CN115453028B - 植物甾醇样品中硫酸根的测定方法 - Google Patents

植物甾醇样品中硫酸根的测定方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及分析领域，公开了一种植物甾醇样品中硫酸根的测定方法，该方法包括：(1)将植物甾醇样品、正丁醇和正己烷混合后进行溶解，然后将溶解后样品与水混合进行萃取，然后取下层水相进行净化处理，并得到净化液；(2)配制不同浓度的硫酸根标准溶液，采用离子色谱分析硫酸根离子的含量并绘制标准曲线得到回归方程式；(3)对所述净化液进行离子色谱分析，将所得结果代入回归方程式得到硫酸根的含量。该方法能够对植物甾醇样品中硫酸根含量进行准确测定，分析结果的重复性和稳定性较高。

Description

植物甾醇样品中硫酸根的测定方法
技术领域
本发明涉及分析领域，具体涉及一种植物甾醇样品中硫酸根的测定方法。
背景技术
植物甾醇是一种三萜醇类化合物，其化学结构与胆固醇非常相似，仅侧链结构不同，是一种天然的活性成分，具有十分重要的生理功能，如降胆固醇浓度﹑抗癌作用、基体抗氧化、预防心脑血管﹑免疫调节等特点，广泛存在于植物的根、茎、叶、花、果实和种子中，在所有来源于植物种子的油脂中都含有甾醇，主要包括菜籽甾醇、菜油甾醇、豆甾醇、β-谷甾醇等，具有开发利用价值。
我国是油脂生产和消费大国，植物甾醇资源极为丰富，仅油脂精炼的脱臭馏出物中就蕴藏有万吨以上的植物甾醇。但相比国外，我国的植物甾醇相关产品很少，大部分植物甾醇都用于作为化工的合成原料，价格低廉且利用率较差，我国植物甾醇市场广泛且潜力巨大，可用于食品、医药和化妆品等领域，因此对植物甾醇进行开发和利用意义重大。
目前尚未见植物甾醇的国家标准和行业标准，而且并未针对植物甾醇制定相关限定指标。
植物甾醇的生产工艺是先将油脂精炼的脱臭馏出物中的脂肪酸酯化变为脂肪酸甲酯通过蒸馏分离出去，再从滤液中降温结晶析出甾醇。在酯化的过程需要引入硫酸作为催化剂，如果后续的水洗不到位，势必会引起硫酸根的残留。硫酸盐通常作为地下水质以及食盐的监测指标，该离子的存在不仅会腐蚀生产设备，人体摄入过量还会出现腹泻、脱水和胃肠道功能紊乱等不良生理反应。
目前，国内外检测硫酸根含量的方法很多，主要有常规理化方法，如比浊法、滴定法、分光光度法等，存在操作繁琐、检测限高、滴定终点不易观察、误差大等局限性，均不利于工业化生产样品的快速测定。另外，植物甾醇又具有水不溶性的特点，常规检测方法无法直接从中提取并测定水溶性的硫酸根。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术存在的植物甾醇样品中硫酸根含量测定时，存在操作繁琐、检测限高、滴定终点不易观察、误差大等局限性及植物甾醇样品水不溶性大、无法直接提取分离和测定的技术问题，提供一种植物甾醇样品中硫酸根的测定方法。
本发明的发明人在实验中意外发现，将植物甾醇样品、正丁醇和正己烷混合后进行溶解，然后将溶解后样与水混合进行萃取，然后取下层水相进行液液分离，然后取上清液用水定容，对所得定容液进行净化处理，该过程对杂质多、水不溶性大的植物甾醇样品中硫酸根离子建立新的工作曲线和前处理条件，从而对植物甾醇样品中硫酸根含量进行准确测定，分析结果的重复性和稳定性较高。
因此，为了实现上述目的，本发明一方面提供一种植物甾醇样品中硫酸根的测定方法，该方法包括：
(1)将植物甾醇样品、正丁醇和正己烷混合后进行溶解，然后将溶解后样品与水混合进行萃取，然后取下层水相进行净化处理，并得到净化液；
(2)配制不同浓度的硫酸根标准溶液，采用离子色谱分析硫酸根离子的含量并绘制标准曲线得到回归方程式；
(3)对所述净化液进行离子色谱分析，将所得结果代入回归方程式得到硫酸根的含量。
本发明提供的植物甾醇样品中硫酸根的测定方法，该方法能对植物甾醇样品中硫酸根含量进行准确测定，重复性和重现性更优，操作简便自动化程度高、可以实现批量处理，从而提高检测工作效率，同时也提高了分析测试工作的质量，分析结果的稳定性较高。
附图说明
图1为硫酸根标准品典型色谱图；
图2为硫酸根标准曲线图；
图3为测试例植物甾醇样品A色谱图；
图4为测试例植物甾醇样品B色谱图；
图5为测试例植物甾醇样品C色谱图。
具体实施方式
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
本发明述及的“植物甾醇样品”，主要是指从油脂碱炼皂脚、脱臭馏出物、脂肪酸及酯蒸馏残留物等油脂加工副产品中提取回收的植物甾醇，主要分为4-无甲基甾醇、4-甲基甾醇、4,4’-二甲基甾醇等。
本发明提供一种植物甾醇样品中硫酸根的测定方法，该方法包括：
(1)将植物甾醇样品、正丁醇和正己烷混合后进行溶解，然后将溶解后样品与水混合进行萃取，然后取下层水相进行净化处理，并得到净化液；
(2)配制不同浓度的硫酸根标准溶液，采用离子色谱分析硫酸根离子的含量并绘制标准曲线得到回归方程式；
(3)对所述净化液进行离子色谱分析，将所得结果代入回归方程式得到硫酸根的含量。
在本发明的一些实施例中，为了进一步保证样品充分溶解，在步骤(1)中，基于1g所述植物甾醇样品，所述正丁醇的用量为15-45mL。
在本发明的一些实施例中，基于1g所述植物甾醇样品，所述正己烷的用量为15-45mL。满足如上所述的范围，能够进一步确保样品充分溶解，并进一步避免加水萃取时正丁醇与水的乳化。
在本发明的一些实施例中，为进一步保证样品充分溶解，在步骤(1)中，所述溶解的条件包括：温度为20-40℃。
在本发明的一些实施例中，为进一步加快样品的溶解，采用超声的方式进行所述溶解，所述超声的条件包括：温度为20-40℃，频率为33-44Hz，时间为3-5min。
在本发明的一些实施例中，为进一步保证目标物的有效萃取，在步骤(1)中，所述萃取的条件包括：温度为20-40℃。
在本发明的一些实施例中，为进一步加快水相与有机相的有效分离，所述方法还包括：对所述下层水相进行离心，取下层水相进行净化处理，任选的，所述上层清液重复进行与水混合进行萃取和离心的步骤至少一次。优选地，所述离心的条件包括：温度为4-8℃，转速为8000-10000rpm，时间为3-5min。
在本发明的一些实施例中，为进一步满足样品定量需求并保证在仪器响应的线性范围内，在步骤(2)中，所述硫酸根标准溶液的浓度在0.1-10μg/mL范围内。
在本发明的一些实施例中，为进一步实现样品萃取液的有效净化，所述净化处理包括：将分离后得到的水相定容，并将定容液依次经IC-Ag柱、IC-H柱后再进行滤膜过滤。
在本发明的一些实施例中，为进一步有效去除萃取液中的氯离子和金属离子，在将所述定容液依次经IC-Ag柱和IC-H柱之前，预先对所述IC-Ag柱和所述IC-H柱进行活化。具体地，所述活化处理具体为：用水淋洗，然后平放15-30min。
本发明中，所述离子色谱分析的条件为：
色谱柱：DionexIonPacAS19分析柱、IonPacAS19保护柱；
流动相：DIONEXEG50自动淋洗液发生器，OH-型；
柱温：30±0.5℃；
流速：1±0.1mL/min；
进样量：50±0.5μL；
抑制器：DIONEXASRS4mm阴离子抑制器；
检测器：电导检测器。
根据本发明一个具体的实施方式，本发明的测定植物甾醇中硫酸根的方法具体步骤如下：
步骤一，植物甾醇样品的溶解和硫酸根的萃取分离：
称取植物甾醇样品于锥形瓶中，加入正丁醇超声溶解，基于1g所述植物甾醇样品，所述正丁醇的用量为30-45mL，超声的条件包括温度为30-40℃，频率为40-44Hz，时间为3.5-4min；再加入正己烷稀释，基于1g所述植物甾醇样品，所述正己烷的用量为30-45mL；转移至分液漏斗中，用水(电导率≥18.2MΩ)进行液液分配萃取(温度为35-40℃)，基于1g所述植物甾醇样品，水的用量为25-30mL；收集下层水相于6-8℃条件下8000-8500rpm离心4.5-5min。转移上清液至分液漏斗中，再用水重复萃取2-3次，基于1g所述植物甾醇样品，每次水的用量为10-20mL，合并多次萃取的下层清液水相，用水稀释定容至容量瓶中，得待净化溶液；将所述待净化溶液依次通过串联Cleanert IC-Ag小柱、Cleanert IC-H小柱和0.22μm水系滤膜进行净化，即得样品净化液。
步骤二，溶液配制
精密移取硫酸根标准溶液配制成浓度为100μg/mL的硫酸根标准中间溶液；稀释硫酸根标准中间溶液，配制0.1-10μg/mL硫酸根标准系列工作液。
步骤三，离子色谱检测
将硫酸根标准系列工作液和样品净化液分别注入到离子色谱仪中，进行色谱分析。以所述硫酸根标准系列工作液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，进行线性回归，建立标准曲线，得到回归方程；通过对比保留时间和标准曲线，计算所述植物甾醇样品中硫酸根含量。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。以下实施例中，
仪器：
Thermo Scientific ICS 5000+系统离子色谱仪(配电导检测器)；分析天平(德国Sartorius公司)；Vortex1涡旋混合器(德国IKA公司)；Allegra 64R高速冷冻台式离心机(美国Beckman公司)；Milli-Q Advantage A-10型超纯水纯化系统(美国Millipore公司)。
色谱柱：Dionex IonPac AS19分析柱(4mm×250mm)、IonPac AG19保护柱(4mm×50mm)；Cleanert IC-Ag离子色谱前处理小柱(平均粒度40μm，交换容量2.0-2.2meq/1cc，天津博纳艾杰尔公司)；Cleanert IC-H离子色谱前处理小柱(平均粒度40μm，交换容量2.0-2.2meq/1cc，天津博纳艾杰尔公司)。
药品：硫酸根标准物质(1000μg/mL，国家有色金属及电子材料分析测试中心)、氢氧化钠溶液(50％，德国Merck公司)、正丁醇(色谱级，上海安谱实验科技股份有限公司)、正己烷(色谱级，上海安谱实验科技股份有限公司)。实验用超纯水由Milli-Q超纯水机制备。
植物甾醇样品购自中粮天科生物工程(天津)有限公司。
实施例中IC-Ag、IC-H小柱在使用前需要进行活化处理，活化处理具体为：用10mL超纯水淋洗，然后平放20min平衡。
实施例1
取空白植物甾醇样品(即被认为其中不含硫酸根的植物甾醇样品)，加入一定量的硫酸根标准物质(则可知此时植物甾醇样品中真实的硫酸根含量N)，制备低、中、高浓度的加标样品(N低、N中、N高)各6份。将上述加标样品分别按照如下的步骤一到三的方法进行检测，分别测定并计算各加标样品中硫酸根含量X1，按照如下的方法计算回收率W：
以低浓度的加标样品为例，计算6份加标样品分别对应的回收率，对以上六个回收率数值取平均值，即得到平均回收率。低、中、高浓度的加标样品分别对应的平均回收率见表2。
以低浓度的加标样品为例，相对标准偏差(RSD)的计算方法为：
其中，X指的是各加标样品中硫酸根含量，指的是硫酸根含量的平均值，n指的是样品总个数。
低、中、高浓度的加标样品分别对应的相对标准偏差见表2。
步骤一，植物甾醇样品的溶解和硫酸根的萃取分离
精密称取如上制备的加标的植物甾醇样品1g于250mL锥形瓶中，加入15mL色谱级正丁醇超声(温度25℃，频率35Hz，时间3min)溶解，再加入15mL色谱级正己烷稀释，转移至250mL分液漏斗中，用15mL超纯水进行液液分配萃取(温度25℃)，收集下层水相于4℃条件下10000rpm离心4min。转移上清液至分液漏斗中，再用15mL超纯水重复萃取2次，合并多次萃取的下层清液水相，用超纯水稀释定容至50mL容量瓶中，得待净化溶液；将所述待净化溶液依次通过串联Cleanert IC-Ag小柱、Cleanert IC-H小柱和0.22μm水系滤膜进行净化，即得样品净化液。
步骤二，溶液配制
精密移取硫酸根标准溶液配制成浓度为100μg/mL的硫酸根标准中间溶液；稀释硫酸根标准中间溶液，配制0.1μg/mL、0.2μg/mL、0.5μg/mL、1μg/mL、5μg/mL、10μg/mL的6个浓度的硫酸根标准系列工作液。
步骤三，离子色谱检测
将硫酸根标准系列工作液和样品净化液分别注入到离子色谱仪中，进行色谱分析。离子色谱条件为：色谱柱：Dionex IonPac AS19分析柱(4mmx250mm)、IonPac AG19保护柱((4mmx50mm)；流动相：DIONEX EG50自动淋洗液发生器，OH-型；柱温：30℃；流速：1.0mL/min；进样量：50μL；抑制器：DIONEX ASRS 4mm阴离子抑制器；外加水抑制模式，抑制电流75mA；检测器：电导检测器。
1)以所述硫酸根标准系列工作液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，进行线性回归，建立标准曲线，得到回归方程，如表1所示。
表1
待测物 线性范围，μg/mL 回归方程 相关系数，r
硫酸根 0.1-10 Y＝0.4394X 0.9997
2)将样品净化液对应的离子色谱图的峰面积代入上述回归方程，得到样品净化液中被测组分(硫酸根)浓度c，计算步骤一中采用的加标的植物甾醇样品中的硫酸根含量，采用如下公式进行计算：
X：硫酸根含量(以SO4 2-计)，mg/kg；
c：从标准工作曲线上得到的样液中被测组分溶液浓度，μg/mL；
c0：从标准工作曲线上得到的空白溶液中被测组分溶液浓度，μg/mL；
V：提取液体积，mL
m：样品的重量，g
f：稀释倍数。
实施例2
按照实施例1的方法测定植物甾醇中硫酸根的含量，所不同的是，步骤一中，精密称取植物甾醇样品1g于250mL锥形瓶中，加入20mL色谱级正丁醇超声(温度20℃，频率33Hz，时间5min)溶解，再加入20mL色谱级正己烷稀释，转移至250mL分液漏斗中，用20mL超纯水进行液液分配萃取(温度20℃)，收集下层水相于4℃条件下8000rpm离心5min。转移上清液至分液漏斗中，然后用20mL超纯水重复萃取1次，最后用10mL超纯水重复萃取1次，合并3次萃取的下层清液水相，用超纯水稀释定容至50mL容量瓶中，得待净化溶液。
实施例3
按照实施例1的方法测定植物甾醇中硫酸根的含量，所不同的是，步骤一中，精密称取植物甾醇样品1g于250mL锥形瓶中，加人45mL色谱级正丁醇超声(温度40℃，频率44Hz，时间3.5min)溶解，再加入45mL色谱级正己烷稀释，转移至250mL分液漏斗中，用30mL超纯水进行液液分配萃取(温度40℃)，收集下层水相于8℃条件下8000rpm离心5min。转移上清液至分液漏斗中，然后用20mL超纯水重复萃取2次，最后用10mL超纯水重复萃取1次，合并3次萃取的下层清液水相，用超纯水稀释定容至50mL容量瓶中，得待净化溶液。
实施例4
按照实施例1的方法测定植物甾醇中硫酸根的含量，所不同的是，基于1g所述植物甾醇样品，所述正丁醇的用量为10mL，正己烷的用量为10mL。
对比例1
按照实施例1的方法测定植物甾醇中硫酸根的含量，所不同的是，步骤一中，不加正己烷，直接用超纯水萃取三次，合并水相并定容至50mL容量瓶中，得待净化溶液。
对比例2
按照实施例1的方法测定植物甾醇中硫酸根的含量，不同的是，将正丁醇替换为异丙醇。
对比例3
按照实施例1的方法测定植物甾醇中硫酸根的含量，不同的是，将正己烷替换为乙醚。
表2
通过表2的结果可以看出，实施例采用本发明的测试方法，在低、中、高加标浓度条件下硫酸根的回收率较高，相对偏差较低，表明本发明的方法回收率结果良好。并且，对比例1的方法，在操作过程中，发现加水萃取时乳化现象严重；采用对比例2的方法，在操作过程中，发现植物甾醇样品不能完全溶解，有粉末状物质沉淀；对比例3的方法，在操作过程中，发现正丁醇与水相不能有效分离。
应用例
采用实施例1提供的植物甾醇中硫酸根含量的离子色谱检测方法，不同的是，将加标的植物甾醇样品替换为某厂生产的植物甾醇样品，即对该厂生产的植物甾醇样品中的硫酸根含量进行检测，其检测结果如图3、图4、图5和表3所示。
表3
样品编号 待测物 含量mg/kg
植物甾醇样品A 硫酸根(以硫酸根计) 258
植物甾醇样品B 硫酸根(以硫酸根计) 229
植物甾醇样品C 硫酸根(以硫酸根计) 55.6
采用本发明的方法进行植物甾醇样品中硫酸根的检测，解决了现有技术存在的植物甾醇样品中硫酸根含量测定时，存在操作繁琐、检测限高、滴定终点不易观察、误差大等局限性及植物甾醇样品水不溶性大、无法直接提取分离和测定的技术问题。该方法重复性和稳定性良好，采用的离子色谱法重复性和稳定性良好，并选择亲水性能好、对淋洗液OH-选择性高的AS19型阴离子交换色谱柱进行分析，专属性强、准确度高。离子色谱法重复性和重现性更优，操作简便自动化程度高、可以实现批量处理，从而提高检测工作效率，同时也提高了分析测试工作的质量。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种植物甾醇样品中硫酸根的测定方法，其特征在于，该方法包括：
(1)将植物甾醇样品、正丁醇和正己烷混合后进行溶解，然后将溶解后样品与水混合进行萃取，对下层水相进行离心，然后取下层水相进行净化处理，并得到净化液；
其中，所述净化处理包括：将分离后得到的水相定容，并将定容液依次经IC-Ag柱、IC-H柱后再进行滤膜过滤；
(2)配制不同浓度的硫酸根标准溶液，采用离子色谱分析硫酸根离子的含量并绘制标准曲线得到回归方程式；
(3)对所述净化液进行离子色谱分析，将所得结果代入回归方程式得到硫酸根的含量；
所述离子色谱分析的条件包括：
色谱柱：DionexIonPacAS19分析柱、IonPacAS19保护柱；
流动相：DIONEXEG50自动淋洗液发生器、OH-型。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，在步骤(1)中，基于1g所述植物甾醇样品，所述正丁醇的用量为15-45mL。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其中，基于1g所述植物甾醇样品，所述正己烷的用量为15-45mL。
4.根据权利要求1或2所述的方法，其中，在步骤(1)中，所述溶解的条件包括：温度为20-40℃。
5.根据权利要求1或2所述的方法，其中，采用超声的方式进行所述溶解，所述超声的条件包括：温度为20-40℃，频率为33-44Hz，时间为3-5min。
6.根据权利要求1或2所述的方法，其中，在步骤(1)中，所述萃取的条件包括：温度为20-40℃。
7.根据权利要求1或2所述的方法，其中，上层清液重复进行与水混合进行萃取和离心的步骤至少一次。
8.根据权利要求1所述的方法，其中，所述离心的条件包括：温度为4-8℃，转速为8000-10000rpm，时间为3-5min。
9.根据权利要求1所述的方法，其中，在将所述定容液依次经IC-Ag柱和IC-H柱之前，预先对所述IC-Ag柱和所述IC-H柱进行活化。
10.根据权利要求1或2所述的方法，其中，在步骤(2)中，所述硫酸根标准溶液的浓度在0.1-10μg/mL范围内；
和/或，所述离子色谱分析的条件包括：
柱温：30±0.5℃；
流速：1±0.1mL/min；
进样量：50±0.5μL；
抑制器：DIONEXASRS4mm阴离子抑制器；
检测器：电导检测器。
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