CN115362514B - 氧化物超导线材及超导线圈 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种氧化物超导线材，其具备：具有基板及氧化物超导层的超导层叠体、及形成在所述超导层叠体周围的由铜镀层构成的稳定化层。所述稳定化层的厚度在2～100μm的范围内，所述稳定化层的外表面的算术平均粗糙度与所述稳定化层的厚度的比在0.005以上且小于0.05的范围内。

Description

氧化物超导线材及超导线圈
技术领域
本发明涉及氧化物超导线材及超导线圈。
背景技术
对在基板上层叠有氧化物超导层的超导线材进行卷绕而形成的超导电线圈中，有时会对超导线材的长边方向反复施加较强的拉伸力。因此，用于超导线圈的超导线材对反复的拉伸应力具有耐力至关重要。
作为超导线材的结构，有时在超导层叠体的周围形成由铜镀层构成的稳定化层。
专利文献1中公开了一种超导线材，其中，为了确保防止树脂涂层发生膨胀、剥落，形成在外周的Cu稳定化层的上表面与下表面的表面粗糙度以JIS B0601:2013的算术平均粗糙度Ra计为0.3～1μm。
专利文献2中公开了一种超导线材，其中，为了在以覆盖超导层叠体的外表面的方式烧结树脂材料而形成绝缘包覆层时防止超导层的剥离，超导层叠体的外表面的JISB0601:2001的最大高度Rz为890nm以下。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本专利第6307987号公报
专利文献2：国际公开第2013/129568号
发明内容
本发明要解决的技术问题
通过镀铜而形成的稳定化层通常如专利文献2的记载所述，外表面平滑、表面粗糙度小。专利文献1中记载了通过调节镀铜的条件从而增大稳定化层的表面粗糙度。然而，若反复施加拉伸应力则会引起稳定化层的固化，若稳定化层的粗糙度过大，则有时会因表面粗糙度而引起超导特性的劣化、超导线材的至少一部分的断裂。
本发明鉴于上述情况而完成，本发明的技术问题在于提供即使反复施加拉伸应力，特性也不易劣化的氧化物超导线材或超导线圈。
解决技术问题的技术手段
为了解决所述技术问题，本发明的第一方案的氧化物超导线材具备：具有基板及氧化物超导层的超导层叠体、及形成在所述超导层叠体周围的由铜镀层构成的稳定化层，其中，所述稳定化层的厚度d在2～100μm的范围内，所述稳定化层的外表面的算术平均粗糙度Ra与所述稳定化层的厚度d的比Ra/d在0.005以上且小于0.05的范围内。
在上述方案的氧化物超导线材中，所述外表面的算术平均粗糙度Ra可以在0.1～1.0μm的范围内。
此外，所述基板的厚度可以在50～75μm的范围内。
此外，可以在所述稳定化层的周围设置由树脂胶带构成的绝缘层。
此外，可以在所述基板与所述氧化物超导层之间配置中间层，所述稳定化层的厚度d可以在10～40μm的范围内，所述比Ra/d可以在0.005～0.03的范围内，在液氮中、在180～600MPa的应力范围内进行将所述氧化物超导线材沿长边方向拉伸的拉伸试验，反复拉伸次数达到100,000次时的临界电流(Ic)与进行所述拉伸试验前测定的初始临界电流(Ic0)的比(Ic/Ic0)可以为0.99以上。
本发明的第二方案的超导线圈通过卷绕上述第一方案的所述氧化物超导线材而构成。
发明效果
根据上述方案，相对于由铜镀层构成的稳定化层的厚度d，算术平均粗糙度Ra与厚度d的比Ra/d被调节至适宜范围内。因此，能够提供即使反复施加拉伸应力，特性也不易劣化的氧化物超导线材或超导线圈。
附图说明
图1为例示出氧化物超导线材的示意性的剖面的立体图。
图2为示出超导线圈的一个实例的立体图。
图3为例示出具有树脂胶带的绝缘层的氧化物超导线材的立体图。
具体实施方式
以下，参照附图对优选的实施方案进行说明。
图1示意性地示出氧化物超导线材(以下，简称为超导线材10)的概略结构的一个实例。该超导线材10具备：具有基板1及氧化物超导层3的超导层叠体5、及形成在超导层叠体5周围的稳定化层6。本实施方案的超导层叠体5在基板1与氧化物超导层3之间具有中间层2，在与基板1处于相反一侧的氧化物超导层3上具有保护层4。即，在带状的基板1的一个主面1a上依次层叠有中间层2、氧化物超导层3及保护层4。
基板1为带状，在厚度方向的两侧分别具有主面1a、1b。基板1例如由金属形成。作为构成基板1的金属的具体实例，可列举出以哈氏合金(Hastelloy，注册商标)为代表的镍合金、不锈钢、向镍合金中导入了织构的取向Ni-W合金等。基板1的厚度根据目的适当调整即可，例如在10～500μm的范围内。为了薄化超导线材10，优选基板1的厚度在50～75μm的范围内。若基板1过厚，则超导线材10的每单位截面积的电流密度会降低。若基板1过薄，则在施加电磁力等外力时，超导线材10的强度会降低。将基板1中的形成有中间层2的面称为第一主面1a，将与第一主面1a相反的面称为第二主面1b。
从控制氧化物超导层3的取向的角度出发，优选在基板1的第一主面1a设置中间层2，并将氧化物超导层3成膜在中间层2的主面2a上。中间层2的主面2a为与基板1侧相反的面。中间层2可以为多层结构，例如可以从基板1侧至氧化物超导层3侧依次具有防扩散层、基础层(bed layer)、取向层、覆盖层(cap layer)等。这些层并不仅限于一定以每层各为一层的方式设置，有时会省略部分层，或者有时会将同一种层反复层叠两层以上。另外，当基板1的第一主面1a具备取向性时，也可不形成中间层2。
防扩散层具有抑制基板1的部分成分发生扩散并作为杂质混入氧化物超导层3侧的功能。作为防扩散层的材质，例如可列举出Si3N4、Al2O3、GZO(Gd2Zr2O7)等。防扩散层的厚度例如为10～400nm。
基础层用于减少基板1与氧化物超导层3的界面上的反应、提高形成在基础层上的层的取向性。作为基础层的材质，例如可列举出Y2O3、Er2O3、CeO2、Dy2O3、Eu2O3、Ho2O3、La2O3等。基础层的厚度例如为10～100nm。
取向层由双轴取向的物质形成，以控制取向层上的覆盖层的晶体取向性。作为取向层的材质，例如可例示出Gd2Zr2O7、MgO、ZrO2-Y2O3(YSZ)、SrTiO3、CeO2、Y2O3、Al2O3、Gd2O3、Zr2O3、Ho2O3、Nd2O3等金属氧化物。该取向层优选通过IBAD(Ion-Beam-AssistedDeposition，离子束辅助沉积)法形成。
覆盖层成膜于上述取向层的表面，由晶粒可沿面内方向自取向的材料构成。作为覆盖层的材质，例如可列举出CeO2、Y2O3、Al2O3、Gd2O3、ZrO2、YSZ、Ho2O3、Nd2O3、LaMnO3等。覆盖层的厚度可列举出50～5000nm的范围内的厚度。
氧化物超导层3由氧化物超导体构成。作为氧化物超导体，没有特别限定，例如可列举出通式REBa2Cu3Ox(RE123)所表示的RE-Ba-Cu-O类的氧化物超导体。作为稀土类元素RE，可列举出Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu中的一种或两种以上。氧化物超导层3的厚度例如为0.5～5μm左右。作为层叠氧化物超导层3的方法，可列举出溅射法、真空蒸镀法、激光蒸镀法、电子束蒸镀法、脉冲激光沉积法(PLD法：Pulsed LaserDeposition method)、化学气相沉积法(CVD法：Chemical Vapor Deposition method)、金属有机物热分解法(MOD法：Metal Organic Decomposition method)等。其中，从生产率等角度出发，优选通过PLD法层叠氧化物超导层3。氧化物超导层3可以含有人工钉扎等杂质。
保护层4具有使故障时产生的过电流分流、或者抑制氧化物超导层3与设置在保护层4之上的层之间发生的化学反应等功能。作为保护层4的材质，可列举出银(Ag)、铜(Cu)、金(Au)、包含上述金属中的一种以上的合金等。在保护层4中使用Ag层或Ag合金层时，优选以摩尔比或重量比计包含50％以上的银。保护层4至少覆盖氧化物超导层3的主面3a。氧化物超导层3的主面3a是指与中间层2侧相反的面。保护层4也可以覆盖选自氧化物超导层3的侧面、中间层2的侧面、基板1的侧面及背面中的部分或所有区域。保护层4可以由两种以上或两层以上的金属层构成。保护层4的厚度没有特别限定，例如可列举出1～30μm左右。
超导层叠体5具有第一主面5a及第二主面5c。超导层叠体5的第一主面5a为从基板1侧观察时层叠有氧化物超导层3的一侧的面。超导层叠体5具有保护层4时，第一主面5a可以为保护层4的主面4a。保护层4的主面4a是指与氧化物超导层3侧相反的面。超导层叠体5的第二主面5c为超导层叠体5的厚度方向上的与第一主面5a处于相反一侧的面。超导层叠体5的第二主面5c可以为基板1的第二主面1b。在基板1的第二主面1b上层叠有保护层4时，超导层叠体5的第二主面5c的至少一部分可以由保护层4的外表面构成。
此外，超导层叠体5在宽度方向的两侧具有侧面5b。超导层叠体5的侧面5b可以包含基板1的侧面、中间层2的侧面、氧化物超导层3的侧面及保护层4的侧面。超导层叠体5的侧面5b的至少一部分被保护层4覆盖时，超导层叠体5的侧面5b的至少一部分可以由保护层4的外表面构成。
稳定化层6以覆盖超导层叠体5的外表面的至少一部分的方式形成。详细而言，稳定化层6覆盖超导层叠体5的第一主面5a的至少一部分及第二主面5c的至少一部分。优选稳定化层6覆盖超导层叠体5的第一主面5a、两个侧面5b及第二主面5c的所有区域。稳定化层6的厚度d没有特别限定，例如为1～300μm左右。从薄化超导线材10及确保对反复拉伸应力的耐力的角度出发，优选稳定化层6的厚度d在2～100μm的范围内。
稳定化层6具有使氧化物超导层3过渡到常导状态时产生的过电流换流的作为分流部的功能。作为稳定化层6的构成材料，可列举出铜、铜合金(例如Cu-Zn合金、Cu-Ni合金等)、铝、铝合金、银等金属。稳定化层6可通过电镀等镀敷形成。从导电性、成本等角度出发，优选稳定化层6由铜镀层构成。在通过镀铜形成稳定化层6的工序之前，可以通过溅射等在超导层叠体5的外表面形成衬底金属层(未图示)。作为衬底金属层的材料，通常可使用与镀敷的金属相同的金属。作为衬底金属层的厚度，例如可列举出0.1～10μm。优选将衬底金属层形成得比稳定化层6薄。
接着，对提高对反复拉伸应力的耐力的手段进行说明。在反复施加拉伸应力时，若存在稳定化层6的厚度局部较薄的位置、或稳定化层6的外表面的算术平均粗糙度Ra局部较大的位置(粗糙的位置)，则应力会集中于较薄的位置或粗糙的位置。因此，有时会以这些位置为起点，发生超导特性的劣化、超导线材的至少一部分的断裂。
在整体增厚稳定化层6的厚度时，虽然应力会分散于整个厚度、对反复拉伸应力的耐力会提高，但超导线材10的截面面积或厚度会增大。即，氧化物超导层3的截面面积或厚度在超导线材10的整个截面面积或厚度中所占的比例会降低。因此，在超导线圈或超导电缆等应用产品中，用应用产品的截面面积取平均时的电流密度会降低。因此，为了提高应用产品的性能，优选减小超导线材10的截面面积或厚度。
为了减薄稳定化层6的厚度d，且同时提高对反复拉伸应力的耐力，优选稳定化层6的厚度d越薄，越减小稳定化层6的外表面的算术平均粗糙度Ra。因此，认为稳定化层6的外表面的算术平均粗糙度Ra与稳定化层6的厚度d的比Ra/d在规定的较小范围内有助于提高耐力。具体而言，优选比Ra/d在0.005以上且小于0.05的范围内，更优选比Ra/d为0.04以下，进一步优选比Ra/d为0.03以下。由此，能够得到即使反复施加拉伸应力，特性也不易劣化的超导线材10。
稳定化层6的外表面的算术平均粗糙度Ra较小时，通过镀铜进行成膜时镀速会减慢等，在镀敷条件的选择、生产率方面存在问题。因此，为了能够减薄稳定化层6的厚度d而不使稳定化层6的外表面的算术平均粗糙度Ra过度减小，而且为了提高对反复拉伸应力的耐力，如上所述地控制比Ra/d是有效的。优选稳定化层6的外表面的算术平均粗糙度Ra在0.1～1.0μm的范围内。若在该范围内，则能够充分确保稳定化层6与后述的含浸树脂之间的密合性。
当稳定化层6的厚度d或稳定化层6的外表面的算术平均粗糙度Ra的值在稳定化层6的外表面的各个区域中有所不同时，优选稳定化层6的厚度d的值及比Ra/d的值在各个区域中均在上述范围内。例如，作为构成稳定化层6的外表面的区域，可列举出第一主面6a、两个侧面6b、第二主面6c、四个角部6d。在推定稳定化层6的厚度d或稳定化层6的外表面的算术平均粗糙度Ra的值不会大幅改变的区域内，可以根据平均值等代表值来设定稳定化层6的厚度d的值及比Ra/d的值。稳定化层6的第一主面6a是对应于超导层叠体5的第一主面5a的区域。稳定化层6的侧面6b是对应于超导层叠体5的侧面5b的区域。稳定化层6的第二主面6c是对应于超导层叠体5的第二主面5c的区域。稳定化层6的角部6d是主面6a、6c与侧面6b之间的区域。
超导线材10的制造方法例如包含层叠工序及稳定化层形成工序。层叠工序中，经由中间层2或者不经由中间层2而在基板1上层叠氧化物超导层3从而制作超导层叠体5。稳定化层形成工序中，在超导层叠体5的周围形成稳定化层6。在制造超导线材10时，以使稳定化层6的厚度d及比Ra/d在上述范围内的方式，调整稳定化层6的厚度d及稳定化层6的外表面的算术平均粗糙度Ra。例如，在稳定化层形成工序中，通过Cu镀而形成稳定化层6时，能够通过Cu镀的条件设定等来调整稳定化层6的厚度d与稳定化层6的外表面的算术平均粗糙度Ra。此外，在稳定化层形成工序后，例如能够通过用砂纸等研磨材料对稳定化层6的外表面进行处理等来调整算术平均粗糙度Ra。
图2中示出使用了超导线材10的超导线圈100的一个实例。制作超导线圈100时，例如沿着卷芯的外周面卷绕超导线材10，从而构成多层卷绕的线圈体101。线圈体101中，超导线材10沿厚度方向层叠。可以将多个超导线材10相互连接，从而构成一个线圈体101。接着，以覆盖线圈体101的方式将线圈体101含浸于环氧树脂等树脂而固定超导线材10，由此得到超导线圈100。
图2所示的超导线圈100通过层叠作为饼形线圈(pancake coil)的多个线圈体101而构成。饼形线圈是指，以使带状的超导线材10在厚度方向上重叠的方式进行卷绕而构成的线圈。各线圈体101为圆环状。多个线圈体101可以相互电连接。能够将超导线圈100使用于超导装置。超导线圈100所包含的线圈体101的数量没有特别限定。即，超导线圈100可包含一个或两个以上的线圈体101。
将超导线材10卷绕成线圈状而得到的超导线圈100中，起因于超导线材10与树脂的热膨胀系数之差，在进行冷却时，例如在超导层叠体5的厚度方向上，应力(剥离应力)会沿各个层发生剥离的方向发挥作用。由于本实施方案的超导线材10对反复拉伸应力的耐力优异，因此超导线圈100对剥离应力的耐力也良好。
为了确保对超导线材10周围的电绝缘，优选在超导线材10的外周设置绝缘层。将超导线材10用于超导线圈100时，通过使超导线材10具有绝缘层，无论含浸树脂的附着程度如何，都能够容易地确保构成线圈体101的超导线材10的电绝缘性。
图3示出具有树脂胶带的绝缘层的超导线材10的一个实例。图3中示出了正在将树脂胶带11卷绕于超导线材10的状态，但树脂胶带11最终会无间隙地卷绕在超导线材10的全长上。即，利用树脂胶带11在超导线材10的全长上形成绝缘层12。本实施方案的超导线材10中，优选通过将树脂胶带11卷绕于稳定化层6的外表面而构成绝缘层12。作为树脂胶带11，可列举出聚酰亚胺等绝缘胶带。作为树脂胶带11的厚度，例如可列举出5～50μm，更优选为7.5μm～12.5μm。
作为将树脂胶带11卷绕于超导线材10的方法，可列举出对接卷绕或缠绕卷绕。对接卷绕是指，以树脂胶带11的宽度方向的端部彼此不重叠的方式，将树脂胶带11的侧面对接而卷绕成螺旋状的方法。缠绕卷绕是指，使树脂胶带11的宽度方向的端部彼此重叠而卷绕成螺旋状的方法。在对接卷绕及缠绕卷绕中，可以将两片以上的树脂胶带11并列卷绕于超导线材10。作为由树脂胶带11构成绝缘层12的方法，并不限于螺旋状的卷绕，例如也可采用纵向卷绕。纵向卷绕是指，使超导线材10的长边方向与树脂胶带11的长边方向一致并用树脂胶带11包裹超导线材10的方法。
与通过涂布液状的绝缘树脂等来形成绝缘层12的情况相比，当绝缘层12由树脂胶带11构成时，绝缘层12不会完全密合于稳定化层6的外周面。因此，将超导线材10冷却至临界温度以下的低温时，会在树脂胶带11的周围留有空气层，或者因低温与常温之间的温度变化而反复收缩与膨胀，由此可能会对剥离应力产生影响。对此，通过如上所述地调整比Ra/d，能够提高对反复拉伸应力的耐力。即，通过使比Ra/d在上述范围内，在使用树脂胶带11构成绝缘层12时会发挥更高的效果。
以上，基于优选的实施方案对本发明进行了说明，但本发明并不受上述实施方案限定，可在不脱离本发明主旨的范围内进行各种变更。作为变更，可列举出各实施方案中的构成要素的追加、替换、省略、其他变更。此外，还可适当组合两个以上的用于实施方案的构成要素。
实施例
以下，利用实施例对上述实施方案进行具体说明。
作为基板1，使用厚度为75μm的哈氏合金(注册商标)。经由中间层2在该基板1上层叠GdBCO的超导层3，在超导层3上层叠Ag的保护层4，从而制作超导层叠体5。在超导层叠体5的外周，通过电镀以规定的厚度形成Cu的稳定化层6，制作4mm宽的超导线材10。利用砂纸来调整稳定化层6的外表面的表面粗糙度，制作多个样品1～9。在液氮中、在180～600MPa的应力范围内进行将各样品1～9沿长边方向拉伸的拉伸试验。在拉伸试验中，反复拉伸次数每达到1000次(每达到1000的倍数)就测定临界电流(Ic)。临界电流(Ic)与进行拉伸试验前测定的初始临界电流(Ic0)的比(Ic/Ic0)小于0.99时，判断为超导线材10的特性发生了劣化。即使反复拉伸次数超过100，000次也没有达到特性劣化时，结束拉伸试验，不对达到劣化的次数进行确定。
[表1]
样品编号 d[μm] Ra[μm] Ra/d 达到劣化的次数
1 10 0.1 0.01 ＞100,000
2 10 0.3 0.03 >100,000
3 10 0.5 0.05 15,000
4 20 0.1 0.005 ＞100,000
5 20 0.5 0.025 >100,000
6 20 1.0 0.05 42,000
7 40 0.5 0.0125 ＞100,000
8 40 1.0 0.025 ＞100,000
9 40 2.0 0.05 1,000
针对每个样品编号，将稳定化层6的厚度d[μm]、稳定化层6的外表面的算术平均粗糙度Ra[μm]、算术平均粗糙度Ra与厚度d的比Ra/d、及达到特性劣化的次数的试验结果示于表1。针对即使反复拉伸次数超过100,000次也没有达到劣化的样品，在达到劣化的次数这一栏中记载“>100,000”。
如表1所示，即使反复拉伸次数达到100，000次，比Ra/d小于0.05的样品1、2、4、5、7、8的超导线材的特性也没有发生劣化。
如上所述，通过使比Ra/d在0.005～0.03的范围内，能够得到反复拉伸次数达到100，000次时的Ic/Ic0的值为0.99以上的优异的超导线材10。
另外，上述样品1～9中，将稳定化层的厚度d设置在10～40μm的范围内、将稳定化层6的外表面的算术平均粗糙度Ra设置在0.1～2.0的范围内。然而，认为只要比Ra/d在0.005～0.03的范围内，即使变更稳定化层的厚度d及稳定化层6的外表面的算术平均粗糙度Ra，也可获得同样的效果。
附图标记说明
1：基板；1a：基板的第一主面；1b：基板的第二主面；2：中间层；2a：中间层的主面；3：氧化物超导层；3a：氧化物超导层的主面；4：保护层；4a：保护层的主面；5：超导层叠体；5a：超导层叠体的第一主面；5b：超导层叠体的侧面；5c：超导层叠体的第二主面；6：稳定化层；6a：稳定化层的第一主面；6b：稳定化层的侧面；6c：稳定化层的第二主面；6d：稳定化层的角部；10：氧化物超导线材；11：树脂胶带；12：绝缘层；100：超导线圈；101：线圈体。

Claims (5)

1.一种氧化物超导线材，其具备：
具有基板及氧化物超导层的超导层叠体；及
形成在所述超导层叠体周围的由铜镀层构成的稳定化层，
所述稳定化层的外表面的算术平均粗糙度Ra与所述稳定化层的厚度d的比Ra/d在0.005~0.03的范围内，
在所述基板与所述氧化物超导层之间配置中间层，
所述稳定化层的厚度d在10~40μm的范围内，
在液氮中在180~600MPa的应力范围内进行将所述氧化物超导线材沿长边方向拉伸的拉伸试验，反复拉伸次数达到100,000次时的临界电流(Ic)与进行所述拉伸试验前测定的初始临界电流(Ic0)的比(Ic/Ic0)为0.99以上。
2.根据权利要求1所述的氧化物超导线材，其中，所述外表面的算术平均粗糙度Ra在0.1~1.0μm的范围内。
3.根据权利要求1或2所述的氧化物超导线材，其中，所述基板的厚度在50~75μm的范围内。
4.根据权利要求1或2所述的氧化物超导线材，其中，在所述稳定化层的周围设置有由树脂胶带构成的绝缘层。
5.一种超导线圈，其通过卷绕权利要求1~4中任一项所述的氧化物超导线材而构成。
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