CN107902637B - 一种高纯磷酸铁的生产方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种高纯磷酸铁的生产方法，本发明对生产磷酸铁的原材料七水硫酸亚铁晶体溶解后的硫酸亚铁溶液或由铁与硫酸反应生成的硫酸亚铁溶液进行三次除杂提纯处理，利用提纯后的硫酸亚铁溶液通过与双氧水氧化反应生成硫酸铁溶液，在乳化剂的条件下再滴加磷酸盐溶液进行反应合成磷酸铁沉淀，或向提纯后的硫酸亚铁溶液中加入磷酸，搅匀后加双氧水进行氧化，加入乳化剂，合成磷酸铁沉淀，再对磷酸铁沉淀进行陈化、漂洗、过滤、干燥制成有水或无水高纯磷酸铁，合成的高纯磷酸铁杂质指标钾、钠、钙、镁、锰小于50ppm，钛、铝小于20ppm，钴、镍、锌、铜、铅、铬等重金属离子小于5ppm。本发明克服了现有工艺得到产品纯度不高，杂质多的问题。

Description

一种高纯磷酸铁的生产方法
技术领域
本发明属于动力电池正极材料技术领域，具体涉及一种高纯磷酸铁的生产方法。
背景技术
磷酸铁锂(LiFePO4)作为新一代锂离子电池正极材料，其理论比容量为170mAh·g-1，产品实际比容量可超过140mAh/g(0.2C，25℃)，电压平台为3.4V(相对于Li/Li+)，具有价格低廉、热稳定好的优点，而且不含任何对人体有害的重金属元素，环保、安全性高，其还具有优越的循环性能，在100％深度放电条件下，可充放电2000次以上。因此，磷酸铁锂被认为是锂离子电池理想的正极材料。目前，磷酸铁锂的制备多采用以磷酸铁为前驱物原料，使得磷酸铁锂质量主要受其原料磷酸铁的产品质量与纯度的影响。目前市场上磷酸铁杂质含量参差不齐，杂质含量较高。因此控制好磷酸铁杂质含量，对保证磷酸铁锂的品质，提高电池的性能尤为重要。
目前市场上磷酸铁质量情况
Figure BDA0001514694080000011
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，克服以上背景技术中提到的不足和缺陷，提供一种高纯磷酸铁的生产方法。
本发明对生产磷酸铁的原材料七水硫酸亚铁晶体溶解后的硫酸亚铁溶液或由铁与硫酸反应生成的硫酸亚铁溶液进行三次除杂提纯处理，利用提纯后的硫酸亚铁通过与双氧水氧化反应生成硫酸铁溶液，在乳化剂的条件下再滴加磷酸盐溶液进行反应合成磷酸铁沉淀，再对磷酸铁沉淀进行陈化、漂洗、过滤、干燥制成有水或无水高纯磷酸铁，合成的高纯磷酸铁杂质指标钾、钠、钙、镁、锰小于50ppm，钛、铝小于20ppm，钴、镍、锌、铜、铅、铬等重金属离子小于5ppm。
为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案为：
方案一：一种高纯磷酸铁的生产方法，包括如下步骤：
(1)将硫酸亚铁晶体加纯化水溶解成硫酸亚铁溶液；
(2)除重金属：调节上述硫酸亚铁溶液的pH，然后加入可溶性硫化物，继续反应，反应结束后加入絮凝剂，搅匀过滤；加入可溶性硫化物的作用是沉淀重金属，反应方程式：S2-+Zn2+(Cu2+、Pb2+、Hg2+等)＝ZnS↓；加入絮凝剂的作用是对重金属沉淀物进行絮凝沉淀，加速沉淀；
(3)除钙镁：对上述除重金属过滤溶液，再加入氟化物，反应完毕搅匀过滤；氟化物是钙镁捕捉剂，反应方程式为Ca2+(Mg2+)+2F-＝CaF2↓；
(4)深度除杂：向上述除杂液缓慢滴加磷酸，充分搅拌生成磷酸亚铁胶状沉淀，静置，将胶状沉淀过滤得到纯化的硫酸亚铁溶液；磷酸亚铁胶体可以吸附溶液中微量重金属沉淀物和氟化物沉淀物，生成磷酸亚铁胶状沉淀的反应方程式为H3PO4+Fe2+＝Fe3(PO4)2↓；
(5)向上述纯化的硫酸亚铁溶液中加入足量的双氧水，将二价铁充分氧化为三价铁，加入乳化剂，然后滴加磷酸盐；反应方程式为2Fe2++H2O2+2H+＝2Fe3++2H2O；乳化剂的作用是充分分散溶液，有利于磷酸铁沉淀的生成，生成磷酸铁沉淀的反应方程式为Fe3++(PO4)3-＝Fe PO4↓；
(6)陈化：沉淀完毕，将上述沉淀陈化；
(7)漂洗过滤：陈化完毕，用纯化水对磷酸铁沉淀进行漂洗过滤；
(8)对漂洗的磷酸铁进行干燥包装得到高纯磷酸铁。
上述的方案一，优选的，所述步骤(5)中，所述双氧水为浓度27.5％的双氧水，加入量为理论需要量的1.2～1.5倍，充分氧化；所述乳化剂为聚乙二醇，加入量为硫酸亚铁重量的0.5～3％；按铁磷比例1:1.1～1.5比例滴加磷酸盐2～6小时，终点pH值控制在2～6；所述磷酸盐为磷酸二氢铵、磷酸钠、磷酸二铵中的至少一种。
方案二：一种高纯磷酸铁的生产方法，包括如下步骤：
(1)将硫酸亚铁晶体加纯化水溶解成硫酸亚铁溶液；
(2)除重金属：调节上述硫酸亚铁溶液的pH，然后加入可溶性硫化物继续反应，反应结束后加入絮凝剂，搅匀过滤；
(3)除钙镁：对上述除重金属过滤溶液，再加入氟化物，反应完毕搅匀过滤；
(4)深度除杂：向上述除杂液缓慢滴加磷酸，充分搅拌生成磷酸亚铁胶状沉淀，静置，将胶状沉淀过滤得到纯化的硫酸亚铁溶液；
(5)向上述纯化的硫酸亚铁溶液中加入磷酸，搅匀后加足量的双氧水进行氧化，然后加入乳化剂；
(6)陈化：沉淀完毕，将上述沉淀陈化；
(7)漂洗过滤：陈化完毕，用纯化水对磷酸铁沉淀进行漂洗过滤；
(8)对漂洗的磷酸铁进行干燥包装得到高纯磷酸铁。
上述的方案二，优选的，所述步骤(5)中，所述双氧水为浓度27.5％的双氧水，加入量为理论需要量的1.2～1.5倍；所述乳化剂为聚乙二醇，加入量为硫酸亚铁晶体重量的0.5～3％；按铁磷比例1:1.1～1.5比例滴加磷酸；加入乳化剂后pH值控制在2～6。
上述的生产方法，优选的，所述步骤(1)中，所述硫酸亚铁溶液的浓度是0.5～3mol/L，这一浓度范围的硫酸亚铁溶液生成的磷酸铁品质最优；所述硫酸亚铁溶液是铁屑与硫酸反应生成。
上述的生产方法，优选的，所述步骤(2)中，所述硫酸亚铁溶液的pH是通过先将硫酸亚铁溶液升温至40～90℃，加入硫酸亚铁晶体重量0.5～1.0％的还原铁粉，维持温度反应0.5～4小时调节的；Fe+H2SO4＝FeSO4+H2↑；反应温度过低反应时间过长，反应温度过高浪费能源；反应时间为0.5～4小时，有利于反应进行完全；所述硫酸亚铁溶液的pH值为4～6，为后续除重金属最佳反应条件，pH过低不利于形成沉淀，pH过高铁离子水解严重。
上述的生产方法，优选的，所述步骤(2)中，所述继续反应阶段，反应温度为40～90℃，反应时间为0.5～3小时，有利于形成沉淀，除杂效果较好；所述絮凝剂为阳离子型聚丙烯酰胺，每立方米溶液中加入0.01～0.05％阳离子型聚丙烯酰胺1～3L；所述可溶性硫化物为硫化钾，硫化钠，硫化铵中的至少一种；加入福美钠溶液继续沉淀重金属的反应；所述可溶性硫化物或福美钠溶液的加入量为硫酸亚铁晶体重量的0.1～0.5％。
上述的生产方法，优选的，所述步骤(3)中，氟化物中氟离子与钙镁离子的摩尔比为4～6：1；所述氟化物为氟化氢、氟化钠、氟化铵中的一种，所述氟化物产品易得；所述反应温度为60～90℃，反应时间为2～6小时。
上述的生产方法，优选的，所述步骤(4)中，所述磷酸为浓度85％食品级磷酸，性价比高，减少杂质带入，加入量为硫酸亚铁重量的1～5％；所述搅拌的时间为0.5～2小时；所述静置的时间为1～6小时。
上述的生产方法，优选的，所述步骤(6)中，所述陈化时间为2～6小时，有利于形成均匀颗粒。
上述的生产方法，优选的，所述步骤(7)中，对磷酸铁沉淀漂洗4～10次。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
本发明利用市场易得副产物原料硫酸亚铁，合成杂质含量较低、球形颗粒形貌的磷酸铁，本发明克服了现有工艺得到产品纯度不高，杂质多的问题。
表1本发明原料与合成磷酸铁中杂质含量对照
Figure BDA0001514694080000041
具体实施方式
为了便于理解本发明，下文将结合较佳的实施例对本发明做更全面、细致地描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体实施例。
除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本发明的保护范围。
除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
实施例1：
在的反应釜中加入1000L纯水，加入300kg工业级七水硫酸亚铁，升温至温度为60℃，加入2.5kg还原铁粉，水解反应3小时，将pH调至4.5～5.0，再加入0.5kg SDD(福美钠)，反应1小时后加入0.05％阳离子型聚丙烯酰胺2L，搅匀后过滤；在过滤液中滴加55％氢氟酸2L，搅拌保温60℃反应2小时过滤；在滤液中在搅拌的下加入4升85％磷酸，搅拌反应2小时后，静置2小时，过滤得到纯净的硫酸亚铁溶液；在上述硫酸亚铁溶液中加入180L27.5％的双氧水，确保二价铁已全部转化为三价铁后，在反应釜加入2kgPEG充分搅匀再滴加磷酸二氢铵溶液(150kg磷酸二氢铵溶解400L纯水中)，适量补充磷酸，使反应在pH 2.5条件下反应3小时，反应完毕陈化4小时，搅匀压滤，对滤渣用2000L纯化水漂洗压滤8次，然后进行干燥破碎得到白色高纯磷酸铁粉末。
表2实施例1合成磷酸铁与市场上磷酸铁杂质含量对照
Figure BDA0001514694080000042
Figure BDA0001514694080000051
实施例2：
在反应釜中加入1200L纯水，加入450kg工业级七水硫酸亚铁，升温至温度为60℃，加入2.5kg还原铁粉，水解反应3小时，将pH调至4.5～5.0，再加入0.5kg SDD(福美钠)反应0.5小时后，加入0.05％絮凝剂3L，搅匀后过滤；在过滤液中滴加55％氢氟酸2L，搅拌保温60℃反应2小时过滤；在滤液中在搅拌的下加入4升85％磷酸，搅拌反应2小时后静止2小时，过滤得到纯净的硫酸亚铁溶液；在上述硫酸亚铁溶液中加入300L27.5％的双氧水，确保二价铁已全部转化为三价铁后，在反应釜加入2.5kgPEG充分搅匀再滴加磷酸二氢铵溶液(250kg磷酸二氢铵溶解600L纯水中)，适量补充磷酸，使反应在pH 2.5条件下反应3小时，反应完毕陈化4小时，搅匀压滤，对滤渣用2000L纯化水漂洗压滤10次，然后进行干燥破碎得到白色高纯磷酸铁粉末。
表3实施例2合成磷酸铁与市场上磷酸铁杂质含量对照
Figure BDA0001514694080000052
实施例3：
在反应釜中加入用铁屑与硫酸反应生成硫酸亚铁溶液2mol/L1500升，升温至温度为60℃，加入3kg还原铁粉，水解反应3小时，将pH调至4.5～5.0，再加入1.5kg SDD(福美钠)，反应0.5小时后，加入0.05％絮凝剂4L，搅匀后过滤；在过滤液中滴加55％氢氟酸5L,搅拌保温60℃反应2小时过滤；在滤液中在搅拌的下加入6升85％磷酸，搅拌反应2小时后静止2小时，过滤得到纯净的硫酸亚铁溶液；在上述硫酸亚铁溶液中加入500L27.5％的双氧水，确保二价铁已全部转化为三价铁后，在反应釜加入4kgPEG充分搅匀再滴加磷酸二氢铵溶液(450kg磷酸二氢铵溶解1000L纯水中)，适量补充磷酸，使反应在pH 2.5条件下反应3小时，反应完毕陈化4小时，搅匀压滤，对滤渣用3000L纯化水漂洗压滤8次，然后进行干燥破碎得到白色高纯磷酸铁粉末。
表4实施例3合成磷酸铁与市场上磷酸铁杂质含量对照
Figure BDA0001514694080000061
实施例4：
在反应釜中加入用铁屑与硫酸反应生成硫酸亚铁溶液1.5mol/L1500升，升温至温度为60℃，加入3kg还原铁粉，水解反应3小时，将pH调至4.5～5.0，再加入1.5kg SDD(福美钠)，反应0.5小时后，加入0.05％絮凝剂4L，搅匀后过滤；在过滤液中滴加55％氢氟酸5L,搅拌保温60℃反应2小时过滤；在滤液中在搅拌的下加入5升85％磷酸，搅拌反应2小时后静止2小时，过滤得到纯净的硫酸亚铁溶液；在上述硫酸亚铁溶液中加入450L27.5％的双氧水，确保二价铁已全部转化为三价铁后，在反应釜加入3.5kgPEG充分搅匀再滴加磷酸二氢铵溶液(350kg磷酸二氢铵溶解1000L纯水中)，适量补充磷酸，使反应在pH 2.5条件下反应3小时，反应完毕陈化4小时，搅匀压滤，对滤渣用3000L纯化水漂洗压滤10次，然后进行干燥破碎得到白色高纯磷酸铁粉末。
表5实施例4合成磷酸铁与市场上磷酸铁杂质含量对照
Figure BDA0001514694080000062
Figure BDA0001514694080000071
以上结果都是ICP检测数据。

Claims (5)

1.一种高纯磷酸铁的生产方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将硫酸亚铁晶体加纯化水溶解成浓度是0.5～3mol/L的硫酸亚铁溶液；
（2）除重金属：先将硫酸亚铁溶液升温至40～90℃，加入硫酸亚铁晶体重量0.5～1.0%的还原铁粉，维持温度反应0.5～4 小时，调节上述硫酸亚铁溶液的pH值为4～6，然后加入可溶性硫化物或福美钠溶液继续反应，反应温度为40～90℃，反应时间为0.5～3 小时，反应结束后加入絮凝剂，搅匀过滤；所述絮凝剂为阳离子型聚丙烯酰胺，每立方米溶液中加入质量浓度为0.01～0.05%的阳离子型聚丙烯酰胺1～3L；所述可溶性硫化物为硫化钾、硫化钠、硫化铵中的至少一种；所述可溶性硫化物或福美钠溶液的加入量为硫酸亚铁晶体重量的0.1～0.5%；
（3）除钙镁：对上述除重金属过滤溶液，再加入氟化物，反应完毕搅匀过滤；所述氟化物为氟化氢、氟化钠、氟化铵中的至少一种；所述反应温度为60～90℃，反应时间为2～6 小时；
（4）深度除杂：向上述除杂液缓慢滴加磷酸，充分搅拌生成磷酸亚铁胶状沉淀，静置，将胶状沉淀过滤得到纯化的硫酸亚铁溶液；所述磷酸为浓度85%的食品级磷酸，加入量为硫酸亚铁晶体重量的1～5%；所述搅拌的时间为0.5～2小时；所述静置的时间为1～6小时；
（5）向上述纯化的硫酸亚铁溶液中加入足量的双氧水，将二价铁充分氧化为三价铁，加入乳化剂，然后滴加磷酸盐；所述双氧水为浓度27.5%的双氧水，加入量为理论需要量的1.2～1.5倍；所述乳化剂为聚乙二醇，加入量为硫酸亚铁晶体重量的0.5～3%；按铁磷比例1:1.1～1.5比例滴加磷酸盐2～6小时，终点pH值控制在2～6；所述磷酸盐为磷酸二氢铵、磷酸钠、磷酸二铵中的至少一种；
（6）陈化：沉淀完毕，将上述沉淀陈化；
（7）漂洗过滤：陈化完毕，用纯化水对磷酸铁沉淀进行漂洗过滤；
（8）对漂洗的磷酸铁进行干燥包装得到高纯磷酸铁。
2.一种高纯磷酸铁的生产方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将硫酸亚铁晶体加纯化水溶解成浓度是0.5～3mol/L的硫酸亚铁溶液；
（2）除重金属：先将硫酸亚铁溶液升温至40～90℃，加入硫酸亚铁晶体重量0.5～1.0%的还原铁粉，维持温度反应0.5～4 小时，调节上述硫酸亚铁溶液的pH值为4～6，然后加入可溶性硫化物或福美钠溶液继续反应，反应温度为40～90℃，反应时间为0.5～3 小时，反应结束后加入絮凝剂，搅匀过滤；所述絮凝剂为阳离子型聚丙烯酰胺，每立方米溶液中加入质量浓度为0.01～0.05%的阳离子型聚丙烯酰胺1～3L；所述可溶性硫化物为硫化钾、硫化钠、硫化铵中的至少一种；所述可溶性硫化物或福美钠溶液的加入量为硫酸亚铁晶体重量的0.1～0.5%；
（3）除钙镁：对上述除重金属过滤溶液，再加入氟化物，反应完毕搅匀过滤；所述氟化物为氟化氢、氟化钠、氟化铵中的至少一种；所述反应温度为60～90℃，反应时间为2～6 小时；
（4）深度除杂：向上述除杂液缓慢滴加磷酸，充分搅拌生成磷酸亚铁胶状沉淀，静置，将胶状沉淀过滤得到纯化的硫酸亚铁溶液；所述磷酸为浓度85%的食品级磷酸，加入量为硫酸亚铁晶体重量的1～5%；所述搅拌的时间为0.5～2小时；所述静置的时间为1～6小时；
（5）向上述纯化的硫酸亚铁溶液中加入磷酸，搅匀后加足量的双氧水进行氧化，然后加入乳化剂；所述双氧水为浓度27.5%的双氧水，加入量为理论需要量的1.2～1.5倍；所述乳化剂为聚乙二醇，加入量为硫酸亚铁晶体重量的0.5～3%；按铁磷比例1:1.1～1.5比例滴加磷酸；加入乳化剂后pH值控制在2～6；
（6）陈化：沉淀完毕，将上述沉淀陈化；
（7）漂洗过滤：陈化完毕，用纯化水对磷酸铁沉淀进行漂洗过滤；
（8）对漂洗的磷酸铁进行干燥包装得到高纯磷酸铁。
3.根据权利要求1或2所述的生产方法，其特征在于，所述步骤（1）中，所述硫酸亚铁溶液是铁屑与硫酸反应生成。
4.根据权利要求1或2所述的生产方法，其特征在于，所述步骤（3）中，氟化物中氟离子与钙镁离子的摩尔比为4～6：1。
5.根据权利要求1或2所述的生产方法，其特征在于，所述步骤（6）中，所述陈化时间为2～6小时；所述步骤（7）中，对磷酸铁沉淀漂洗4～10次。
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