CN115521616B - 一种可穿戴电子设备的防水薄膜及其制备方法 - Google Patents
一种可穿戴电子设备的防水薄膜及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN115521616B CN115521616B CN202211209418.4A CN202211209418A CN115521616B CN 115521616 B CN115521616 B CN 115521616B CN 202211209418 A CN202211209418 A CN 202211209418A CN 115521616 B CN115521616 B CN 115521616B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- bismuth
- molecular sieve
- zsm
- electronic equipment
- wearable electronic
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title description 8
- JGXSUBQYQLXZIP-UHFFFAOYSA-N bismuth;sulfanylidenesilver Chemical compound [Bi].[Ag]=S JGXSUBQYQLXZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 44
- 229920005989 resin Polymers 0.000 claims abstract description 40
- 239000011347 resin Substances 0.000 claims abstract description 39
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 35
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 30
- 229920005575 poly(amic acid) Polymers 0.000 claims abstract description 25
- 239000002002 slurry Substances 0.000 claims abstract description 25
- 239000010457 zeolite Substances 0.000 claims abstract description 15
- 229910021536 Zeolite Inorganic materials 0.000 claims abstract description 14
- HNPSIPDUKPIQMN-UHFFFAOYSA-N dioxosilane;oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Si]=O.O=[Al]O[Al]=O HNPSIPDUKPIQMN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 14
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims abstract description 12
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 claims abstract description 11
- 239000010959 steel Substances 0.000 claims abstract description 11
- 238000005266 casting Methods 0.000 claims abstract description 10
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 9
- LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N Ethylene glycol Chemical compound OCCO LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 52
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 36
- SQGYOTSLMSWVJD-UHFFFAOYSA-N silver(1+) nitrate Chemical compound [Ag+].[O-]N(=O)=O SQGYOTSLMSWVJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 36
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 33
- 239000002808 molecular sieve Substances 0.000 claims description 29
- URGAHOPLAPQHLN-UHFFFAOYSA-N sodium aluminosilicate Chemical compound [Na+].[Al+3].[O-][Si]([O-])=O.[O-][Si]([O-])=O URGAHOPLAPQHLN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 29
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 24
- FXHOOIRPVKKKFG-UHFFFAOYSA-N N,N-Dimethylacetamide Chemical compound CN(C)C(C)=O FXHOOIRPVKKKFG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 21
- RXPAJWPEYBDXOG-UHFFFAOYSA-N hydron;methyl 4-methoxypyridine-2-carboxylate;chloride Chemical compound Cl.COC(=O)C1=CC(OC)=CC=N1 RXPAJWPEYBDXOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- 229910001961 silver nitrate Inorganic materials 0.000 claims description 18
- 229920003171 Poly (ethylene oxide) Polymers 0.000 claims description 13
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 claims description 13
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 claims description 13
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 claims description 13
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 claims description 12
- NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N Sulfur Chemical compound [S] NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 239000004809 Teflon Substances 0.000 claims description 12
- 229920006362 Teflon® Polymers 0.000 claims description 12
- BOTDANWDWHJENH-UHFFFAOYSA-N Tetraethyl orthosilicate Chemical compound CCO[Si](OCC)(OCC)OCC BOTDANWDWHJENH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 239000002243 precursor Substances 0.000 claims description 12
- 239000011734 sodium Substances 0.000 claims description 12
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 claims description 12
- BGQMOFGZRJUORO-UHFFFAOYSA-M tetrapropylammonium bromide Chemical compound [Br-].CCC[N+](CCC)(CCC)CCC BGQMOFGZRJUORO-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 12
- 239000004698 Polyethylene Substances 0.000 claims description 11
- 239000004743 Polypropylene Substances 0.000 claims description 11
- -1 polyethylene Polymers 0.000 claims description 11
- 229920000573 polyethylene Polymers 0.000 claims description 11
- 229920001155 polypropylene Polymers 0.000 claims description 11
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 8
- CBCKQZAAMUWICA-UHFFFAOYSA-N 1,4-phenylenediamine Chemical compound NC1=CC=C(N)C=C1 CBCKQZAAMUWICA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- VLDPXPPHXDGHEW-UHFFFAOYSA-N 1-chloro-2-dichlorophosphoryloxybenzene Chemical compound ClC1=CC=CC=C1OP(Cl)(Cl)=O VLDPXPPHXDGHEW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 108010025899 gelatin film Proteins 0.000 claims description 7
- 238000009775 high-speed stirring Methods 0.000 claims description 7
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims description 7
- 239000008119 colloidal silica Substances 0.000 claims description 6
- 229940075614 colloidal silicon dioxide Drugs 0.000 claims description 6
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 6
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 6
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims description 6
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 6
- 230000003068 static effect Effects 0.000 claims description 6
- 238000005303 weighing Methods 0.000 claims description 6
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims 2
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 6
- 239000000203 mixture Substances 0.000 abstract description 6
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 abstract description 6
- 239000010703 silicon Substances 0.000 abstract description 6
- 239000002086 nanomaterial Substances 0.000 abstract description 4
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 abstract description 2
- 230000002209 hydrophobic effect Effects 0.000 abstract description 2
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 5
- 230000035699 permeability Effects 0.000 description 5
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 5
- 239000003921 oil Substances 0.000 description 4
- 239000004359 castor oil Substances 0.000 description 3
- 235000019438 castor oil Nutrition 0.000 description 3
- ZEMPKEQAKRGZGQ-XOQCFJPHSA-N glycerol triricinoleate Natural products CCCCCC[C@@H](O)CC=CCCCCCCCC(=O)OC[C@@H](COC(=O)CCCCCCCC=CC[C@@H](O)CCCCCC)OC(=O)CCCCCCCC=CC[C@H](O)CCCCCC ZEMPKEQAKRGZGQ-XOQCFJPHSA-N 0.000 description 3
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 3
- 210000004243 sweat Anatomy 0.000 description 3
- 239000000853 adhesive Substances 0.000 description 2
- 230000001070 adhesive effect Effects 0.000 description 2
- 238000011161 development Methods 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 2
- WGCNASOHLSPBMP-UHFFFAOYSA-N hydroxyacetaldehyde Natural products OCC=O WGCNASOHLSPBMP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 2
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 2
- 230000033228 biological regulation Effects 0.000 description 1
- 238000004891 communication Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 230000005764 inhibitory process Effects 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 238000011056 performance test Methods 0.000 description 1
- 229920001451 polypropylene glycol Polymers 0.000 description 1
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 1
- 238000003825 pressing Methods 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 1
- 239000002352 surface water Substances 0.000 description 1
- 239000004753 textile Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J5/00—Manufacture of articles or shaped materials containing macromolecular substances
- C08J5/18—Manufacture of films or sheets
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J2379/00—Characterised by the use of macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing nitrogen with or without oxygen, or carbon only, not provided for in groups C08J2361/00 - C08J2377/00
- C08J2379/04—Polycondensates having nitrogen-containing heterocyclic rings in the main chain; Polyhydrazides; Polyamide acids or similar polyimide precursors
- C08J2379/08—Polyimides; Polyester-imides; Polyamide-imides; Polyamide acids or similar polyimide precursors
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
- C08K3/30—Sulfur-, selenium- or tellurium-containing compounds
- C08K2003/3009—Sulfides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K2201/00—Specific properties of additives
- C08K2201/011—Nanostructured additives
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K9/00—Use of pretreated ingredients
- C08K9/12—Adsorbed ingredients, e.g. ingredients on carriers
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Manufacture Of Macromolecular Shaped Articles (AREA)
Abstract
本发明属于电子设备技术领域，解决可穿戴电子设备用的薄膜的防水性能差的问题，提供一种可穿戴电子设备用的防水薄膜，所述防水薄膜由硫化铋银负载ZSM‑5/SBA‑15分子筛浆料与聚酰胺酸树脂溶液混合后通过管道输送至模头，流涎在环形钢带上，经过溶剂脱除、双向拉伸、高温亚胺化制得，本发明的有益效果：通过溶剂热合成的硫化铋银纳米材料耐水性好，硫化铋银纳米材料负载在ZSM‑5/SBA‑15分子筛中，硅共振含量变高，阻抗水分子特性增强，ZSM‑5被包覆在整个硅沸石SBA‑15内，SBA‑15具有全硅特性，可以抵抗水分子的影响，增强了薄膜的疏水性能。
Description
技术领域
本发明属于电子设备技术领域，具体涉及一种可穿戴电子设备用防水薄膜。
背景技术
可穿戴设备是一种直接穿在身上或是整合到用户的衣服或配件的一种便携式设备，可穿戴设备不仅仅是一种硬件设备，更是通过软件支持以及数据交互、云端交互来实现强大的功能，可穿戴设备已经为未来的科学技术发展引领了一股新浪潮，并势必将推动消费电子行业产生更多的创新，对可穿戴设备来说，真正提升人们体验的机会是将这项技术无缝整合到我们生活中，不仅是电子纺织品世界，而且渗透在我们生活的方方面面。
SBA-15的稳定性和吸附性能相对高于许多其他全硅沸石(例如MCM-41和silicolite-1)，这是由于较厚的二氧化硅壁以及中孔与孔壁上存在的微孔的相互连接，SBA-15具有全硅特性，可以抵抗水分子的影响。
在电子通讯技术的快速发展的背景下，为了满足人民的需要，越来越多的智能可穿戴电子设备孕育而生，例如运动蓝牙耳机、智能眼镜、健身小工具、腕带、智能手表、智能项链、智能戒指、智能手镯等，这些智能可穿戴电子设备给人们的出行、工作和生活提供了极大的便利，智能可穿戴电子设备通常为贴身操作，不可避免地会接触到大量的汗液，而含有盐分的汗液不同于水，汗液具有较强的导电性能，对电子产品的线路会有腐蚀电解作用，从而对电子产品线路和智能语音系统造成损坏，迫切需要提高智能可穿戴电子设备的防水性能。发明内容
（一）解决的技术问题
本发明的目的是提供可穿戴电子设备用防水薄膜，解决了可穿戴电子设备的防水性能较差的问题。
（二）技术方案
为解决上述问题，本发明提供一种可穿戴电子设备用防水薄膜，所述防水薄膜由硫化铋银负载ZSM-5/SBA-15分子筛浆料与聚酰胺酸树脂溶液混合后通过管道输送至模头，流涎在环形钢带上，经过溶剂脱除、双向拉伸、高温亚胺化制得。
为实现上述目的，本发明是通过如下方案实现的：
一种可穿戴电子设备用的防水薄膜的制备方法，包括以下步骤：
（1）将均苯四甲酸二酐，4，4’-二氨基二苯基醚，对苯二胺按100:50:50的摩尔比，在二甲基乙酰胺中反应，得到粘度10万厘泊，固含量为20％的聚酰胺酸树脂溶液；
（2）称取偏铝酸钠、四丙基溴化铵、氢氧化钠溶解在蒸馏水中，然后将胶态二氧化硅滴加进去，搅拌3小时后，将获得的溶液转移到特氟隆衬里的不锈钢高压釜中，并在170℃加热3小时，再加入聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷、浓度为2mol/L的盐酸溶液，搅拌使其完全溶解，再加入硝酸银、硝酸铋、乙二醇搅拌至其溶解，再加入硫粉混合均匀得前驱液，然后将ZSM-5沸石和正硅酸乙酯加入前驱液并搅拌30分钟，然后在40℃下保持静态24小时，接着将凝胶溶液转移到聚四氟乙烯衬里的不锈钢高压釜中，并在100℃下结晶24小时，冷却至室温后，过滤，并在室温下于空气中干燥，制得硫化铋银负载ZSM-5/SBA-15分子筛；
（3）将硫化铋银负载分子筛加入二甲基乙酰胺中，采用高速搅拌分散，制备出硫化铋银负载ZSM-5/SBA-15分子筛浆料；
（4）将硫化铋银负载分子筛浆料加入步骤（1）制备的聚酰胺酸树脂溶液中，均匀搅拌得到混合树脂，再将混合树脂通过管道输送至模头，流涎在环形钢带上，经过溶剂脱除，得到凝胶膜，再经双向拉伸，控制拉伸比为1.15，然后高温亚胺化，得到厚度50μm的防水薄膜。
优选的，所述步骤（2）中偏铝酸钠、四丙基溴化铵、氢氧化钠、蒸馏水、胶态二氧化硅的用量比是0.56-0.66:7.01-7.22:1.01-1.77:70-72:35-40。
优选的，所述步骤（2）中聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷、浓度为2mol/L的盐酸溶液、硝酸银、硝酸铋、乙二醇、硫粉、ZSM-5沸石、正硅酸乙酯的用量比是1.8-2:60-65:2-5:2-5:25-30:5-7:2.01-2.29:4.02-4.28。
优选的，所述步骤（3）中硫化铋银负载分子筛、二甲基乙酰胺的用量比为10-15:100-110。
优选的，所述步骤（4）中硫化铋银负载分子筛浆料、聚酰胺酸树脂溶液的用量比是0.5-0.8:100-105，均匀搅拌时间是5-5.5小时。
（三）与现有技术相比，本发明方法的有益效果是：
（1）本发明提供一种可穿戴电子设备用防水薄膜，硫化铋银纳米材料耐水性好，硫化铋银纳米材料负载在ZSM-5/SBA-15分子筛中，硅共振含量变高，阻抗水分子特性增强，ZSM-5被包覆在整个硅沸石SBA-15内，SBA-15具有全硅特性，可以抵抗水分子的影响，增强了薄膜的疏水性能。
（2）本发明提供一种可穿戴电子设备用防水薄膜，由硫化铋银负载ZSM-5/SBA-15分子筛浆料与聚酰胺酸树脂溶液混合后通过管道输送至模头，流涎在环形钢带上，经过溶剂脱除、双向拉伸、高温亚胺化制得防水薄膜，工艺简单，易操作，防水性能好，ZSM-5/SBA-15分子筛的多孔结构保证了较好的透气性能，可以用于可穿戴电子设备。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种可穿戴电子设备用的防水薄膜的制备方法，包括以下步骤：
质量配比：偏铝酸钠、四丙基溴化铵、氢氧化钠、蒸馏水、胶态二氧化硅的用量比是0.56:7.01:1.01:70:35，聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷、浓度为2mol/L的盐酸溶液、硝酸银、硝酸铋、乙二醇、硫粉、ZSM-5沸石、正硅酸乙酯的用量比是1.8:60:2:2:25:5:2.01:4.02，硫化铋银负载分子筛、二甲基乙酰胺的用量比为10:100，硫化铋银负载分子筛浆料、聚酰胺酸树脂溶液的用量比是0.5:100。
（1）将均苯四甲酸二酐，4，4’-二氨基二苯基醚，对苯二胺按100:50:50的摩尔比，在二甲基乙酰胺中反应，得到粘度10万厘泊，固含量为20％的聚酰胺酸树脂溶液；
（2）称取偏铝酸钠、四丙基溴化铵、氢氧化钠溶解在蒸馏水中，然后将胶态二氧化硅滴加进去，搅拌3小时后，将获得的溶液转移到特氟隆衬里的不锈钢高压釜中，并在170℃加热3小时，再加入聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷、浓度为2mol/L的盐酸溶液，搅拌使其完全溶解，再加入硝酸银、硝酸铋、乙二醇搅拌至其溶解，再加入硫粉混合均匀得前驱液，然后将ZSM-5沸石和正硅酸乙酯加入前驱液并搅拌30分钟，然后在40℃下保持静态24小时，接着将凝胶溶液转移到聚四氟乙烯衬里的不锈钢高压釜中，并在100℃下结晶24小时，冷却至室温后，过滤，并在室温下于空气中干燥，制得硫化铋银负载ZSM-5/SBA-15分子筛；
（3）将硫化铋银负载分子筛加入二甲基乙酰胺中，采用高速搅拌分散，制备出硫化铋银负载ZSM-5/SBA-15分子筛浆料；
（4）将硫化铋银负载分子筛浆料加入步骤（1）制备的聚酰胺酸树脂溶液中，均匀搅拌5小时，得到混合树脂，再将混合树脂通过管道输送至模头，流涎在环形钢带上，经过溶剂脱除，得到凝胶膜，再经双向拉伸，控制拉伸比为1.15，然后高温亚胺化，得到厚度50μm的防水薄膜。
实施例2
一种可穿戴电子设备用的防水薄膜的制备方法，包括以下步骤：
质量配比：偏铝酸钠、四丙基溴化铵、氢氧化钠、蒸馏水、胶态二氧化硅的用量比是0.57:7.04:1.09:70.2:36，聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷、浓度为2mol/L的盐酸溶液、硝酸银、硝酸铋、乙二醇、硫粉、ZSM-5沸石、正硅酸乙酯的用量比是1.85:61:2.5:2。5:26:5.5:2.04: 4.08，硫化铋银负载分子筛、二甲基乙酰胺的用量比为10.5:102，硫化铋银负载分子筛浆料、聚酰胺酸树脂溶液的用量比是0.55:101。
（1）将均苯四甲酸二酐，4，4’-二氨基二苯基醚，对苯二胺按100:50:50的摩尔比，在二甲基乙酰胺中反应，得到粘度10万厘泊，固含量为20％的聚酰胺酸树脂溶液；
（2）称取偏铝酸钠、四丙基溴化铵、氢氧化钠溶解在蒸馏水中，然后将胶态二氧化硅滴加进去，搅拌3小时后，将获得的溶液转移到特氟隆衬里的不锈钢高压釜中，并在170℃加热3小时，再加入聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷、浓度为2mol/L的盐酸溶液，搅拌使其完全溶解，再加入硝酸银、硝酸铋、乙二醇搅拌至其溶解，再加入硫粉混合均匀得前驱液，然后将ZSM-5沸石和正硅酸乙酯加入前驱液并搅拌30分钟，然后在40℃下保持静态24小时，接着将凝胶溶液转移到聚四氟乙烯衬里的不锈钢高压釜中，并在100℃下结晶24小时，冷却至室温后，过滤，并在室温下于空气中干燥，制得硫化铋银负载ZSM-5/SBA-15分子筛；
（3）将硫化铋银负载分子筛加入二甲基乙酰胺中，采用高速搅拌分散，制备出硫化铋银负载ZSM-5/SBA-15分子筛浆料；
（4）将硫化铋银负载分子筛浆料加入步骤（1）制备的聚酰胺酸树脂溶液中，均匀搅拌5.1小时，得到混合树脂，再将混合树脂通过管道输送至模头，流涎在环形钢带上，经过溶剂脱除，得到凝胶膜，再经双向拉伸，控制拉伸比为1.15，然后高温亚胺化，得到厚度50μm的防水薄膜。
实施例3
一种可穿戴电子设备用的防水薄膜的制备方法，包括以下步骤：
质量配比：偏铝酸钠、四丙基溴化铵、氢氧化钠、蒸馏水、胶态二氧化硅的用量比是0.6:7.12:1.67:71:38，聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷、浓度为2mol/L的盐酸溶液、硝酸银、硝酸铋、乙二醇、硫粉、ZSM-5沸石、正硅酸乙酯的用量比是1.9:64:4:4:28:6:2.19:418，硫化铋银负载分子筛、二甲基乙酰胺的用量比为14.5:108，硫化铋银负载分子筛浆料、聚酰胺酸树脂溶液的用量比是0.78:104。
（1）将均苯四甲酸二酐，4，4’-二氨基二苯基醚，对苯二胺按100:50:50的摩尔比，在二甲基乙酰胺中反应，得到粘度10万厘泊，固含量为20％的聚酰胺酸树脂溶液；
（2）称取偏铝酸钠、四丙基溴化铵、氢氧化钠溶解在蒸馏水中，然后将胶态二氧化硅滴加进去，搅拌3小时后，将获得的溶液转移到特氟隆衬里的不锈钢高压釜中，并在170℃加热3小时，再加入聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷、浓度为2mol/L的盐酸溶液，搅拌使其完全溶解，再加入硝酸银、硝酸铋、乙二醇搅拌至其溶解，再加入硫粉混合均匀得前驱液，然后将ZSM-5沸石和正硅酸乙酯加入前驱液并搅拌30分钟，然后在40℃下保持静态24小时，接着将凝胶溶液转移到聚四氟乙烯衬里的不锈钢高压釜中，并在100℃下结晶24小时，冷却至室温后，过滤，并在室温下于空气中干燥，制得硫化铋银负载ZSM-5/SBA-15分子筛；
（3）将硫化铋银负载分子筛加入二甲基乙酰胺中，采用高速搅拌分散，制备出硫化铋银负载ZSM-5/SBA-15分子筛浆料；
（4）将硫化铋银负载分子筛浆料加入步骤（1）制备的聚酰胺酸树脂溶液中，均匀搅拌5.2小时，得到混合树脂，再将混合树脂通过管道输送至模头，流涎在环形钢带上，经过溶剂脱除，得到凝胶膜，再经双向拉伸，控制拉伸比为1.15，然后高温亚胺化，得到厚度50μm的防水薄膜。
实施例4
一种可穿戴电子设备用的防水薄膜的制备方法，包括以下步骤：
质量配比：偏铝酸钠、四丙基溴化铵、氢氧化钠、蒸馏水、胶态二氧化硅的用量比是0.66: 7.22:1.77: 72: 40，聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷、浓度为2mol/L的盐酸溶液、硝酸银、硝酸铋、乙二醇、硫粉、ZSM-5沸石、正硅酸乙酯的用量比是2: 65: 5: 5: 30:7: 2.29: 4.28，硫化铋银负载分子筛、二甲基乙酰胺的用量比为15: 110，硫化铋银负载分子筛浆料、聚酰胺酸树脂溶液的用量比是0.8:105。
（1）将均苯四甲酸二酐，4，4’-二氨基二苯基醚，对苯二胺按100:50:50的摩尔比，在二甲基乙酰胺中反应，得到粘度10万厘泊，固含量为20％的聚酰胺酸树脂溶液；
（2）称取偏铝酸钠、四丙基溴化铵、氢氧化钠溶解在蒸馏水中，然后将胶态二氧化硅滴加进去，搅拌3小时后，将获得的溶液转移到特氟隆衬里的不锈钢高压釜中，并在170℃加热3小时，再加入聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷、浓度为2mol/L的盐酸溶液，搅拌使其完全溶解，再加入硝酸银、硝酸铋、乙二醇搅拌至其溶解，再加入硫粉混合均匀得前驱液，然后将ZSM-5沸石和正硅酸乙酯加入前驱液并搅拌30分钟，然后在40℃下保持静态24小时，接着将凝胶溶液转移到聚四氟乙烯衬里的不锈钢高压釜中，并在100℃下结晶24小时，冷却至室温后，过滤，并在室温下于空气中干燥，制得硫化铋银负载ZSM-5/SBA-15分子筛；
（3）将硫化铋银负载分子筛加入二甲基乙酰胺中，采用高速搅拌分散，制备出硫化铋银负载ZSM-5/SBA-15分子筛浆料；
（4）将硫化铋银负载分子筛浆料加入步骤（1）制备的聚酰胺酸树脂溶液中，均匀搅拌5.5小时，得到混合树脂，再将混合树脂通过管道输送至模头，流涎在环形钢带上，经过溶剂脱除，得到凝胶膜，再经双向拉伸，控制拉伸比为1.15，然后高温亚胺化，得到厚度50μm的防水薄膜。
对比例1
一种可穿戴电子设备用的防水薄膜的制备方法，包括以下步骤：
质量配比：ZSM-5分子筛、二甲基乙酰胺的用量比为10:100，ZSM-5分子筛浆料、聚酰胺酸树脂溶液的用量比是0.5:100。
（1）将均苯四甲酸二酐，4，4’-二氨基二苯基醚，对苯二胺按100:50:50的摩尔比，在二甲基乙酰胺中反应，得到粘度10万厘泊，固含量为20％的聚酰胺酸树脂溶液；
（2）将ZSM-5分子筛加入二甲基乙酰胺中，采用高速搅拌分散，制备出ZSM-5分子筛浆料，将SM-5分子筛浆料加入步骤（1）制备的聚酰胺酸树脂溶液中，均匀搅拌5小时，得到混合树脂，再将混合树脂通过管道输送至模头，流涎在环形钢带上，经过溶剂脱除，得到凝胶膜，再经双向拉伸，控制拉伸比为1.15，然后高温亚胺化，得到厚度50μm的防水薄膜。
将实施例1-4和对比例1制备的薄膜进行性能测试，测试指标以及相应测试条件如下：
透气度：防水透气膜的厚度方向的透气度根据JISL1096的规定(透气性测定A法：弗雷泽法)求出。
耐水压：防水透气膜的耐水压根据JISL1092的耐水度试验B法(高水压法)的规定而求出。但是，在该规定所示的试验片的面积的情况下，膜明显变形，因此将不锈钢丝网(开口直径2mm)设置于膜的加压面的相反侧，在一定程度上抑制了该膜的变形的状态下测定。
拒油性：防水透气膜的拒油性以如下方式评价，将防水透气膜与复印用纸(普通纸)以防水透气膜在上、复印用纸在下的方式重叠放置，使用滴管在防水透气膜上滴加1滴蓖麻油，然后放置1分钟。之后，去除防水透气膜并确认复印用纸的状态，将蓖麻油润湿复印用纸的情况判定为防水透气膜无拒油性，将未润湿的情况判定为有拒油性。
水接触角：将实施例与对比例制备的薄膜用双面胶带切成10mm×30mm的样品固定于玻璃板，并安装于接触角测量仪(协和界面科学株式会社、型号：DROPMASTER-701)，使2.0μL的蒸馏水水滴附着于样品表面，以θ/2法的测定模式测定自附着开始300秒后的接触角(室温(23℃)。
拉伸断裂强度(60℃×4天后)：将隔离体(商品名“MRF38”、三菱树脂株式会社制、厚度38μm)贴合于实施例与对比例中薄膜样品的粘合剂侧，在60℃的纯水中浸渍4天，取出后擦掉表面的水分，在室温(23℃)下放置1小时后，切成宽度20mm×长度100mm。将粘合剂侧的隔离体剥离后，以20mm的卡盘间距离安装于拉伸试验机(AUTOGRAPH AGS-X、株式会社岛津制作所制)，在室温(23℃)下以300mm/分钟的剥离速度进行拉伸直至断裂为止，由此对拉伸断裂强度进行评价，性能测试的结果见表1。
表1
由表1结果可以看出，相比于对比例1，实施例1-4制备的薄膜材料透气度高，耐水压高，水接触角大，拉伸断裂强度高，说明本发明制备的薄膜具有良好的防水透气性能。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (6)
1.一种可穿戴电子设备用的防水薄膜，其特征在于，由硫化铋银负载ZSM-5/SBA-15分子筛浆料与聚酰胺酸树脂溶液混合后通过管道输送至模头，流涎在环形钢带上，经过溶剂脱除、双向拉伸、高温亚胺化制得。
2.一种根据权利要求1所述可穿戴电子设备用的防水薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将均苯四甲酸二酐，4，4’-二氨基二苯基醚，对苯二胺按100:50:50的摩尔比，在二甲基乙酰胺中反应，得到粘度10万厘泊，固含量为20％的聚酰胺酸树脂溶液；
（2）称取偏铝酸钠、四丙基溴化铵、氢氧化钠溶解在蒸馏水中，然后将胶态二氧化硅滴加进去，搅拌3小时后，将获得的溶液转移到特氟隆衬里的不锈钢高压釜中，并在170℃加热3小时，再加入聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷、浓度为2mol/L的盐酸溶液，搅拌使其完全溶解，再加入硝酸银、硝酸铋、乙二醇搅拌至其溶解，再加入硫粉混合均匀得前驱液，然后将ZSM-5沸石和正硅酸乙酯加入前驱液并搅拌30分钟，然后在40℃下保持静态24小时，接着将凝胶溶液转移到聚四氟乙烯衬里的不锈钢高压釜中，并在100℃下结晶24小时，冷却至室温后，过滤，并在室温下于空气中干燥，制得硫化铋银负载ZSM-5/SBA-15分子筛；
（3）将硫化铋银负载分子筛加入二甲基乙酰胺中，采用高速搅拌分散，制备出硫化铋银负载ZSM-5/SBA-15分子筛浆料；
（4）将硫化铋银负载分子筛浆料加入步骤（1）制备的聚酰胺酸树脂溶液中，均匀搅拌得到混合树脂，再将混合树脂通过管道输送至模头，流涎在环形钢带上，经过溶剂脱除，得到凝胶膜，再经双向拉伸，控制拉伸比为1.15，然后高温亚胺化，得到厚度50μm的防水薄膜。
3.根据权利要求2所述可穿戴电子设备用的防水薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中偏铝酸钠、四丙基溴化铵、氢氧化钠、蒸馏水、胶态二氧化硅的用量比是0.56-0.66:7.01-7.22:1.01-1.77:70-72:35-40。
4.根据权利要求2所述可穿戴电子设备用的防水薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷、浓度为2mol/L的盐酸溶液、硝酸银、硝酸铋、乙二醇、硫粉、ZSM-5沸石、正硅酸乙酯的用量比是1.8-2:60-65:2-5:2-5:25-30:5-7:2.01-2.29:4.02-4.28。
5.根据权利要求2所述可穿戴电子设备用的防水薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中硫化铋银负载分子筛、二甲基乙酰胺的用量比为10-15:100-110。
6.根据权利要求2所述可穿戴电子设备用的防水薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中硫化铋银负载分子筛浆料、聚酰胺酸树脂溶液的用量比是0.5-0.8:100-105，均匀搅拌时间是5-5.5小时。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202211209418.4A CN115521616B (zh) | 2022-09-30 | 2022-09-30 | 一种可穿戴电子设备的防水薄膜及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202211209418.4A CN115521616B (zh) | 2022-09-30 | 2022-09-30 | 一种可穿戴电子设备的防水薄膜及其制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN115521616A CN115521616A (zh) | 2022-12-27 |
| CN115521616B true CN115521616B (zh) | 2024-01-05 |
Family
ID=84699415
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202211209418.4A Active CN115521616B (zh) | 2022-09-30 | 2022-09-30 | 一种可穿戴电子设备的防水薄膜及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN115521616B (zh) |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002265643A (ja) * | 2002-02-14 | 2002-09-18 | Du Pont Toray Co Ltd | 太陽電池基板用ポリイミドフィルムおよびそれを用いた太陽電池基板 |
| CN102418168A (zh) * | 2011-06-02 | 2012-04-18 | 华东理工大学 | 多孔颗粒掺杂的聚酰亚胺中空纤维膜、其制备方法及应用 |
| CN106832923A (zh) * | 2016-12-16 | 2017-06-13 | 深圳瑞华泰薄膜科技有限公司 | 一种用于制备人工石墨膜的聚酰亚胺薄膜及其制备方法 |
| CN111363354A (zh) * | 2020-03-27 | 2020-07-03 | 中天电子材料有限公司 | 聚酰亚胺无色透明薄膜及其制备方法、光学pi膜 |
-
2022
- 2022-09-30 CN CN202211209418.4A patent/CN115521616B/zh active Active
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002265643A (ja) * | 2002-02-14 | 2002-09-18 | Du Pont Toray Co Ltd | 太陽電池基板用ポリイミドフィルムおよびそれを用いた太陽電池基板 |
| CN102418168A (zh) * | 2011-06-02 | 2012-04-18 | 华东理工大学 | 多孔颗粒掺杂的聚酰亚胺中空纤维膜、其制备方法及应用 |
| CN106832923A (zh) * | 2016-12-16 | 2017-06-13 | 深圳瑞华泰薄膜科技有限公司 | 一种用于制备人工石墨膜的聚酰亚胺薄膜及其制备方法 |
| CN111363354A (zh) * | 2020-03-27 | 2020-07-03 | 中天电子材料有限公司 | 聚酰亚胺无色透明薄膜及其制备方法、光学pi膜 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN115521616A (zh) | 2022-12-27 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| TWI529200B (zh) | 聚醯胺醯亞胺溶液及聚醯胺醯亞胺膜 | |
| JP6858900B2 (ja) | アルコキシシラン変性ポリアミド酸溶液の製造方法、積層体の製造方法及びフレキシブルデバイスの製造方法 | |
| KR20170116065A (ko) | 박리층 형성용 조성물 | |
| EP2128193A1 (en) | Porous polyimide | |
| WO2014051050A1 (ja) | ポリイミド樹脂組成物 | |
| WO2014123045A1 (ja) | アルコキシシラン変性ポリアミド酸溶液、それを用いた積層体およびフレキシブルデバイス、並びに積層体の製造方法 | |
| JP2013109842A (ja) | リチウムイオン電池用セパレータの製造方法 | |
| WO2012133744A1 (ja) | 複合中空糸膜 | |
| CN105879704A (zh) | 一种含有类沸石咪唑框架材料的混合基质膜的制备方法及其应用 | |
| CN104927082B (zh) | 一种多孔低介电聚酰亚胺薄膜 | |
| CN115521616B (zh) | 一种可穿戴电子设备的防水薄膜及其制备方法 | |
| JP2017137443A (ja) | ポリイミド、ポリイミド溶液、ポリイミドフィルムおよびポリイミドフィルムを含有するプラスチック基板材料 | |
| TW202009255A (zh) | 聚醯亞胺粉體、聚醯亞胺清漆、聚醯亞胺薄膜及聚醯亞胺多孔質膜 | |
| CN108586780A (zh) | 一种多孔性聚酰亚胺薄膜及其制备方法 | |
| WO2012133743A1 (ja) | ポリイミド系非対称中空糸膜 | |
| CN109280190A (zh) | 一种聚酰亚胺多孔薄膜及其制备方法 | |
| Muntha et al. | Fabrication of silica-modified zeolite-based polysulfone nanocomposite membranes: Enhanced thermal, mechanical, and antibacterial properties | |
| JP2013109843A (ja) | リチウムイオン電池用セパレータ | |
| JPS6119352A (ja) | 可撓性多層ラミネート及びその製法 | |
| CN102644128A (zh) | 基于2,2-双[4-（2,4-二氨基苯氧基）苯基]六氟丙烷的聚酰亚胺纤维纺丝原液及其制备 | |
| CN107163248B (zh) | 一类含磷和三氟甲基的可溶性聚酰亚胺及其制备方法 | |
| Fryčová et al. | Mixed matrix membranes based on 3‐aminopropyltriethoxysilane endcapped polyimides and silicalite‐1 | |
| CN110099974A (zh) | 基板保护层形成用组合物 | |
| CN110050013A (zh) | 剥离层的制造方法 | |
| CN213513154U (zh) | 一种聚酰亚胺薄膜复卷验膜机上的急停装置 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| TA01 | Transfer of patent application right | ||
| TA01 | Transfer of patent application right |
Effective date of registration: 20231208 Address after: 518000 101, building a, No. 165-2, zhugushi Lianxin Road, Wulian community, Longgang street, Longgang District, Shenzhen City, Guangdong Province (floors 1-3) Applicant after: Shenzhen Guoxing Xiang adhesive materials Co.,Ltd. Address before: 518000 1st floor, No. 29, Huangtian Village, Huangtian Community, Hangcheng Street, Bao'an District, Shenzhen, Guangdong Applicant before: Shenzhen Aiyixin Technology Co.,Ltd. |
|
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |