CN115520845B - 正八面体磷酸铁及其制备方法、磷酸铁锂正极材料和磷酸铁锂电池 - Google Patents
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Abstract
本申请提供了一种正八面体磷酸铁及其制备方法、磷酸铁锂正极材料和磷酸铁锂电池，正八面体磷酸铁的制备方法包括：获得含有磷酸盐和亚铁盐的混合溶液A，混合溶液A为酸性溶液；将混合溶液A与氧化剂混合，混合溶液A中的亚铁离子被氧化成三价铁离子，得到浆料A；将浆料A与磷酸溶液混合，在加热条件下进行反应，得到浆料B；将浆料B进行固液分离处理、洗涤处理、干燥处理和煅烧处理后，得到正八面体磷酸铁。本申请提供的正八面体磷酸铁的制备方法，过程无需恒温条件，也无需将温度控制在一个特定温度，可以通过反应条件较为温和的共沉淀法制备出正八面体磷酸铁。
Description
技术领域
本申请属于电极材料技术领域，更具体地说，是涉及正八面体磷酸铁及其制备方法、磷酸铁锂正极材料和磷酸铁锂电池。
背景技术
现有技术所制备的磷酸铁，其形貌以球形形貌和片状形貌为主，仅有少量技术提及了正八面体磷酸铁的制备。
现有的一种制备方法提出将氧化石墨烯与铁元素按一定质量比混合，在搅拌过程中加入去离子水和无水乙醇，震荡过程中滴加H2O2，之后在超声条件下加入磷酸盐溶液超声反应，控制Fe:P＝1:2-2.5。之后进行透析，在150℃-200℃下进行水热反应，从而获得正八面体型磷酸铁/氧化石墨烯材料。
还有一种制备方法采用以金属表面处理的副产物磷化渣为原料，与草酸等物质混合进行反应制备羟基磷酸铁，进而制备磷酸铁，此方法需要严格控制反应温度，过高或过低的温度都无法制得正八面体磷酸铁，例如100℃时，所制成的磷酸铁呈短棒状；150℃时，所制成的磷酸铁呈球状、短棒状；200℃时所制成的磷酸铁虽呈正八面体状，但棱角不明、表面破碎严重，唯有180℃下所制备的磷酸铁才呈现出完整的正八面体形貌。
现有的制备方法需要恒温条件或者需要严格控制在一个温度下才能制成正八面体磷酸铁，反应条件比较苛刻。
发明内容
基于此，本申请的一个目的是提供一种正八面体磷酸铁的制备方法，以解决现有技术中存在的现有的制备方法需要需要恒温条件或者需要严格控制在一个温度下才能制成正八面体磷酸铁，反应条件比较苛刻的技术问题。
本申请的又一目的是提供一种正八面体磷酸铁。
本申请的又一目的是提供一种磷酸铁锂正极材料。
本申请的再一目的是提供一种磷酸铁锂电池。
为实现上述目的，本申请采用的技术方案是：
一种正八面体磷酸铁的制备方法，包括：
获得含有磷酸盐和亚铁盐的混合溶液A，混合溶液A为酸性溶液；
将混合溶液A与氧化剂混合，混合溶液A中的亚铁离子被氧化成三价铁离子，得到浆料A；
将浆料A与磷酸溶液混合，在加热条件下进行反应，得到浆料B；
将浆料B进行固液分离处理、洗涤处理、干燥处理和煅烧处理后，得到正八面体磷酸铁。
可选地，混合溶液A的pH为1.8-2.5；
和/或，混合溶液A中的铁元素与磷元素的摩尔比为(5:3)-(5:5)。
可选地，获得混合溶液A的方法包括：
获得磷酸盐溶液；
将磷酸盐溶液和亚铁盐溶液混合，得到混合溶液A。
可选地，磷酸盐溶液中磷元素的浓度为0.5mol/L-1.5mol/L；
和/或，磷酸盐溶液的pH为4.5-6.5。
可选地，制备磷酸盐溶液所采用的原料包括磷酸一氢铵、磷酸二氢铵、磷酸铵、磷酸、磷酸一氢钠、磷酸二氢钠、磷酸钠中的至少一种。
可选地，亚铁盐溶液中铁元素的浓度为0.5mol/L-1.5mol/L；
和/或，制备亚铁盐溶液的原料包括硫酸亚铁、硝酸亚铁、氯化亚铁、铁粉、铁皮中的至少一种。
可选地，氧化剂包括双氧水、过硫酸钠、过硫酸铵、臭氧、氧气中的至少一种。
可选地，浆料A中的铁元素与磷酸溶液中的磷酸的摩尔比为(5:1)-(5:3)；
和/或，将浆料A与磷酸溶液混合，在加热条件下进行反应的步骤中，加热的温度为80℃-100℃。
以及，一种正八面体磷酸铁，采用上述任一所述的正八面体磷酸铁的制备方法制成。
以及，一种磷酸铁锂正极材料，采用上述正八面体磷酸铁。
以及，一种磷酸铁锂电池，包括上述磷酸铁锂正极材料。
1、本申请提供的正八面体磷酸铁的制备方法，酸性的混合溶液A使亚铁离子不足以水解或与磷酸根反应形成氢氧化铁或磷酸亚铁沉淀；向混合溶液A中添加氧化剂，二价铁离子被氧化成三价铁离子后，体系中同时形成了由磷酸铁和氢氧化铁组成的共沉淀，进而形成主要成分为具有正八面体结构的(FePO4)4Fe(OH)3·nH2O的沉淀；此后，再向浆料A中添加磷酸溶液，加热条件下，使得形貌为正八面体(FePO4)4Fe(OH)3·nH2O前体材料中的Fe(OH)3被转化为FePO4，在转化过程中，沉淀的整体结构框架未发生改变，始终保持着正八面体结构；与现有技术相比，本申请提供的正八面体磷酸铁的制备方法，过程无需恒温条件，也无需将温度控制在一个特定温度，可以通过反应条件较为温和的共沉淀法制备出正八面体磷酸铁；
2、本申请提供的正八面体磷酸铁的振实密度高于常规形貌的磷酸铁的振实密度，可作为磷酸铁锂电池正极材料的理想前驱体；
3、本申请提供的磷酸铁锂正极材料，以上述正八面体磷酸铁作为前驱体材料制成，制成的磷酸铁锂正极材料应用于磷酸铁锂电池，可降低磷酸铁锂电池的生产成本。
附图说明
下面结合附图及实施例对本发明作进一步说明，附图中：
图1为本申请实施例1制备的正八面体磷酸铁的微观形貌的扫描电镜图；
图2为本申请实施例2制备的正八面体磷酸铁的微观形貌的扫描电镜图；
图3为本申请实施例3制备的正八面体磷酸铁的微观形貌的扫描电镜图；
图4为本申请对比例1制备的磷酸铁的微观形貌的扫描电镜图。
具体实施方式
为了使本申请所要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本申请进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本申请，并不用于限定本申请。
本申请实施例提供了一种正八面体磷酸铁的制备方法，包括：
S10：获得含有磷酸盐与亚铁盐溶的混合溶液A，混合溶液A为酸性溶液。
酸性的混合溶液A使亚铁离子不足以水解或与磷酸根反应形成氢氧化铁或磷酸亚铁沉淀，保持亚铁离子的状态。
可选地，混合溶液A的pH为1.8-2.5，若混合溶液A的pH高于2.5，可能会导致氢氧化亚铁、磷酸亚铁沉淀的产生；若混合溶液A的pH低于1.8，可能会导致后续在加入氧化剂将亚铁离子氧化成铁离子的过程中，铁离子的水解反应完全受到抑制，全部的铁离子均以磷酸铁的形式沉淀，最终形成片状形貌的磷酸铁。所以混合溶液A的pH选为1.8-2.5，令溶液的亚铁离子在未加入氧化剂之前可以保持离子状态，亦为下一步工序的反应做好反应环境铺垫。
可选地，获得混合溶液A的方法包括：
获得磷酸盐溶液；
将磷酸盐溶液和亚铁盐溶液混合，得到混合溶液A。
如此，混合溶液A的酸性可以通过至少三种方式进行调节：
第一种方式，磷酸盐溶液与亚铁盐溶液混合后，通过添加pH调节剂进行调节；
第二种方式，调节磷酸盐溶液的pH,使磷酸盐溶液与亚铁盐溶液混合后，混合溶液A的pH达到预设值；
第三种方式，调节亚铁盐溶液的pH，使磷酸盐溶液与亚铁盐溶液混合后，混合溶液A的pH达到预设值。
在一个实施例中，磷酸盐溶液的pH为4.5-6.5，亚铁盐溶液为酸性溶液，在亚铁盐溶液不调节pH的情况下，通过调控磷酸盐溶液的pH值处于4.5-6.5的范围内，从而控制亚铁盐溶液和磷酸盐溶液混合之后，混合溶液A的pH值处于1.8-2.5范围。
磷酸盐溶液的pH通过pH调节剂进行调节，pH调节剂包括氨水、氨气、氢氧化钠、硫酸、盐酸中的至少一种。
可选地，制备磷酸盐溶液所采用的原料包括磷酸一氢铵、磷酸二氢铵、磷酸铵、磷酸、磷酸一氢钠、磷酸二氢钠、磷酸钠中的至少一种，该些原料可溶性强，阳离子不会与亚铁盐溶液中的阴离子形成沉淀，干扰下一工序的沉淀反应。
当磷酸盐溶液需要调节pH时，例如磷酸盐溶液由磷酸二氢铵、磷酸等低pH值的磷源配制而成时，可选用氨水、氨气、氢氧化钠等物质作为pH调节剂，调节磷盐原料液的pH值至4.5-6.5；当磷酸盐溶液由磷酸一铵、磷酸铵等高pH值的磷源配制而成时，可选用硫酸、盐酸等物质作为pH调节剂，调节磷盐原料液的pH值至4.5-6.5。
可以理解地，亚铁盐溶液和混合溶液A的pH调节剂也可以包括氨水、氨气、氢氧化钠、硫酸、盐酸中的至少一种。
可选地，磷酸盐溶液中磷元素的浓度为0.5mol/L-1.5mol/L。
可选地，亚铁盐溶液中铁元素的浓度为0.5mol/L-1.5mol/L。
可选地，制备亚铁盐溶液的原料包括有硫酸亚铁、硝酸亚铁、氯化亚铁、铁粉、铁皮中的至少一种，该些原料均可制备可溶性亚铁盐，其中，硫酸亚铁、硝酸亚铁、氯化亚铁中的阴离子均不会与铵离子、钠离子形成沉淀。
可选地，混合溶液A中的铁元素与磷元素的摩尔比为(5:3)-(5:5)，为氧化、共沉淀提供元素配比，通过控制铁元素与磷元素的摩尔比在(5:3)-(5:5)，确保在步骤S20加入氧化剂后，形成沉淀的主要成分为具有正八面体结构的(FePO4)4Fe(OH)3·nH2O。
S20：将混合溶液A与氧化剂混合，混合溶液中亚铁离子被氧化成三价铁离子，得到浆料A。
向混合溶液A中添加氧化剂，二价铁离子被氧化成三价铁离子后，体系中同时形成了由磷酸铁和氢氧化铁组成的共沉淀，进而形成包括具有正八面体结构的(FePO4)4Fe(OH)3·nH2O的沉淀。
可以理解地，混合溶液A与氧化剂在搅拌条件下进行混合，使混合溶液A和氧化剂充分混合。
可选地，氧化剂包括双氧水、过硫酸钠、过硫酸铵、臭氧、氧气中的至少一种。
氧化剂加入的量足够将混合溶液A中亚铁全部氧化成三价铁，可以稍微过量，以确保亚铁被完全氧化。
S30：将浆料A与磷酸溶液混合，在加热条件下进行反应，得到浆料B。
向浆料A中添加磷酸溶液，加热条件下，使得形貌为正八面体(FePO4)4Fe(OH)3·nH2O前体材料中的Fe(OH)3被转化为FePO4，在转化过程中，沉淀的整体结构框架未发生改变，始终保持着正八面体结构。
可选地，浆料A中的铁元素与磷酸溶液中的磷酸的摩尔比为(5:1)-(5:3)。
可选地，将浆料A与磷酸溶液混合，在加热条件下进行反应的步骤中，加热的温度为80℃-100℃。
可以理解地，浆料A与磷酸溶液在搅拌条件下进行混合，使浆料A与磷酸溶液充分混合，接触均匀。
步骤S20和S30的反应原理如下：
步骤S20中，混合溶液A和氧化剂混合后，
①Fe3++H2O→Fe(OH)2++H+，
②Fe(OH)2++H2O→Fe(OH)2++H+，
③Fe3++2H2PO4 -→Fe(H2PO4)2+，
④Fe(H2PO4)2++3H2O+Fe(OH)2+→2FePO4·2H2O+2H+，
⑤Fe(OH)2++H2O→Fe(OH)3+2H+，
由(①+②+③+④)*2可得
4Fe3++4H2PO4-+10H2O→4FePO4·2H2O+8H+，
由(①+②+③)可得
Fe3++3H2O→Fe(OH)3+3H+，
总方程式：(①+②+③+④)*2+(①+②+③)
即：5Fe3++4H2PO4 -+(8n-4)H2O→[Fe(PO4)]4Fe(OH)3·nH2O+11H+。
步骤S30中，在加入磷酸后、升温转化，
[Fe(PO4)]4Fe(OH)3·nH2O+H3PO4→5FePO4·2H2O+mH2O。
S40：将浆料B进行固液分离处理、洗涤处理、干燥处理和煅烧处理后，得到正八面体磷酸铁。
固液分离处理、洗涤处理、干燥处理的方式及设备可以为现有磷酸铁制备技术中通用的方式或设备。
本申请实施例提供的正八面体磷酸铁的制备方法，控制混合溶液A中铁元素与磷元素的配比为(5:3)-(5:5)，通过与混合溶液A的pH值调控的共同作用，准确控制反应所生成沉淀(FePO4)4Fe(OH)3·nH2O的分子式和形貌结构，沉淀(FePO4)4Fe(OH)3·nH2O为正八面体前体材料，然后再通过添加磷酸溶液升温转化，将正八面体前体材料中Fe(OH)3组分转变成FePO4。
与现有技术相比，本申请提供的正八面体磷酸铁的制备方法，过程无需恒温条件，也无需将温度控制在一个特定温度，避免了水热法/溶剂法高温、高压、长周期等苛刻的反应条件，同时大幅度降低了磷源的用量，显著降低了正八面体磷酸铁的生产成本，通过反应条件较为温和的共沉淀法制备出正八面体磷酸铁。
本申请实施例还提供了一种采用上述正八面体磷酸铁的制备方法制成的正八面体磷酸铁，本申请实施例提供的正八面体磷酸铁的振实密度可达0.8g/cm3-1.2g/cm3，高于常规形貌的磷酸铁的振实密度，可作为磷酸铁锂正极材料的理想前驱体，并且具有更好的过滤、洗涤性能，即本申请实施例的正八面体磷酸铁在洗涤时过滤速度更快、洗涤效果好、更为节水，例如在同样的洗涤方式和设备下，正八面体磷酸铁洗水用量约30m3/t，常规形貌磷酸铁洗水用量约40m3/t-70m3/t。
本申请实施例正八面体磷酸铁可作为前驱体材料，制备磷酸铁锂正极材料，制成的磷酸铁锂正极材料应用于磷酸铁锂电池，可降低磷酸铁锂电池的生产成本。
以下通过多个实施例来举例说明。
实施例1
正八面体磷酸铁的制备方法包括以下步骤：
S01：称量460g磷酸二氢铵溶解，并加入氨水调节溶液的pH值至5.0，获得4L的磷酸盐溶液。
S02：称量1390g七水硫酸亚铁溶解并定容至4L，获得亚铁盐溶液。
S03：将磷酸盐溶液和亚铁盐溶液在搅拌条件下进行混合，获得混合溶液A，混合溶液A的pH为2.3。
S04：在持续搅拌条件下，将300g 30wt％的双氧水溶液缓慢滴加至混合溶液A中，反应30min，获得浆料A。
S05：向浆料A中加入230g 85wt％磷酸溶液，之后升温至90℃，并保温2h，获得白色浆料B。
S06：将浆料B经过滤、洗涤、烘干处理后，获得正八面体磷酸铁，正八面体磷酸铁的振实密度为0.85g/cm3，本实施例所制正八面体磷酸铁的微观形貌如图1所示。
实施例2
本实施例正八面体磷酸铁的制备方法，包括以下步骤：
S01：称量460g的85wt％磷酸溶液，加入氢氧化钠调节溶液pH值至4.8，获得4L的磷酸盐溶液。
S02：称量810g的四水氯化亚铁溶解，并定容至4L，获得亚铁盐溶液。
S03：将磷酸盐溶液和亚铁盐溶液在搅拌条件进行混合，获得混合溶液A，混合溶液A的pH为2.2。
S04：在持续搅拌条件下，将460g的20wt％双氧水溶液缓慢滴加至混合溶液A中，之后反应30min，获得浆料A。
S05：向浆料A中加入200g的85wt％磷酸溶液，之后升温至85℃，并保温2h，获得白色浆料B。
S06：将浆料B经过滤、洗涤、烘干处理后，获得正八面体磷酸铁，正八面体磷酸铁的振实密度为0.93g/cm3，本实施例所制正八面体磷酸铁的微观形貌如图2所示。
实施例3
本实施例正八面体磷酸铁的制备方法包括以下步骤：
S01：称量528g的磷酸一氢铵溶解，并加入硫酸调节pH值至6.5，获得4L的磷酸盐溶液。
S02：称量1390g的七水硫酸亚铁溶解并定容至4L，获得亚铁盐溶液。
S03：将磷酸盐溶液和亚铁盐溶液混合，搅拌均匀，获得混合溶液A，混合溶液A的pH为2.5。
S04：在持续搅拌的条件下，将300g 30wt％的双氧水溶液缓慢滴加至混合溶液A中，之后反应30min，获得浆料A。
S05：向浆料A中加入300g 80wt％磷酸溶液，之后升温至92℃并保温2h，获得白色浆料B。
S06：浆料B经过滤、洗涤、烘干后，获得正八面体磷酸铁，正八面体磷酸铁的振实密度为1.11g/cm3，本实施例所制正八面体磷酸铁的微观形貌如图3所示。
实施例4
本实施例正八面体磷酸铁的制备方法包括以下步骤：
S01：称量460g的磷酸二氢铵溶于水，并加入氨水调节溶液pH值至5.5，获得4L的磷酸盐溶液。
S02：称量1390g的七水硫酸亚铁溶于水，并定容至4L，获得亚铁盐溶液。
S03：将磷酸盐溶液和亚铁盐溶液混合，搅拌均匀，获得混合溶液A，混合溶液A的pH为2.4。
S04：在持续搅拌条件下，将溶解有600g过硫酸铵的溶液缓慢滴加至混合溶液A中，之后反应30min，获得浆料A。
S05：向浆料A中加入340g的85wt％磷酸溶液，之后升温至90℃，并保温2h，获得白色浆料B。
S06：将浆料B经过滤、洗涤、烘干处理后，获得正八面体磷酸铁，正八面体磷酸铁的振实密度为1.07g/cm3。
对比例1
本对比例的磷酸铁的制备方法为常规形貌磷酸铁的制备方法，对比例1与实施例1的步骤相似，反应原料的配比相同，亚铁盐溶液与磷酸盐溶液混合所得混合溶液中的摩尔比为5:4，添加的磷酸满足条件铁元素与磷酸的摩尔比为＝5:2。
本对比例与实施例1的区别在于：不对磷酸盐溶液的pH值进行调控。
本对比例磷酸铁的制备方法包括以下步骤：
S01：称量460g的磷酸二氢铵溶解，获得4L的磷酸盐溶液，磷酸盐溶液的pH值为3.92。
S02：称量1390g的七水硫酸亚铁溶解并定容至4L，获得亚铁盐溶液。
S03：将磷酸盐溶液和亚铁盐溶液混合，搅拌均匀，获得混合溶液A，混合溶液A的pH为1.5。
S04：在持续搅拌的条件下，将300g的30wt％的双氧水溶液缓慢滴加至混合溶液A中，之后反应30min，获得浆料A。
S05：向浆料A中加入230g的85wt％磷酸溶液，之后升温至90℃，并保温2h，获得白色浆料B。
S06：将浆料B经过滤、洗涤、烘干处理后，获得磷酸铁，磷酸铁的的形貌如图4所示。
对比例2
本对比例为常规形貌磷酸铁的制备方法，本对比例与实施例1的步骤相似，与实施例1的区别在于，亚铁盐溶液与磷酸盐溶液混合所得混合溶液A中的铁元素与磷元素的摩尔比为5:5.8。
本对比例磷酸铁的制备方法包括以下步骤：
S01：称量534g的磷酸二氢铵溶解，加入氨水调节pH至5.0，获得4L的磷酸盐溶液。
S02：称量1112g的七水硫酸亚铁溶解，并定容至4L，获得亚铁盐溶液。
S03：将磷酸盐溶液和亚铁盐溶液混合，搅拌均匀，获得混合溶液A，混合溶液A的pH为2.1。
S04：在持续搅拌的条件下，将300g的30wt％双氧水溶液缓慢滴加至混合溶液A中，之后反应30min，获得浆料A。
S05：向浆料A中加入184g的85wt％磷酸溶液，之后升温至90℃，并保温2h，获得白色浆料B。
S06：将浆料B经过滤、洗涤、烘干处理后，获得磷酸铁，所获得的磷酸铁为常规形貌，非正八面体形貌。
可知，实施例1至4均能够制备正八面体磷酸铁，对比例1和对比例2制成的磷酸铁均为常规形貌的磷酸铁。
对比例1获得的磷酸铁呈现出常规形貌，可能是因为未对磷酸盐溶液的pH值进行调控，亚铁盐溶液的pH也没有调控，混合溶液A的pH低于1.8，反应体系的pH值较低，在较低的反应pH值下，三价铁离子的水解受到抑制，浆料A中所生成的沉淀绝大部分为FePO4·nH2O，前体材料的形貌影响最终磷酸铁成品的形貌，在没有正八面体前体材料(FePO4)4Fe(OH)3·nH2O产生的前提下，最终磷酸铁无法获得正八面体的形貌。
对比例2获得的磷酸铁与对比例1相似，并非正八面体形貌，原因可能是混合溶液A中的铁元素和磷元素的摩尔比未控制在5:3-5:5的范围内，无法形成正八面体的前体材料(FePO4)4Fe(OH)3·nH2O。当铁元素过少时，铁离子优先与磷酸根形成磷酸铁沉淀，形成的Fe(OH)3量较少，难以成型正八面体结构；当铁元素过多时，铁离子水解会产生过多Fe(OH)3胶体，导致前体材料呈现为米粒状的无定型形貌，进而无法获得正八面体形貌的磷酸铁。
以上所述仅为本申请的较佳实施例而已，并不用以限制本申请，凡在本申请的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种正八面体磷酸铁的制备方法，其特征在于：包括：
获得含有磷酸盐和亚铁盐的混合溶液A，所述混合溶液A为酸性溶液；所述混合溶液A的pH值为1.8-2.5；
将所述混合溶液A与氧化剂混合，所述混合溶液A中的亚铁离子被氧化成三价铁离子，得到浆料A；其中，二价铁离子被氧化成三价铁离子后，体系中同时形成了由磷酸铁和氢氧化铁组成的共沉淀，进而形成包括具有正八面体结构的(FePO4) 4Fe(OH)3·nH2O的沉淀；
将所述浆料A与磷酸溶液混合，在加热条件下进行反应，得到浆料B；
将所述浆料B进行固液分离处理、洗涤处理、干燥处理和煅烧处理后，得到正八面体磷酸铁；
获得所述混合溶液A的方法包括：
获得磷酸盐溶液；
将所述磷酸盐溶液和亚铁盐溶液混合，得到所述混合溶液A；
所述混合溶液A中的铁元素与磷元素的摩尔比为（5:3）-（5:5）；
所述磷酸盐溶液的pH为4.5-6.5；
所述浆料A中的铁元素与所述磷酸溶液中的磷酸的摩尔比为（5:1）-（5:3）。
2.如权利要求1所述的正八面体磷酸铁的制备方法，其特征在于：所述磷酸盐溶液中磷元素的浓度为（0.5-1.5）mol/L。
3.如权利要求2所述的正八面体磷酸铁的制备方法，其特征在于：制备所述磷酸盐溶液所采用的原料包括磷酸一氢铵、磷酸二氢铵、磷酸铵、磷酸、磷酸一氢钠、磷酸二氢钠、磷酸钠中的至少一种。
4.如权利要求1所述的正八面体磷酸铁的制备方法，其特征在于：所述亚铁盐溶液中铁元素的浓度为（0.5-1.5）mol/L；
和/或，制备所述亚铁盐溶液所采用的原料包括硫酸亚铁、硝酸亚铁、氯化亚铁、铁粉、铁皮中的至少一种。
5.如权利要求1所述的正八面体磷酸铁的制备方法，其特征在于：所述氧化剂包括双氧水、过硫酸钠、过硫酸铵、臭氧、氧气中的至少一种。
6.如权利要求1所述的正八面体磷酸铁的制备方法，其特征在于：所述将浆料A与磷酸溶液混合，在加热条件下进行反应的步骤中，加热的温度为80℃-100℃。
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