CN115069204A - 一种硫磷混酸合成磷酸铁连续生产装置及方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及磷酸铁生产技术领域，具体涉及一种硫磷混酸合成磷酸铁连续生产装置，包括有循环输送架，所述循环输送架的中间均匀环绕设置有多个导向输送架，还包括：单元反应釜，设置于所述导向输送架的上方，所述单元反应釜通过所述导向输送架与所述循环输送架滑动连接。本发明通过单元反应釜作为反应生产容器，单元反应釜中的过滤反应筒与密封盖板可以同步移动，对内部液体进行过滤将反应产物磷酸铁带出，而循环输送架上设置有多个单元反应釜均可以沿循环输送架循环环绕输送移动，单元反应釜在经过旋转交换架时，旋转交换架可以对经过的单元反应釜进行自动上下料，便于进行连续生产，有利于提高整体生产的灵活性和连续性。

Description

一种硫磷混酸合成磷酸铁连续生产装置及方法
技术领域
本发明涉及磷酸铁生产技术领域，尤其涉及一种硫磷混酸合成磷酸铁连续生产装置及方法。
背景技术
磷酸铁，又名正磷酸铁、磷酸高铁，主要用于制造磷酸铁锂电池材料，另外还可用作催化剂及制造陶瓷等，具有很高的经济价值，而目前生产磷酸铁的原料通常为铁粉、硫酸和磷酸等。
申请号为CN201820130899.2的专利公开了一种新型一次性雾化器，以铁粉、硫酸、磷酸、过氧化氢为原料通过计量泵制备出原液，原液和液碱再进入沉淀釜沉淀出铁离子和磷酸根离子，沉淀后反应液再经过三级反应釜，全部转化为晶相磷酸铁后，进入洗涤压滤系除去杂质，再进高温脱水系统除去结晶水和自由水，从而得到产品磷酸铁，由于原料通过计量泵连续进入反应釜，进料配比动态稳定，且各反应参数通过DCS自动控制，产出的磷酸铁稳定性和一致性好；全流程自动化程度高，进料量和反应温度都为DCS自动控制，生产现场操作人员少，节约人工成本。
其虽然可以自动加料配比进行反应生产，但其多步反应都集中在单个的反应釜中进行，而原料铁粉与硫磷混酸制备铁盐溶液时，反应时间一般至少在8小时，而后续的氧化合成反应同样需要较长时间，所以其无法在反应的空窗期中连续产出磷酸铁，整体生产的灵活性和连续性较差。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提出一种硫磷混酸合成磷酸铁连续生产装置及方法，以解决目前的磷酸铁生产设备多步反应都集中在单个的反应釜中进行，而无法在反应的空窗期中连续产出磷酸铁，整体生产的灵活性和连续性较差的问题。
基于上述目的，本发明提供了一种硫磷混酸合成磷酸铁连续生产装置，包括有循环输送架，所述循环输送架的中间均匀环绕设置有多个导向输送架，还包括：
单元反应釜，设置于所述导向输送架的上方，所述单元反应釜通过所述导向输送架与所述循环输送架滑动连接，所述单元反应釜的顶部设置有加料开口；
密封盖板，嵌合设置于所述加料开口的中间，所述密封盖板的上方环绕设置有环形牵引架，所述密封盖板的中心处转动连接设置有旋转连接盖，所述旋转连接盖的中心处竖向设置有中心导向套；
过滤反应筒，嵌合设置于所述单元反应釜的内部，所述过滤反应筒的中间均匀密布设置有连通过滤孔，所述过滤反应筒的底部设置有卸料开口；
封闭底板，嵌合设置于所述卸料开口的中间，所述封闭底板的中心处竖向设置有中心支撑杆，所述封闭底板通过所述中心支撑杆与所述中心导向套滑动连接；
旋转交换架，转动设置于所述循环输送架的前端，所述旋转交换架的外侧环绕设置有多个环形嵌合槽，所述环形嵌合槽与所述环形牵引架之间尺寸相互配合，所述旋转交换架的中心处设置有液压升降杆。
在一些可选实施例中，所述密封盖板的中间设置有连接加料管，所述循环输送架的上方设置有多个上料输送管，所述上料输送管的下端嵌套滑动设置有伸缩连接套，所述伸缩连接套与所述连接加料管之间尺寸相互配合。
在一些可选实施例中，所述过滤反应筒的顶端设置有旋转连接环，所述过滤反应筒通过所述旋转连接环与所述密封盖板相互转动连接，所述过滤反应筒与所述单元反应釜之间尺寸相互配合，所述封闭底板的中间也均匀密布设置有连通过滤孔，所述封闭底板与所述卸料开口之间尺寸相互配合。
在一些可选实施例中，所述卸料开口的边缘处均匀环绕设置有多个定位嵌合块，所述封闭底板的边缘处均匀环绕设置有多个定位嵌合槽，所述定位嵌合槽与所述定位嵌合块一一对应设置且尺寸相互配合，所述封闭底板通过所述定位嵌合槽和所述定位嵌合块带动所述过滤反应筒同步转动。
在一些可选实施例中，所述中心支撑杆的外侧均匀设置有多个水平搅拌杆，所述旋转连接盖的外侧环绕设置有驱动齿环，所述驱动齿环的外侧啮合设置有搅拌驱动齿，所述搅拌驱动齿的轴端设置有搅拌电机，所述中心支撑杆的中间竖向设置有升降齿条，所述升降齿条的外侧啮合设置有升降齿轮，所述升降齿轮的轴端连接设置有升降电机。
在一些可选实施例中，所述环形嵌合槽的中间设置有牵引电磁铁，所述液压升降杆的底端设置有连接转盘，所述旋转交换架和所述液压升降杆通过所述连接转盘与所述循环输送架转动连接，所述液压升降杆的竖直中心线与所述单元反应釜的竖直中心线之间相互平行，所述连接转盘的外侧环绕设置有旋转齿环，所述旋转齿环的外侧啮合设置有旋转齿轮，所述旋转齿轮的轴端连接设置有旋转电机。
装置通过单元反应釜作为反应生产容器，而单元反应釜中的过滤反应筒与密封盖板可以同步移动，单元反应釜通过导向输送架沿循环输送架循环环绕输送移动至旋转交换架处时，旋转交换架可以牵引对应单元反应釜上的密封盖板，而进行牵引时，液压升降杆可以带动旋转交换架整体上下移动，以将环形牵引架嵌入环形嵌合槽进行定位，并通过牵引电磁铁通电吸附固定环形牵引架，从而可以通过环形牵引架将密封盖板和过滤反应筒整体由单元反应釜中向上移动提出，而后旋转电机可以通过旋转齿轮和旋转齿环驱动连接转盘转动，进而通过液压升降杆带动其上的旋转交换架转动，将密封盖板和过滤反应筒整体旋转移动至另一侧，进行后续的洗涤和卸料工作，同时环形牵引架可以将另一个完成卸料的密封盖板和过滤反应筒移动至单元反应釜正上方，并将其向下滑动嵌合安装至单元反应釜中，从而实现自动连续上下料工作，有利于提高整体的生产加工效率。
在一些可选实施例中，所述旋转交换架的外侧环绕设置的环形嵌合槽之间设置有竖向加料架，所述竖向加料架的下方左右两侧平行设置有竖向抽吸管和竖向输送管，所述竖向抽吸管和所述竖向输送管均与所述单元反应釜相互平行设置，所述竖向抽吸管的上端连接设置有抽吸输送泵，所述竖向输送管的上端连接设置有开关电磁阀。
在一些可选实施例中，所述旋转交换架的下方间隔环绕设置有洗涤密封筒和卸料密封筒，所述洗涤密封筒的内部环绕设置有多个环形冲洗管，所述环形冲洗管沿所述洗涤密封筒的竖直中心线方向均匀排布设置，所述环形冲洗管的内侧均匀环绕设置有多个冲洗喷头，所述洗涤密封筒的底部设置有导流管道。
在一些可选实施例中，所述卸料密封筒的内部环绕设置有多个环形热风管，所述环形热风管沿所述卸料密封筒的竖直中心线方向均匀排布设置，所述环形热风管的内部设置有电加热丝，所述环形冲洗管的内侧均匀环绕设置有多个倾斜出风口，所述卸料密封筒的底部设置有集料漏斗。
一种硫磷混酸合成磷酸铁生产方法，包括以下步骤：
S1制备铁盐溶液：通过竖向输送管将废酸溶液输送至单元反应釜内部，然后单元反应釜沿循环输送架移动至上料输送管下方，通过上料输送管和连接加料管投入铁源至单元反应釜内部，溶解于废酸溶液中，以形成铁盐溶液，且控制铁盐溶液pH值为1.0-5.5，温度为10-90℃，其中，铁离子的浓度为0.3-11% (wt)；
S2制备磷源溶液：通过上料输送管和连接加料管向S1步骤制备完成的铁盐溶液中加入磷源，控制铁：磷总摩尔比为0.9-1.1：1，形成的铁源和磷源混合溶液pH值为1-5.5，温度为10-90℃，其中，磷酸根浓度为3.5-15%（wt）；
S3氧化合成：通过上料输送管和连接加料管向S2制备完成的铁源和磷源混合溶液中加入氧化剂，其中铁和磷摩尔比为：0.9-1.1:1，氧化剂和铁的摩尔比为0.5-1.0：1，反应釜内物料温度为20-90℃，pH值为1-5.5之间，同时通过中心支撑杆带动水平搅拌杆对溶液进行搅拌，搅拌转速为200-2000rpm；
S4洗涤产出烧结：待S3步骤中氧化反应完成后升温至70-100℃，保温1-5h后，旋转交换架将过滤反应筒由单元反应釜中移动至洗涤密封筒进行过滤洗涤，所得滤饼在500-900℃下烧结得磷酸铁产品，其中烧结时间为2-16h。
铁源选自纯铁和还原性铁粉中的任意一种或多种的组合。
磷源选自含硫磷废酸、磷酸二氢铵、磷酸氢二铵和磷酸中的任意一种或多种的组合。
氧化剂选自过氧化氢，空气、氧气和臭氧中的任意一种或多种的组合。
从上面所述可以看出，本发明提供的一种硫磷混酸合成磷酸铁连续生产装置，通过单元反应釜作为反应生产容器，单元反应釜中的过滤反应筒与密封盖板可以同步移动，以便于在反应生产结束对内部液体进行过滤，将反应产物磷酸铁析出，而循环输送架上设置有多个单元反应釜，每个单元反应釜都可以单独进行反应生产，并且所有单元反应釜均通过导向输送架沿循环输送架循环环绕输送移动，而循环输送架前端对应设置有旋转交换架，单元反应釜在经过旋转交换架时，旋转交换架可以牵引对应单元反应釜上的密封盖板，以将密封盖板和过滤反应筒同步移出并旋转输送至另一侧，同时将填充有物料的密封盖板和过滤反应筒移动至单元反应釜上并进行安装，以同步实现自动上下料，便于进行连续生产，有利于提高整体生产的灵活性和连续性。
附图说明
为了更清楚地说明本发明或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明的旋转交换架提升交换状态的结构示意图；
图2为本发明的前端局部结构示意图；
图3为本发明的正面结构示意图；
图4为本发明的上料输送管的结构示意图；
图5为本发明的单元反应釜的外部结构示意图；
图6为本发明的单元反应釜的内部结构示意图；
图7为本发明的过滤反应筒的结构示意图；
图8为本发明的封闭底板的结构示意图；
图9为本发明的局部结构示意图；
图10为本发明的旋转交换架的结构示意图；
图11为本发明的旋转交换架的局部结构示意图；
图12为本发明的竖向加料架的结构示意图；
图13为本发明的洗涤密封筒的结构示意图；
图14为本发明的卸料密封筒的结构示意图；
图15为本发明所得磷酸铁的扫描电镜（SEM）图；
图16为本发明所得磷酸铁的x射线衍射（XRD）图。
图中标记为：
1、循环输送架；101、导向输送架；102、上料输送管；103、伸缩连接套；104、单元反应釜；105、加料开口；106、锁定滑套；107、弹性锁定销；108、解锁电磁铁；2、密封盖板；201、连接加料管；202、定位锁定槽；203、环形牵引架；204、旋转连接盖；205、中心导向套；206、驱动齿环；207、搅拌驱动齿；208、搅拌电机；3、过滤反应筒；301、旋转连接环；302、连通过滤孔；303、卸料开口；304、定位嵌合块；4、封闭底板；401、中心支撑杆；402、水平搅拌杆；403、定位嵌合槽；404、升降齿条；405、升降齿轮；406、升降电机；5、旋转交换架；501、环形嵌合槽；502、牵引电磁铁；503、连接转盘；504、液压升降杆；505、旋转齿环；506、旋转齿轮；507、旋转电机；6、竖向加料架；601、竖向抽吸管；602、抽吸输送泵；603、竖向输送管；604、开关电磁阀；7、洗涤密封筒；701、环形冲洗管；702、冲洗喷头；703、导流管道；8、卸料密封筒；801、环形热风管；802、电加热丝；803、倾斜出风口；804、集料漏斗。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本发明进一步详细说明。
需要说明的是，除非另外定义，本发明使用的技术术语或者科学术语应当为本发明所属领域内具有一般技能的人士所理解的通常意义。本发明中使用的“第一”、“第二”以及类似的词语并不表示任何顺序、数量或者重要性，而只是用来区分不同的组成部分。“包括”或者“包含”等类似的词语意指出现该词前面的元件或者物件涵盖出现在该词后面列举的元件或者物件及其等同，而不排除其他元件或者物件。“连接”或者“相连”等类似的词语并非限定于物理的或者机械的连接，而是可以包括电性的连接，不管是直接的还是间接的。“上”、“下”、“左”、“右”等仅用于表示相对位置关系，当被描述对象的绝对位置改变后，则该相对位置关系也可能相应地改变。
如图1、图2、图3、图5、图6、图7、图8、图9、图10和图11所示，一种硫磷混酸合成磷酸铁连续生产装置，包括有循环输送架1，循环输送架1的中间均匀环绕设置有多个导向输送架101，还包括：
单元反应釜104，设置于导向输送架101的上方，单元反应釜104通过导向输送架101与循环输送架1滑动连接，单元反应釜104的顶部设置有加料开口105；
密封盖板2，嵌合设置于加料开口105的中间，密封盖板2的上方环绕设置有环形牵引架203，密封盖板2的中心处转动连接设置有旋转连接盖204，旋转连接盖204的中心处竖向设置有中心导向套205；
过滤反应筒3，嵌合设置于单元反应釜104的内部，过滤反应筒3的中间均匀密布设置有连通过滤孔302，过滤反应筒3的底部设置有卸料开口303；
封闭底板4，嵌合设置于卸料开口303的中间，封闭底板4的中心处竖向设置有中心支撑杆401，封闭底板4通过中心支撑杆401与中心导向套205滑动连接；
旋转交换架5，转动设置于循环输送架1的前端，旋转交换架5的外侧环绕设置有多个环形嵌合槽501，环形嵌合槽501与环形牵引架203之间尺寸相互配合，旋转交换架5的中心处设置有液压升降杆504。
在本实施例中，装置通过单元反应釜104作为反应生产容器，单元反应釜104中的过滤反应筒3与密封盖板2可以同步移动，以便于在反应生产结束对内部液体进行过滤，将反应产物磷酸铁析出，而循环输送架1上设置有多个单元反应釜104，每个单元反应釜104都可以单独进行反应生产，并且所有单元反应釜104均通过导向输送架101沿循环输送架1循环环绕输送移动，而循环输送架1前端对应设置有旋转交换架5，单元反应釜104在经过旋转交换架5时，旋转交换架5可以牵引对应单元反应釜104上的密封盖板2，以将密封盖板2和过滤反应筒3同步移出并旋转输送至另一侧，同时将填充有物料的密封盖板2和过滤反应筒3移动至单元反应釜104上并进行安装，以同步实现自动上下料，便于进行连续生产，有利于提高整体生产的灵活性和连续性。
如图1、图2、图3、图4、图5、图6和图7所示，优选的，密封盖板2的中间设置有连接加料管201，循环输送架1的上方设置有多个上料输送管102，上料输送管102的下端嵌套滑动设置有伸缩连接套103，伸缩连接套103与连接加料管201之间尺寸相互配合，密封盖板2与加料开口105之间尺寸相互配合，加料开口105的外侧均匀环绕设置有多个锁定滑套106，锁定滑套106的内侧嵌合滑动设置有弹性锁定销107，锁定滑套106的后端设置有解锁电磁铁108，密封盖板2的边缘处均匀环绕设置有多个定位锁定槽202，定位锁定槽202与锁定滑套106一一对应设置，定位锁定槽202与弹性锁定销107之间尺寸相互配合，装置通过单元反应釜104作为反应生产容器，可以通过密封盖板2的中间设置的连接加料管201向单元反应釜104中投放反应生产所需物料，而循环输送架1上设置的多个单元反应釜104均通过导向输送架101沿循环输送架1循环环绕输送移动，而循环输送架1的上方设置有多个上料输送管102可以分别连接不同的物料输送管道，所以单元反应釜104在经过上料输送管102时，通过上下滑动的伸缩连接套103可以连接上料输送管102和连接加料管201，以通过上料输送管102和连接加料管201向单元反应釜104中投放反应生产所需物料，从而实现自动上料工作，反应生产时更加方便，而单元反应釜104顶部的加料开口105通过密封盖板2进行封闭，通过移动密封盖板2便可以对加料开口105进行开启和关闭，而密封盖板2嵌合封闭加料开口105时，通过弹性锁定销107和定位锁定槽202进行锁定，以便于保持单元反应釜104整体的封闭性，进而便于维持反应环境的稳定，同时通过解锁电磁铁108通电吸附弹性锁定销107，可以使弹性锁定销107脱离定位锁定槽202以解锁密封盖板2。
如图1、图2、图3、图5、图6、图7和图8所示，可选的，过滤反应筒3的顶端设置有旋转连接环301，过滤反应筒3通过旋转连接环301与密封盖板2相互转动连接，过滤反应筒3与单元反应釜104之间尺寸相互配合，封闭底板4的中间也均匀密布设置有连通过滤孔302，封闭底板4与卸料开口303之间尺寸相互配合，卸料开口303的边缘处均匀环绕设置有多个定位嵌合块304，封闭底板4的边缘处均匀环绕设置有多个定位嵌合槽403，定位嵌合槽403与定位嵌合块304一一对应设置且尺寸相互配合，封闭底板4通过定位嵌合槽403和定位嵌合块304带动过滤反应筒3同步转动，中心支撑杆401的外侧均匀设置有多个水平搅拌杆402，旋转连接盖204的外侧环绕设置有驱动齿环206，驱动齿环206的外侧啮合设置有搅拌驱动齿207，搅拌驱动齿207的轴端设置有搅拌电机208，中心支撑杆401的中间竖向设置有升降齿条404，升降齿条404的外侧啮合设置有升降齿轮405，升降齿轮405的轴端连接设置有升降电机406，装置通过单元反应釜104作为反应生产容器，而单元反应釜104中设置的过滤反应筒3为分离式结构，物料进行反应时均处于过滤反应筒3内侧，从而过滤反应筒3在向上提出时可以对内部液体进行过滤，将反应产物磷酸铁析出，而过滤反应筒3底部的封闭底板4的中间也均匀密布设置有连通过滤孔302以便于进行过滤，而卸料开口303通过封闭底板4保持封闭，搅拌电机208通过搅拌驱动齿207和驱动齿环206可以带动旋转连接盖204转动，进而旋转连接盖204通过中心导向套205带动水平搅拌杆402转动，以便于对单元反应釜104内部物料进行搅拌，提高反应均匀度和效率，同时中心支撑杆401可以带动封闭底板4转动，而封闭底板4则通过定位嵌合槽403和定位嵌合块304带动过滤反应筒3同步转动，以便于在过滤反应筒3和密封盖板2由单元反应釜104中提出后，带动过滤反应筒3转动对内部过滤产物进行离心脱水，便于后续对磷酸铁参悟进行干燥烧结加工。
如图1、图2、图3、图5、图6、图7、图8、图9、图10和图11所示，可选的，环形嵌合槽501的中间设置有牵引电磁铁502，液压升降杆504的底端设置有连接转盘503，旋转交换架5和液压升降杆504通过连接转盘503与循环输送架1转动连接，液压升降杆504的竖直中心线与单元反应釜104的竖直中心线之间相互平行，连接转盘503的外侧环绕设置有旋转齿环505，旋转齿环505的外侧啮合设置有旋转齿轮506，旋转齿轮506的轴端连接设置有旋转电机507，装置通过单元反应釜104作为反应生产容器，而单元反应釜104中的过滤反应筒3与密封盖板2可以同步移动，单元反应釜104通过导向输送架101沿循环输送架1循环环绕输送移动至旋转交换架5处时，旋转交换架5可以牵引对应单元反应釜104上的密封盖板2，而进行牵引时，液压升降杆504可以带动旋转交换架5整体上下移动，以将环形牵引架203嵌入环形嵌合槽501进行定位，并通过牵引电磁铁502通电吸附固定环形牵引架203，从而可以通过环形牵引架203将密封盖板2和过滤反应筒3整体由单元反应釜104中向上移动提出，而后旋转电机507可以通过旋转齿轮506和旋转齿环505驱动连接转盘503转动，进而通过液压升降杆504带动其上的旋转交换架5转动，将密封盖板2和过滤反应筒3整体旋转移动至另一侧，进行后续的洗涤和卸料工作，同时环形牵引架203可以将另一个完成卸料的密封盖板2和过滤反应筒3移动至单元反应釜104正上方，并将其向下滑动嵌合安装至单元反应釜104中，从而实现自动连续上下料工作，有利于提高整体的生产加工效率。
如图6、图7、图8、图9、图10、图11和图12所示，优选的，旋转交换架5的外侧环绕设置的环形嵌合槽501之间设置有竖向加料架6，竖向加料架6的下方左右两侧平行设置有竖向抽吸管601和竖向输送管603，竖向抽吸管601和竖向输送管603均与单元反应釜104相互平行设置，竖向抽吸管601的上端连接设置有抽吸输送泵602，竖向输送管603的上端连接设置有开关电磁阀604，装置通过单元反应釜104作为反应生产容器，并通过环形牵引架203牵引密封盖板2和过滤反应筒3升降和转动，以进行反应产物的自动上下料工作，而旋转交换架5上还设置有竖向加料架6，通过环形牵引架203可以带动竖向加料架6转动移动至单元反应釜104正上方，并且可以上下移动以将竖向加料架6下的竖向抽吸管601和竖向输送管603伸入单元反应釜104内部，抽吸输送泵602可以通过竖向抽吸管601将单元反应釜104中反应完成剩余的液体抽出，而后则可以通过竖向输送管603将反应生产所需液体重新输送至单元反应釜104内部，以完成对单元反应釜104的溶液自动上下料工作，有利于提高整体的生产加工效率。
如图6、图7、图8、图9、图10、图11、图12和图13所示，优选的，旋转交换架5的下方间隔环绕设置有洗涤密封筒7和卸料密封筒8，洗涤密封筒7的内部环绕设置有多个环形冲洗管701，环形冲洗管701沿洗涤密封筒7的竖直中心线方向均匀排布设置，环形冲洗管701的内侧均匀环绕设置有多个冲洗喷头702，洗涤密封筒7的底部设置有导流管道703，装置通过环形牵引架203牵引密封盖板2和过滤反应筒3可以移动至洗涤密封筒7进行洗涤工作，密封盖板2和过滤反应筒3向下滑动嵌入洗涤密封筒7中后，环形冲洗管701通过冲洗喷头702对处于洗涤密封筒7中的过滤反应筒3进行冲洗，进而对其中滤出的磷酸铁固体进行洗涤，实现自动清洗工作，而完成清洗后，过滤反应筒3整体可以通过旋转连接盖204的带动高速转动，以对内部的磷酸铁固体进行离心脱水，便于后续进行干燥卸料，使用时更加方便。
如图6、图7、图8、图9、图10、图11、图12、图13和图14所示，优选的，卸料密封筒8的内部环绕设置有多个环形热风管801，环形热风管801沿卸料密封筒8的竖直中心线方向均匀排布设置，环形热风管801的内部设置有电加热丝802，环形冲洗管701的内侧均匀环绕设置有多个倾斜出风口803，卸料密封筒8的底部设置有集料漏斗804，装置通过环形牵引架203牵引密封盖板2和过滤反应筒3移动至洗涤密封筒7进行洗涤工作后，可以继续转动移动至卸料密封筒8，密封盖板2和过滤反应筒3向下滑动嵌入卸料密封筒8后，环形热风管801可以接入外置鼓风风机，进而通过内部电加热丝802对鼓入空气进行加热，以通过倾斜出风口803对处于洗涤密封筒7中的过滤反应筒3吹出热风，进而对其中滤出的磷酸铁固体进行干燥，在干燥的同时过滤反应筒3整体可以通过旋转连接盖204的带动高速转动，便于提高干燥效率，而完成干燥处理后，升降电机406可以通过升降齿轮405和升降齿条404驱动中心支撑杆401沿中心导向套205向下滑动，以带动封闭底板4向下移动开启卸料开口303，使内部的磷酸铁固体可以通过卸料开口303输送至集料漏斗804完成卸料工作，同时在卸料时过滤反应筒3和封闭底板4持续转动，以便于通过离心力进行卸载，有利于提高卸载效率，同时装置设置有多个洗涤密封筒7和卸料密封筒8，可以依次通过不同的溶液进行冲洗，可以进行多次洗涤和烘干工作。
使用时，装置通过单元反应釜104作为反应生产容器，而循环输送架1上设置的链条牵引结构可以牵引所有单元反应釜104沿循环输送架1循环移动，在进行移动经过上料输送管102时，通过伸缩连接套103上下滑动以连接上料输送管102和连接加料管201，通过上料输送管102和连接加料管201向单元反应釜104中投放反应生产所需物料，而依次完成反应产出磷酸铁后，单元反应釜104便可以移动至旋转交换架5处时，液压升降杆504带动旋转交换架5整体上下移动，以将环形牵引架203嵌入环形嵌合槽501进行定位，并通过牵引电磁铁502通电吸附固定环形牵引架203，然后液压升降杆504伸长通过环形牵引架203将密封盖板2和过滤反应筒3整体由单元反应釜104中向上移动提出，而后旋转电机507通过旋转齿轮506和旋转齿环505驱动连接转盘503转动，进而通过液压升降杆504带动其上的旋转交换架5转动，将密封盖板2和过滤反应筒3整体旋转移动至洗涤密封筒7上方，同时环形牵引架203将竖向加料架6移动至单元反应釜104正上方，而后环形牵引架203向下移动，使密封盖板2和过滤反应筒3向下滑动嵌入洗涤密封筒7中，环形冲洗管701通过冲洗喷头702对处于洗涤密封筒7中的过滤反应筒3进行冲洗，进而对其中滤出的磷酸铁固体进行洗涤，而完成清洗后，过滤反应筒3整体通过旋转连接盖204的带动高速转动，以对内部的磷酸铁固体进行离心脱水，同时竖向加料架6下的竖向抽吸管601和竖向输送管603伸入单元反应釜104内部，抽吸输送泵602通过竖向抽吸管601将单元反应釜104中反应完成剩余的液体抽出，并通过竖向输送管603将反应生产所需液体重新输送至单元反应釜104内部，以完成对单元反应釜104的溶液自动上下料，然后环形牵引架203重新向上移动，将过滤反应筒3由洗涤密封筒7中抽出，同时将竖向加料架6由单元反应釜104中移出，而后环形牵引架203继续转动，将空置完成卸料的密封盖板2和过滤反应筒3移动至单元反应釜104正上方，而密封盖板2和过滤反应筒3整体则移动至卸料密封筒8正上方，而后旋转交换架5向下移动，密封盖板2和过滤反应筒3向下滑动嵌入卸料密封筒8后，环形热风管801通过倾斜出风口803对处于洗涤密封筒7中的过滤反应筒3吹出热风，进而对其中滤出的磷酸铁固体进行干燥，在干燥的同时过滤反应筒3整体通过旋转连接盖204的带动高速转动，完成干燥处理后，升降电机406可以通过升降齿轮405和升降齿条404驱动中心支撑杆401沿中心导向套205向下滑动，以带动封闭底板4向下移动开启卸料开口303，使内部的磷酸铁固体可以通过卸料开口303输送至集料漏斗804完成卸料工作，同时旋转交换架5将空置完成卸料的密封盖板2和过滤反应筒3嵌入单元反应釜104中，单元反应釜104便完成上下料工作，沿循环输送架1继续移动，另一个完成反应生产的 循环输送架1则依次移动至旋转交换架5处，从而连续对多个单元反应釜104进行上下料工作。
本发明提供的硫磷混酸合成磷酸铁连续生产装置，通过单元反应釜104作为反应生产容器，单元反应釜104中的过滤反应筒3与密封盖板2可以同步移动，以便于在反应生产结束对内部液体进行过滤，将反应产物磷酸铁析出，而循环输送架1上设置有多个单元反应釜104，每个单元反应釜104都可以单独进行反应生产，并且所有单元反应釜104均通过导向输送架101沿循环输送架1循环环绕输送移动，而循环输送架1前端对应设置有旋转交换架5，单元反应釜104在经过旋转交换架5时，旋转交换架5可以牵引对应单元反应釜104上的密封盖板2，以将密封盖板2和过滤反应筒3同步移出并旋转输送至另一侧，同时将填充有物料的密封盖板2和过滤反应筒3移动至单元反应釜104上并进行安装，以同步实现自动上下料，便于进行连续生产，有利于提高整体生产的灵活性和连续性。
一种硫磷混酸合成磷酸铁连续生产方法，包括以下步骤：
S1制备铁盐溶液：通过竖向输送管603将废酸溶液输送至单元反应釜104内部，然后单元反应釜104沿循环输送架1移动至上料输送管102下方，通过上料输送管102和连接加料管201投入铁源至单元反应釜104内部，溶解于废酸溶液中，以形成铁盐溶液，且控制铁盐溶液pH值为1.0-5.5，温度为10-90℃，其中，铁离子的浓度为0.3-11%（wt）；
S2制备磷源溶液：通过上料输送管102和连接加料管201向S1步骤制备完成的铁盐溶液中加入磷源，控制铁：磷总摩尔比为0.9-1.1：1，形成的铁源和磷源混合溶液pH值为1-5.5，温度为10-90℃，其中，磷酸根浓度为3.5-15%（wt）；
S3氧化合成：通过上料输送管102和连接加料管201向S2制备完成的铁源和磷源混合溶液中加入氧化剂，其中铁和磷摩尔比为：0.9-1.1:1，氧化剂和铁的摩尔比为0.5-1.0：1，反应釜内物料温度为20-90℃，pH值为1-5.5之间，同时通过中心支撑杆401带动水平搅拌杆402对溶液进行搅拌，搅拌转速为200-2000rpm；
S4洗涤产出烧结：待S3步骤中氧化反应完成后升温至70-100℃，保温1-5h后，旋转交换架5将过滤反应筒3由单元反应釜104中移动至洗涤密封筒7进行过滤洗涤，所得滤饼在500-900℃下烧结得磷酸铁产品，其中烧结时间为2-16h。
铁源选自纯铁和还原性铁粉中的任意一种或多种的组合。
磷源选自含硫磷废酸、磷酸二氢铵、磷酸氢二铵和磷酸中的任意一种或多种的组合。
氧化剂选自过氧化氢，空气、氧气和臭氧中的任意一种或多种的组合。
本发明的连续生产方法中，将废酸和铁源反应得到硫酸亚铁和磷酸亚铁的混合溶液，通过补加磷源方式使混合液中铁和磷在一定当量范围，再经氧化合成得到难溶的磷酸铁产品和易溶的硫酸盐溶液。所得磷酸铁产品指标符合行业标准，硫酸盐溶液经进一步处理后可得硫酸铵产品，不仅简化了废酸的处理流程，而且实现经济价值的最大化。
下面通过具体的实例进行详细说明：
实施例1：
配制亚铁溶液，使当量比铁粉：（硫酸+磷酸）为1：1.05，废酸酸浓度为20%，在70℃下溶铁8h，使溶成亚铁溶液中铁离子浓度为5.57%（wt）左右，在50℃下加入磷酸氢二铵固体，使体系中当量比铁：磷为1：1.05，向混合体系中加入过氧化氢，当量比过氧化氢：铁为0.55：1，反应温度50℃，搅拌转速300rpm，过氧化氢滴加时间60min，过氧化氢加完后升温至90℃保温4h后过滤，将滤饼水洗，烧结后得到磷酸铁成品。
将此磷酸铁产品制成磷酸铁锂，经扣电测试，0.1C放电容量157.4mAh/g。
对磷酸铁产品进行SEM、XRD分析，如附图2、3所示。对本产品做原子发射光谱（ICP）测试，结果如下表1所示，表1中，铁、磷的质量百分含量表示单位质量磷酸铁中铁和磷的含量；比表面积的单位是m2/g，代表的是1g固体具有的面积。
表1磷酸铁检测结果
铁（%） 36.43
磷（%） 20.88
铁磷摩尔比 0.967
粒度D50（μm） 9.520
水分ppm 2079
比表面积（m<sup>2</sup>/g） 4.33
实施例2：
配制亚铁溶液，使当量比铁片：（硫酸+磷酸）为1：1.03，废酸酸浓度为25%，在60℃下溶铁18h，使溶成亚铁溶液中铁离子浓度为6%（wt）左右，在60℃下加入磷酸二氢铵固体，使体系中当量比铁：磷为1：1.03，向混合体系中加入过氧化氢，当量比过氧化氢：铁为0.6：1，反应温度60℃，搅拌转速800rpm，过氧化氢滴加时间120min，过氧化氢加完后升温至80℃保温14h后过滤，将滤饼水洗，烧结后得到磷酸铁成品。
将此磷酸铁产品制成磷酸铁锂，经扣电测试，0.1C放电容量158.3mAh/g。
表2磷酸铁检测结果
铁（%） 36.63
磷（%） 20.85
铁磷摩尔比 0.974
粒度D50（μm） 7.970
水分ppm 1543
比表面积（m<sup>2</sup>/g） 4.42
实施例3：
配制亚铁溶液，使当量比铁片：（硫酸+磷酸）为1：1.03，废酸酸浓度为15%，在70℃下溶铁28h，使溶成亚铁溶液中铁离子浓度为5.05%（wt），在60℃下加入磷酸，使体系中当量比铁：磷为1：1.03，向混合体系中加入过氧化氢，当量比过氧化氢：铁为0.7：1，反应温度40℃，搅拌转速1200rpm，过氧化氢滴加时间30min，过氧化氢加完后升温至90℃保温6h后过滤，将滤饼水洗，烧结后得到磷酸铁成品。
将此磷酸铁产品制成磷酸铁锂，经扣电测试，0.1C放电容量160.2mAh/g。
表3磷酸铁检测结果
铁（%） 36.4
磷（%） 20.77
铁磷摩尔比 0.972
粒度D50（μm） 6.890
水分ppm 1536
比表面积（m<sup>2</sup>/g） 4.49
实施例4：
配制亚铁溶液，使当量比铁片：（硫酸+磷酸）为1：1.1，废酸酸浓度为25%，在90℃下溶铁12h，使溶成亚铁溶液中铁离子浓度为6.5%（wt）左右，在60℃下加入磷酸，使体系中当量比铁：磷为1：1.03，向混合体系中加入过氧化氢，当量比过氧化氢：铁为0.7：1，反应温度40℃，搅拌转速1200rpm，过氧化氢滴加时间30min，过氧化氢加完后升温至90℃保温10h后过滤，将滤饼水洗，烧结后得到磷酸铁成品。
将此磷酸铁产品制成磷酸铁锂，经扣电测试，0.1C放电容量161.7mAh/g。
表4磷酸铁检测结果
铁（%） 36.19
磷（%） 20.7
铁磷摩尔比 0.969
粒度D50（μm） 12.200
水分ppm 3884
比表面积（m<sup>2</sup>/g） 9.52
实施例5：
配制亚铁溶液，使当量比铁片：（硫酸+磷酸）为1：1.1，废酸酸浓度为30%，在90℃下溶铁12h，使溶成亚铁溶液中铁离子浓度为7.5%（wt）左右，在60℃下加入磷酸，使体系中当量比铁：磷为1：1.1，向混合体系中加入过氧化氢，当量比过氧化氢：铁为0.8：1，反应温度70℃，搅拌转速1200rpm，过氧化氢滴加时间60min，过氧化氢加完后升温至80℃保温8h后过滤，将滤饼水洗，烧结后得到磷酸铁成品。
将此磷酸铁产品制成磷酸铁锂，经扣电测试，0.1C放电容量157.4mAh/g。
表5磷酸铁检测结果
铁（%） 36.54
磷（%） 20.8
铁磷摩尔比 0.974
粒度D50（μm） 8.400
水分ppm 2916
比表面积（m<sup>2</sup>/g） 9.92
所属领域的普通技术人员应当理解：以上任何实施例的讨论仅为示例性的，并非旨在暗示本发明的范围（包括权利要求）被限于这些例子；在本发明的思路下，以上实施例或者不同实施例中的技术特征之间也可以进行组合，步骤可以以任意顺序实现，并存在如上所述的本发明的不同方面的许多其它变化，为了简明它们没有在细节中提供。
本发明旨在涵盖落入所附权利要求的宽泛范围之内的所有这样的替换、修改和变型。因此，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何省略、修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种硫磷混酸合成磷酸铁连续生产装置，包括有循环输送架(1)，所述循环输送架(1)的中间均匀环绕设置有多个导向输送架(101)，其特征在于，还包括：
单元反应釜(104)，设置于所述导向输送架(101)的上方，所述单元反应釜(104)通过所述导向输送架(101)与所述循环输送架(1)滑动连接，所述单元反应釜(104)的顶部设置有加料开口(105)；
密封盖板(2)，嵌合设置于所述加料开口(105)的中间，所述密封盖板(2)的上方环绕设置有环形牵引架(203)，所述密封盖板(2)的中心处转动连接设置有旋转连接盖(204)，所述旋转连接盖(204)的中心处竖向设置有中心导向套(205)；
过滤反应筒(3)，嵌合设置于所述单元反应釜(104)的内部，所述过滤反应筒(3)的中间均匀密布设置有连通过滤孔(302)，所述过滤反应筒(3)的底部设置有卸料开口(303)；
封闭底板(4)，嵌合设置于所述卸料开口(303)的中间，所述封闭底板(4)的中心处竖向设置有中心支撑杆(401)，所述封闭底板(4)通过所述中心支撑杆(401)与所述中心导向套(205)滑动连接；
旋转交换架(5)，转动设置于所述循环输送架(1)的前端，所述旋转交换架(5)的外侧环绕设置有多个环形嵌合槽(501)，所述环形嵌合槽(501)与所述环形牵引架(203)之间尺寸相互配合，所述旋转交换架(5)的中心处设置有液压升降杆(504)。
2.根据权利要求1所述的硫磷混酸合成磷酸铁连续生产装置，其特征在于，所述密封盖板(2)的中间设置有连接加料管(201)，所述循环输送架(1)的上方设置有多个上料输送管(102)，所述上料输送管(102)的下端嵌套滑动设置有伸缩连接套(103)，所述伸缩连接套(103)与所述连接加料管(201)之间尺寸相互配合。
3.根据权利要求1所述的硫磷混酸合成磷酸铁连续生产装置，其特征在于，所述过滤反应筒(3)的顶端设置有旋转连接环(301)，所述过滤反应筒(3)通过所述旋转连接环(301)与所述密封盖板(2)相互转动连接，所述过滤反应筒(3)与所述单元反应釜(104)之间尺寸相互配合，所述封闭底板(4)的中间也均匀密布设置有连通过滤孔(302)，所述封闭底板(4)与所述卸料开口(303)之间尺寸相互配合。
4.根据权利要求1所述的硫磷混酸合成磷酸铁连续生产装置，其特征在于，所述卸料开口(303)的边缘处均匀环绕设置有多个定位嵌合块(304)，所述封闭底板(4)的边缘处均匀环绕设置有多个定位嵌合槽(403)，所述定位嵌合槽(403)与所述定位嵌合块(304)一一对应设置且尺寸相互配合，所述封闭底板(4)通过所述定位嵌合槽(403)和所述定位嵌合块(304)带动所述过滤反应筒(3)同步转动。
5.根据权利要求1所述的硫磷混酸合成磷酸铁连续生产装置，其特征在于，所述中心支撑杆(401)的外侧均匀设置有多个水平搅拌杆(402)，所述旋转连接盖(204)的外侧环绕设置有驱动齿环(206)，所述驱动齿环(206)的外侧啮合设置有搅拌驱动齿(207)，所述搅拌驱动齿(207)的轴端设置有搅拌电机(208)，所述中心支撑杆(401)的中间竖向设置有升降齿条(404)，所述升降齿条(404)的外侧啮合设置有升降齿轮(405)，所述升降齿轮(405)的轴端连接设置有升降电机(406)。
6.根据权利要求1所述的硫磷混酸合成磷酸铁连续生产装置，其特征在于，所述环形嵌合槽(501)的中间设置有牵引电磁铁(502)，所述液压升降杆(504)的底端设置有连接转盘(503)，所述旋转交换架(5)和所述液压升降杆(504)通过所述连接转盘(503)与所述循环输送架(1)转动连接，所述液压升降杆(504)的竖直中心线与所述单元反应釜(104)的竖直中心线之间相互平行，所述连接转盘(503)的外侧环绕设置有旋转齿环(505)，所述旋转齿环(505)的外侧啮合设置有旋转齿轮(506)，所述旋转齿轮(506)的轴端连接设置有旋转电机(507)。
7.根据权利要求1所述的硫磷混酸合成磷酸铁连续生产装置，其特征在于，所述旋转交换架(5)的外侧环绕设置的环形嵌合槽(501)之间设置有竖向加料架(6)，所述竖向加料架(6)的下方左右两侧平行设置有竖向抽吸管(601)和竖向输送管(603)，所述竖向抽吸管(601)和所述竖向输送管(603)均与所述单元反应釜(104)相互平行设置，所述竖向抽吸管(601)的上端连接设置有抽吸输送泵(602)，所述竖向输送管(603)的上端连接设置有开关电磁阀(604)。
8.根据权利要求1所述的硫磷混酸合成磷酸铁连续生产装置，其特征在于，所述旋转交换架(5)的下方间隔环绕设置有洗涤密封筒(7)和卸料密封筒(8)，所述洗涤密封筒(7)的内部环绕设置有多个环形冲洗管(701)，所述环形冲洗管(701)沿所述洗涤密封筒(7)的竖直中心线方向均匀排布设置，所述环形冲洗管(701)的内侧均匀环绕设置有多个冲洗喷头(702)，所述洗涤密封筒(7)的底部设置有导流管道(703)。
9.根据权利要求8所述的硫磷混酸合成磷酸铁连续生产装置，其特征在于，所述卸料密封筒(8)的内部环绕设置有多个环形热风管(801)，所述环形热风管(801)沿所述卸料密封筒(8)的竖直中心线方向均匀排布设置，所述环形热风管(801)的内部设置有电加热丝(802)，所述环形冲洗管(701)的内侧均匀环绕设置有多个倾斜出风口(803)，所述卸料密封筒(8)的底部设置有集料漏斗(804)。
10.采用权利要求1-9任一项所述的硫磷混酸合成磷酸铁连续生产装置的生产方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1制备铁盐溶液：通过竖向输送管(603)将废酸溶液输送至单元反应釜(104)内部，然后单元反应釜(104)沿循环输送架(1)移动至上料输送管(102)下方，通过上料输送管(102)和连接加料管(201)投入铁源至单元反应釜(104)内部，铁源溶解于废酸溶液中，以形成铁盐溶液，且控制铁盐溶液pH值为1.0-5.5，温度为10-90℃，其中，铁离子的浓度为0.3-11%(wt)；
S2制备磷源溶液：通过上料输送管(102)和连接加料管(201)向S1步骤制备完成的铁盐溶液中加入磷源，控制铁：磷总摩尔比为0.9-1.1：1，形成的铁源和磷源混合溶液pH值为1-5.5，温度为10-90℃，其中，磷酸根浓度为3.5-15%（wt）；
S3氧化合成：通过上料输送管(102)和连接加料管(201)向S2制备完成的铁源和磷源混合溶液中加入氧化剂，其中铁和磷摩尔比为：0.9-1.1:1，氧化剂和铁的摩尔比为0.5-1.0：1，反应釜内物料温度为20-90℃，pH值为1-5.5，同时通过中心支撑杆(401)带动水平搅拌杆(402)对溶液进行搅拌，搅拌转速为200-2000rpm；
S4洗涤产出烧结：待S3步骤中氧化反应完成后升温至70-100℃，保温1-5h后，旋转交换架(5)将过滤反应筒(3)由单元反应釜(104)中移动至洗涤密封筒(7)进行过滤洗涤，所得滤饼在500-900℃下烧结得磷酸铁产品，其中烧结时间为2-16h。
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Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115317952A (zh) * 2022-10-11 2022-11-11 江苏沪申钛白科技有限公司 一种二氧化钛分离生产辅助装置
CN115825402A (zh) * 2023-02-23 2023-03-21 东营胜瑞石油科技有限公司 一种油页岩含油饱和度检测装置及其使用方法
CN116130821A (zh) * 2023-04-04 2023-05-16 沧州彩客锂能有限公司 一种磷酸铁锂电池湿法回收处理装置及其使用方法
CN116271943A (zh) * 2023-05-18 2023-06-23 沧州彩客锂能有限公司 一种磷酸铁转晶连续化生产装置及其使用方法
CN116272818A (zh) * 2023-05-23 2023-06-23 沧州彩客锂能有限公司 一种磷酸铁制备用铁粉连续化溶解装置及其使用方法
CN116328406A (zh) * 2023-04-27 2023-06-27 河北彩客新材料科技股份有限公司 一种data合成生产连续过滤洗涤装置及其使用方法
CN117326720A (zh) * 2023-09-15 2024-01-02 河北彩客新材料科技股份有限公司 一种苯酐氯化废水处理再利用装置及方法

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH06218262A (ja) * 1993-01-22 1994-08-09 Aichi Electric Co Ltd 粉末材料の自動投入・排出方法及びその装置
JP2011529788A (ja) * 2008-08-06 2011-12-15 ビーエーエスエフ ソシエタス・ヨーロピア モノリスベースの自動車用及び化学的触媒のための回転割出テーブルを用いる位置決め装置及び方法
CN103157521A (zh) * 2013-03-08 2013-06-19 无锡威孚环保催化剂有限公司 全自动定量蜂窝载体催化剂涂覆设备
CN111744432A (zh) * 2020-08-06 2020-10-09 西北民族大学 水凝胶制备系统及方法
CN213293998U (zh) * 2020-09-01 2021-05-28 南京梅森自动化科技有限公司 一种容器切换机构
CN214514624U (zh) * 2020-12-29 2021-10-29 吉林市嘉孚泽华固体废物治理科技有限公司 一种用于废催化剂处理的酸洗活化装置

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH06218262A (ja) * 1993-01-22 1994-08-09 Aichi Electric Co Ltd 粉末材料の自動投入・排出方法及びその装置
JP2011529788A (ja) * 2008-08-06 2011-12-15 ビーエーエスエフ ソシエタス・ヨーロピア モノリスベースの自動車用及び化学的触媒のための回転割出テーブルを用いる位置決め装置及び方法
CN103157521A (zh) * 2013-03-08 2013-06-19 无锡威孚环保催化剂有限公司 全自动定量蜂窝载体催化剂涂覆设备
CN111744432A (zh) * 2020-08-06 2020-10-09 西北民族大学 水凝胶制备系统及方法
CN213293998U (zh) * 2020-09-01 2021-05-28 南京梅森自动化科技有限公司 一种容器切换机构
CN214514624U (zh) * 2020-12-29 2021-10-29 吉林市嘉孚泽华固体废物治理科技有限公司 一种用于废催化剂处理的酸洗活化装置

Cited By (13)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115317952A (zh) * 2022-10-11 2022-11-11 江苏沪申钛白科技有限公司 一种二氧化钛分离生产辅助装置
CN115317952B (zh) * 2022-10-11 2023-09-05 江苏沪申钛白科技有限公司 一种二氧化钛分离生产辅助装置
CN115825402A (zh) * 2023-02-23 2023-03-21 东营胜瑞石油科技有限公司 一种油页岩含油饱和度检测装置及其使用方法
CN116130821A (zh) * 2023-04-04 2023-05-16 沧州彩客锂能有限公司 一种磷酸铁锂电池湿法回收处理装置及其使用方法
CN116130821B (zh) * 2023-04-04 2023-06-16 沧州彩客锂能有限公司 一种磷酸铁锂电池湿法回收处理装置及其使用方法
CN116328406A (zh) * 2023-04-27 2023-06-27 河北彩客新材料科技股份有限公司 一种data合成生产连续过滤洗涤装置及其使用方法
CN116328406B (zh) * 2023-04-27 2023-07-28 河北彩客新材料科技股份有限公司 一种data合成生产连续过滤洗涤装置及其使用方法
CN116271943B (zh) * 2023-05-18 2023-08-01 沧州彩客锂能有限公司 一种磷酸铁转晶连续化生产装置及其使用方法
CN116271943A (zh) * 2023-05-18 2023-06-23 沧州彩客锂能有限公司 一种磷酸铁转晶连续化生产装置及其使用方法
CN116272818A (zh) * 2023-05-23 2023-06-23 沧州彩客锂能有限公司 一种磷酸铁制备用铁粉连续化溶解装置及其使用方法
CN116272818B (zh) * 2023-05-23 2023-08-11 沧州彩客锂能有限公司 一种磷酸铁制备用铁粉连续化溶解装置及其使用方法
CN117326720A (zh) * 2023-09-15 2024-01-02 河北彩客新材料科技股份有限公司 一种苯酐氯化废水处理再利用装置及方法
CN117326720B (zh) * 2023-09-15 2024-04-05 河北彩客新材料科技股份有限公司 一种苯酐氯化废水处理再利用装置及方法

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