CN115360272A - 一种AlN薄膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及半导体制备技术领域，尤其涉及一种AlN薄膜的制备方法。本发明提供的制备方法，包括以下步骤：在衬底的一侧表面依次制备AlN缓冲层、AlN位错抑制层、AlN覆盖层和AlN快速生长层，得到AlN薄膜；制备所述位错抑制层的过程包括：在所述AlN缓冲层的表面依次生长第一位错抑制层和第一退火处理、生长第二位错抑制层和第二退火处理以及生长第三位错抑制层和第三退火处理；第一位错抑制层、第二位错抑制层和第三位错抑制层的厚度依次降低；第一退火处理和第二退火处理的温度相同，且大于第三退火的温度。所述制备方法制备得到的AlN薄膜无裂纹、原子级平整且位错密度低，为后续AlGaN外延生长提供高质量的AlN模板。
Description
技术领域
本发明涉及半导体制备技术领域，尤其涉及一种AlN薄膜的制备方法。
背景技术
作为第三代氮化物半导体材料，氮化铝具有宽的禁带宽度，因此，氮化铝及其合金材料广泛应用于紫外探测器件中，发展前景十分广阔。深紫外LED器件的核心部分是底层AlN模板和高Al组分AlGaN外延层，一般两者都是通过在蓝宝石衬底上进行异质外延得到的。而想要实现高发光效率的深紫外LED，最首要的一步就是制备晶体质量优异，取向一致且低应力的AlN模板。受限于AlN薄膜和蓝宝石衬底之间存在较大的晶格失配（等效晶格失配13.3%）和热失配（44%）问题，导致在蓝宝石衬底上异质外延的AlN有高达1010cm-2的位错密度，同时还会使得AlN层中产生很大的压应力，这些应力和位错都会在后续的AlN、AlGaN材料生长过程中，导致薄膜质量的进一步劣化，特别是这些贯穿位错一般会延伸到器件有源区内，这些缺陷可作为非辐射复合点或泄露电流通路，对器件的性能（如效率、可靠性和寿命）造成不利影响。因而如何在衬底上制备相对较低位错密度的AlN薄膜对于保证AlGaN基高性能深紫外光器件的独特优势具有极为重要的意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种AlN薄膜的制备方法，所述制备方法制备得到的AlN薄膜无裂纹、原子级平整且位错密度低，为后续AlGaN外延生长提供高质量的AlN模板。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种AlN薄膜的制备方法，包括以下步骤：
在衬底的一侧表面依次制备AlN缓冲层、位错抑制层、AlN覆盖层和快速生长层，得到所述AlN薄膜；
所述位错抑制层和快速生长层的材料为AlN；
所述位错抑制层包括依次设置的第一位错抑制层、第二位错抑制层和第三位错抑制层；
所述第一位错抑制层、第二位错抑制层和第三位错抑制层的厚度依次降低；
制备所述位错抑制层的过程包括：在所述AlN缓冲层的表面依次生长第一位错抑制层、第一退火处理、生长第二位错抑制层、第二退火处理、生长第三位错抑制层和第三退火处理；
所述第一退火处理和第二退火处理的温度相同，且大于所述第三退火处理的温度。
优选的，所述位错抑制层的厚度为300~400nm。
优选的，所述第一位错抑制层的厚度为100~200nm，所述第二位错抑制层的厚度为50~150nm，所述第三位错抑制层的厚度为50~100nm。
优选的，生长所述第一位错抑制层、第二位错抑制层和第三位错抑制层时，通入的气体包括氮源气体、氢气和铝源气体；
所述氮源气体和铝源气体的流量比依次减小，且所述第一位错抑制层、第二位错抑制层和第三位错抑制层的生长温度相同。
优选的，生长所述第一位错抑制层时，氮源气体和铝源气体的流量比为2000~2300；
生长所述第二位错抑制层时，氮源气体和铝源气体的流量比为1300~1600；
生长所述第三位错抑制层时，氮源气体和铝源气体的流量比为800~1200。
优选的，所述第一退火处理和第二退火处理的温度独立的为1250~1350℃；
所述第一退火处理的时间为30~100min，所述第二退火处理的时间为30~80min。
优选的，所述第三退火处理为变温退火处理，所述变温退火处理的起始温度为所述第二退火处理的温度，变温速率为1~10℃/min；
所述第三退火处理的温度为1200~1300℃，变温至所述第三退火处理的温度的时间为20~60min。
优选的，所述AlN缓冲层的生长温度为650~850℃，厚度为10~20nm。
优选的，所述AlN覆盖层的生长温度为1200~1250℃，厚度为800~1200nm。
优选的，所述快速生长层的生长温度为1200~1250℃，厚度为1000~3000nm。
本发明提供了一种AlN薄膜的制备方法，包括以下步骤：在衬底的一侧表面依次制备AlN缓冲层、位错抑制层、AlN覆盖层和快速生长层，得到所述AlN薄膜；所述位错抑制层和快速生长层的材料为AlN；所述位错抑制层包括依次设置的第一位错抑制层、第二位错抑制层和第三位错抑制层；所述第一位错抑制层、第二位错抑制层和第三位错抑制层的厚度依次降低；制备所述位错抑制层的过程包括：在所述AlN缓冲层的表面依次生长第一位错抑制层、第一退火处理、生长第二位错抑制层、第二退火处理、生长第三位错抑制层和第三退火处理；所述第一退火处理和第二退火处理的温度相同，且大于所述第三退火处理的温度。本发明通过三层位错抑制层的生长，且对每层位错抑制层生长厚度和退火方式的改变，有效的延缓了AlN在生长过程中三维向二维转变，使AlN层在生长过程中，底部形成很多的空洞，有助于位错在镜向力的作用下，形成位错环，从而湮灭位错，减少位错的延伸。同时，在此基础上，可以有效释放应力，从而得到表面无裂纹且晶体质量高的AlN。此外，所述制备方法简单、有效、稳定、成本低，便于产业化应用。
附图说明
图1为本发明所述AlN薄膜的制备流程示意图。
具体实施方式
本发明提供了一种AlN薄膜的制备方法，包括以下步骤：
在衬底的一侧表面依次制备AlN缓冲层、位错抑制层、AlN覆盖层和快速生长层，得到所述AlN薄膜；
所述位错抑制层和快速生长层的材料为AlN；
所述位错抑制层包括依次设置的第一位错抑制层、第二位错抑制层和第三位错抑制层；
所述第一位错抑制层、第二位错抑制层和第三位错抑制层的厚度依次降低；
制备所述位错抑制层的过程包括：在所述AlN缓冲层的表面依次生长第一位错抑制层、第一退火处理、生长第二位错抑制层、第二退火处理、生长第三位错抑制层和第三退火处理；
所述第一退火处理和第二退火处理的温度相同，且大于所述第三退火处理的温度。
在本发明中，若无特殊说明，所有制备原料均为本领域技术人员熟知的市售产品。
本发明在衬底的一侧表面依次制备AlN缓冲层、位错抑制层、AlN覆盖层和快速生长层，得到所述AlN薄膜。
本发明对所述衬底的材料没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的材料进行即可。在本发明的实施例中，所述衬底具体为蓝宝石。
制备所述AlN缓冲层前，本发明优选对所述衬底进行预处理，所述预处理的过程优选为将所述衬底置于MOCVD反应室中，升高温度至1100℃，通入H2 5min，去除表面杂质。
在本发明中，所述AlN缓冲层的生长温度优选为650~850℃，更优选为700~800℃，最优选为730~760℃；厚度优选为10~20nm，更优选为13~16nm。在本发明中，生长所述AlN缓冲层时，通入的气体优选包括氮源气体、氢气和铝源气体；所述氮源气体优选为氮源和/或氨气，更优选为氨气；所述铝源气体优选为三甲基铝（TMAl）。在本发明中，所述氮源气体和铝源气体的流量比（V/III）优选为3500~6500，更优选为3500~5500，最优选为4500~5000。
在本发明中，所述AlN缓冲层为比较密集的AlN籽晶，主要是应对AlN材料与衬底较大的晶格失配合合热失配，同时对晶体质量也有好处。
在本发明中，所述位错抑制层的厚度优选为300~400nm，更优选为320~380nm，最优选为340~360nm。在本发明中，所述位错抑制层包括依次设置的第一位错抑制层、第二位错抑制层和第三位错抑制层；所述第一位错抑制层、第二位错抑制层和第三位错抑制层的厚度依次降低。在本发明中，所述第一位错抑制层的厚度优选为100~200nm，所述第二位错抑制层的厚度优选为50~150nm，所述第三位错抑制层的厚度优选为50~100nm。
在本发明中，制备所述位错抑制层的过程包括：在所述AlN缓冲层的表面依次生长第一位错抑制层和第一退火处理、生长第二位错抑制层和第二退火处理以及生长第三位错抑制层和第三退火处理；所述第一退火处理和第二退火处理的温度相同，且大于所述第三退火的温度。
在本发明中，生长所述第一位错抑制层、第二位错抑制层和第三位错抑制层时，通入的气体包括氮源气体、氢气和铝源气体；所述氮源气体优选为氮源和/或氨气，更优选为氨气；所述铝源气体优选为三甲基铝。所述氮源气体和铝源气体的流量比依次减小，且所述第一位错抑制层、第二位错抑制层和第三位错抑制层的生长温度相同。在本发明中，生长所述第一位错抑制层时，氮源气体和铝源气体的流量比（V/III）优选为2000~2300，更优选为2000~2100；生长所述第二位错抑制层时，氮源气体和铝源气体的流量比优选为1300~1600，更优选为1300~1500；生长所述第三位错抑制层时，氮源气体和铝源气体的流量比优选为800~1200，更优选为1000~1100。在本发明中，所述第一退火处理和第二退火处理的温度独立的优选为1250~1350℃，更优选为1280~1320℃；所述第一退火处理的时间优选为30~100min，更优选为50~60min；所述第二退火处理的时间优选为30~80min，更优选为40~60min。在本发明中，所述第三退火处理优选为变温退火处理，所述变温退火处理的起始温度优选为所述第二退火处理的温度，变温速率优选为1~10℃/min，更优选为3~8℃/min，最优选为4~6℃/min；所述第三退火处理的温度优选为1200~1300℃，更优选为1220~1280℃，最优选为1230~1260℃；变温至所述第三退火处理的温度的时间优选为20~60min，更优选为30~50min。在本发明中，所述第一退火处理、第二退火处理和第三退火处理的气氛优选为氮气气氛。
在本发明中，所述第一退火处理、第二退火处理和第三退火处理的温度能够控制AlN晶粒的重结晶大小。
在本发明中，所述AlN覆盖层的生长温度优选为1200~1250℃，更优选为1210~1240℃，最优选为1220~1230℃；厚度优选为800~1200nm，更优选为900~1000nm。在本发明中，生长所述AlN缓冲层时，通入的气体优选包括氮源气体、氢气和铝源气体；所述氮源气体优选为氮源和/或氨气，更优选为氨气；所述铝源气体优选为三甲基铝。在本发明中，所述氮源气体和铝源气体的流量比（V/III）优选为350~650，更优选为350~550，最优选为450~500。
在本发明中，所述AlN覆盖层主要作用是降低表面粗糙度。
在本发明中，所述快速生长层的生长温度优选为1200~1250℃，更优选为1210~1240℃，最优选为1220~1230℃；厚度优选为1000~3000nm，更优选为1500~2500nm。在本发明中，生长所述快速生长时，通入的气体优选包括氮源气体、氢气和铝源气体；所述氮源气体优选为氮源和/或氨气，更优选为氨气；所述铝源气体优选为三甲基铝。在本发明中，所述氮源气体和铝源气体的流量比（V/III）优选为200~850，更优选为200~750，最优选为250~600。
在本发明中，所述快速生长层能够进一步提高晶体质量和表面平整度，因为位错随着AlN生长会不断的向远离衬底的方向延伸，同时，位错随着厚度的增加而形成位错环，从而降低位错密度，也就是晶体质量会更好。同时快速生长层的生长速率较快，即横向生长较快，即二维生长，从而使薄膜表面更平整。
下面结合实施例对本发明提供的AlN薄膜的制备方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
将2寸蓝宝石衬底放入MOCVD反应室，升温至1100℃，通入H2 5min，去除表面杂质；
温度降至800℃，通入NH3、H2和TMAl，控制V/III为4500，在所述衬底表面生长厚度为10nm的AlN缓冲层；
升高温度至1150℃，通入NH3、H2和TMAl，控制V/III为2500，在所述AlN缓冲层的表面生长厚度为200nm的AlN层，升温至1320℃，在纯氮气气氛中退火60min，得到第一位错抑制层；
降温至1150℃，通入NH3、H2和TMAl，控制V/III为2000，在所述第一位错抑制层的表面生长厚度为100nm的AlN层，升温至1320℃，在纯氮气气氛中退火60min，得到第二位错抑制层；
降温至1150℃，通入NH3、H2和TMAl，控制V/III为1500，在所述第二位错抑制层的表面生长厚度为50nm的AlN层，进行变温退火（控制升温速率为5℃/min，升温时间为30min，在纯氮气气氛中升温至1300℃），得到第三位错抑制层；
升温至1250℃，通入NH3、H2和TMAl，控制V/III为500，在所述第三位错抑制层的表面生长800nm的AlN覆盖层；
降温至1200℃，通入NH3、H2和TMAl，控制V/III为255，在所述AlN覆盖层的表面生长1000nm的AlN快速生长层，得到AlN薄膜。
实施例2
将2寸蓝宝石衬底放入MOCVD反应室，升温至1100℃，通入H2 5min，去除表面杂质；
温度降至800℃，通入NH3、H2和TMAl，控制V/III为4500，在所述衬底表面生长厚度为10nm的AlN缓冲层；
升高温度至1150℃，通入NH3、H2和TMAl，控制V/III为3000，在所述AlN缓冲层的表面生长厚度为200nm的AlN层，升温至1350℃，在纯氮气气氛中退火80min，得到第一位错抑制层；
降温至1150℃，通入NH3、H2和TMAl，控制V/III为2000，在所述第一位错抑制层的表面生长厚度为150nm的AlN层，升温至1350℃，在纯氮气气氛中退火60min，得到第二位错抑制层；
降温至1150℃，通入NH3、H2和TMAl，控制V/III为1000，在所述第二位错抑制层的表面生长厚度为100nm的AlN层，进行变温退火（控制升温速率为5℃/min，升温时间为30min，在纯氮气气氛中升温至1300℃），得到第三位错抑制层；
升温至1250℃，通入NH3、H2和TMAl，控制V/III为500，在所述第三位错抑制层的表面生长800nm的AlN覆盖层；
降温至1200℃，通入NH3、H2和TMAl，控制V/III为250，在所述AlN覆盖层的表面生长1500nm的AlN快速生长层，得到AlN薄膜。
测试例
1）利用光学显微镜对实施例1~2所述的AlN薄膜进行检测，检测结果为：实施例1~2所述AlN薄膜均无裂纹；
2）利用原子力显微镜对实施例1~2所述的AlN薄膜进行检测，检测结果为：实施例1~2所述AlN薄膜均具有原子级平整表面，表面平整度达到0.1nm以下（2μm×2μm）；
3）利用X射线衍射仪对实施例1~2所述的AlN薄膜进行检测，检测结果为：实施例1所述AlN薄膜的XRD（002）和（102）面双轴晶ω摇摆曲线半高宽分别为110和320arcsec；实施例2所述AlN薄膜的XRD（002）和（102）面双轴晶ω摇摆曲线半高宽分别为110和290arcsec。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种AlN薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
在衬底的一侧表面依次制备AlN缓冲层、位错抑制层、AlN覆盖层和快速生长层，得到所述AlN薄膜；
所述位错抑制层和快速生长层的材料为AlN；
所述位错抑制层包括依次设置的第一位错抑制层、第二位错抑制层和第三位错抑制层；
所述第一位错抑制层、第二位错抑制层和第三位错抑制层的厚度依次降低；
制备所述位错抑制层的过程包括：在所述AlN缓冲层的表面依次生长第一位错抑制层、第一退火处理、生长第二位错抑制层、第二退火处理、生长第三位错抑制层和第三退火处理；
所述第一退火处理和第二退火处理的温度相同，且大于所述第三退火处理的温度。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述位错抑制层的厚度为300~400nm。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述第一位错抑制层的厚度为100~200nm，所述第二位错抑制层的厚度为50~150nm，所述第三位错抑制层的厚度为50~100nm。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，生长所述第一位错抑制层、第二位错抑制层和第三位错抑制层时，通入的气体包括氮源气体、氢气和铝源气体；
所述氮源气体和铝源气体的流量比依次减小，且所述第一位错抑制层、第二位错抑制层和第三位错抑制层的生长温度相同。
5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，生长所述第一位错抑制层时，氮源气体和铝源气体的流量比为2000~2300；
生长所述第二位错抑制层时，氮源气体和铝源气体的流量比为1300~1600；
生长所述第三位错抑制层时，氮源气体和铝源气体的流量比为800~1200。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第一退火处理和第二退火处理的温度独立的为1250~1350℃；
所述第一退火处理的时间为30~100min，所述第二退火处理的时间为30~80min。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第三退火处理为变温退火处理，所述变温退火处理的起始温度为所述第二退火处理的温度，变温速率为1~10℃/min；
所述第三退火处理的温度为1200~1300℃，变温至所述第三退火处理的温度的时间为20~60min。
8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述AlN缓冲层的生长温度为650~850℃，厚度为10~20nm。
9.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述AlN覆盖层的生长温度为1200~1250℃，厚度为800~1200nm。
10.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述快速生长层的生长温度为1200~1250℃，厚度为1000~3000nm。
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