CN115537912A - 一种消除晶体体发热的kgw晶体制备方法及得到的晶体 - Google Patents
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Abstract
一种消除晶体体发热的KGW晶体制备方法及得到的晶体，所述方法为采用三氧化钨、氧化钆和碳酸钾为原料，按比例配制并充分研磨混合，梯度高温预烧后，制备晶体生长多晶料，将晶体生长多晶料加热熔化，再用搅拌器搅拌完全均匀，采用顶部籽晶熔体法晶体生长工艺，在熔体表面或熔体中进行晶体生长。用以上方法进行原材料预处理和晶体生长来达到了消除KGW晶体在应用中体发热的效应，极大提高了产品品质，稳定晶体器件的性能。
Description
技术领域
本发明涉及晶体生长领域，特别涉及一种消除晶体体发热的KGW晶体制备方法及得到的晶体。
背景技术
KGW晶体属于单斜晶体结构，空间群为C2/c，晶胞参数为：a=0.810nm，b=1.043nm，c=0.76nm，是一种光学性能非常优秀的激光基质材料。随着激光二极管作为惯性约束核聚变择优泵浦源的出现和激光材料在通信、军事上的应用及开发， KGW晶体具有大的吸收系数、低的量子缺陷、高的吸收和反射截面，对调谐的微平激光器的发展具有重要的意义，因而KGW晶体器件的利用被日渐提到里程碑。
但是在KGW晶体的开发和利用过程中，发现晶体器件在使用时出现局部甚至整体体发热的现象，严重影响器件的正常使用，给KGW晶体器件的深入开发和利用带来极大的困惑，因此，如何消除KGW晶体在应用中的体发热，提高晶体的质量成为现有技术亟需解决的技术问题。
发明内容
本发明的目的在于提出一种消除晶体体发热，提高晶体质量的KGW晶体制备方法及得到的晶体。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
一种消除晶体体发热的KGW晶体制备方法，采用三氧化钨、氧化钆和碳酸钾为原料，采用马弗炉、铂坩埚、合料炉和熔盐炉为生长装置，
其特征在于，包括如下操作：
（1）将碳酸钾、三氧化钨和氧化钆分别置于150℃的马弗炉10天，降至室温；
（2）将步骤（1）的原料研磨至细微粉末；
（3）将步骤（2）中的细微粉末状的碳酸钾、三氧化钨和氧化钆，按照碳酸钾：三氧化钨：氧化钆=1:4:1摩尔比例称量，充分研磨均匀后装入铂坩埚，置于500℃的马弗炉内3~5天，冷却至室温；
（4）将步骤（3）中烧结的原料捣碎，反复研磨，直至成为均匀粉末，装入铂坩埚，置于900℃的马弗炉内5~7天，发生固相反应，获取生长KGW晶体所需的多晶料；
（5）将经过步骤（1）和（2）处理的碳酸钾、三氧化钨以碳酸钾：三氧化钨=1:1摩尔比例称量，充分研磨均匀后装入铂坩埚，置于300℃的马弗炉内3~5天，冷却至室温；
（6）将步骤（5）中烧结的原料捣碎，反复研磨，直至成为均匀粉末，装入铂坩埚，置于800℃的马弗炉内5~7天，发生固相反应，获取K2WO4原料；
（7）待步骤（4）和（6）冷却到室温，将步骤（4）中的多晶料步骤（6）得到的K2WO4原料分别研磨至均匀粉末备用；
（8） 将步骤（7）中备用的KGW所需多晶料和K2WO4原料，以KGW所需多晶料：K2WO4=3:7摩尔比例称量，充分研磨后装入铂坩埚，置合料炉中1050~1200℃熔化，获取晶体生长所需熔体；
（9）将铂坩埚迅速移到熔盐生长炉内，以1100~1200℃静置1天，放置铂搅拌器搅拌3天；
（10）取出铂搅拌器，降温至饱和温度上高1℃，将固定在籽晶杠上的籽晶引入至熔体表面，恒温120分钟后，降温至饱和温度点；
（11）利用晶体生长工艺提拉生长KGW晶体；
（12）待晶体生长到预计尺寸，提起晶体杆使晶体脱离液面，降温至室温，得到KGW晶体。
可选的，在步骤（1）中，原料为优级纯的原料。
可选的，所述步骤（11）具体为：
晶体生长初期，恒温3~7天，根据观察判断籽晶的生长状态，调节温度以控制晶体的初期生长；正式籽晶进入正常生长的状态后，用晶体生长工艺生长晶体。
可选的，在步骤（11）中，在籽晶进入正常生长状态后，具体为：籽晶杆转数10~30r/min；籽晶杆旋转方式为正转—停止—反转—停止，晶体生长参数为1000~910℃，温度梯度为0.1~1.5℃/cm，降温速率为0.2~5℃/d，降温区间为50~150℃，以0.0001~0.003mm/ min提拉生长。
可选的，在步骤（12）中，所述降温至室温具体为：以5~30℃/h的速率降至室温，得到KGW晶体。
本发明还公开了一种KGW晶体，所述晶体根据上述的消除晶体体发热的KGW晶体生长方法制备而成。
附图说明
图1至图3为根据现有技术制备的KGW晶体在应用中体发热状况反馈图；
图4至图6为根据本发明具体实施例制备的KGW晶体在应用中良好状况反馈图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步的详细说明。可以理解的是，此处所描述的具体实施例仅仅用于解释本发明，而非对本发明的限定。
本发明在于：为了消除KGW晶体的体发热，本发明选择用三氧化钨、氧化钆和碳酸钾为主要原料，优选为优级纯的原料，排除源头存在的隐患；经过充分研磨混合，梯度高温预烧后，消除原料中不需要的微量元素，以达到获取优质的制备晶体生长多晶料；将晶体生长用的多晶料，包括K2WO4进行加热熔化，用搅拌器搅拌完全均匀，采用顶部籽晶熔体法晶体生长工艺，在熔体表面或熔体中进行晶体生长。用以上方法进行原材料预处理和晶体生长来达到了消除KGW晶体体发热的效应，极大提高了产品品质，稳定晶体器件的性能。
本发明消除KGW晶体体发热的晶体生长方法包括：
采用三氧化钨、氧化钆和碳酸钾为原料，采用马弗炉、铂坩埚、合料炉和熔盐炉为生长装置；
KGW晶体生长所用装置置于一个密封的炉壳里面，经过多次试验研究确定了以下生长工艺：
（1）将碳酸钾、三氧化钨和氧化钆分别置于150℃的马弗炉10天，降至室温。
优选的，步骤（1）中的原料为优级纯的原料。本领域技术人员知晓：优级纯又称为一级品，或者称为保证试剂(符号G.R.)，我国产品用绿色标签作为标志，这种试剂纯度很高，适用于精密分析，亦可作基准物质用。
（2）将上述的原料用玛瑙研钵研磨至细微粉末。
（3）将步骤（2）中的细微粉末状的碳酸钾、三氧化钨和氧化钆，按照碳酸钾：三氧化钨：氧化钆=1:4:1摩尔比例称量，充分研磨均匀后装入铂坩埚，置于500℃的马弗炉内3~5天，冷却至室温。
（4）将步骤（3）中烧结的原料捣碎，反复研磨，直至成为均匀粉末，装入铂坩埚，置于900℃的马弗炉内5~7天，发生固相反应，获取生长KGW晶体所需的多晶料。
（5）将经过步骤（1）和（2）处理的碳酸钾、三氧化钨以碳酸钾：三氧化钨=1:1摩尔比例称量，充分研磨均匀后装入铂坩埚，置于300℃的马弗炉内3~5天，冷却至室温。
（6）将步骤（5）中烧结的原料捣碎，反复研磨，直至成为均匀粉末，装入铂坩埚，置于800℃的马弗炉内5~7天，发生固相反应，获取K2WO4原料。
（7）待步骤（4）和（6）冷却到室温，将步骤（4）中的多晶料步骤（6）得到的K2WO4原料分别研磨至均匀粉末备用。
（8） 将步骤（7）中备用的KGW所需多晶料和K2WO4原料，以KGW所需多晶料：K2WO4=3:7摩尔比例称量，充分研磨后装入铂坩埚，置合料炉中1050~1200℃熔化，获取晶体生长所需熔体。
（9）将铂坩埚迅速移到熔盐生长炉内，以1100~1200℃静置1天，放置铂搅拌器搅拌3天。
（10）取出铂搅拌器，降温至饱和温度上高1℃，将固定在籽晶杠上的籽晶引入至熔体表面，恒温120分钟后，降温至饱和温度点。
（11）利用晶体生长工艺提拉生长KGW晶体；
（12）待晶体生长到预计尺寸，提起晶体杆使晶体脱离液面，降温至室温，得到KGW晶体。
优选的，所述步骤（11）具体为：
晶体生长初期，恒温3~7天，根据观察判断籽晶的生长状态，调节温度以控制晶体的初期生长；正式籽晶进入正常生长的状态后，用晶体生长工艺生长晶体，具体参数为：籽晶杆转数10~30r/min；籽晶杆旋转方式为正转—停止—反转—停止，晶体生长参数为1000~910℃，温度梯度为0.1~1.5℃/cm，降温速率为0.2~5℃/d，降温区间为50~150℃，以0.0001~0.003mm/ min提拉生长。
在步骤（12）中，所述降温至室温具体为：以5~30℃/h的速率降至室温，得到KGW晶体。
从上述的方法步骤中可以看到，本发明在步骤（1）、步骤（3）-（6）的四个步骤中均根据原材料本身的熔点进行预烧，利用高温升华的作用消除原材料中其它微量元素，以达到原材料的绝对纯度，避免不良因素对晶体产生副作用。
利用本发明晶体制备方法生长出来的晶体很少存在通光应用时发热的情况。
应当通过现有技术的制备方法，即对比实施例，和本发明的制备方法，进行对比，以体现本发明的具体的效果。
实施例1：在本实施例中，以铂金坩埚为生长装置，用现有技术的晶体生长工艺制备KGW晶体：
将三氧化钨、氧化钆和碳酸钾按照一定比例称好，放置密封瓶子内，利用甩料机混匀，混匀时间不低于24h，将混匀的原料用烧结炉融化后倒入生长用的铂金坩埚，将所述铂金坩埚置于密封炉壳内，升温到1100~1200℃，搅拌5天，取出搅拌桨，恒温24h，缓慢降至结晶温度，准备加工好的籽晶，固定在铂籽晶杆上面，缓慢深入生长炉膛，至刚接触液面，开启籽晶旋转，转速30r/min，然后0.2℃/d降温，0.01mm/ min提拉生长，至生长结束，取出晶体。
参见图1-图3，从图中可以看出，现有技术制备的晶体利用激光照射后，在一段时间后就出现图中严重发热状况，这些晶体做成器件，在应用中导致实验仪器发热，实验被迫中断。
即，现有技术生长出来的晶体普遍在局部或整体存在通光发热的情况，利用率小于30%。
实施例2：在本实施例中，以铂金坩埚为生长装置，采用本发明技术的消除晶体体发热的KGW晶体制备方法：
用优级纯的三氧化钨、氧化钆和碳酸钾为主要原料，将3种原料分别置于150℃的马弗炉10天后降至室温，将上述的原料用玛瑙研钵研磨至细微粉末。以碳酸钾：三氧化钨：氧化钆=1:4:1摩尔比例称量，充分研磨后装入铂坩埚，置于500℃的马弗炉内3~5天；待冷却至室温后，将烧结的原料捣碎，反复研磨，直至成为均匀粉末，装入铂坩埚，置于900℃的马弗炉内5~7天，发生固相反应，获取生长KGW晶体所需的多晶料。将经过处理的碳酸钾、三氧化钨以碳酸钾：三氧化钨=1:1摩尔比例称量，充分研磨后装入铂坩埚，置于300℃的马弗炉内3~5天；待冷却至室温的原料捣碎，反复研磨，直至成为均匀粉末，装入铂坩埚，置于800℃的马弗炉内5~7天，发生固相反应，获取K2WO4原料。将制备好的KGW多晶料和K2WO4原料分别研磨至粉末，以KGW：K2WO4=3:7摩尔比例称量，充分研磨后装入铂坩埚，置合料炉中1050~1200℃熔化，获取晶体生长所需熔体；将铂坩埚迅速移熔盐生长炉内，以1200℃静置1天，放置铂搅拌器搅拌3天；取出铂搅拌器，降温至饱和温度上高1℃，将固定在籽晶杠上的籽晶引入至熔体表面，恒温120分钟后，降温至饱和温度点；晶体生长初期，恒温3~7天，根据观察判断籽晶的生长状态，调节温度以控制晶体的初期生长。正式籽晶进入正常生长的状态后，用晶体生长工艺生长晶体；籽晶杆转数10~30rpm；籽晶杆旋转方式为正转—停止—反转—停止；晶体生长参数为1000~910℃；温度梯度为0.1~1.5℃/cm；降温速率为0.1~3℃/d，降温区间为50~150℃；以0.0001~0.003mm/ min提拉生长。待晶体生长到预计尺寸，提起晶体杆使晶体脱离液面，以5~30℃/h的速率降至室温，取出晶体。
参见图4-图6，是利用本发明的晶体制备方法得到的KGW晶体，显示在激光照射下，晶体始终一致，无变化，做成器件后，实验顺利。即，这样生长出来的晶体几乎不存在在通光应用时发热的情况，极大提高了产品品质，增加了晶体的利用率，稳定晶体器件的性能。
进一步的，本发明还公开了一种KGW晶体，采用如上的方法制备而成。
本发明具有如下的优点：
（1）采用优级纯的原料，排除源头存在的隐患；
（2）经过充分研磨混合，梯度高温预烧后，消除原料中不需要的微量元素，以达到获取优质的制备晶体生长多晶料；
（3）将晶体生长用的多晶料，包括K2WO4进行加热熔化，用搅拌器搅拌完全均匀。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施方式仅限于此，对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单的推演或替换，都应当视为属于本发明由所提交的权利要求书确定保护范围。
Claims (6)
1.一种消除晶体体发热的KGW晶体制备方法，采用三氧化钨、氧化钆和碳酸钾为原料，采用马弗炉、铂坩埚、合料炉和熔盐炉为生长装置，
其特征在于，包括如下操作：
（1）将碳酸钾、三氧化钨和氧化钆分别置于150℃的马弗炉10天，降至室温；
（2）将步骤（1）的原料研磨至细微粉末；
（3）将步骤（2）中的细微粉末状的碳酸钾、三氧化钨和氧化钆，按照碳酸钾：三氧化钨：氧化钆=1:4:1摩尔比例称量，充分研磨均匀后装入铂坩埚，置于500℃的马弗炉内3~5天，冷却至室温；
（4）将步骤（3）中烧结的原料捣碎，反复研磨，直至成为均匀粉末，装入铂坩埚，置于900℃的马弗炉内5~7天，发生固相反应，获取生长KGW晶体所需的多晶料；
（5）将经过步骤（1）和（2）处理的碳酸钾、三氧化钨以碳酸钾：三氧化钨=1:1摩尔比例称量，充分研磨均匀后装入铂坩埚，置于300℃的马弗炉内3~5天，冷却至室温；
（6）将步骤（5）中烧结的原料捣碎，反复研磨，直至成为均匀粉末，装入铂坩埚，置于800℃的马弗炉内5~7天，发生固相反应，获取K2WO4原料；
（7）待步骤（4）和（6）冷却到室温，将步骤（4）中的多晶料步骤（6）得到的K2WO4原料分别研磨至均匀粉末备用；
（8） 将步骤（7）中备用的KGW所需多晶料和K2WO4原料，以KGW所需多晶料：K2WO4=3:7摩尔比例称量，充分研磨后装入铂坩埚，置合料炉中1050~1200℃熔化，获取晶体生长所需熔体；
（9）将铂坩埚迅速移到熔盐生长炉内，以1100~1200℃静置1天，放置铂搅拌器搅拌3天；
（10）取出铂搅拌器，降温至饱和温度上高1℃，将固定在籽晶杠上的籽晶引入至熔体表面，恒温120分钟后，降温至饱和温度点；
（11）利用晶体生长工艺提拉生长KGW晶体；
（12）待晶体生长到预计尺寸，提起晶体杆使晶体脱离液面，降温至室温，得到KGW晶体。
2.根据权利要求1所述的KGW晶体制备方法，其特征在于：
在步骤（1）中，原料为优级纯的原料。
3.根据权利要求1所述的KGW晶体制备方法，其特征在于：
所述步骤（11）具体为：
晶体生长初期，恒温3~7天，根据观察判断籽晶的生长状态，调节温度以控制晶体的初期生长；正式籽晶进入正常生长的状态后，用晶体生长工艺生长晶体。
4.根据权利要求3所述的KGW晶体制备方法，其特征在于：
在步骤（11）中，在籽晶进入正常生长状态后，具体为：籽晶杆转数10~30r/min；籽晶杆旋转方式为正转—停止—反转—停止，晶体生长参数为1000~910℃，温度梯度为0.1~1.5℃/cm，降温速率为0.2~5℃/d，降温区间为50~150℃，以0.0001~0.003mm/ min提拉生长。
5.根据权利要求1所述的KGW晶体制备方法，其特征在于：
在步骤（12）中，所述降温至室温具体为：以5~30℃/h的速率降至室温，得到KGW晶体。
6.一种KGW晶体，其特征在于：
所述晶体根据权利要求1-5中任意一项所述的消除晶体体发热的KGW晶体生长方法制备而成。
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