CN115417391B - 利用离子液体型萃取剂从磷矿盐酸浸出液中萃取主要离子的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种利用离子液体型萃取剂从磷矿盐酸浸出液中萃取主要离子的方法。首先将磷矿石粉碎成规定粒度的矿粉，接着在矿柱或反应釜中利用盐酸溶浸矿粉得到浸出液，最后采用1‑烷基‑3‑甲基咪唑六氟磷酸盐等萃取其中的金属离子。经此处理后大大降低了浸出液中的金属盐含量，为后续有机溶剂萃取湿法磷酸进而制备工业级磷酸创造了有利条件。本发明通过萃取降低了浸出液中的金属盐浓度，间接降低了后续有机溶剂萃取法萃取相中的金属盐浓度，实现了辅助提高现有有机溶剂法净化湿法磷酸的效果。
Description
技术领域
本发明涉及磷矿开采及磷酸盐技术领域，具体涉及一种利用离子液体型萃取剂从磷矿盐酸浸出液中萃取主要离子的方法。
背景技术
磷矿是磷化工的基础原料，是制备磷酸及磷酸盐必不可少且不可再生的资源。目前磷含量高于30％的富矿已将近开发殆尽，低品位磷矿需要经过选矿富集磷元素后才能使用，与此同时磷矿开采过程中大量磷酸盐白白损失掉。因此，采用中、低品位磷矿直接浸取生产湿法磷酸，并综合利用磷矿中各元素必将成为大势所趋。国内现有制备湿法磷酸的工业化生产工艺大多数采用硫酸法，然而硫酸法会产生大量的磷石膏固废，不但浪费了大量磷资源，而且还带来了极大的环保压力。
盐酸价格较低并且在分解磷矿的过程中基本不产生结垢现象，因而制得的磷酸纯度较高，采用盐酸法制备磷酸具有重要的现实意义，相关工作参见发明人较早前公开的专利成果CN106672930B。采用盐酸制备磷酸的过程中，浸出液中会有许多金属盐类存在，现有的有机溶剂萃取法虽然可以萃取分离浸出液中的磷酸，但同时不可避免的也会萃取出溶液中的金属离子，大大降低了磷酸产品的纯度。
因此，本发明采用对金属盐具有较好溶解性能的疏水性离子液体对盐酸法浸出液进行萃取，有效降低了浸出液中的金属盐浓度，为有机溶剂萃取湿法磷酸创造了更有利的条件。此外，也可以采用金属萃取剂对浓缩后的磷酸进行纯化，以除去其中的金属离子，进一步提高工业磷酸的浓度。
当前，工业上净化湿法磷酸主要采用磷酸酯类、脂肪醇类、酮类等有机溶剂作为萃取剂，虽然可以从浸出液中萃取得到磷酸，但是少量金属离子也会被萃取，从而大大影响了磷酸的纯净度。发明人研究发现，离子液体对金属盐具有良好的萃取性能，如果在盐酸浸矿过程中能够利用离子液体将浸出液中的金属离子萃取出来，不但降低了浸出液中的杂质含量，而且还可以减缓浸出过程中氯磷酸钙以及磷酸盐的形成，更有利于磷的富集，同时可以获得各种金属盐，提高经济效益。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的上述问题，提供一种利用离子液体型萃取剂从磷矿盐酸浸出液中萃取主要离子的方法，该方法包括以下步骤：将磷矿粉与盐酸、硫酸等混合溶浸得到浸出液，将离子液体型萃取剂与浸出液混合进行萃取，静置分离得到萃取相和萃余相，用水洗涤萃取相得到各种金属盐；萃余相继续用有机溶剂萃取，得到高纯度磷酸产品。
进一步的，所述离子液体型萃取剂具体为1-烷基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐或其与磷酸三丁酯的混合物。
进一步的，所述离子液体型萃取剂选自1-乙基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([C2mim][PF6])、1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([C4mim][PF6])、1-戊基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([C5mim][PF6])、1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([C6mim][PF6])、1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([C8mim][PF6])中的至少一种。
进一步的，萃取温度为20-60℃，优选为20℃；萃取时间为10-30min，优选为25min；萃取水油比为1:1-1:5，优选为1:2。
进一步的，浸出液的制备方法包括以下三种方式：(a)首先将磷矿石加工成规定粒度的矿粉，接着将加工好的矿粉均匀装填到浸柱中并加热至反应温度，最后将盐酸注入矿柱中充分反应得到浸出液；或者(b)首先将磷矿石加工成规定粒度的矿粉，接着将加工好的矿粉均匀装填到浸柱中并加热至反应温度，然后将盐酸注入矿柱中反应得到浸出液，将浸出液反复多次注入矿柱中，收集最终流出的浸出液；或者(c)将磷矿石加工成规定粒度的矿粉，接着加入盐酸并升温搅拌反应，固液分离所得液体冷却后再次过滤得到浸出液。
更进一步的，所述磷矿石中磷元素的含量为(5-15)wt％，钙元素的含量为(15-30)wt％。
更进一步的，磷矿石加工所得矿粉在使用前需过180目筛网，并且筛余量小于5％。
更进一步的，溶浸磷矿粉所使用的盐酸质量分数为15％-30％，磷矿粉与盐酸混合时的质量比为1:4-5，盐酸溶浸矿矿粉的反应温度为10-60℃，反应时间为5-30min。
本发明采用盐酸溶浸磷矿得到浸出液，再利用1-烷基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐(例如[C2mim][PF6]、[C4mim][PF6]、[C5mim][PF6]、[C6mim][PF6]、[C8mim][PF6])等作为萃取剂，萃取分离浸出液中的金属离子杂质，从而提高了磷酸的纯度降低了杂质的含量。与现有技术相比，本发明的有益效果表现在以下几个方面：
1)采用多种形式的盐酸法溶浸磷矿粉，不仅降低了浸出液中的杂质含量，而且减缓了浸出过程中氯磷酸钙以及磷酸盐的形成，因而更有利于磷的富集；
(2)开发了一种全新的离子液体型萃取剂，利用其对浸出液中的金属盐进行萃取分离，大幅度降低了浸出液中的金属盐浓度，特别是氯化钙的浓度，最终降低了磷酸萃取时萃取油相中的金属盐杂质含量，提高了湿法磷酸的纯度。
具体实施方式
为使本领域普通技术人员充分理解本发明的技术方案和有益效果，以下结合具体实施例进行进一步说明。
磷矿盐酸浸出液的制备方法主要包括以下方式：
a)将磷元素含量为5％-15％且钙元素含量为15％-30％的磷矿石加工成规定粒度的矿粉(加工成粉后过180目筛，要求筛余量小于5％)，将矿粉均匀装填到浸柱中并加热至反应温度(10-60℃)；按照1:4-5的质量比将质量分数为10％-30％的盐酸水溶液注入矿柱中反应，待矿柱中的磷矿粉完全浸润后，收集底部浸出液。
b)参照a)中的条件，将磷矿石加工成规定粒度的矿粉，将矿粉均匀装填到矿柱中并加热至反应温度，将盐酸水溶液注入矿柱中充分反应得到浸出液，将浸出液反复多次注入矿柱中，收集最终的浸出液。
c)按照1:4-5的质量比将盐酸水溶液与磷矿粉一同加入到反应釜中，所得混合物加热至50℃反应半小时，接着冷却至室温，抽滤除去未反应的矿渣并洗去少量金属盐等杂质，所得滤液即为浸出液。
通过上述三种方式获得浸出液后，按照1:1-1:5的水油比将浸出液与1-烷基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐等混合，在20-60℃下萃取10-30min后分液，用水洗涤萃取相得到各种金属盐，萃余相继续用有机溶剂萃取得到高纯度磷酸产品。
实施例1
某磷矿石样本，分析检测可知其磷元素含量为12wt％，钙元素含量为22wt％。将该磷矿石碾磨、干燥后过180目筛得到磷矿粉。称量40.00g磷矿粉均匀装填至浸柱中，加热使浸柱的温度维持在20℃左右，接着向浸柱中缓慢加入80mL质量分数为30％的盐酸水溶液。待磷矿粉全部浸润并反应30min后，用少量去离子水冲洗柱子，将冲洗所得液体与柱底的反应液混合得到浸出液。将浸出液过滤后取样测定(喹钼柠酮重量法)，得到磷的浸出率为87.4％。
以1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐为萃取剂对上一步制得的浸出液进行萃取，萃取条件如前所述。测得P2O5、Cl-、Ca2+、Mg2+和Fe3+的萃取率分别为45.1％、70.5％、52.3％、36.2％和54.7％。
实施例2
某磷矿石样本，分析检测可知其磷元素含量为8.7wt％，钙元素含量为28.3wt％。将该磷矿石碾磨、干燥后过180目筛得到磷矿粉，称量80.00g磷矿粉均匀装填至浸柱中，加热使浸柱的温度维持在30℃左右，接着向浸柱中缓慢加入160mL质量分数为30％的盐酸水溶液。待磷矿粉全部浸润并反应30min后，用去离子水冲洗柱子，将冲洗所得液体与柱底的反应液混合得浸出液。将浸出液过滤后取样测定，得到磷的浸出率为85.1％。
以1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐、1-乙基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐混合液(等体积，也可前多后少)作为萃取剂，对制得的浸出液进行萃取，萃取条件如前所述。测得P2O5、Cl-、Ca2+、Mg2+和Fe3+的萃取率分别为38.5％、75.3％、58.2％、34.6％和55.8％。
实施例3
某磷矿石样本，分析检测可知其磷元素含量为13wt％，钙元素含量为17wt％。将该磷矿石碾磨、干燥后过180目筛得到磷矿粉，称量40.00g磷矿粉与80mL质量分数为30％的盐酸水溶液一同加入到反应釜中，所得混合物加热至50℃反应半小时。反应完自然冷却至室温，抽滤得到黄色滤液即为浸出液，检测可知磷的浸出率达到93.03％。
以1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐、磷酸三丁酯混合液(等体积，也可前多后少)作为萃取剂，对制得的浸出液进行萃取，萃取条件如前所述。测得P2O5、Cl-、Ca2+、Mg2+和Fe3+的萃取率分别为48.2％、76.5％、50.6％、33.9％和55.9％。
实施例4
某磷矿石样本，分析检测可知其磷元素含量为9wt％，钙元素含量为18wt％。将该磷矿石碾磨、干燥后过180目筛得磷矿粉，称量40.00g磷矿粉与80mL质量分数为30％的盐酸水溶液一同加入到反应釜中，所得混合物加热至30℃反应半小时。反应完自然冷却至室温，抽滤得到黄色滤液即为浸出液，检测可知磷的浸出率达到91.0％。
以1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐、1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐、1-乙基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐混合液(等体积)作为萃取剂，对制得的浸出液进行萃取，萃取条件如前所述。测得P2O5、Cl-、Ca2+、Mg2+和Fe3+的萃取率分别为33.2％、73.5％、46.6％、30.4％和52.1％。
Claims (7)
1.一种利用离子液体型萃取剂从磷矿盐酸浸出液中萃取主要离子的方法，其特征在于该方法包括以下步骤：将磷矿粉与盐酸混合溶浸得到浸出液，将离子液体型萃取剂与浸出液混合萃取，静置分离得到萃取相和萃余相，用水洗涤萃取相得到各种金属盐，萃余相用有机溶剂萃取得到高纯度磷酸产品；所述离子液体型萃取剂具体为1-烷基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐或其与磷酸三丁酯的混合物，所述主要离子包括Cl-、Ca2+、Mg2+、Fe3+。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述离子液体型萃取剂选自1-乙基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐、1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐、1-戊基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐、1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐、1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐中的至少一种。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于：萃取温度为20-60℃，萃取时间为10-30min，萃取水油比为1:1-1:5。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于：浸出液的制备方法包括以下三种方式：
（a）首先将磷矿石加工成规定粒度的矿粉，接着将加工好的矿粉均匀装填到浸柱中并加热至反应温度，最后将盐酸注入矿柱中充分反应得到浸出液；
或者（b）首先将磷矿石加工成规定粒度的矿粉，接着将加工好的矿粉均匀装填到浸柱中并加热至反应温度，然后将盐酸注入矿柱中反应得到浸出液，将浸出液反复多次注入矿柱中，收集最终流出的浸出液；
或者（c）将磷矿石加工成规定粒度的矿粉，接着加入盐酸并升温搅拌反应，固液分离所得液体冷却后再次过滤得到浸出液。
5.如权利要求4所述的方法，其特征在于：所述磷矿石中磷元素的含量为(5-15)wt%，钙元素的含量为(15-30)wt%。
6.如权利要求4所述的方法，其特征在于：磷矿石加工所得矿粉在使用前需过180目筛网，并且筛余量小于5%。
7.如权利要求4所述的方法，其特征在于：溶浸磷矿粉所使用的盐酸质量分数为15%-30%，磷矿粉与盐酸混合时的质量比为1:4-5，盐酸溶浸磷矿粉的反应温度为10-60℃，反应时间为5-30min。
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| JP2015077583A (ja) * | 2013-10-18 | 2015-04-23 | 国立大学法人茨城大学 | 金属イオンの分離回収方法 |
| CN109573975A (zh) * | 2018-11-28 | 2019-04-05 | 山东鲁北企业集团总公司 | 一种盐酸法湿法磷酸制备高品质磷酸的萃取方法 |
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2022
- 2022-09-29 CN CN202211201533.7A patent/CN115417391B/zh active Active
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