CN115432729A - 一种高纯氧化镝的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种高纯氧化镝的制备方法，包括：S1、制备混合稀土氯化物溶液，S2、分离混合稀土氯化物溶液，S3、萃取氯化镝溶液，S4、对氯化镝溶液进行提纯，S5、将氯化镝溶液与碱性溶剂的重量比控制在1:3‑1:4分别加入到氧化镝制备装置中，S6、将氢氧化镝放入高温煅烧炉内加热煅烧，传动轴的外侧套设有与反应釜相匹配的叶轮，反应釜的一侧设置有驱动叶轮的旋转的加热驱动机构，传动轴的上端贯穿导热板的外侧套设有旋转臂，旋转臂的下部设置有用于打捞沉淀的氢氧化镝的打捞机构。本发明能够通过打捞机构对沉淀的氢氧化镝进行捞取，并通过螺旋推板输送氢氧化镝，提高了氢氧化镝的制备效率，同时使得在制备沉淀的氢氧化镝能够连续进行。

Description

一种高纯氧化镝的制备方法

技术领域

本发明涉及氧化镝生产技术领域，具体为一种高纯氧化镝的制备方法。

背景技术

氧化镝是一种化合物，化学式是Dy₂O₃；中能吸收水分和二氧化碳，溶于酸和乙醇，相对密度7.81，熔点2340±10℃，沸点3900℃；物化性质：白色结晶粉末，不溶于水，溶于无机酸。用作制取金属镝的原料、玻璃、钕铁硼永磁体添加剂，也可用于金属卤素灯，磁光记忆材料，钇铁或钇铝石榴石和原子能工业等方面。

中国发明专利CN103482670B公开了一种高纯氧化镝的制备方法，步骤：将混合稀土氧化物、盐酸和纯水投入带有搅拌装置和加热装置的容器中搅拌，过滤后得到混合稀土氯化物溶液；将混合稀土氯化物溶液加入到带有搅拌装置的容器中持续搅拌，之后加入纯水搅匀，得到分离料；以分离料为原料，用第一萃取剂且加入液碱和反液进行连续萃取分离，得到富镝氯化物溶液；以富镝氯化物溶液为原料，用第二萃取剂且加入反液继而萃取分离，得到高纯度的氯化镝溶液；将高纯度的氯化镝溶液引入沉淀池中，在加热搅拌下加入草酸溶液，经过滤得到固体草酸镝；将固体草酸镝引入辊道式隧道窑灼烧，出辊道式隧道窑，得到成品，但仍存在一些不足，如其中的沉淀工艺都是采用单次按比例注入反应溶剂，使得在反应沉淀过程中两种反应试剂的浓度是在不断的下降的过程中，使得两种反向溶剂的接触率在不断的下降，从而使得两种反应溶液反应的速率会开始下降，从而使得沉淀工艺较为缓慢，同时为将沉淀能够及时的从反应容器中取出，需要人工将沉淀物进行过滤排出，使得沉淀工艺无法连续进行，从而降低了氧化镝的制备效率。

发明内容

本发明的目的在于提供一种高纯氧化镝的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种高纯氧化镝的制备方法，包括以下步骤：S1、制备混合稀土氯化物溶液，S2、分离混合稀土氯化物溶液，S3、萃取氯化镝溶液，S4、对氯化镝溶液进行提纯，S5、将氯化镝溶液与碱性溶剂的重量比控制在1:3-1:4分别加入到氧化镝制备装置中，得到氢氧化镝沉淀物，S6、将氢氧化镝放入高温煅烧炉内加热到390℃～420℃进行煅烧，得到高纯度的氧化镝，所述氧化镝制备装置包括基座，所述基座的上部设置有反应釜，所述反应釜的内腔下部转动设置有传动轴，所述传动轴的外侧套设有与反应釜相匹配的叶轮，所述反应釜的一侧设置有驱动叶轮的旋转的加热驱动机构，所述叶轮的上侧设置有导热水箱，所述导热水箱的上方设置有导热板，所述导热板由平滑部和高于反应混合溶剂的凸起部组成，且平滑部与凸起部间平滑过渡，所述凸起部的上端开设有排料沟槽，且排料沟槽内转动设置有螺旋推板，所述导热水箱的一侧设置有温度传感器，所述传动轴的上端贯穿导热板的外侧套设有旋转臂，所述旋转臂的下部设置有用于打捞沉淀的氢氧化镝的打捞机构，且打捞机构驱动螺旋推板旋转运动输送氢氧化镝，所述反应釜的一侧分别设置有用于注入氯化镝溶液和碱性溶剂的注料管，所述反应釜的一侧设置有与螺旋推板相匹配的导料管，且导料管的中部设置有用于对氢氧化镝清洗的洗涤组件，所述导料管的出口端连接有固定在基座上的收集箱，所述反应釜的一侧设置有通过温度传感器的检测温度控制加热驱动机构的电气控制元件，且使得温度传动器检测的温度范围在50℃～70℃。

优选的，所述加热驱动机构包括抽气泵、集气筒、加热圈和输气管，所述反应釜的一侧设置有抽气泵，所述抽气泵的进气端设置有集气筒，所述集气筒内设置有加热圈，所述抽气泵的排气端和所述集气筒的进气端均连接有与反应釜连通的输气管。

优选的，所述打捞机构包括套筒、活塞杆、L型漏板、刮条、磁条和阻力条，所述旋转臂的下侧对设置有套筒，所述套筒内滑动设置有活塞杆，且套筒与活塞杆间的密封腔室内注有高压气体，两根所述活塞杆的下端转动设置有L型漏板，所述L型漏板的下端镶嵌有推动螺旋推板的阻力条，所述L型漏板的下端一侧设置有刮条，所述刮条内部镶嵌设置有磁条。

优选的，所述洗涤组件包括集水盒、漏水板、分水板、盒盖、储水箱、滤膜、水泵、注水管和回水管，所述导料管的中部设置有收水盒，所述收水盒内设置有漏水板，所述漏水板的上部设置有分水板，且漏水板与分水板构成与螺旋推板相匹配的输料通道，所述分水板的上部设置有与集水盒固定连接的盒盖，所述基座的上部一侧设置有储水箱，且储水箱内设置有将储水箱分割为回水腔和供水腔的滤膜，所述储水箱的供水腔内设置有水泵，水泵的出水端设置有与盒盖连通的注水管，所述集水盒的下端设置有与储水箱的回水腔相连通的回水管。

优选的，靠近收集箱一端所述导料管的下侧开设有集水沟槽，集水沟槽的开口端设置有滤水板，所述导料管的下端设置有连通集水沟槽与储水箱的回水腔的引流管；所述螺旋推板的一端贯穿收集箱外侧套设有锥形套。

与现有技术相比，本发明提供了一种高纯氧化镝的制备方法，具备以下有益效果：本发明中通过加热驱动机构驱动叶轮旋转运动，使得叶轮带动传动轴同步旋转运动，进而使得打捞机构随同传动轴同步旋转，使得加入反应釜中的氯化镝溶液与碱性溶剂反应更加充分，同时通过导热水箱和导热板将驱动叶轮旋转的温度进行吸收并传递，从而提高氯化镝溶液与碱性溶剂混合溶液的温度，进而提高了溶液中离子的移动扩散速度，使得氯化镝溶液与碱性溶剂反应更加快速，加快了物氢氧化镝的结晶沉淀，并且旋转的打捞机构能够对氢氧化镝进行打捞，同时通过打捞机构驱动螺旋推板输送氢氧化镝，并通过洗涤组件对运输的氢氧化镝晶体洗涤，提高了氢氧化镝的制备效率，同时使得在制备沉淀的氢氧化镝能够连续进行。

附图说明

图1为本发明的主视图；

图2为本发明的主视剖视图；

图3为本发明的俯视图；

图4为图1中A处剖面结构示意图；

图5为图1中B处剖面结构示意图；

图6为本发明中打捞机构部分截面结构示意图；

图7为图2中C部分放大结构示意图。

图中：1、基座；2、反应釜；3、温度传动器；4、传动轴；5、叶轮；6、加热驱动机构；60、抽气泵；61、集气筒；62、加热圈；63、输气管；7、导热水箱；8、导热板；80、平滑部；81、凸起部；82、排料沟槽；9、螺旋推板；10、旋转臂；11、打捞机构；110、套筒；111、活塞杆；112、L型漏板；113、刮条；114、磁条；115、阻力条；12、导料管；13、洗涤组件；130、集水盒；131、漏水板；132、分水板；133、盒盖；134、储水箱；135、滤膜；136、水泵；137、注水管；138、回水管；14、收集箱；15、滤水板；16、引流管；17、电气控制元件；18、注液管；19、锥形套。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

请参阅图1-6，本发明提供的一种高纯氧化镝的制备方法实施例：一种高纯氧化镝的制备方法，一种高纯氧化镝的制备方法，包括以下步骤：

S1，制备混合稀土氯化物溶液，将稀土氧化物、盐酸和纯水放入搅拌装置中进行搅拌混合；

S2、分离混合稀土氯化物溶液，向混合稀土氯化物溶液中加入碱性调节溶液，使得溶液的PH值处于7-9；

S3、萃取氯化镝溶液，将P507萃取剂按比例加入到混合稀土氯化物溶液中进行萃取；

S4、对氯化镝溶液进行提纯，将P507萃取剂加入到氯化镝溶液中进行二次萃取提纯；

S5、将氯化镝溶液与碱性溶剂按照重量比控制在1:3分别通过注液管18加入到氧化镝制备装置中，氧化镝制备装置包括基座1，基座1的上部设置有反应釜2，反应釜2的内腔下部转动设置有传动轴4，传动轴4的外侧套设有与反应釜2相匹配的叶轮5，反应釜2的一侧设置有抽气泵60，抽气泵60的进气端设置有集气筒61，集气筒61内设置有加热圈62，抽气泵60的排气端和集气筒61的进气端均连接有与反应釜2连通的输气管63，通过加热圈62对集气筒61内的气体进行加热，并通过抽气泵60对集气筒61中的高温气体抽取加入到导热水箱7下部的腔室中，从而使得高温气体推动叶轮5旋转运动，同时叶轮5带动传动轴4同步旋转运动，同时在叶轮5的上侧设置有导热水箱7，导热水箱7的上方设置有导热板8，使得处于反应釜2中的氯化镝溶液与碱性溶剂，同时导热板8由平滑部80和高于反应混合溶剂的凸起部81组成，且平滑部80与凸起部81间平滑过渡，通过导热热水箱7将高温气体所含有的温度进行吸收，再通过导热板8将热量传递给其上方的反应溶液，使得溶液中离子的扩散速度，提高了沉淀反应效率，凸起部81的上端开设有排料沟槽82，且排料沟槽82内转动设置有螺旋推板9，导热水箱7的一侧设置有温度传感器3，传动轴4的上端贯穿导热板7的外侧套设有旋转臂10，旋转臂10的下侧对设置有套筒110，套筒110内滑动设置有活塞杆111，且套筒110与活塞杆111间的密封腔室内注有高压气体，两根活塞杆111的下端转动设置有L型漏板112，L型漏板112的下端镶嵌有推动螺旋推板9的阻力条115，L型漏板112的下端一侧设置有刮条113，刮条113内部镶嵌设置有磁条114，通过磁条114对导热板8的吸力，使得刮条113能够与导热板8紧密贴合，使得沉淀在导热板8上的氢氧化镝能够被推到排料沟槽82中，同时混合溶液通过L型漏板112漏过回流到反应釜2的下部。

并在反应釜2的一侧分别设置有用于注入氯化镝溶液和碱性溶剂的注料管18，反应釜2的一侧设置有与螺旋推板9相匹配的导料管12，导料管13的中部设置有收水盒130，收水盒130内设置有漏水板131，漏水板131的上部设置有分水板132，且漏水板131与分水板132构成与螺旋推板9相匹配的输料通道，分水板132的上部设置有与集水盒130固定连接的盒盖133，基座1的上部一侧设置有储水箱134，且储水箱134内设置有将储水箱134分割为回水腔和供水腔的滤膜135，储水箱134的供水腔内设置有水泵136，水泵136的出水端设置有与盒盖133连通的注水管137，集水盒130的下端设置有与储水箱134的回水腔相连通的回水管138，通过水泵136将储水箱134中的水体抽取注入到盒盖133中，高压水体通过分水板132的分水作用，使得水体被均匀分配射出，使得漏水板131上的氢氧化镝晶体被喷水洗涤，从而使得氢氧化镝表面残留的混合溶液被冲洗掉，再洗涤水体通过漏水板131的漏孔漏入到收水盒130中，并通过回水管138将收水盒130中的水体引流到储水箱134中，通过滤膜135对洗涤后的水体中的反应后的混合溶液过滤。

导料管12的出口端连接有固定在基座1上的收集箱14，反应釜2的一侧设置有通过温度传感器3检测温度控制加热驱动机构6的电气控制元件17，且使得温度传动器3检测的温度范围在50℃～70℃，使得氯化镝溶液和碱性溶剂反应时的温度能够被良好的控制。

如图2和图7所示，靠近收集箱14一端导料管12的下侧开设有集水沟槽120，集水沟槽120的开口端设置有滤水板15，导料管11的下端设置有连通集水沟槽120与储水箱124的回水腔的引流管16，螺旋推板9的一端贯穿收集箱14外侧套设有锥形套19，通过滤水板15对洗涤后氢氧化镝进入导料管12内的水体进行收集，并将收集的水体引流到储水箱124中，同时通过锥形套18避免导料管11中的水体流入到收集箱14中。

S6、将氢氧化镝放入高温煅烧炉中加热到390℃进行煅烧，得到高纯度的氧化镝。

实施例2

S1，制备混合稀土氯化物溶液，将稀土氧化物、盐酸和纯水放入搅拌装置中进行搅拌混合；

S2、分离混合稀土氯化物溶液，向混合稀土氯化物溶液中加入碱性调节溶液，使得溶液的PH值处于7-9；

S3、萃取氯化镝溶液，将P507萃取剂按比例加入到混合稀土氯化物溶液中进行萃取；

S4、对氯化镝溶液进行提纯，将P507萃取剂加入到氯化镝溶液中进行二次萃取提纯；

S5、将氯化镝溶液与碱性溶剂按照重量比控制在1:4分别通过注液管18加入到氧化镝制备装置中，并控制导热水箱7与导热板8间的水体处于50℃～70℃，得到沉淀的氢氧化镝晶体；

S6、将氢氧化镝放入高温煅烧炉中加热到420℃进行煅烧，得到高纯度的氧化镝。

对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。

在本发明的描述中，除非另有说明，“多个”的含义是两个或两个以上；术语“上”、“下”、“左”、“右”、“内”、“外”、“前端”、“后端”、“头部”、“尾部”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”、“第三”等仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。

在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

Claims (5)

1.一种高纯氧化镝的制备方法，包括以下步骤：S1、制备混合稀土氯化物溶液，S2、分离混合稀土氯化物溶液，S3、萃取氯化镝溶液，S4、对氯化镝溶液进行提纯，S5、将氯化镝溶液与碱性溶剂的重量比控制在1:3-1:4分别加入到氧化镝制备装置中，得到氢氧化镝沉淀物，S6、将氢氧化镝放入高温煅烧炉内加热到390℃～420℃进行煅烧，得到高纯度的氧化镝，其特征在于：所述氧化镝制备装置包括基座(1)，所述基座(1)的上部设置有反应釜(2)，所述反应釜(2)的内腔下部转动设置有传动轴(4)，所述传动轴(4)的外侧套设有与反应釜(2)相匹配的叶轮(5)，所述反应釜(2)的一侧设置有驱动叶轮(5)的旋转的加热驱动机构(6)，所述叶轮(5)的上侧设置有导热水箱(7)，所述导热水箱(7)的上方设置有导热板(8)，所述导热板(8)由平滑部(80)和高于反应混合溶剂的凸起部(81)组成，且平滑部(80)与凸起部(81)间平滑过渡，所述凸起部(81)的上端开设有排料沟槽(82)，且排料沟槽(82)内转动设置有螺旋推板(9)，所述导热水箱(7)的一侧设置有温度传感器(3)，所述传动轴(4)的上端贯穿导热板(7)的外侧套设有旋转臂(10)，所述旋转臂(10)的下部设置有用于打捞沉淀的氢氧化镝的打捞机构(11)，且打捞机构(11)驱动螺旋推板(9)旋转运动输送氢氧化镝，所述反应釜(2)的一侧分别设置有用于注入氯化镝溶液和碱性溶剂的注料管(18)，所述反应釜(2)的一侧设置有与螺旋推板(9)相匹配的导料管(12)，且导料管(12)的中部设置有用于对氢氧化镝清洗的洗涤组件(13)，所述导料管(12)的出口端连接有固定在基座(1)上的收集箱(14)，所述反应釜(2)的一侧设置有通过温度传感器(3)的检测温度控制加热驱动机构(6)的电气控制元件(17)，且使得温度传动器(3)检测的温度范围在50℃～70℃。

2.根据权利要求1所述的一种高纯氧化镝的制备方法，其特征在于：所述加热驱动机构(6)包括抽气泵(60)、集气筒(61)、加热圈(62)和输气管(63)，所述反应釜(2)的一侧设置有抽气泵(60)，所述抽气泵(60)的进气端设置有集气筒(61)，所述集气筒(61)内设置有加热圈(62)，所述抽气泵(60)的排气端和所述集气筒(61)的进气端均连接有与反应釜(2)连通的输气管(63)。

3.根据权利要求1所述的一种高纯氧化镝的制备方法，其特征在于：所述打捞机构(11)包括套筒(110)、活塞杆(111)、L型漏板(112)、刮条(113)、磁条(114)和阻力条(115)，所述旋转臂(10)的下侧对设置有套筒(110)，所述套筒(110)内滑动设置有活塞杆(111)，且套筒(110)与活塞杆(111)间的密封腔室内注有高压气体，两根所述活塞杆(111)的下端转动设置有L型漏板(112)，所述L型漏板(112)的下端镶嵌有推动螺旋推板(9)的阻力条(115)，所述L型漏板(112)的下端一侧设置有刮条(113)，所述刮条(113)内部镶嵌设置有磁条(114)。

4.根据权利要求1所述的一种高纯氧化镝的制备方法，其特征在于：所述洗涤组件(13)包括集水盒(130)、漏水板(131)、分水板(132)、盒盖(133)、储水箱(134)、滤膜(135)、水泵(136)、注水管(137)和回水管(138)，所述导料管(13)的中部设置有收水盒(130)，所述收水盒(130)内设置有漏水板(131)，所述漏水板(131)的上部设置有分水板(132)，且漏水板(131)与分水板(132)构成与螺旋推板(9)相匹配的输料通道，所述分水板(132)的上部设置有与集水盒(130)固定连接的盒盖(133)，所述基座(1)的上部一侧设置有储水箱(134)，且储水箱(134)内设置有将储水箱(134)分割为回水腔和供水腔的滤膜(135)，所述储水箱(134)的供水腔内设置有水泵(136)，水泵(136)的出水端设置有与盒盖(133)连通的注水管(137)，所述集水盒(130)的下端设置有与储水箱(134)的回水腔相连通的回水管(138)。

5.根据权利要求4所述的一种高纯氧化镝的制备方法，其特征在于：靠近收集箱(14)一端所述导料管(12)的下侧开设有集水沟槽(120)，集水沟槽(120)的开口端设置有滤水板(15)，所述导料管(11)的下端设置有连通集水沟槽(120)与储水箱(124)的回水腔的引流管(16)，所述螺旋推板(9)的一端贯穿收集箱(14)外侧套设有锥形套(19)。

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