CN115466582B - 一种抗拉耐溶剂型压敏胶带的制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种抗拉耐溶剂型压敏胶带的制备工艺，属于压敏胶带制备技术领域，包括以下步骤：将甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸丁酯、醋酸乙烯酯、丙烯酸羟乙酯、改性剂以及溶剂加入反应器中混合并升温至72‑82℃，将引发剂与溶剂混合后缓慢加入，保温搅拌反应1‑3h，冷却出料，以所述溶剂调节粘稠度后制得胶料；将所述胶料均匀涂覆在耐拉基材上，烘干固化后制得所述压敏胶带；其中，所述改性剂为改性的倍半硅氧烷聚合物。本发明通过树脂改性引入多齿交联的硅氧烷聚合物，有效提高丙烯酸酯压敏胶的内聚强度，进而提高其抗拉和耐溶剂作用。
Description
技术领域
本发明涉及压敏胶带制备技术领域，具体涉及一种抗拉耐溶剂型压敏胶带的制备工艺。
背景技术
压敏胶带是一种特殊类型的胶带，由种特殊胶粘剂(压敏胶)涂于带状基材上制成，其中压敏胶是压敏胶带最重要的组成部分。压敏胶是一种同时具有液体的黏性性质和固体弹性性质的粘弹性体，在常温下，只需提供很小的指触压力，就能对被粘物完成粘接过程。常见的压敏胶主要有丙烯酸酯类、聚氨酯类和橡胶类，其中，丙烯酸酯类压敏胶因分子结构中不含不饱和键而具有耐老化、耐光、粘结强度好，无色透明等优点，具有材料来源广泛，易合成，耐久性好，低温性能好，粘结面广等综合性能，是目前应用最为广泛的压敏胶。
丙烯酸酯压敏胶是由一些含有酯基的丙烯酸酯单体(如丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯和丙烯酸羟乙酯)为主体材料，并与一些不饱和烯烃类单体(如丙烯酸、苯乙烯或二异氰酸酯等)共聚而成。丙烯酸酯压敏胶原材料来源广泛，制备工艺简单，室温固化快，适用于大多数金属和非金属材料的粘接，且它具有耐光老化性和耐腐蚀性优，抗氧化性能优异，用途广和使用方便等优点，已经广泛应用于许多科学和工业领域，如标签纸、保护膜、导电层、医疗垫等。然而一般的溶剂型丙烯酸酯压敏胶由于其分子结构为直链型，交联程度不够，通常存在耐高温性能差，力学性能不足，内聚力差等缺点，由此造成其抗拉性、粘弹性、抗溶剂性以及抗渗性较低，故其应用范围受到了很大的限制。因此有必要对溶剂型丙烯酸酯压敏胶进行改性研究，这对拓展其应用范围具有重要意义。
发明内容
针对上述问题中的至少一种，本发明提供一种抗拉耐溶剂型压敏胶带的制备工艺。
本发明的目的采用以下技术方案来实现：
一种抗拉耐溶剂型压敏胶带的制备工艺，包括以下步骤：
(1)按比称取甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸丁酯、醋酸乙烯酯、丙烯酸羟乙酯、改性剂、溶剂和引发剂备用；
(2)将所述甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸丁酯、醋酸乙烯酯、丙烯酸羟乙酯、改性剂以及部分溶剂加入到反应器中混合并升温至72-82℃，充分混合后在搅拌条件下将所述引发剂与余量的溶剂的混合溶液缓慢加入，加入后再保温搅拌反应1-3h，反应完成后冷却出料，以所述溶剂调节粘稠度后制得胶料；
(3)将所述胶料均匀涂覆在基材上，烘干固化后制得所述压敏胶带；
其中，所述改性剂为改性的倍半硅氧烷聚合物，其制备方法包括以下步骤：
S1、氯丙基化倍半硅氧烷制备
称取3-氯丙基三甲氧基硅烷并加入到醇溶剂中，充分分散后加入浓盐酸，充分搅拌混合后升温至40-50℃并保温搅拌反应48-60h，水解反应完成后分离沉淀，以所述醇溶剂洗涤，干燥后制得白色粉末状的产物A；其中，所述醇溶剂为甲醇或乙醇，所述3-氯丙基三甲氧基硅烷与所述醇溶剂、所述浓盐酸的质量比例为1：(16-20)：(0.8-1)；
S2、聚合物制备
将所述产物A分散溶解在甲苯溶剂中，依次加入甲基丙烯酸甲酯、五甲基二乙烯三胺和氯化亚铜，充分混合搅拌后升温至100-110℃并保温搅拌反应16-24h，加入丙烯腈后继续保温搅拌反应16-24h，反应完成后将反应体系在冰水浴中冷却，加入四氢呋喃稀释后除去所述氯化亚铜催化剂，加入过量的醇溶剂稀释，分离沉淀并以所述醇溶剂洗涤，干燥后制得所述改性的倍半硅氧烷聚合物；其中，所述醇溶剂为甲醇或乙醇，所述产物A与所述甲基丙烯酸甲酯、所述五甲基二乙烯三胺、所述氯化亚铜、所述丙烯腈的质量比例为1：(80-100)：(0.5-0.6)：(0.08-0.1)：(80-100)。
优选的，所述甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸丁酯、醋酸乙烯酯、丙烯酸羟乙酯、改性剂、溶剂和引发剂的质量比例为(6-15)：(20-30)：(18-26)：(7-9)：(1-2)：(8-18)：(40-70)：(0.5-1)。
优选的，所述甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸丁酯、醋酸乙烯酯、丙烯酸羟乙酯、改性剂、溶剂和引发剂的质量比例为(9-11)：(24-27)：(21-23)：(7-8)：(1-2)：(11-13)：(50-60)：(0.6-0.7)。
优选的，所述溶剂为丙酮、丁酮、甲醇、异丙醇、乙酸乙酯和/或甲苯。
优选的，所述引发剂为过氧化二苯甲酰。
优选的，所述基材为平纹玻璃布基材、聚氯乙烯薄膜、聚对苯二甲酸乙二酯薄膜或无纺布。
优选的，所述改性剂还包括有第二改性剂，所述第二改性剂的制备方法包括以下步骤：
(a)称取二水合氯化钙并溶解在醇溶剂中，充分搅拌溶解至澄清，在室温和搅拌条件下加入三乙胺，充分混合搅拌混合后，边搅拌边滴加磷酸的醇溶液，滴加完成后继续搅拌反应8-10h，反应完成后离心分离不溶物沉淀，以所述醇溶剂淋洗后将所述沉淀按料液比1-2g/L超声分散在所述醇溶剂中，制得白色乳状液A；其中，所述醇溶剂为甲醇或乙醇，所述二水合氯化钙与所述三乙胺、所述磷酸的质量比例为1：(15-18)：(0.4-0.5)；
(b)将所述乳状液A静置1-2h后弃去上清液，加入丙烯酰胺水溶液，充分混合搅拌后得到乳状液B，搅拌条件下，在所述乳状液B中依次加入亚甲基双丙烯酰胺的醇溶液、过硫酸铵和四甲基丙二胺，在室温下搅拌反应20-24h，反应完成后离心分离不溶物沉淀，以所述醇溶剂淋洗后干燥、粉碎，制得所述第二改性剂；其中，所述醇溶剂为甲醇或乙醇，所述二水合氯化钙与所述丙烯酰胺、所述亚甲基双丙烯酰胺、所述过硫酸铵和所述四甲基丙二胺的质量比例为10：(3.2-3.5)：(0.16-0.2)：(0.5-0.6)：(0.002-0.004)；所述丙烯酰胺水溶液的浓度在0.2-0.3g/mL，所述亚甲基双丙烯酰胺的醇溶液的浓度在0.1-0.15g/mL。
优选的，所述改性剂中所述第二改性剂的质量分数在20-80％。
本发明的有益效果为：
针对现有技术中丙烯酸酯压敏胶内聚力差，抗拉抗渗不足的缺陷，本发明通过树脂改性引入改性倍半硅氧烷聚合物，利用倍半硅氧烷-聚(甲基丙烯酸甲酯)聚合物的多齿交联结构作为耐溶剂添加剂改性丙烯酸酯压敏胶，所述改性倍半硅氧烷聚合物以对称的硅氧烷多聚笼型框架为核心，由多个甲基丙烯酸甲酯单体分子组成的长链分支包围，利用聚合物中的多支链和化学作用位点与丙烯酸酯在多个方向上进行相互作用，有效提高丙烯酸酯压敏胶的内聚强度，进而提高抗拉和耐溶剂作用，同时，基于聚倍半硅氧烷本身具有的大分子刚性结构，可以获得类似填料的刚性微相分离结构，进一步提高其力学性能；进一步的，本发明以小分子丙烯酰胺单体为有机前驱体，以乙醇为溶剂制备得到的低聚磷酸钙为无机前驱体，通过有机前驱体的自由基聚合、低聚磷酸钙聚合/交联、有机-无机氢键等作用实现两者之间的均一交联，极大地降低了由常规不溶性填料引入造成的透光率损失，将其作为改性剂部分替代所述改性倍半硅氧烷聚合物，在实现提高丙烯酸酯压敏胶的内聚强度的同时保持丙烯酸酯本身良好的光学透明性。
具体实施方式
结合以下实施例对本发明作进一步描述。
实施例1
一种抗拉耐溶剂型压敏胶带的制备工艺，包括以下步骤：
(1)按重量份数计，分别称取甲基丙烯酸甲酯10份，丙烯酸异辛酯25份、丙烯酸丁酯22份、醋酸乙烯酯7份、丙烯酸羟乙酯1.4份、改性剂12份、溶剂60份和过氧化二苯甲酰0.65份备用；
所述溶剂为丙酮和乙酸乙酯的混合溶剂，体积比为1：1；
所述改性剂为改性的倍半硅氧烷聚合物，其制备方法包括以下步骤：
S1、氯丙基化倍半硅氧烷制备
称取3-氯丙基三甲氧基硅烷并加入到甲醇溶剂中，充分分散后加入浓盐酸，充分搅拌混合后升温至40-50℃并保温搅拌反应48-60h，水解反应完成后分离沉淀，以甲醇洗涤，干燥后制得白色粉末状的产物A；其中，所述3-氯丙基三甲氧基硅烷与所述甲醇、所述浓盐酸的质量比例为1：20：1；
S2、聚合物制备
将所述产物A分散溶解在甲苯溶剂中，依次加入甲基丙烯酸甲酯、五甲基二乙烯三胺和氯化亚铜，充分混合搅拌后升温至100-110℃并保温搅拌反应20h，加入丙烯腈后继续保温搅拌反应20h，反应完成后将反应体系在冰水浴中冷却，加入四氢呋喃稀释后除去所述氯化亚铜催化剂(经氧化铝柱)，加入过量的甲醇稀释，分离沉淀并以甲醇洗涤，干燥后制得所述改性的倍半硅氧烷聚合物；其中，所述产物A与所述甲基丙烯酸甲酯、所述五甲基二乙烯三胺、所述氯化亚铜、所述丙烯腈的质量比例为1：100：0.55：0.1：100；
(2)将所述甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸丁酯、醋酸乙烯酯、丙烯酸羟乙酯、改性剂以及70％的溶剂加入到反应器中混合并升温至78℃，充分混合后在搅拌条件下将所述过氧化二苯甲酰与余量的溶剂的混合溶液缓慢加入，加入后再保温搅拌反应2h，反应完成后冷却出料，制得胶料；
(3)将所述胶料均匀涂覆在聚对苯二甲酸乙二酯薄膜上，烘干固化后制得所述压敏胶带，胶层厚度10μm。
实施例2
一种抗拉耐溶剂型压敏胶带的制备工艺，包括以下步骤：
(1)按重量份数计，分别称取甲基丙烯酸甲酯10份，丙烯酸异辛酯25份、丙烯酸丁酯22份、醋酸乙烯酯7份、丙烯酸羟乙酯1.4份、改性剂12份、溶剂60份和过氧化二苯甲酰0.65份备用；
所述溶剂为丙酮和乙酸乙酯的混合溶剂，体积比为1：1；
所述改性剂为80wt％改性的倍半硅氧烷聚合物和20％的第二改性剂，所述改性的倍半硅氧烷聚合物制备方法同实施例1，所述第二改性剂的制备方法包括以下步骤：
(a)称取二水合氯化钙并溶解在乙醇溶剂中，充分搅拌溶解至澄清，在室温和搅拌条件下加入三乙胺，充分混合搅拌混合后，边搅拌边滴加磷酸的乙醇溶液，滴加完成后继续搅拌反应8-h，反应完成后离心分离不溶物沉淀，以乙醇淋洗后将所述沉淀按料液比2g/L超声分散在乙醇溶剂中，制得白色乳状液A；其中，所述二水合氯化钙与所述三乙胺、所述磷酸的质量比例为1：16：0.48；
(b)将所述乳状液A静置1h后弃去上清液，加入丙烯酰胺水溶液，充分混合搅拌后得到乳状液B，搅拌条件下，在所述乳状液B中依次加入亚甲基双丙烯酰胺的乙醇溶液、过硫酸铵和四甲基丙二胺，在室温下搅拌反应20-24h，反应完成后离心分离不溶物沉淀，以乙醇溶剂淋洗后干燥、粉碎，制得所述第二改性剂；其中，所述二水合氯化钙与所述丙烯酰胺、所述亚甲基双丙烯酰胺、所述过硫酸铵和所述四甲基丙二胺的质量比例为10：3.4：0.16：0.56：0.003；所述丙烯酰胺水溶液的浓度在0.3g/mL，所述亚甲基双丙烯酰胺的醇溶液的浓度在0.15g/mL；
(2)将所述甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸丁酯、醋酸乙烯酯、丙烯酸羟乙酯、改性剂以及70％的溶剂加入到反应器中混合并升温至78℃，充分混合后在搅拌条件下将所述过氧化二苯甲酰与余量的溶剂的混合溶液缓慢加入，加入后再保温搅拌反应2h，反应完成后冷却出料，制得胶料；
(3)将所述胶料均匀涂覆在聚对苯二甲酸乙二酯薄膜上，烘干固化后制得所述压敏胶带，胶层厚度10μm。
实施例3
一种抗拉耐溶剂型压敏胶带的制备工艺，同实施例2，区别在于，所述改性剂为50wt％改性的倍半硅氧烷聚合物和50％的第二改性剂。
实施例4
一种抗拉耐溶剂型压敏胶带的制备工艺，同实施例2，区别在于，所述改性剂为20wt％改性的倍半硅氧烷聚合物和80％的第二改性剂。
实施例5
一种抗拉耐溶剂型压敏胶带的制备工艺，同实施例2，区别在于，所述第二改性剂的制备方法包括以下步骤：
将磷酸钙超声分散在乙醇溶剂中，静置1h后弃去上清液，加入丙烯酰胺水溶液，充分混合搅拌后得到乳状液B，搅拌条件下，在磷酸钙分散液中依次加入亚甲基双丙烯酰胺的乙醇溶液、过硫酸铵和四甲基丙二胺，在室温下搅拌反应20-24h，反应完成后离心分离不溶物沉淀，以乙醇溶剂淋洗后干燥、粉碎，制得所述第二改性剂；其中，所述磷酸钙与所述丙烯酰胺、所述亚甲基双丙烯酰胺、所述过硫酸铵和所述四甲基丙二胺的质量比例为10：3.4：0.16：0.56：0.003；所述丙烯酰胺水溶液的浓度在0.3g/mL，所述亚甲基双丙烯酰胺的醇溶液的浓度在0.15g/mL。
对比例
一种抗拉耐溶剂型压敏胶带的制备工艺，同实施例1，区别在于，不含改性剂。
实验例
对实施例1-5所述压敏胶带的粘结性能进行测定，其180°剥离力和保持力分别依据标准GB/T 2792-2014和GB/T 4851-2014进行测试；湿热处理条件为85℃、85％相对湿度；
以实施例1-5所制备的压敏胶料为样品，参照GB7753-1987的方法测试实施例1-5所述压敏胶的拉伸强度；
以实施例1-5所述压敏胶带为样品，烘干后放置在甲苯溶剂中浸泡30min，去除观察是否有脱落或溶胀，脱落为不合格，溶胀但不脱落为良好，溶胀不明显或轻微溶胀为优秀；
以实施例1-5所述压敏胶带为样品，测定其透光率，透光性以400-800nm波长段的平均透过率为透光率；
测定结果如下表所示：
最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细地说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (8)
1.一种抗拉耐溶剂型压敏胶带的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
（1）按比例称取甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸丁酯、醋酸乙烯酯、丙烯酸羟乙酯、改性剂、溶剂和引发剂备用；
（2）将所述甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸丁酯、醋酸乙烯酯、丙烯酸羟乙酯、改性剂以及部分溶剂加入到反应器中混合并升温至72-82℃，充分混合后在搅拌条件下将所述引发剂与余量的溶剂的混合溶液缓慢加入，加入后再保温搅拌反应1-3h，反应完成后冷却出料，以所述溶剂调节粘稠度后制得胶料；
（3）将所述胶料均匀涂覆在基材上，烘干固化后制得所述压敏胶带；
其中，所述改性剂为改性的倍半硅氧烷聚合物，其制备方法包括以下步骤：
S1、氯丙基化倍半硅氧烷制备
称取3-氯丙基三甲氧基硅烷并加入到醇溶剂中，充分分散后加入浓盐酸，充分搅拌混合后升温至40-50℃并保温搅拌反应48-60h，水解反应完成后分离沉淀，以所述醇溶剂洗涤，干燥后制得白色粉末状的产物A；其中，所述醇溶剂为甲醇或乙醇，所述3-氯丙基三甲氧基硅烷与所述醇溶剂、所述浓盐酸的质量比例为1：（16-20）：（0.8-1）；
S2、聚合物制备
将所述产物A分散溶解在甲苯溶剂中，依次加入甲基丙烯酸甲酯、五甲基二乙烯三胺和氯化亚铜，充分混合搅拌后升温至100-110℃并保温搅拌反应16-24h，加入丙烯腈后继续保温搅拌反应16-24h，反应完成后将反应体系在冰水浴中冷却，加入四氢呋喃稀释后除去氯化亚铜催化剂，加入过量的醇溶剂稀释，分离沉淀并以所述醇溶剂洗涤，干燥后制得所述改性的倍半硅氧烷聚合物；其中，所述醇溶剂为甲醇或乙醇，所述产物A与所述甲基丙烯酸甲酯、所述五甲基二乙烯三胺、所述氯化亚铜、所述丙烯腈的质量比例为1：（80-100）：（0.5-0.6）：（0.08-0.1）：（80-100）。
2.根据权利要求1所述的一种抗拉耐溶剂型压敏胶带的制备工艺，其特征在于，所述甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸丁酯、醋酸乙烯酯、丙烯酸羟乙酯、改性剂、溶剂和引发剂的质量比例为（6-15）：（20-30）：（18-26）：（7-9）：（1-2）：（8-18）：（40-70）：（0.5-1）。
3.根据权利要求1所述的一种抗拉耐溶剂型压敏胶带的制备工艺，其特征在于，所述甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸丁酯、醋酸乙烯酯、丙烯酸羟乙酯、改性剂、溶剂和引发剂的质量比例为（9-11）：（24-27）：（21-23）：（7-8）：（1-2）：（11-13）：（50-60）：（0.6-0.7）。
4.根据权利要求1所述的一种抗拉耐溶剂型压敏胶带的制备工艺，其特征在于，所述溶剂为丙酮、丁酮、甲醇、异丙醇、乙酸乙酯和/或甲苯。
5.根据权利要求1所述的一种抗拉耐溶剂型压敏胶带的制备工艺，其特征在于，所述引发剂为过氧化二苯甲酰。
6.根据权利要求1所述的一种抗拉耐溶剂型压敏胶带的制备工艺，其特征在于，所述基材为平纹玻璃布基材、聚氯乙烯薄膜、聚对苯二甲酸乙二酯薄膜或无纺布。
7.根据权利要求1所述的一种抗拉耐溶剂型压敏胶带的制备工艺，其特征在于，所述改性剂为改性的倍半硅氧烷聚合物与第二改性剂，所述第二改性剂的制备方法包括以下步骤：
（a）称取二水合氯化钙并溶解在醇溶剂中，充分搅拌溶解至澄清，在室温和搅拌条件下加入三乙胺，充分混合搅拌混合后，边搅拌边滴加磷酸的醇溶液，滴加完成后继续搅拌反应8-10h，反应完成后离心分离不溶物沉淀，以所述醇溶剂淋洗后将所述沉淀按料液比1-2g/L超声分散在所述醇溶剂中，制得白色乳状液A；其中，所述醇溶剂为甲醇或乙醇，所述二水合氯化钙与所述三乙胺、所述磷酸的质量比例为1：（15-18）：（0.4-0.5）；
（b）将所述乳状液A静置1-2h后弃去上清液，加入丙烯酰胺水溶液，充分混合搅拌后得到乳状液B，搅拌条件下，在所述乳状液B中依次加入亚甲基双丙烯酰胺的醇溶液、过硫酸铵和四甲基丙二胺，在室温下搅拌反应20-24h，反应完成后离心分离不溶物沉淀，以所述醇溶剂淋洗后干燥、粉碎，制得所述第二改性剂；其中，所述醇溶剂为甲醇或乙醇，所述二水合氯化钙与所述丙烯酰胺、所述亚甲基双丙烯酰胺、所述过硫酸铵和所述四甲基丙二胺的质量比例为10：（3.2-3.5）：（0.16-0.2）：（0.5-0.6）：（0.002-0.004）；所述丙烯酰胺水溶液的浓度在0.2-0.3g/mL，所述亚甲基双丙烯酰胺的醇溶液的浓度在0.1-0.15g/mL。
8.根据权利要求7所述的一种抗拉耐溶剂型压敏胶带的制备工艺，其特征在于，所述改性剂中所述第二改性剂的质量分数在20-80%。
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| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CP01 | Change in the name or title of a patent holder |
Address after: 528478 1 / 10 Lefeng 6th Road, Maohui Industrial Zone, Henglan Town, Zhongshan City, Guangdong Province Patentee after: Crown New Materials Technology Co.,Ltd. Address before: 528478 1 / 10 Lefeng 6th Road, Maohui Industrial Zone, Henglan Town, Zhongshan City, Guangdong Province Patentee before: ZHONGSHAN CROWN ADHESIVE PRODUCTS Co.,Ltd. |
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