拌反应5h后，用砂芯漏斗过滤，用去离子水清洗至中性，再用300ml甲醇洗涤2-3次，然后干燥，制得电子级二氧化硅基材色谱填料。
实施例24
一种电子级二氧化硅基材色谱填料的制备方法，包括：
向容积为1000ml的四口烧瓶中加入800ml体积浓度为50％的乙醇溶液、100g初始硅胶、100g四乙氧基硅烷，在30℃下搅拌反应6h后，用砂芯漏斗过滤，用去离子水清洗至中性，再用300ml甲醇洗涤2-3次，然后干燥，制得电子级二氧化硅基材色谱填料。
实施例25
一种电子级二氧化硅基材色谱填料的制备方法，包括：
向容积为1000ml的四口烧瓶中加入800ml体积浓度为50％的乙醇溶液、100g初始硅胶、100g四乙氧基硅烷，在30℃下搅拌反应7h后，用砂芯漏斗过滤，用去离子水清洗至中性，再用300ml甲醇洗涤2-3次，然后干燥，制得电子级二氧化硅基材色谱填料。
实施例26
一种电子级二氧化硅基材色谱填料的制备方法，包括：
向容积为1000ml的四口烧瓶中加入800ml体积浓度为50％的乙醇溶液、100g初始硅胶、100g四乙氧基硅烷，在30℃下搅拌反应8h后，用砂芯漏斗过滤，用去离子水清洗至中性，再用300ml甲醇洗涤2-3次，然后干燥，制得电子级二氧化硅基材色谱填料。
实施例27
一种电子级二氧化硅基材色谱填料的制备方法，包括：
向容积为1000ml的四口烧瓶中加入800ml体积浓度为50％的乙醇溶液、100g初始硅胶、100g四乙氧基硅烷，在30℃下搅拌反应9h后，用砂芯漏斗过滤，用去离子水清洗至中性，再用300ml甲醇洗涤2-3次，然后干燥，制得电子级二氧化硅基材色谱填料。
实施例28
一种电子级二氧化硅基材色谱填料的制备方法，包括：
向容积为1000ml的四口烧瓶中加入800ml体积浓度为50％的乙醇溶液、100g初始硅胶、100g四乙氧基硅烷，在30℃下搅拌反应10h后，用砂芯漏斗过滤，用去离子水清洗至中性，再用300ml甲醇洗涤2-3次，然后干燥，制得电子级二氧化硅基材色谱填料。
实施例29
一种电子级二氧化硅基材色谱填料的制备方法，包括：
向容积为1000ml的四口烧瓶中加入800ml水、100g初始硅胶、80g四羟基硅烷，在30℃下搅拌反应1h后，用砂芯漏斗过滤，然后100℃真空干燥10h，用去离子水清洗至中性，再用300ml甲醇洗涤2-3次，制得电子级二氧化硅基材色谱填料。
实施例30
一种电子级二氧化硅基材色谱填料的制备方法，包括：
向容积为1000ml的四口烧瓶中加入800ml水、100g初始硅胶、80g四羟基硅烷，在30℃下搅拌反应1h后，用砂芯漏斗过滤，然后110℃真空干燥10h，用去离子水清洗至中性，再用300ml甲醇洗涤2-3次，制得电子级二氧化硅基材色谱填料。
实施例31
一种电子级二氧化硅基材色谱填料的制备方法，包括：
向容积为1000ml的四口烧瓶中加入800ml水、100g初始硅胶、80g四羟基硅烷，在30℃下搅拌反应1h后，用砂芯漏斗过滤，然后120℃真空干燥10h，用去离子水清洗至中性，再用300ml甲醇洗涤2-3次，制得电子级二氧化硅基材色谱填料。
实施例32
与实施例1的区别在于，四甲氧基硅烷在反应体系中的质量浓度为3％，即向容积为1000ml的四口烧瓶中加入970ml体积浓度为80％的乙醇溶液、100g初始硅胶、30g四甲氧基硅烷，反应温度为30℃，反应时长为20h。
实施例33
与实施例1的区别在于，四甲氧基硅烷在反应体系中的质量浓度为50％，即向容积为1000ml的四口烧瓶中加入400ml体积浓度为80％的乙醇溶液、100g初始硅胶、500g四甲氧基硅烷，反应温度为30℃，反应时长为5h。
实施例34
本实施例与实施例2的区别在于，四乙氧基硅烷浓度为5％，配合试剂为浓度为50％的氨水和28％的乙醇，即向容积为1000ml的四口烧瓶中加入350ml体积浓度为80％的乙醇溶液、100g初始硅胶、50g四乙氧基硅烷、500g的氨水；反应温度为30℃，反应时长为10h。
实施例35
本实施例与实施例2的区别在于，四乙氧基硅烷浓度为50％，配合试剂为5％的氨水和28％的乙醇，即向容积为1000ml的四口烧瓶中加入350ml体积浓度为80％的乙醇溶液、100g初始硅胶、500g四乙氧基硅烷、50g的氨水；反应温度为10℃，反应时长为1h。
实施例36
采用不同的原料种类在不同浓度的反应溶剂中进行实验，具体的，分别采用正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、正硅酸丙酯、正硅酸丁酯、三甲氧基硅烷、三乙氧基硅烷、三丙氧基硅烷、三丁氧基硅烷作为硅烷试剂；采用60％、70％、80％、90％体积浓度的乙醇水溶液作为反应溶剂对硅胶进行处理。硅烷试剂为正硅酸甲酯、三甲氧基硅烷时，除上述变量外，其他参数与实施例1相同；硅烷试剂为正硅酸乙酯、正硅酸丙酯、正硅酸丁酯、三乙氧基硅烷、三丙氧基硅烷、三丁氧基硅烷时，除上述变量外，其他参数与实施例2相同。获取处理前后的硅胶重量，获取硅胶的增重百分比，所述增重百分比(％)＝(处理后硅胶重量-处理前硅胶重量)/处理前硅胶重量*100％。本实施例中制备得到的硅胶的增重百分比变化曲线如图2所示。
通过变化趋势可知，反应溶剂采用乙醇溶液时，乙醇溶液浓度越高，增重效果越好，硅胶表面覆盖的高纯硅胶的范围和厚度越大。
对比例1
本对比例中的硅胶是实施例1中未进行处理的硅胶。
测试例1
金属敏感性测试：在色谱仪上采用GB/T 32268-2015中的方法对硅胶进行检测。检测后可获得金属敏感性测试图，如图1所示，其中a为实施例1的测试结果图，b为对比例1的测试结果图，根据色谱仪相关测试数据结果可直接得知邻苯二酚的拖尾因子Tf值；检测结果如图1和表1所示。
表1
Tf值越大，表面金属越多。从表1数据可知，表面处理后的Tf明显变小，说明表面金属含量明显降低，硅胶的表面纯度获得了较大的提高。通过对所有实施例的金属敏感性进行检测得出，本发明所有实施例制备得到的硅胶的Tf值均小于标准2.5。
硅胶表面纯度检测：用1mol/L NaOH溶液溶解表面硅胶(溶解条件为：温度25℃，溶解1分钟)，溶解后测试ICP-MS和固含量，用扣除1mol/LNaOH的含量以后的总离子含量除以固含量*100％，计算得出硅胶表面纯度，经过检测本发明中所有实施例的硅胶表面纯度均可以达到99.5％以上，效果显著。
测试例2
采用实施例和对比例的硅胶对液晶材料进行金属离子吸附能力测试，测试过程为：
将10kg液晶材料加入密闭的搅拌釜中，加入800g硅胶，在40℃下搅拌吸附6h，过滤，获得纯化后的液晶材料，测试结果如表2、表3所示。
表2
表3
硅胶中表面金属离子含量越低，其对液晶中金属离子的吸附效果越好，相比于实施例1的硅胶，其他实施例制备得到的硅胶产品对液晶材料的金属离子纯化效果与实施例1基本相当甚至更好。相比于对比例1的不进行处理的硅胶，本发明实施例制备的硅胶对液晶材料中金属离子的吸附效果显著提高。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。
Claims (10)
1.一种电子级二氧化硅基材色谱填料的制备方法，其特征在于，包括：在含有硅胶和硅烷试剂的反应体系中，通过硅烷试剂在硅胶表面反应形成高纯硅胶层而制得。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述硅烷试剂为正硅酸丁酯、三丁氧基硅烷、正硅酸丙酯、三丙氧基硅烷、正硅酸乙酯、三乙氧基硅烷、正硅酸甲酯、三甲氧基硅烷、原硅酸、三甲基硅醇中的至少一种。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述硅烷试剂采用正硅酸丁酯、三丁氧基硅烷、正硅酸丙酯、三丙氧基硅烷、正硅酸乙酯、三乙氧基硅烷时，所述硅烷试剂采用配合试剂辅助反应；
所述配合试剂为乙醇、NH3、N(C2H5)3、N(CH3)3、N(C4H9)3、N(C3H7)3中的至少一种。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述硅烷试剂在反应体系中的质量浓度为5％-50％；所述配合试剂在反应体系中的质量浓度为5％-80％，优选为30％-80％；所述硅胶、硅烷试剂与配合试剂的质量比为10：(5-50)：(30-80)，优选为10：(8-12)：(30-80)。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述反应的温度为10℃-40℃；所述反应的时长为1h-10h。
6.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述硅烷试剂为正硅酸甲酯、三甲氧基硅烷、原硅酸、三甲基硅醇时，所述硅烷试剂在反应体系中的质量浓度为3％-50％，所述硅胶、硅烷试剂的质量比为10：(3-50)，优选为10：(8-12)。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述反应的温度为30℃以下；所述反应的时长为5h-20h。
8.根据权利要求1-7任一项所述的制备方法，其特征在于，所述反应体系中的反应溶剂为水、乙醇、甲醇、丙醇、异丙醇中的至少一种。
9.一种电子级二氧化硅基材色谱填料，其特征在于，其由上述权利要求1-8任一项所述的一种电子级二氧化硅基材色谱填料的制备方法制备得到。
10.权利要求9所述的一种电子级二氧化硅基材色谱填料在吸附液晶材料中的金属离子的应用。
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