CN115565783A - 一种高可靠性mlcc的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高可靠性MLCC的制备方法，属于电子陶瓷原器件技术领域。本发明通过将排胶后的MLCC进行热处理，使内电极层部分氧化后再进行烧结，烧结时内电极表面的氧化层可提升烧结收缩温度，延缓了内电极层的收缩，并通过限定热处理过程中的温度和保温时间等参数，改善了内电极层的连续性及平直性，提升了MLCC的产品性能；本发明所述方法无需对MLCC原材料及制造设备进行改良，采用传统的烧结方式即可实现MLCC产品的较高容量和耐压性，在制备电子材料方面具有较广泛的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及电子陶瓷原器件技术领域，尤其涉及一种高可靠性MLCC的制备方法。
背景技术
片式多层陶瓷电容器(MLCC)作为基础电子元件，被广泛应用于电子信息、通信技术、集成电路、航空航天等领域，在国民经济和国防建设中占有重要战略地位。MLCC主要由陶瓷介质与金属内电极浆料制成，为了降低成本，目前民用MLCC多采用贱金属作为内电极材料，如Ni；由于内电极材料易在空气中氧化而失去导电特性，因此，贱金属内电极MLCC需采用N2+H2还原气氛进行烧结，以保证内电极不被氧化。常规MLCC烧结过程一般为排胶-烧结，排胶的作用是排出生坯中的有机物，但由于内电极在烧结过程中收缩温度比介质低，且收缩速率较快，易导致烧结后出现一定程度的球形化，连续性较差，影响产品基本电性能及可靠性。在高容MLCC产品中，由于介质厚度一般低于2μm，内电极的球形化及不连续极易导致介质出现缺陷，可见，内电极的烧结状态对高容MLCC的容量、耐压及可靠性影响更为显著。因此，针对MLCC内电极的连续性，各制造厂家从材料、工艺、设备上做了较多的研究。
专利CN108878143A、CN108695072A、CN108878147A报道了通过在Ni内电极浆料中加入纳米陶瓷粉末作为共材，并优选粒度＜10nm且分布均匀的陶瓷粉末，延缓了烧结过程中Ni内电极的收缩，抑制了Ni内电极的球形化，提升了电极连续性，并防止了MLCC烧结开裂；专利CN104174841A通过改善Ni浆中Ni粉与瓷粉共材的分散性，提升了Ni电极的均匀性，提升了超高容MLCC产品的耐压和可靠性；上述专利均对材料进行改良。专利KR2021016700W通过采用微波烧结方法，在惰性气体中，通过快速升温，改善了Ni内电极的连续性，提升了产品电性能，但该方法产能较低，设备复杂，不适合量产。
针对以上问题，开发出一种无需对材料及设备进行改良，仅采用传统烧结方式即可实现内电极的良好连续性，从而制备出高可靠性MLCC是目前研究的重点。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足之处而提供一种可提升MLCC容量及耐压特性的制备方法，采用该方法制备的MLCC产品具有较高的可靠性。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：一种高可靠性MLCC的制备方法，所述方法包含以下步骤：
S1、将主成分和掺杂剂混合后研磨，制成瓷浆；
S2、将瓷浆制成膜片，在膜片表面形成内电极层后，将其压制成型得到MLCC生坯，并将MLCC生坯进行排胶；
S3、将排胶后的MLCC在280-300℃的温度下进行热处理，保温6-8h后取出；
S4、将热处理后的MLCC进行烧结和后处理，即得所述高可靠性MLCC。
烧结可使MLCC产品成瓷并具有相应的介电性能，是MLCC产品制造中必不可少的工序，但MLCC中的内电极层在烧结过程中的收缩温度通常比主成分和掺杂剂形成的介质粉末的收缩温度低，且收缩速率较快，易导致烧结后出现一定程度的球形化，电极的连续性较差，影响MLCC产品的基本电性能及可靠性；因此本发明将排胶后的MLCC进行热处理，使内电极层部分氧化，在后续烧结过程中，内电极表面的氧化层可提升烧结收缩温度，延缓后续烧结过程中内电极层的收缩，改善内电极的连续性及平直性，提升了MLCC的产品性能。
发明人进一步发现，热处理的温度对MLCC的性能会有显著影响，热处理的温度在本发明的范围内时，可使内电极层的氧化率较为合理，为1.5％-2.4％，且内电极层连续性＞85％，若热处理的温度过高(＞300℃)，则导致内电极层的氧化率过高(大于3％)，使内电极层在烧结过程中难以被还原，若热处理的温度过低(＜280℃)，则会导致内电极层的氧化率过低(＜0.6％)，且温度超出本发明的范围时均会影响内电极层连续性。
同时，发明人发现，热处理时的保温时间过长(＞8h)或过短(＜6h)，也均会使内电极层的氧化率和连续性受到影响，从而使MLCC产品的容量及耐压性较差。
作为本发明高可靠性MLCC的制备方法的优选实施方式，所述步骤S1中，主成分为ABO3系陶瓷材料，如CaTiO3、BaZrO3或BaTiO3，本发明选用BaTiO3。
作为本发明高可靠性MLCC的制备方法的更优选实施方式，所述步骤S1中，BaTiO3采用水热法制备。
作为本发明高可靠性MLCC的制备方法的更优选实施方式，所述步骤S1中，BaTiO3的粒径为150-210nm。
作为本发明高可靠性MLCC的制备方法的优选实施方式，所述步骤S1中，掺杂剂包含稀氧化物、碱土金属氧化物或其碳酸盐、过渡金属氧化物或其碳酸盐、钒的氧化物、铬的氧化物中的至少一种。
作为本发明高可靠性MLCC的制备方法的更优选实施方式，所述步骤S1中，掺杂剂包含BaSiO3、Dy2O3、MnO、MgO、V2O5中的至少一种。
作为本发明高可靠性MLCC的制备方法的优选实施方式，所述步骤S1中，掺杂剂占主成分的摩尔百分比为2.5％-3.1％，通过控制掺杂剂占主成分的摩尔百分比，可保证MLCC产品的电学性能不受影响。
作为本发明高可靠性MLCC的制备方法的更优选实施方式，所述步骤S1中，掺杂剂包含以下摩尔百分比的组分：BaSiO3 1.0％、Dy2O3 0.4％、MnO 0.15％、MgO 1.0％、V2O50.5％。
作为本发明高可靠性MLCC的制备方法的优选实施方式，所述步骤S1中，研磨的方法为：将主成分和掺杂剂混合后，加入溶剂、分散剂、增塑剂和粘合剂，在砂磨机中进行混合砂磨，制成待流延的瓷浆。
作为本发明高可靠性MLCC的制备方法的更优选实施方式，所述步骤S1中，研磨的方法为：将主成分和掺杂剂混合后，加入以下重量份的组分：溶剂40-50份、分散剂0.8-1.5份、增塑剂4-6份、粘合剂20-25份。
作为本发明高可靠性MLCC的制备方法的最优选实施方式，所述步骤S1中，研磨时的溶剂为乙醇或甲苯，分散剂、增塑剂和粘合剂均为本领域常用试剂，本发明分散剂为AKM0531分散剂，增塑剂为邻苯二甲酸二辛酯(DOP)、粘合剂为聚乙烯醇缩丁醛酯(PVB)。
作为本发明高可靠性MLCC的制备方法的优选实施方式，所述步骤S2中，将瓷浆制成膜片的方法为：采用流延机将瓷浆均匀涂抹在薄膜上，此步骤需保证涂膜表面平整，膜片的厚度可根据实际需要进行选择。
作为本发明高可靠性MLCC的制备方法的更优选实施方式，所述步骤S2中，流延机为涂布式流延机或刮刀式流延机。
作为本发明高可靠性MLCC的制备方法的优选实施方式，所述步骤S2中，在膜片表面形成内电极层的方法可采用本领域通用的方法，本发明将内电极浆料印刷在膜片表面形成内电极层。
作为本发明高可靠性MLCC的制备方法的优选实施方式，所述步骤S2中，电极浆料的印刷方式为丝印或辊印。
作为本发明高可靠性MLCC的制备方法的更优选实施方式，所述步骤S2中，内电极浆料为Ni浆、Cu浆、Al浆中的至少一种。
作为本发明高可靠性MLCC的制备方法的最优选实施方式，所述步骤S2中，内电极浆料为Ni浆。
作为本发明高可靠性MLCC的制备方法的优选实施方式，所述步骤S2中，压制成型的步骤为：将印刷有内电极层的膜片按照设计要求进行叠层，将叠层后的巴块在静压机中层压，以保证各层结合紧密，层压后切割成要求尺寸的MLCC生坯。
作为本发明高可靠性MLCC的制备方法的优选实施方式，所述步骤S2中，排胶的步骤为：将MLCC生坯在氮气气氛中，以0.5-1℃/min的升温速率升高到400-450℃，保温3-4h进行排胶，排胶的目的在于排出MLCC生坯中的粘合剂、增塑剂等有机物。
作为本发明高可靠性MLCC的制备方法的优选实施方式，所述步骤S3中，热处理的步骤为：将排胶后的MLCC置于管式炉中，在280-300℃的温度下保温6-8h后取出。
作为本发明高可靠性MLCC的制备方法的更优选实施方式，所述步骤S3中，热处理在空气气氛下进行。
作为本发明高可靠性MLCC的制备方法的优选实施方式，所述步骤S4中，烧结的步骤为：将热处理后的MLCC放入隧道炉，在还原气氛中以10-15℃/min的升温速率升高到1150-1180℃，保温1-1.5h进行烧结，即得到MLCC瓷坯。
作为本发明高可靠性MLCC的制备方法的更优选实施方式，所述步骤S4中，烧结时的还原气氛为浓度为0.3％的H2。
作为本发明高可靠性MLCC的制备方法的优选实施方式，所述步骤S4中，后处理包括倒角、封端、烧端、沉积。
作为本发明高可靠性MLCC的制备方法的更优选实施方式，所述步骤S4中，倒角的步骤为：将MLCC瓷坯的棱角磨去，目的在于露出电极，形成倒角陶瓷颗粒。
作为本发明高可靠性MLCC的制备方法的更优选实施方式，所述步骤S4中，封端的步骤为：将露出的倒角陶瓷颗粒竖立，用铜或银将断头封起形成铜或银电极，并且粘合电极板已形成封端陶瓷颗粒。
作为本发明高可靠性MLCC的制备方法的更优选实施方式，所述步骤S4中，烧端的步骤为：将封端陶瓷颗粒再次烧结，使铜端或银端与电极板接触缜密。
本发明还提供了所述方法制备的高可靠性MLCC在电子材料中的应用。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：本发明提供了一种高可靠性MLCC的制备方法，通过将排胶后的MLCC进行热处理，使内电极层部分氧化后再进行烧结，在烧结过程中，内电极表面的氧化层可提升烧结收缩温度，延缓后续烧结过程中内电极层的收缩，并通过限定热处理过程中的温度和保温时间等参数，改善了内电极的连续性及平直性，提升了MLCC的产品性能；本发明所述方法无需对MLCC原材料及制造设备进行改良，采用传统的烧结方式即可实现MLCC产品的较高容量和耐压性，在制备电子材料方面具有较广泛的应用前景。
附图说明
图1为本发明所述MLCC结构图。
具体实施方式
为更好地说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明；本发明实施例所用的材料如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1
本实施例所述高可靠性MLCC的制备方法包含以下步骤：
S1、取1mol粒径为200nm的BaTiO3粉体与0.01mol BaSiO3、0.004mol Dy2O3、0.0015mol MnO、0.01mol MgO和0.005mol V2O5混合，并加入乙醇、甲苯、AKM0531分散剂，DOP和PVB，将上述组分在砂磨机中混合砂磨，制成待流延的瓷浆；
S2、用涂布式流延机将瓷浆流延成1.4μm厚度的膜片，在膜片表面印刷Ni浆作为内电极层，经叠层、层压、切割后，得到MLCC生坯，将MLCC生坯在氮气气氛中以0.5℃/min的升温速率升高到400℃，保温3h进行排胶；
S3、将排胶后的MLCC置于空气气氛中进行热处理，热处理温度为280℃，热处理保温时间为6h；
S4、将热处理后的MLCC放在隧道炉中，在浓度为0.3％的H2气氛下以10℃/min的升温速率升高到1160℃，保温1h进行烧结，得到MLCC瓷坯，并将瓷坯进行倒角、封端、烧端、沉积后，即得所述高可靠性MLCC。
实施例2
本实施例与实施例1的区别仅在于：所述步骤S3中，热处理保温时间为7h，其余步骤均与实施例1一致。
实施例3
本实施例与实施例1的区别仅在于：所述步骤S3中，热处理保温时间为8h，其余步骤均与实施例1一致。
实施例4
本实施例与实施例1的区别仅在于：所述步骤S3中，热处理温度为290℃，其余步骤均与实施例1一致。
实施例5
本实施例与实施例1的区别仅在于：所述步骤S3中，热处理温度为290℃，热处理保温时间为7h，其余步骤均与实施例1一致。
实施例6
本实施例与实施例1的区别仅在于：所述步骤S3中，热处理温度为290℃，热处理保温时间为8h，其余步骤均与实施例1一致。
实施例7
本实施例与实施例1的区别仅在于：所述步骤S3中，热处理温度为300℃，其余步骤均与实施例1一致。
实施例8
本实施例与实施例1的区别仅在于：所述步骤S3中，热处理温度为300℃，热处理保温时间为7h，其余步骤均与实施例1一致。
实施例9
本实施例与实施例1的区别仅在于：所述步骤S3中，热处理温度为300℃，热处理保温时间为8h，其余步骤均与实施例1一致。
对比例1
本对比例与实施例1的区别仅在于：所述步骤S3中，热处理保温时间为9h，其余步骤均与实施例1一致。
对比例2
本对比例与实施例1的区别仅在于：所述步骤S3中，热处理温度为300℃，热处理保温时间为5h，其余步骤均与实施例1一致。
对比例3
本对比例与实施例1的区别仅在于：所述步骤S3中，热处理温度为310℃，热处理保温时间为4h，其余步骤均与实施例1一致。
对比例4
本对比例与实施例1的区别仅在于：所述步骤S3中，热处理保温时间为5h，其余步骤均与实施例1一致。
对比例5
本对比例与实施例1的区别仅在于：不进行热处理，即无步骤S3，其余步骤均与实施例1一致。
对比例6
本对比例与实施例1的区别仅在于：所述步骤S3中，热处理温度为260℃，其余步骤均与实施例1一致。
对比例7
本对比例与实施例1的区别仅在于：所述步骤S3中，热处理温度为300℃，热处理保温时间为9h，其余步骤均与实施例1一致。
对比例8
本对比例与实施例1的区别仅在于：所述步骤S3中，热处理温度为310℃，其余步骤均与实施例1一致。
效果例
将本发明实施例1-9、对比例1-8制备的MLCC产品进行性能测试，各项性能的测试结果如下表1所示，各项性能的测试方法如下：
电极连续性测试：将图1所示MLCC产品L-T面抛光到1/2W位置，并用扫描电镜(ZEISS SUPRA 55 SAPPHIRE)测试得到抛光面的电镜图，测试Ni内电极层不连续的长度L1以及Ni内电极层的总长度L2，Ni内电极层的连续性＝(L2-L1)/L2*100％；
Ni电极氧化率：用VersaLab振动样品磁强计(VSM)测试热处理后MLCC的磁化强度M1，将测试后的样品在500℃、1.0％H2气氛中还原处理1h，可将MLCC中Ni的氧化物还原成Ni，再次进行VSM测试，得到还原样品的磁化强度M2，则Ni的氧化率＝(M2-M1)/M2*100％；
耐压性(BDV)测试：采用耐压测试机(eec SE7430)测试得到；
容量(C)和损耗(DF)测试：采用精密电容测试仪(Agilent E4980A)测试，测试条件为1V、1KHz；
绝缘电阻(IR)测试：采用绝缘电阻测试仪(HIOKI SM 7110)测试，测试条件为10V、25℃；
失效率：每组MLCC产品各取样1000粒，置于85℃的烘箱中，外加9.5V直流电压，测试1000h，产品电阻低于1×106Ω则判定为失效。
表1
由表1结果可知，实施例1-9中，当热处理温度为280-300℃，热处理保温时间为6-8h时，Ni电极的氧化率为1.5％-2.4％，连续性均高于89％；可见，合理的氧化条件及氧化率可有效提升Ni电极连续性，Ni电极的连续性提升可有效提高MLCC产品的容量和耐压性，且其可靠性也得到提升，1000粒产品寿命均无失效。
对比例1-2由于排胶后的热处理温度过高或热处理保温时间过长，则导致Ni电极氧化率≤0.6％，且电极连续性低于80％，1000粒寿命失效3-4粒；对比例3中热处理温度过高，且热处理保温时间过短，导致Ni电极氧化比例达到3.2％，烧结过程中难以被还原，所以其电极连续性只有75.5％，容量较低，这是因为过度的Ni电极氧化，会导致Ni电极体积膨胀，使产品内部产生过大的应力及缺陷，所以其BDV较低，且失效率达到6/1000；对比例4由于热处理保温时间过短，其电极连续性也较差；对比例5由于未进行热处理，最终Ni电极氧化率仅为0.1％，对比例6、7由于热处理温度或热处理时间不在本发明提供的范围，最终性能也较差；对比例8由于热处理温度过高，使Ni电极发生严重氧化，体积膨胀过大，导致最终产品发生开裂。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (10)
1.一种高可靠性MLCC的制备方法，其特征在于，所述方法包含以下步骤：
S1、将主成分和掺杂剂混合后研磨，制成瓷浆；
S2、将瓷浆制成膜片，在膜片表面形成内电极层后，将其压制成型得到MLCC生坯，并将MLCC生坯进行排胶；
S3、将排胶后的MLCC在280-300℃的温度下进行热处理，保温6-8h后取出；
S4、将热处理后的MLCC进行烧结和后处理，即得所述高可靠性MLCC。
2.如权利要求1所述高可靠性MLCC的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，主成分为BaTiO3。
3.如权利要求1所述高可靠性MLCC的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，掺杂剂包含稀氧化物、碱土金属氧化物或其碳酸盐、过渡金属氧化物或其碳酸盐、钒的氧化物、铬的氧化物中的至少一种；
优选地，所述掺杂剂包含BaSiO3、Dy2O3、MnO、MgO、V2O5中的至少一种。
4.如权利要求1所述高可靠性MLCC的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，掺杂剂占主成分的摩尔百分比为：2.5％-3.1％。
5.如权利要求1所述高可靠性MLCC的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，研磨的方法为：将主成分和掺杂剂混合后，加入以下重量份的组分：溶剂40-50份、分散剂0.8-1.5份、增塑剂4-6份、粘合剂20-25份，将上述组分在砂磨机中进行混合砂磨，制成待流延的瓷浆。
6.如权利要求1所述高可靠性MLCC的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，内电极浆料为Ni浆、Cu浆、Al浆中的至少一种；
优选地，所述内电极浆料为Ni浆。
7.如权利要求1所述高可靠性MLCC的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，压制成型的步骤为：将印刷有内电极层的膜片进行叠层，将叠层后的巴块层压，层压后切割成要求尺寸的MLCC生坯。
8.如权利要求1所述高可靠性MLCC的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，热处理在空气气氛下进行。
9.如权利要求1所述高可靠性MLCC的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中，烧结的步骤为：将热处理后的MLCC放入隧道炉，在还原气氛中以10-15℃/min的升温速率升高到1150-1180℃，保温1-1.5h进行烧结，即得到MLCC瓷坯。
10.如权利要求1所述高可靠性MLCC的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中，后处理包括倒角、封端、烧端、沉积。
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| CN202211322208.6A CN115565783A (zh) | 2022-10-25 | 2022-10-25 | 一种高可靠性mlcc的制备方法 |
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Cited By (1)
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|---|---|---|---|---|
| CN116665987A (zh) * | 2023-06-06 | 2023-08-29 | 广东盈科材料有限公司 | 一种高印刷性辊印浆料及其制备工艺 |
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2022
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