CN115504898A - 一种n-酰基酸性氨基酸碱金属盐水溶液的制备方法 - Google Patents

一种n-酰基酸性氨基酸碱金属盐水溶液的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种N‑酰基酸性氨基酸碱金属盐水溶液的制备方法，包括如下步骤：将酸性氨基酸盐溶解于纯水中，调节pH后转移至反应釜中，反应釜外接循环管路，循环管路的一端连通反应釜底部，另一端从反应釜上端伸入反应釜内，并插入反应溶液液面以下，循环管路上设有乳化均质设备，实现反应溶液的体系外循环，循环过程中脂肪酰氯通过乳化均质设备和循环管路加入，在碱性条件下进行酰胺化反应。本发明通过设置体系外循环，显著提高了整体反应的转化率，降低成本，且制备得到的产品外观澄清透明，达到市场要求。

Description

一种N-酰基酸性氨基酸碱金属盐水溶液的制备方法
技术领域
本发明属于N-酰基酸性氨基酸盐的制备技术领域，具体涉及一种N-酰基酸性氨基酸碱金属盐水溶液的制备方法。
背景技术
近年来，氨基酸型表面活性剂因其具有优良表面性能越来越受到人们的重视，应用领域也越来越广泛。但目前氨基酸型表面活性剂的生产规模较小、生产成本较高，主要用于个人洗护用品等传统领域。
N-酰基酸性氨基酸碱金属盐通常是通过酸性氨基酸或其盐（如：谷氨酸、天冬氨酸等）与脂肪酰氯酰胺化反应制得，生产过程中会使用大量有机溶剂（如：丙酮、乙醇、异丙醇等），后期需要再除去溶剂，影响产品品质，同时生产成本增加。通常酸性氨基酸与脂肪酰氯使用水作溶剂时，较中性氨基酸相比，反应较慢，导致脂肪酰氯转化率偏低，氨基酸残留过高，影响产品品质。
中国专利CN103435509A中提到在反应过程中加入少量中性氨基酸，有助于提高脂肪酰氯的转化率，但加入不同类型的氨基酸，对产品的品质及应用都会造成一定影响，也不方便后续提纯；同时采用表面滴加酰氯的方式，更不利于反应的进行，酰氯易于水解。
美国专利6008390提到，在水相合成时，加快搅拌速度，能提高谷氨酸钠的转化率，但此工艺会产生大量泡沫，影响氨基酸与酰氯的混合效果。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种N-酰基酸性氨基酸碱金属盐水溶液的制备方法。
为达到上述目的，提出以下技术方案：
一种N-酰基酸性氨基酸碱金属盐水溶液的制备方法，包括如下步骤：将酸性氨基酸盐溶解于纯水中，调节pH后转移至反应釜中，反应釜外接循环管路，循环管路的一端连通反应釜底部，另一端从反应釜上端伸入反应釜内，并插入反应溶液液面以下，循环管路上设有乳化均质泵，实现反应溶液的体系外循环，循环过程中脂肪酰氯通过乳化均质泵和循环管路加入，在碱性条件下进行酰胺化反应，脂肪酰氯属于有机相，两相反应主要集中在两相的接触面，脂肪酰氯的加料口设置在乳化均化泵前，能尽量减少脂肪酰氯的水解。
进一步地，所述酸性氨基酸盐为谷氨酸盐或天冬氨酸盐，所述脂肪酰氯为辛酰氯、癸酰氯、月桂酰氯、肉豆蔻酰氯、棕榈酰氯、硬脂酰氯中的一种或者几种的混合物。
进一步地，调节pH通过加入碱进行调节，所述碱为氢氧化钠或氢氧化钾。
进一步地，酸性氨基酸盐与脂肪酰氯的摩尔比为1-2:1。
进一步地，脂肪酰氯的加入过程中，pH控制在11.0-12.0，温度控制在15-25℃，脂肪酰氯的加料持续时间为1-5小时，脂肪酰氯加完后，保温1-3小时，保温温度为30-35℃。
进一步地，反应釜内设有搅拌桨，搅拌桨对反应溶液进行低速搅拌，搅拌的速度不超过150rpm，采用低搅拌和循环管线插入液面以下，能有效避免反应溶液产生泡沫，影响传热传质。
进一步地，乳化均质泵的转速为10000-25000rpm，使分散效果更佳。
本发明的有益效果在于：能够在水相反应体系中，通过增加外循环和乳化均质设备提高油相的分散效果，增大油水接触面积，减少副反应的发生，从而满足市场需求。
附图说明
图1为本发明的装置的结构示意图。
具体实施方式
下面结合实施例和说明书附图对本发明做进一步地说明，但本发明的保护范围并不仅限于此。
实施例1-3采用如图1所示的装置进行，反应釜外接循环管路，循环管路的一端连通反应釜底部，另一端从反应釜上端伸入反应釜内，并插入反应溶液液面以下，循环管路上设有乳化均质泵，实现反应溶液的体系外循环，脂肪酰氯的进料口位于乳化均质泵前，循环过程中脂肪酰氯通过乳化均质泵和循环管路加入。
实施例1月桂酰谷氨酸钠的制备
将104.6g谷氨酸钠溶解于396.22g纯水中，用质量浓度为30%的NaOH溶液调整pH至12.0，溶液全部转移至1L玻璃釜中，开冷却，降温，开启乳化均质泵，进行外循环，称取111.16g的月桂酰氯待用，通过蠕动泵缓慢加入，通过加入质量浓度为30%的NaOH溶液保持pH在11.0-12.0，温度在15-25℃，月桂酰氯2小时完成加入，升温至35℃，保温1小时。反应结束后，溶液澄清透明，通过HPLC测得游离酸为2.0%，转化率以酰氯计为87%。
实施例2 椰油酰谷氨酸钠的制备
将104.6g谷氨酸钠溶解于396.22g纯水中，用质量浓度为30%的NaOH溶液调整pH至12.0，溶液全部转移至1L玻璃釜中，开冷却，降温，开启乳化均质泵，进行外循环，称取111.52g的椰油酰氯待用，通过蠕动泵缓慢加入，通过加入质量浓度为30%的NaOH溶液保持pH在11.0-12.0，温度在15-25℃，椰油酰氯2小时完成加入，升温至35℃，保温1小时。反应结束后，溶液澄清透明，通过HPLC测得游离酸为2.2%，转化率以酰氯计为86%。
实施例3肉豆蔻酰谷氨酸钠的制备
将104.6g谷氨酸钠溶解于396.22g纯水中，用质量浓度为30%的NaOH溶液调整pH至12.0，溶液全部转移至1L玻璃釜中，开冷却，降温，开启乳化均质泵，进行外循环，称取125.49g的肉豆蔻酰氯待用，通过蠕动泵缓慢加入，通过加入质量浓度为30%的NaOH溶液保持pH在11.0-12.0，温度在15-25℃，肉豆蔻酰氯2小时完成加入，升温至35℃，保温1小时。反应结束后，溶液澄清透明，通过HPLC测得游离酸为2.7%，转化率以酰氯计为85%。
对比实施例月桂酰谷氨酸钠的制备
将104.6g谷氨酸钠溶解于396.22g纯水中，用质量浓度为30%放入NaOH溶液调整pH至12.0，全部转移至1L玻璃釜中，开冷却，降温，称取111.16g的月桂酰氯通过滴液漏斗缓慢滴入釜内，通过加入质量浓度为30%的NaOH溶液保持pH在11.0-12.0，温度在15-25℃，月桂酰氯2小时完成加入，升温至35℃，保温1小时。反应结束后，溶液浑浊，通过HPLC测得游离酸为4.7%，转化率以酰氯计为69%。
结论：通过实施实验与对比实验，能够明显看出转化率的提升，符合预期的实验结果，同时此发明专利中提及的均质乳化设备，不是单一指某种设备，所有具备此分散效果的设备，都应在此专利保护范围之内。

Claims (7)

1.一种N-酰基酸性氨基酸碱金属盐水溶液的制备方法，其特征在于包括如下步骤：将酸性氨基酸盐溶解于纯水中，调节pH后转移至反应釜中，反应釜外接循环管路，循环管路的一端连通反应釜底部，另一端从反应釜上端伸入反应釜内，并插入反应溶液液面以下，循环管路上设有乳化均质泵，实现反应溶液的体系外循环，循环过程中脂肪酰氯通过乳化均质泵和循环管路加入，在碱性条件下进行酰胺化反应。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述酸性氨基酸盐为谷氨酸盐或天冬氨酸盐，所述脂肪酰氯为辛酰氯、癸酰氯、月桂酰氯、肉豆蔻酰氯、棕榈酰氯、硬脂酰氯中的一种或者几种的混合物。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于调节pH通过加入碱进行调节，所述碱为氢氧化钠或氢氧化钾。
4.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于酸性氨基酸盐与脂肪酰氯的摩尔比为1-2:1。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于脂肪酰氯的加入过程中，pH控制在11.0-12.0，温度控制在15-25℃，脂肪酰氯的加料持续时间为1-5小时，脂肪酰氯加完后，保温1-3小时，保温温度为30-35℃。
6.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于反应釜内设有搅拌桨，搅拌桨对反应溶液进行低速搅拌，搅拌的速度不超过150rpm。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于乳化均质设备的转速为10000-25000rpm。
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