CN107868134A - 红薯淀粉烷基多糖苷的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种红薯淀粉烷基多糖苷的制备方法，包括以下步骤：（1）将红薯淀粉和异丙醇搅拌混合，得到悬浮液A；（2）将异丙醇和十二烷基苯磺酸混合，搅拌后，加热至110‑120℃，回流反应，得到混合液B；（3）将悬浮液A搅拌后，分批次加入混合液B中，每次加料完成后，至体系澄清，再次加料；（4）将十二醇预热至80℃，然后加入步骤（3）的反应体系中，进行减压蒸馏2‑3h，自然冷却至室温，然后调节体系的pH为8‑9；（5）将步骤（4）的产物用无水乙醇洗涤5次，然后离心分离。本发明采用采用转糖苷化法，制备了红薯淀粉烷基多糖苷，反应效率高，残糖率低，起泡性和泡沫稳定性良好。
Description
技术领域
本发明属于非离子表面活性剂技术领域，具体涉及一种红薯淀粉烷基多糖苷的制备方法。
背景技术
烷基多糖苷(APG)作为一种重要的新一代非离子表面活性剂，其合成基于天然可再生资源，包括糖类、淀粉质和脂肪醇，具可生物降解性[1]。合成糖苷的过程是多糖和亲核试剂结合，如乙醇、糖类或蛋白质。由于APG具有较低的表界面张力，泡沫丰富、细腻稳定，去污力和配伍性好，并且具有无毒无刺激性等优点，近年来已广泛应用于许多领域。传统工艺以葡萄糖为原料，在有机酸催化下与短链醇(正丁醇、乙二醇等)缩合，再与长链脂肪醇转苷化合成烷基多糖苷。有学者对烷基多糖苷反应动力学进行了研究，发现第一步反应为控制步骤。糖类等物质与醇不互溶，增加了反应的难度，所以短链醇的选择很重要。
我国是农业大国，以红薯淀粉作为糖源，原料来源广泛，淀粉结构不及纤维素密集，开发难度较小。现有技术中，也有以红薯淀粉为原料制备非离子表面活性剂的，但是收率低，限制了其适用范围。
发明内容
针对现有技术的缺陷，本发明旨在提供一种红薯淀粉烷基多糖苷的制备方法。
红薯淀粉烷基多糖苷的制备方法，包括以下步骤：
（1）将红薯淀粉和异丙醇搅拌混合，得到悬浮液A；
（2）将异丙醇和十二烷基苯磺酸混合，搅拌后，加热至110-120℃，回流反应30-50min，得到混合液B；
（3）将悬浮液A搅拌后，分批次加入混合液B中，每次加料完成后，至体系澄清，再次加料；
（4）将十二醇预热至80℃，然后加入步骤（3）的反应体系中，进行减压蒸馏2-3h，，自然冷却至室温，然后调节体系的pH为8-9，终止反应；
（5）将步骤（4）的产物用无水乙醇洗涤5次，然后离心分离，得到红薯淀粉烷基多糖苷。
优选地，步骤（1）中红薯淀粉和异丙醇的质量比为1:5。
优选地，步骤（2）中异丙醇和十二烷基苯磺酸的质量比为2：（3-5）。
优选地，步骤（3）中，悬浮液A和混合液B的质量比为2:3。
优选地，步骤（4）中十二醇的质量是步骤（3）中悬浮液A的质量的0.8倍。
优选地，步骤（4）中减压蒸馏的条件为：压力0.01MPa。
本发明的优点：
本发明采用采用转糖苷化法，以红薯淀粉、异丙醇、十二醇为原料，制备了红薯淀粉烷基多糖苷，反应效率高，残糖率低，起泡性和泡沫稳定性良好。所制得产品的表面张力为24.74～28.12 mN/m，接触角为8.02°-19.94°。
具体实施方式
实施例1
红薯淀粉烷基多糖苷的制备方法，包括以下步骤：
（1）按照质量比为1:5，将红薯淀粉和异丙醇搅拌混合，得到悬浮液A；
（2）按照质量比为2：3，将异丙醇和十二烷基苯磺酸混合，搅拌后，加热至110℃，回流反应30min，得到混合液B；
（3）按照悬浮液A和混合液B的质量比为2:3，将悬浮液A搅拌后，分批次加入混合液B中，每次加料完成后，至体系澄清，再次加料；
（4）将十二醇预热至80℃，然后加入步骤（3）的反应体系中，在压力0.01MPa下减压蒸馏2h，自然冷却至室温，然后调节体系的pH为8，终止反应；其中，十二醇的质量是步骤（3）中悬浮液A的质量的0.8倍；
（5）将步骤（4）的产物用无水乙醇洗涤5次，然后离心分离，得到红薯淀粉烷基多糖苷。
实施例2
红薯淀粉烷基多糖苷的制备方法，包括以下步骤：
（1）按照质量比为1:5，将红薯淀粉和异丙醇搅拌混合，得到悬浮液A；
（2）按照质量比为2：5，将异丙醇和十二烷基苯磺酸混合，搅拌后，加热至120℃，回流反应50min，得到混合液B；
（3）按照悬浮液A和混合液B的质量比为2:3，将悬浮液A搅拌后，分批次加入混合液B中，每次加料完成后，至体系澄清，再次加料；
（4）将十二醇预热至80℃，然后加入步骤（3）的反应体系中，在压力0.01MPa下减压蒸馏3h，自然冷却至室温，然后调节体系的pH为9，终止反应；其中，十二醇的质量是步骤（3）中悬浮液A的质量的0.8倍；
（5）将步骤（4）的产物用无水乙醇洗涤5次，然后离心分离，得到红薯淀粉烷基多糖苷。
实施例3
红薯淀粉烷基多糖苷的制备方法，包括以下步骤：
（1）按照质量比为1:5，将红薯淀粉和异丙醇搅拌混合，得到悬浮液A；
（2）按照质量比为2：3.9，将异丙醇和十二烷基苯磺酸混合，搅拌后，加热至113℃，回流反应40min，得到混合液B；
（3）按照悬浮液A和混合液B的质量比为2:3，将悬浮液A搅拌后，分批次加入混合液B中，每次加料完成后，至体系澄清，再次加料；
（4）将十二醇预热至80℃，然后加入步骤（3）的反应体系中，在压力0.01MPa下减压蒸馏2.4h，自然冷却至室温，然后调节体系的pH为8.5，终止反应；其中，十二醇的质量是步骤（3）中悬浮液A的质量的0.8倍；
（5）将步骤（4）的产物用无水乙醇洗涤5次，然后离心分离，得到红薯淀粉烷基多糖苷。
实施例4
红薯淀粉烷基多糖苷的制备方法，包括以下步骤：
（1）按照质量比为1:5，将红薯淀粉和异丙醇搅拌混合，得到悬浮液A；
（2）按照质量比为2：4.5，将异丙醇和十二烷基苯磺酸混合，搅拌后，加热至113℃，回流反应45min，得到混合液B；
（3）按照悬浮液A和混合液B的质量比为2:3，将悬浮液A搅拌后，分批次加入混合液B中，每次加料完成后，至体系澄清，再次加料；
（4）将十二醇预热至80℃，然后加入步骤（3）的反应体系中，在压力0.01MPa下减压蒸馏2.7h，自然冷却至室温，然后调节体系的pH为8，终止反应；其中，十二醇的质量是步骤（3）中悬浮液A的质量的0.8倍；
（5）将步骤（4）的产物用无水乙醇洗涤5次，然后离心分离，得到红薯淀粉烷基多糖苷。
Claims (6)
1.红薯淀粉烷基多糖苷的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）将红薯淀粉和异丙醇搅拌混合，得到悬浮液A；
（2）将异丙醇和十二烷基苯磺酸混合，搅拌后，加热至110-120℃，回流反应30-50min，得到混合液B；
（3）将悬浮液A搅拌后，分批次加入混合液B中，每次加料完成后，至体系澄清，再次加料；
（4）将十二醇预热至80℃，然后加入步骤（3）的反应体系中，进行减压蒸馏2-3h，自然冷却至室温，然后调节体系的pH为8-9，终止反应；
（5）将步骤（4）的产物用无水乙醇洗涤5次，然后离心分离，得到红薯淀粉烷基多糖苷。
2.根据权利要求1所述红薯淀粉烷基多糖苷的制备方法，其特征在于：步骤（1）中红薯淀粉和异丙醇的质量比为1:5。
3.根据权利要求1所述红薯淀粉烷基多糖苷的制备方法，其特征在于：步骤（2）中异丙醇和十二烷基苯磺酸的质量比为2：（3-5）。
4.根据权利要求1所述红薯淀粉烷基多糖苷的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，悬浮液A和混合液B的质量比为2:3。
5.根据权利要求1所述红薯淀粉烷基多糖苷的制备方法，其特征在于：步骤（4）中十二醇的质量是步骤（3）中悬浮液A的质量的0.8倍。
6.根据权利要求1所述红薯淀粉烷基多糖苷的制备方法，其特征在于：步骤（4）中减压蒸馏的条件为：压力0.01MPa。
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Country Status (1)
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| CN (1) | CN107868134A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2021224090A1 (en) * | 2020-05-06 | 2021-11-11 | Basf Se | Mechanical treatment of polysaccharide with hydrophobic alcohol |
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2017
- 2017-11-06 CN CN201711075577.9A patent/CN107868134A/zh not_active Withdrawn
Cited By (2)
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| WO2021224090A1 (en) * | 2020-05-06 | 2021-11-11 | Basf Se | Mechanical treatment of polysaccharide with hydrophobic alcohol |
| CN115397869A (zh) * | 2020-05-06 | 2022-11-25 | 巴斯夫欧洲公司 | 用疏水醇对多糖进行机械处理 |
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