CN211436178U - 一种金属有机框架材料合成修饰工艺的反应装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型提供一种金属有机框架材料合成修饰工艺的反应装置，包括依次连接的超声室、加热搅拌室、过滤池、洗涤室以及干燥室；其中，超声室上设有进料口，且其出料口通过输料管与加热搅拌室的进料口固定连接；加热搅拌室底部的出料口与过滤池之间采用输料管连接；而过滤池的出料口通过传送带与洗涤室连通，且过滤池和洗涤室排液口同时与废液池连通，进而洗涤室的出料口与干燥室通过传送带连通。针对金属有机框架材料合成修饰工艺，提出了对应的反应装置，提高了自动化程度。

Description

一种金属有机框架材料合成修饰工艺的反应装置

技术领域

本实用新型的实施例属于金属有机框架材料制备装置技术领域，更具体地，一种金属有机框架材料的合成修饰工艺反应装置。

背景技术

金属有机框架材料(metal organic frameworks，MOFs)是近年来发展迅速的一种有机、无机化学结合而成的一种多孔材料，是继氧化石墨烯和碳纳米管之外的一类新型多孔材料。金属有机框架材料是一种有机配体与金属离子或金属离子簇通过配位键形成的二维或三维的骨架结构，有序的孔道结构以及较大的比表面积在荧光、吸附、分离、储气和催化等诸多领域有巨大的应用价值。金属有机框架材料独特的金属离子或离子簇中心，提供有成有效的活性位点，改善了电化学电荷的传递，因此金属有机框架材料可作为超级电容器的储能材料备。

金属有机框架材料的合成后修饰工艺主要用于功能基团的引用，具体过程为预先合成金属有机框架材料并在有机骨架上锚定可修饰位点，再通过后修饰反应引入功能基团。合成后修饰(Postsynthetic modification，PSM) 是对传统金属有机框架材料合成的一种补充，可制备具有不同功能、拓扑相同的金属有机框架材料。

但是，针对金属有机框架材料的修饰工艺，目前还处于实验室内的试验阶段，针对其合成修饰工艺，并没有一套规模化的装备来进行工业化生产的试探研究。

实用新型内容

针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本实用新型提供一种金属有机框架材料合成修饰工艺的反应装置，按照现有的金属有机框架材料合成修饰工艺，设计出一套对应的反应装置。

为实现上述目的，本实用新型提供一种金属有机框架材料合成修饰工艺反应装置，包括依次连接的超声室、加热搅拌室、过滤池、洗涤室以及干燥室；其中，

所述超声室上设有进料口，且其出料口通过输料管与所述加热搅拌室的进料口固定连接；所述加热搅拌室底部的出料口与所述过滤池之间采用输料管连接；而所述过滤池的出料口通过传送带与所述洗涤室连通，且所述过滤池和所述洗涤室排液口同时与废液池连通，进而所述洗涤室的出料口与所述干燥室通过传送带连通。

进一步地，所述洗涤室的内部依次设有搅拌釜和离心机两个腔室。

进一步地，所述搅拌釜和所述离心机之间通过单向的第一循环通道和第二循环通道连通。

进一步地，所述搅拌釜的顶部设有有机溶剂加料口和去离子水加料口。

进一步地，有机溶剂加料口、去离子水加料口为一体化设置，内部设有竖直隔板。

进一步地，所述过滤池外部与抽滤泵连接。

进一步地，所述过滤池内设置的过滤网，孔径在150目～250目。

进一步地，所述加热搅拌室的侧壁内设有加热机构，且所述加热机构错开所述加热搅拌室的进料口和出料口设置。

进一步地，所述加热搅拌室顶部还设置有可拆卸的搅拌轴，所述搅拌轴沿重力方向向下延伸的底部设有若干片搅拌叶。

进一步地，所述加热搅拌室和所述过滤池之间的输料管为盘管式设置，且外部设有冷却装置。

总体而言，通过本实用新型所构思的以上技术方案与现有技术相比，能够取得下列有益效果：

(1)本实用新型的金属有机框架材料的合成修饰工艺反应装置，按照现有的金属有机框架材料的合成修饰工艺，设计出一套对应的反应装置，能够代替纯手工的操作，自动化程度高，大大提高了制备效率。

(2)本实用新型的金属有机框架材料的合成修饰工艺反应装置，洗涤池中，在搅拌釜和离心机之间采用单向的第一循环通道和第二循环通道连通，能够实现清洗与离心交替重复循环工作，达到彻底清洗的目的。

(3)本实用新型的金属有机框架材料的合成修饰工艺反应装置，加热搅拌室顶部还设置有可拆卸的搅拌轴，搅拌轴沿重力方向向下延伸的底部设有若干片搅拌叶，有利于使物料搅拌均匀，在设定温度条件下充分反应。

(4)本实用新型的金属有机框架材料的合成修饰工艺反应装置，各个装置之间通过物料的状态，合理的设置传送带或者输料管，能够更好的实现整个装置之间的协同工作。

附图说明

图1为本实用新型实施例一种金属有机框架材料合成修饰工艺的反应装置示意图；

图2为本实用新型实施例一种金属有机框架材料合成修饰工艺的反应装置涉及的洗涤室示意图。

在所有附图中，同样的附图标记表示相同的技术特征，具体为：1-超声室、2-固体进料口、3-液体进料口、4-加热搅拌室、5-过滤池、6-洗涤室、 7-废液池、8-干燥室、9-抽滤泵；601-洗涤室进料口、602-洗涤室出料口、603-有机溶剂加料口、604-去离子水加料口、605-搅拌釜、606-离心机、607- 第一循环通道、608-第二循环通道、609-转动辊。

具体实施方式

为了使本实用新型的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本实用新型进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本实用新型，并不用于限定本实用新型。此外，下面所描述的本实用新型各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。

图1为本实用新型实施例一种金属有机框架材料的合成修饰工艺反应装置示意图。如图1所示，本实用新型的一种金属有机框架材料的合成修饰工艺反应装置，包括超声室1、固体进料口2、液体进料口3、加热搅拌室4、过滤池5、洗涤室6、废液池7、干燥室8、抽滤泵9。

具体地，超声室1侧面设有固体进料口2，超声室1的顶部设有液体进料口3，一方面可以将制备好的金属有机框架材料和修饰基团固体物料从固体进料口送入，再将有机溶剂等从液体进料口3注入，另一方面也可以将制备好的金属有机框架材料和修饰基团与有机溶剂按照一定比例混合完成后再通过液体进料口注入。固体进料口2优选为倾斜的漏斗状，便于物料进入超声室1。制备好的金属有机框架材料与修饰基团(包括有机功能小分子、金属纳米粒子、金属氧化物等)通过超声室1的进料口进入整个合成修饰工艺反应装置。超声使物料之间分散均匀。

进一步地，超声室1的出料口通过输料管与加热搅拌室4的进料口固定连接，加热搅拌室4的侧壁内设有加热机构，且加热机构错开加热搅拌室4的进料口和出料口设置，加热搅拌室4顶部还设置有可拆卸的搅拌轴，搅拌轴沿重力方向向下延伸的底部设有若干片搅拌叶，有利于使物料搅拌均匀，在设定温度条件下充分反应，达到修饰金属有机框架材料的目的。

进一步地，加热搅拌室4底部的出料口与过滤池5的进料口之间采用输料管连接，过滤池5内中下部位设有过滤网，且过滤池5外部与抽滤泵9 连接，在抽滤泵的作用下，能够实现反应完成后产物中固相和液相的迅速初步分离；过滤池5底部设有排液口，与废液池7连通，实现过滤液的排放收集，同时过滤池5的出料口通过传送带与洗涤室6连通。

优选地，过滤池5内中设置的过滤网，孔径在150～250目，能够保留溶质中的有效成分，过滤溶剂。

优选地，加热搅拌室4和过滤池5之间的输料管为盘管式设置，且外部设有冷却装置，该冷却装置为一般的冷凝水循环冷却装置，用于将加热搅拌室4中加热反应的产物冷却后在进入到过滤池5中进行过滤。

图2为本实用新型实施例一种金属有机框架材料的合成修饰工艺反应装置涉及的洗涤室示意图，结合图1和图2，本实用新型的洗涤室包括洗涤室进料口601、洗涤室出料口602、有机溶剂加料口603、去离子水加料口 604、搅拌釜605、离心机606、第一循环通道607、第二循环通道608。

具体地，过滤池5的出料口通过传送带与洗涤室进料口601连接，洗涤室6的内部依次设有搅拌釜605和离心机606两个腔室，其中搅拌釜的顶部设有有机溶剂加料口603、去离子水加料口604，用于注入洗涤液，洗涤过滤后的固相产物。搅拌釜605内壁均设有转动辊609，用于将洗涤液和固相产物搅拌均匀，达到充分清洗的目的；搅拌釜605和离心机606之间通过单向的第一循环通道607和第二循环通道608连通，其中，第一循环通道607用于将搅拌釜605内洗涤后的混合物传送到离心机606中，第二循环通道608用于将离心机分离得到的固相产物重新传送到搅拌釜605中，再次搅拌清洗，重复清洗3-5次，控制离心后的固相产物从洗涤室6的尾部设置的洗涤室出料口602排出，同时，离心机606的底部设有排液口，且与废液池7连通，用于离心后的滤液排出。本实用新型的洗涤池6，在搅拌釜605和离心机606之间采用单向的第一循环通道607和第二循环通道608 连通，能够实现清洗与离心交替重复循环工作，达到彻底清洗的目的。

优选地，有机溶剂加料口603、去离子水加料口604为一体化设置，加料口内设有隔板，分别用于注入有机溶剂及去离子水，有利于节省空间，使上料更为方便。

优选地，有机溶剂加料口603、去离子水加料口侧壁上设有刻度，通过感应能够控制添加量。

进一步地，洗涤室出料口602通过传送带与干燥室8相连通，用于将充分洗涤后的固体产物进行烘干处理，得到最终修饰后的产物，干燥室8 内设置的加热装置为一般的电热丝发热，并设置通风装置，相当于温度可控的烘箱。

使用时，将制备好的金属有机框架材料与修饰基团按一定比例混合后，加入有机溶剂，于超声室1中超声处理，使金属有机框架材料与修饰基团之间均匀分散，再通过输料管注入加热搅拌室4中，在设定的反应温度，以及搅拌轴的作用下，实现金属有机框架材料与修饰基团之间的充分反应，达到修饰目的，反应设定时间后，通过加热搅拌室4下部设置的出料口，冷却后由传输管注入到过滤池5中，在抽滤泵9的作用下过滤出反应后的固相和液相产物，其中分离后的固相物质通过传送带传输至洗涤室6中，而分离出的液相滤液则通过过滤池5底部的排液口排出并收集至废液池7 中。固相物质先进入洗涤室6的搅拌釜605中，控制有机溶剂和去离子水按设定的添加量，在转动辊609的作用下充分洗涤，洗涤设定时间后，再控制打开第一循环通道607，进入到离心机606中进行离心分离，液体从排液口排至废液池7，固体通过第二循环通道608重新进入到搅拌釜605中，再次洗涤，按照上述重复洗涤3-5次后，固体物质从洗涤室出料口602排出至干燥室8中，最后进行干燥处理得到修饰反应后的终产物。

本实用新型的金属有机框架材料的合成修饰工艺反应装置，按照现有的金属有机框架材料的合成修饰工艺，设计出一套对应的反应装置，能够代替纯手工的操作，自动化程度高，大大提高了制备效率。

本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本实用新型的较佳实施例而已，并不用于限制本实用新型，凡在本实用新型的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本实用新型的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种金属有机框架材料合成修饰工艺的反应装置，其特征在于，包括依次连接的超声室(1)、加热搅拌室(4)、过滤池(5)、洗涤室(6)以及干燥室(8)；其中，

所述超声室(1)上设有进料口，且其出料口通过输料管与所述加热搅拌室(4)的进料口固定连接；所述加热搅拌室(4)底部的出料口与所述过滤池(5)之间采用输料管连接；而所述过滤池(5)的出料口通过传送带与所述洗涤室(6)连通，且所述过滤池(5)和所述洗涤室(6)排液口同时与废液池(7)连通，进而所述洗涤室(6)的出料口与所述干燥室(8)通过传送带连通，所述洗涤室(6)的内部依次设有搅拌釜(605)和离心机(606)两个腔室。

2.根据权利要求1所述的反应装置，其特征在于，所述搅拌釜(605)和所述离心机(606)之间通过单向的第一循环通道(607)和第二循环通道(608)连通。

3.根据权利要求1或2所述的反应装置，其特征在于，所述搅拌釜(605)的顶部设有有机溶剂加料口(603)和去离子水加料口(604)。

4.根据权利要求3所述的反应装置，其特征在于，有机溶剂加料口(603)、去离子水加料口(604)为一体化设置，内部设有竖直隔板。

5.根据权利要求1或4所述的反应装置，其特征在于，所述过滤池(5)外部与抽滤泵(9)连接。

6.根据权利要求5所述的反应装置，其特征在于，所述过滤池(5)内设置的过滤网，孔径在150目～250目。

7.根据权利要求1或6所述的反应装置，其特征在于，所述加热搅拌室(4)的侧壁内设有加热机构，且所述加热机构错开所述加热搅拌室(4) 的进料口和出料口设置。

8.根据权利要求7所述的反应装置，其特征在于，所述加热搅拌室(4)顶部还设置有可拆卸的搅拌轴，所述搅拌轴沿重力方向向下延伸的底部设有若干片搅拌叶。

9.根据权利要求8所述的反应装置，其特征在于，所述加热搅拌室(4)和所述过滤池(5)之间的输料管为盘管式设置，且外部设有冷却装置。

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