CN115477856A - 一种分散蓝56的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种分散蓝56的生产方法，将苯氧基物、硫酸和硝酸混合后进行二硝化反应，经压滤得到滤饼A，对滤饼A打浆后得到二硝化浆料；二硝化浆料与液碱混合后进行水解反应，经压滤、水洗得到滤饼B和水洗废水C，对滤饼B打浆后得到水解浆料；水解浆料与硫化钠溶液混合后进行还原反应，经压滤、水洗得到滤饼D和水洗废水E，对滤饼D进行干燥后得到还原物，对还原物进行溴化反应得到分散蓝56；本发明将得到的水洗废水E用于滤饼B的打浆和/或硫化钠溶液的制备和/或水解浆料还原反应的定容，不仅可以实现水洗废水的循环重复利用，使水洗废水中的还原物得到回收，提高了还原物的收率，还能够降低还原原料的消耗量，降低了生产成本。
Description
技术领域
本发明属于染料生产技术领域，具体地说，涉及一种分散蓝56的生产方法。
背景技术
分散蓝56，别名分散蓝2BLN，为1,5-二羟基-4,8-二氨基蒽醌溴化物与1,8-二羟基-4,5-二氨基蒽醌溴化物的混合物，CAS号：12217-79-7。是一种重要的分散蓝色染料，具有高的日晒牢度和中等升华牢度，并具有较好的染深性、均染性、覆盖能力，染浴pH和温度对色光影响较小等优点。主要用于聚醋纤维、棉纶、涤纶及混纺织物等的染色，与分散红3B、分散黄S-RGFL组成三原色。
分散蓝56二硝化的生产方法主要有汞法和非汞法两种，其中，汞法由于废液中残留汞，环境污染严重，现在已经淘汰。现在一般采用混酸硝化工艺制备二硝基蒽醌，即蒽醌与混酸进行一次硝化反应生成1,5-二硝基蒽醌，然后进行甲基氧化反应得到1,5-二苯氧基蒽醌，再依次进行二次硝化反应、水解反应、还原反应、溴化反应得到燃料滤饼。和汞法工艺相比，减少了工序，避免了汞害，但非汞法生产方法在生产过程中产生会大量水洗废水，后续处理十分困难，会增加废水的处理成本。
有鉴于此特提出本发明。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于克服现有技术的不足，本发明提供一种提高还原物收率并且能降低还原原料消耗量的分散蓝56的生产方法。
为解决上述技术问题，本发明采用技术方案的基本构思是：
本发明提供了一种分散蓝56的生产方法，包括如下步骤：
S1:将苯氧基物、硫酸和硝酸混合后进行二硝化反应，经压滤得到滤饼A，对滤饼A打浆后得到二硝化浆料；
S2:所述二硝化浆料与液碱混合后进行水解反应，经压滤、水洗得到滤饼B和水洗废水C，对滤饼B打浆后得到水解浆料；
S3:所述水解浆料与硫化钠溶液混合后进行还原反应，经压滤、水洗得到滤饼D和水洗废水E，对滤饼D进行干燥后得到还原物，对还原物进行溴化反应得到分散蓝56；
将所述步骤S3中得到的水洗废水E用于滤饼B的打浆和/或硫化钠溶液的制备和/或水解浆料还原反应的定容。
在上述方案中，水洗废水E中含有未完全反应的硫化钠和大量的还原物1,5-二羟基-4,8-二氨基蒽醌，直接将水洗废水E排掉不仅会造成还原物的浪费，还会给环境带来污染。本发明通过将一部分水洗废水E用于滤饼B的打浆和/或硫化钠溶液的制备和/或水解浆料还原反应的定容，不仅可以使还原物回收利用，还能够减少还原反应原料的消耗量。
另外，上述的水洗废水E还可以冲刷物料输送管道内残留的物质，避免后续利用大量自来水冲刷物料输送管道而带来额外的处理废水。水洗废水E在冲刷物料输送管道后流入还原反应釜中还可以间接地为还原反应釜定容，减少了人工为还原反应釜定容的操作量。
进一步地，用于滤饼B打浆的水洗废水E的体积占水洗废水E总体积的25％-30％，用于硫化钠溶液制备的水洗废水E的体积占水洗废水E总体积的15-18％。
在滤饼打浆的过程中，废水中的还原物可以更充分地分散在浆液中，然后经压滤可以使还原物均匀的分散在滤饼内，避免滤饼的表面集中大量的还原物在经过进一步水洗之后，使还原物大量流失，因此本发明将用于滤饼B打浆的水洗废水E的用量大于用于硫化钠溶液制备的水洗废水E的用量，不仅能够提高还原物的收率，还可以更大程度地降低生产成本。
进一步地，用于水解浆料还原反应定容的水洗废水E的体积占水洗废水E总体积的18％-20％。
本发明将水洗废水E直接回收套用，回收套用的水洗废水E的体积占水洗废水E总体积的60％以上，只有不到40％的水洗废水排到污水厂处理，大大降低了污水的处理成本。
进一步地，所述步骤S3中至少包括先后进行的第一水洗过程和第二水洗过程；
所述第一水洗过程产生的水洗废水用于滤饼B的打浆和/或硫化钠溶液的制备，所述第二水洗过程产生的水洗废水用于水解浆料还原反应的定容。
进一步地，所述步骤S3中的水解浆料首次进行还原反应时，加入硫化钠溶液后采用清水进行定容。
进一步地，所述步骤S2中的滤饼B首次利用清水进行打浆。
进一步地，所述步骤S2中得到的水洗废水C用于滤饼A的打浆和/或二硝化浆料水解反应的定容。
在上述方案中，由于水洗废水C中含有大量的水解物，直接将水洗废水C排掉会带来水解物的浪费，还会给环境带来污染。通过将水洗废水C用于滤饼A的打浆,可以将水解物回收利用。另外由于经水解反应后的水洗废水C中也会残留未完全反应的液碱，将水洗废水C用于二硝化浆料水解反应的定容，可以减少液碱的消耗量。
进一步地，所述步骤S2中至少包括先后进行的第一水洗过程和第二水洗过程；
所述第一水洗过程产生的水洗废水用于滤饼A的打浆，所述第二水洗过程产生的水洗废水用于二硝化浆料水解反应的定容。
进一步地，所述步骤S1中的滤饼A首次利用清水进行打浆，并加入液碱调节PH为8-10。
进一步地，所述步骤S2中的二硝化浆料首次进行水解反应时，加入液碱后采用清水进行定容。
进一步地，所述步骤S3中水解浆料与硫化钠溶液进行还原反应，经压滤后，采用60℃-80℃的清水进行水洗。
在上述方案中，利用热水进行水洗后，可以使滤饼的水洗效果更好，且洗水中的盐类杂质未达到饱和状态，使滤饼的纯度符合生产要求。
采用上述技术方案后，本发明与现有技术相比具有以下有益效果：
本发明提供的一种分散蓝56的生产方法，通过将一部分水洗废水E用于滤饼B的打浆和/或硫化钠溶液的制备和/或水解浆料还原反应的定容，不仅可以使还原物回收利用，提高还原物的收率，还能够减少还原反应原料的消耗量。
本发明提供的一种分散蓝56的生产方法，通过将得到的水洗废水C用于滤饼A的打浆和/或二硝化浆料水解反应的定容，不仅可以实现水洗废水的循环重复利用，降低了水解污水的处理量，还能使水洗废水中的水解物得到回收，提高了水解物的收率。
本发明提供的一种分散蓝56的生产方法，将用于滤饼B打浆的水洗废水E的用量大于用于硫化钠溶液制备的水洗废水E的用量，不仅能够提高还原物的收率，还可以更大程度地降低生产成本。
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细的描述。
附图说明
附图作为本发明的一部分，用来提供对本发明的进一步的理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，但不构成对本发明的不当限定。显然，下面描述中的附图仅仅是一些实施例，对于本领域普通技术人员来说，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他附图。在附图中：
图1为现有技术中生产分散蓝56的工艺流程图。
图2为本发明生产分散蓝56的工艺流程图。
需要说明的是，这些附图和文字描述并不旨在以任何方式限制本发明的构思范围，而是通过参考特定实施例为本领域技术人员说明本发明的概念。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面对实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例1
本实施例中，生产分散蓝56的工艺流程如图2所示，具体步骤如下：
S1:在反应釜中加入10.870m3硫酸和2.033m3硝酸，然后再加入2400kg苯氧基物，在43-48℃的温度下进行二硝化反应，反应8h后经压滤得到滤饼A，对滤饼A进行打浆，其中，滤饼A首次加入8m3清水进行打浆，再加入液碱调节PH＝8-10，得到二硝化浆料；
S2:将二硝化浆料与3.00m3液碱混合并定容后进行水解反应，经压滤、水洗得到滤饼B和水洗废水C，对滤饼B进行打浆后得到水解浆料，其中，滤饼B首次加入9m3清水进行打浆；
并将步骤S2中得到的8m3水洗废水C加入到步骤S1中对后续滤饼A进行打浆，12m3水洗废水C用于对后续二硝化浆料水解反应的定容；
S3:将水解浆料和水混合后，加入硫化钠溶液进行还原反应，经压滤、80℃的清水进行水洗得到滤饼D和水洗废水E，对滤饼D进行干燥后得到1.33t还原物；
将得到的一部分10.8m3的水洗废水E用于后续滤饼B的打浆，向一部分5.4m3的水洗废水E中加入3.00t硫化钠，溶解制备成上述硫化钠溶液，用于水解浆料的还原反应；
S4:将还原物加入452kg溴素，在82-86℃的温度下进行溴化反应，经压滤洗涤后得到分散蓝56。
实施例2
本实施例中，生产分散蓝56的工艺流程如图2所示，具体步骤如下：
S1:在反应釜中加入10.855m3硫酸和2.014m3硝酸，然后再加入2398kg苯氧基物，在43-48℃的温度下进行二硝化反应，反应8h后经压滤得到滤饼A，对滤饼A进行打浆，其中，滤饼A首次加入8m3清水进行打浆，再加入液碱调节PH＝8-10，得到二硝化浆料；
S2:将二硝化浆料与3.00m3液碱混合并定容后进行水解反应，经压滤、水洗得到滤饼B和水洗废水C，对滤饼B进行打浆后得到水解浆料，其中，滤饼B首次加入9m3清水进行打浆；
并将步骤S2中得到的8m3水洗废水C加入到步骤S1中对后续滤饼A进行打浆，12m3水洗废水C用于对后续二硝化浆料水解反应的定容；
S3:将水解浆料和水混合后，加入硫化钠溶液进行还原反应，经压滤、80℃的清水进行水洗得到滤饼D和水洗废水E，对滤饼D进行干燥后得到1.35t还原物；
将得到的一部分9m3水洗废水E用于后续滤饼B的打浆，向一部分6m3水洗废水E中加入2.98t硫化钠，溶解制备成上述硫化钠溶液，用于水解浆料的还原反应，将得到的另一部分7m3水洗废水E用于后续水解浆料还原反应的定容；
S4:将还原物加入459kg溴素，在82-86℃的温度下进行溴化反应，经压滤洗涤后得到分散蓝56。
实施例3
本实施例中，生产分散蓝56的工艺流程如图2所示，具体步骤如下：
S1:在反应釜中加入10.850m3硫酸和2.011m3硝酸，然后再加入2399kg苯氧基物，在43-48℃的温度下进行二硝化反应，反应8h后经压滤得到滤饼A，对滤饼A进行打浆，其中，滤饼A首次加入8m3清水进行打浆，再加入液碱调节PH＝8-10，得到二硝化浆料；
S2:将二硝化浆料与2.99m3液碱混合并定容后进行水解反应，经压滤、水洗得到滤饼B和水洗废水C，对滤饼B进行打浆后得到水解浆料，其中，滤饼B首次加入9m3清水进行打浆；
并将步骤S2中得到的8m3水洗废水C加入到步骤S1中对后续滤饼A进行打浆，12m3水洗废水C用于对后续二硝化浆料水解反应的定容；
S3:将水解浆料和水混合后，加入硫化钠溶液进行还原反应，经压滤、80℃的清水进行水洗得到滤饼D和水洗废水E，对滤饼D进行干燥后得到1.30t还原物；
将得到的6.5m3水洗废水E中加入3.15t硫化钠，溶解制备成上述硫化钠溶液，用于水解浆料的还原反应；
S4:将还原物加入442kg溴素，在82-86℃的温度下进行溴化反应，经压滤洗涤后得到分散蓝56。
实施例4
本实施例中，生产分散蓝56的工艺流程如图2所示，具体步骤如下：
S1:在反应釜中加入10.867m3硫酸和2.029m3硝酸，然后再加入2398kg苯氧基物，在43-48℃的温度下进行二硝化反应，反应8h后经压滤得到滤饼A，对滤饼A进行打浆，其中，滤饼A首次加入8m3清水进行打浆，再加入液碱调节PH＝8-10，得到二硝化浆料；
S2:将二硝化浆料与2.99m3液碱混合并定容后进行水解反应，经压滤、水洗得到滤饼B和水洗废水C，对滤饼B进行打浆后得到水解浆料，其中，滤饼B首次加入9m3清水进行打浆；
并将步骤S2中得到的8m3水洗废水C加入到步骤S1中对后续滤饼A进行打浆，12m3水洗废水C用于对后续二硝化浆料水解反应的定容；
S3:将水解浆料和水混合后，加入3.12t硫化钠进行还原反应，经压滤、80℃的清水进行水洗得到滤饼D和水洗废水E，对滤饼D进行干燥后得到1.31t还原物；
将得到的9m3水洗废水E用于后续滤饼B的打浆；
S4:将还原物加入446kg溴素，在82-86℃的温度下进行溴化反应，经压滤洗涤后得到分散蓝56。
对比例1
本对比例中，生产分散蓝56的工艺流程如图1所示，具体步骤如下：
S1:在反应釜中加入10.873m3硫酸和2.037m3硝酸，然后再加入2400kg苯氧基物，在43-48℃的温度下进行二硝化反应，反应8h后经压滤得到滤饼A，向滤饼A中加入8m3清水进行打浆，再加入液碱调节PH＝8-10，得到二硝化浆料；
S2:将二硝化浆料与4.00m3液碱混合并加水定容后进行水解反应后，经压滤、水洗得到滤饼B和水洗废水C，排出水洗废水C，对滤饼B进行打浆后得到水解浆料；其中，向滤饼B中加入9m3清水进行打浆；
S3:将3.30t硫化钠用清水溶解形成硫化钠溶液，与水解浆料混合并用清水定容后进行还原反应，经压滤、80℃的清水进行水洗得到滤饼D和水洗废水E，排出水洗废水E，对滤饼D进行干燥后得到1.1t还原物；
S4:将还原物加入395kg溴素在82-86℃的温度下进行溴化反应，经压滤洗涤后得到分散蓝56；
其中，每批分散蓝56的生产过程均利用清水进行打浆、水洗和定容。
实施例1-4和对比例1的还原物反应收率结果见表1：
表1
通过实施例1-4和对比例1的数据可知，采用本发明提供的分散蓝56的生产方法，将水洗废水中的还原物有效的回收利用，使还原物的收率由66.67％提高至81.77％，进而提高了分散蓝的生产能力；本发明提供的分散蓝56的生产方法可以降低硫化钠和液碱的消耗量，降低了生产成本，并且还减少了水洗废水的排放量，减少环境污染。
以上所述仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专利的技术人员在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述提示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明方案的范围内。
Claims (10)
1.一种分散蓝56的生产方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1:将苯氧基物、硫酸和硝酸混合后进行二硝化反应，经压滤得到滤饼A，对滤饼A打浆后得到二硝化浆料；
S2:所述二硝化浆料与液碱混合后进行水解反应，经压滤、水洗得到滤饼B和水洗废水C，对滤饼B打浆后得到水解浆料；
S3:所述水解浆料与硫化钠溶液混合后进行还原反应，经压滤、水洗得到滤饼D和水洗废水E，对滤饼D进行干燥后得到还原物，对还原物进行溴化反应得到分散蓝56；
将所述步骤S3中得到的水洗废水E用于滤饼B的打浆和/或硫化钠溶液的制备和/或水解浆料还原反应的定容。
2.根据权利要求1所述的一种分散蓝56的生产方法，其特征在于：
用于滤饼B打浆的水洗废水E的体积占水洗废水E总体积的25％-30％，用于硫化钠溶液制备的水洗废水E的体积占水洗废水E总体积的15-18％。
3.根据权利要求1所述的一种分散蓝56的生产方法，其特征在于：
用于水解浆料还原反应定容的水洗废水E的体积占水洗废水E总体积的18％-20％。
4.根据权利要求3所述的一种分散蓝56的生产方法，其特征在于：
所述步骤S3中至少包括先后进行的第一水洗过程和第二水洗过程；
所述第一水洗过程产生的水洗废水用于滤饼B的打浆和/或硫化钠溶液的制备，所述第二水洗过程产生的水洗废水用于水解浆料还原反应的定容。
5.根据权利要求1所述的一种分散蓝56的生产方法，其特征在于：
所述步骤S3中的水解浆料首次进行还原反应时，加入硫化钠溶液后采用清水进行定容。
6.根据权利要求1所述的一种分散蓝56的生产方法，其特征在于：
所述步骤S2中的滤饼B首次利用清水进行打浆。
7.根据权利要求1-6任一所述的一种分散蓝56的生产方法，其特征在于：
所述步骤S2中得到的水洗废水C用于滤饼A的打浆和/或二硝化浆料水解反应的定容。
8.根据权利要求7所述的一种分散蓝56的生产方法，其特征在于：
所述步骤S2中至少包括先后进行的第一水洗过程和第二水洗过程；
所述第一水洗过程产生的水洗废水用于滤饼A的打浆，所述第二水洗过程产生的水洗废水用于二硝化浆料水解反应的定容。
9.根据权利要求1所述的一种分散蓝56的生产方法，其特征在于：
所述步骤S1中的滤饼A首次利用清水进行打浆，并加入液碱调节PH为8-10。
10.根据权利要求1所述的一种分散蓝56的生产方法，其特征在于：
所述步骤S2中的二硝化浆料首次进行水解反应时，加入液碱后采用清水进行定容。
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