CN114420532A - 提高外延生长氮化镓晶体质量的方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种提高外延生长氮化镓晶体质量的方法及其应用。所述提高外延生长氮化镓晶体质量的方法包括：在温度为1100～1200℃、压力为500～800torr，且交替输入纯氢气和纯氮气的条件下，对小于等于20nm厚度的氮化铝缓冲层进行长时间退火和刻蚀处理；之后，在氮化铝缓冲层上沉积氮化镓材料。采用本发明实施例提供的一种提高外延生长氮化镓晶体质量的方法，可以稳定的降低氮化镓薄膜的位错密度接近1个数量级，具有很好的实际应用价值。

Description

提高外延生长氮化镓晶体质量的方法及其应用
技术领域
本发明特别涉及一种提高外延生长氮化镓晶体质量的方法及其应用，属于半导体技术领域。
背景技术
异质外延氮化镓薄膜的主要挑战在材料的晶体质量，由于衬底和外延层存在失配，生长的过程中会产生大量的位错，在衬底和外延层之间插入缓冲层的两步生长法，将材料质量提高到了可用的水准；但是，生长获得的材料的位错密度仍然相当高。以蓝宝石衬底上沉积低温氮化镓为缓冲层为例，一般生长后的氮化镓薄膜的位错密度依旧达到了108～109cm-2。
当前，为缩短生长时间、提高氮化镓的晶体质量，人们开始运用氮化铝溅射模板作为缓冲层。因为氮化铝具有形核密度高的特点，故在其上生长的氮化镓层的螺型位错(氮化镓材料的位错可以简单看作螺型位错和刃型位错之和)密度很低；这是它的优点，但由于氮化铝的键能很高，在表面的迁移能力很差，很难移动而且不易分解；在传统的低温氮化镓作为缓冲层时，可以在氨气保护下，进行再结晶过程，使小岛慢慢迁移、并拢，最终变成三维的大岛，进而在三维转二维的生长合并过程中减少刃型位错的形成；而氮化铝作为缓冲层时，上述想让氮化铝再结晶、小岛变为三维大岛就不再可行。
因此，降低氮化铝缓冲层下的氮化镓材料的刃型位错就变得较为困难，也成为阻碍进一步降低氮化镓外延层的晶体质量的关键技术问题。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种提高外延生长氮化镓晶体质量的方法及其应用，以克服现有技术中的不足。
为实现前述发明目的，本发明采用的技术方案包括：
本发明实施例提供了一种提高外延生长氮化镓晶体质量的方法，其包括：
在温度为1100～1200℃、压力为500～800torr，且交替输入纯氢气和纯氮气的条件下，对氮化铝缓冲层进行长时间退火和刻蚀处理；
之后，在氮化铝缓冲层上沉积氮化镓材料。
本发明实施例还提供了一种氮化铝缓冲层的预处理方法，其包括：在温度为1100～1200℃、压力为500～800torr，且交替输入纯氢气和纯氮气的条件下，对氮化铝缓冲层进行长时间退火和刻蚀处理。
本发明实施例还提供了一种氮化镓晶体的制备方法，其具体包括：
提供带有氮化铝缓冲层的衬底；
采用所述的方法对所述氮化铝缓冲层进行预处理；
在温度为1000～1040℃、压力为400～600torr和低V/III比的条件下，在氮化铝缓冲层上沉积薄层氮化镓材料，所述低V/III比为N/Ga＝100～900；以及
利用氮化镓的常规生长条件，在所述薄层氮化镓材料上继续生长氮化镓体材料。
与现有技术相比，本发明的优点包括：
1)本发明实施例提供的一种提高外延生长氮化镓晶体质量的方法，是基于现行氮化铝溅射模板为缓冲层，实现在低螺型位错下减少刃型位错为目的，为进一步降低异质外延氮化镓材料的位错密度提供了外延方法，该方法简单易行，直接在生长过程中就可以实现；
2)采用本发明实施例提供的一种提高外延生长氮化镓晶体质量的方法，可以稳定的降低氮化镓薄膜的位错密度接近1个数量级，具有很好的实际应用价值。
附图说明
图1是本发明实施例1、实施例2和实施例3中获得的样品(002)晶面的摇摆曲线；
图2是本发明实施例1、实施例2和实施例3中获得的样品(102)晶面的摇摆曲线。
具体实施方式
鉴于现有技术中的不足，本案发明人经长期研究和大量实践，得以提出本发明的技术方案。如下将对该技术方案、其实施过程及原理等作进一步的解释说明。
为了克服现有技术中的存在的如上技术问题，本发明提供了一种适合氮化铝为缓冲层的特殊退火及预处理的外延方法，旨在进一步提高后续生长氮化镓薄膜的晶体质量，降低材料的位错密度；具体的，该方法的具体流程主要包括：
1)在生长氮化镓体材料之前，关掉氨气，在温度为1100～1200℃、压力为500～800torr、纯氢和纯氮交替输入的环境下，对氮化铝进行长时间烘烤，
2)降低生长温度，在温度为1000～1040℃、压力为400～600torr、低V/III(N/Ga＝100～900)的条件下，在氮化铝缓冲层上沉积一层氮化镓，然后再利用氮化镓的常规生长条件进行氮化镓材料的二维生长。
本发明实施例提供了一种提高外延生长氮化镓晶体质量的方法的机理至少在于：
在前述温度和压力条件下，纯氢和纯氮的交替切换输入能够最大限度的发挥氢气的刻蚀和吹扫作用，实现对氮化铝表面进行腐蚀的效果，使氮化铝表面腐蚀形成细小的孔洞；
在前述生长条件下沉积的氮化镓倾向三维生长，生长界面存在孔洞侧壁和氮化铝的表面两种晶向，其界面能是不同的，氮化镓会在能量低的界面处聚集生长，而三维生长的方式会加速这种聚集效应；慢慢的，氮化铝缓冲层向上生长就会变粗糙，也即完成了氮化铝不易形成的粗化过程；此后，再转而在氮化镓的常规生长条件进行二维氮化镓体材料生长，就会存在类似低温氮化镓缓冲层下的合并过程，以此达到减少刃型位错产生的效果，可以理解地，原来面型的氮化铝缓冲层被退火刻蚀处理后形成孔洞和类似岛型的结构，从而使处理后的氮化铝缓冲层产生不同于处理前的界面，继而利用界面能的不同进行氮化镓三维非稳态生长，氮化镓在能量低的方向长的快，在能量高的方向长的慢，最终就可以实现材料粗化。
本发明实施例提供了一种提高外延生长氮化镓晶体质量的方法，其包括：
在温度为1100～1200℃、压力为500～800torr，且交替输入纯氢气和纯氮气的条件下，对氮化铝缓冲层进行长时间退火和刻蚀处理；
之后，在氮化铝缓冲层上沉积氮化镓材料。
进一步的，所述的提高外延生长氮化镓晶体质量的方法包括：在温度为1000～1040℃、压力为400～600torr和低V/III比的条件下，在氮化铝缓冲层上沉积薄层氮化镓材料，其中，所述低V/III比为N/Ga＝100～900。
进一步的，所述氮化镓材料的厚度小于等于500nm。
进一步的，所述的提高外延生长氮化镓晶体质量的方法具体包括：在外延反应设备内生长形成所述氮化铝缓冲层之后，停止输入氨气，并将反应腔内的温度升高至1100～1200℃，压力升高至500～800torr，且向反应腔内交替输入纯氢气和纯氮气，对氮化铝缓冲层进行长时间退火和刻蚀处理，以将所述氮化铝缓冲层加工形成岛状结构。
进一步的，所述氮化铝缓冲层的厚度小于等于20nm。
进一步的，，每个循环过程中，所述纯氢气的单次通入时间为20-50秒，纯氮气的单次通入时间为10-25秒。
进一步的，所述退火和刻蚀处理的时间大于5min而小于15min。
进一步的，所述的提高外延生长氮化镓晶体质量的方法具体包括：在完成对氮化铝缓冲层的长时间退火和刻蚀处理之后，将反应腔内的温度降低至1000～1040℃，压力调节至400～600torr，并调节V/III比为N/Ga＝100～900，从而在氮化铝缓冲层上生长薄层氮化镓材料。
在一些较为具体的实施方案中，所述的提高外延生长氮化镓晶体质量的方法还包括：利用氮化镓的常规生长条件，在所述薄层氮化镓材料上继续生长氮化镓体材料。
进一步的，所述氮化镓体材料包括氮化镓薄膜。
本发明实施例还提供了一种氮化铝缓冲层的预处理方法，其包括：在温度为1100～1200℃、压力为500～800torr，且交替输入纯氢气和纯氮气的条件下，对氮化铝缓冲层进行长时间退火和刻蚀处理。
进一步的，所述的氮化铝缓冲层的预处理方法具体包括：在外延反应设备内于衬底上生长形成氮化铝缓冲层，之后停止输入氨气，并将反应腔内的温度升高至1100～1200℃，压力升高至500～800torr，且向反应腔内交替输入纯氢气和纯氮气，对氮化铝缓冲层进行长时间退火和刻蚀处理，以将所述氮化铝缓冲层加工形成岛状结构。
进一步的，每个循环过程中，所述纯氢气的单次通入时间为20-50秒，纯氮气的单次通入时间为10-25秒。
进一步的，所述退火和刻蚀处理的时间大于5min而小于15min。
进一步的，所述衬底包括蓝宝石衬底。
本发明实施例还提供了一种氮化镓晶体的制备方法，其具体包括：
提供带有氮化铝缓冲层的衬底；
采用所述的方法对所述氮化铝缓冲层进行预处理；
在温度为1000～1040℃、压力为400～600torr和低V/III比的条件下，在氮化铝缓冲层上沉积氮化镓材料，所述低V/III比为N/Ga＝100～900；以及
利用氮化镓的常规生长条件，在所述薄层氮化镓材料上继续生长氮化镓体材料。
进一步的，所述氮化镓材料的厚度小于等于500nm
如下将结合具体案例对该技术方案、其实施过程及原理等作进一步的解释说明。
实施例1
1)以带有氮化铝溅射模板的蓝宝石作为衬底，先在温度为1020℃、压力为200torr、H2/N2/NH3混合气氛条件下对所述衬底退火处理10分钟；
2)在温度为1050℃、压力为200torr、NH3/TMGa＝1500的条件下在所述衬底上生长薄层氮化镓材料，氮化镓材料的生长速率为2.5um/h，生长时间1小时，最终获得的样品标记为样品A。
实施例2
1)以带有氮化铝溅射模板的蓝宝石作为衬底，先在温度为1150℃、压力为500torr、循环交替的H2环境、N2环境条件下对所述衬底进行退火处理，每个循环过程中H2环境的持续时间为45秒，N2环境的持续时间为15s，循环的次数为10次；
2)在温度为1050℃、压力为200torr、NH3/TMGa＝1500的条件下在所述衬底上生长氮化镓材料，生长速率为2.5μm/h，生长时间1小时，最终获得的样品标记为样品B。
实施例3
1)以带有氮化铝溅射模板的蓝宝石作为衬底，先在温度为1150℃、压力为500torr、循环交替的H2环境、N2环境条件下对所述衬底进行退火处理，每个循环过程中H2环境的持续时间为45秒，N2环境的持续时间为15s，循环的次数为10次；
2)将温度降至1020℃、压力保持500torr，调节NH3/TMGa＝500，从而在衬底的氮化铝层上生长薄层氮化镓材料，生长速率为1μm/h，生长时间为15min；
3)在温度为1050℃、压力为200torr、NH3/TMGa＝1500的条件下在所述衬底上的薄层氮化镓材料上继续生长氮化镓材料，生长速率为2.5um/h，生长时间1小时，最终获得的样品标记为样品C。
需要说明的是，实施例1-实施例3中的带有氮化铝溅射模板的蓝宝石的衬底均为相同材质和具有相同参数的衬底，实施例1、实施例2、实施例3中所采用的生长设备也为相同的设备。
将实施例1-3中获得的三个样品分别进行X射线衍射测试，得到三个样品(002)晶面和(102)晶面的摇摆曲线如图1和图2所示，前者的半峰宽一定程度代表了螺型位错的多少，后者则代表了刃型位错。
具体的，由图1和图2可以获知，样品A、样品B、样品C的(002)半高宽分别为81弧秒、99弧秒，118弧秒；样品A、样品B、样品C的(102)半高宽分别为504弧秒，216弧秒和169弧秒，由图1可以是获知，通过特殊退火处理能够较明显的将(102)半高宽降低，再辅以预处理生长能够进一步降低(102)半高宽，同时我们也看到，样品的(002)半高宽在缓慢的上升，但仍保持了氮化铝缓冲层的低螺型位错的优势。
由上述半高宽可以估算得到样品A、样品B、样品C的位错密度分别对应5.5x108cm-2，1.1x108cm-2和7.3x107cm-2，采用本发明的两步特殊处理的外延方法，可以稳定的降低氮化镓薄膜的位错密度接近1个数量级，具有很好的实际应用价值。
本发明实施例提供的一种提高外延生长氮化镓晶体质量的方法，是基于现行氮化铝溅射模板为缓冲层，实现在低螺型位错下减少刃型位错为目的，为进一步降低异质外延氮化镓材料的位错密度提供了外延方法，该方法简单易行，直接在生长过程中就可以实现；采用本发明实施例提供的一种提高外延生长氮化镓晶体质量的方法，可以稳定的降低氮化镓薄膜的位错密度接近1个数量级，具有很好的实际应用价值。
应当理解，上述实施例仅为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种提高外延生长氮化镓晶体质量的方法，其特征在于包括：
在温度为1100～1200℃、压力为500～800torr，且交替输入纯氢气和纯氮气的条件下，对氮化铝缓冲层进行长时间退火和刻蚀处理；
之后，在氮化铝缓冲层上沉积氮化镓材料。
2.如权利要求1所述的提高外延生长氮化镓晶体质量的方法，其特征在于包括：在温度为1000～1040℃、压力为400～600torr和低V/III比的条件下，在氮化铝缓冲层上沉积薄层氮化镓材料，其中，所述低V/III比为N/Ga＝100～900；
优选的，所述氮化镓材料的厚度小于等于500nm。
3.如权利要求1或2所述的提高外延生长氮化镓薄膜晶体质量的方法，其特征在于具体包括：在外延反应设备内生长形成所述氮化铝缓冲层之后，停止输入氨气，并将反应腔内的温度升高至1100～1200℃，压力升高至500～800torr，且向反应腔内交替输入纯氢气和纯氮气，对氮化铝缓冲层进行长时间退火和刻蚀处理，以将所述氮化铝缓冲层加工形成岛状结构；
优选的，所述氮化铝缓冲层的厚度小于等于20nm；优选的，每个循环过程中，所述纯氢气的单次通入时间为20-50秒，纯氮气的单次通入时间为10-25秒；优选的，所述退火和刻蚀处理的时间大于5min而小于15min。
4.如权利要求3所述的提高外延生长氮化镓晶体质量的方法，其特征在于具体包括：在完成对氮化铝缓冲层的长时间退火和刻蚀处理之后，将反应腔内的温度降低至1000～1040℃，压力调节至400～600torr，并调节V/III比为N/Ga＝100～900，从而在氮化铝缓冲层上生长薄层氮化镓材料。
5.如权利要求2或4所述的提高外延生长氮化镓晶体质量的方法，其特征在于还包括：利用氮化镓的常规生长条件，在所述薄层氮化镓材料上继续生长氮化镓体材料。
6.如权利要求5所述的提高外延生长氮化镓晶体质量的方法，其特征在于：所述氮化镓体材料包括氮化镓薄膜。
7.一种氮化铝缓冲层的预处理方法，其特征在于包括：在温度为1100～1200℃、压力为500～800torr，且交替输入纯氢气和纯氮气的条件下，对氮化铝缓冲层进行长时间退火和刻蚀处理。
8.如权利要求7所述的氮化铝缓冲层的预处理方法，其特征在于具体包括：在外延反应设备内于衬底上生长形成氮化铝缓冲层，之后停止输入氨气，并将反应腔内的温度升高至1100～1200℃，压力升高至500～800torr，且向反应腔内交替输入纯氢气和纯氮气，对氮化铝缓冲层进行长时间退火和刻蚀处理，以将所述氮化铝缓冲层加工形成岛状结构；
优选的，每个循环过程中，所述纯氢气的单次通入时间为20-50秒，纯氮气的单次通入时间为10-25秒；优选的，所述退火和刻蚀处理的时间大于5min而小于15min。
9.如权利要求8所述的氮化铝缓冲层的预处理方法，其特征在于：所述衬底包括蓝宝石衬底。
10.一种氮化镓晶体的制备方法，其特征在于具体包括：
提供带有氮化铝缓冲层的衬底；
采用权利要求7-9中任一项所述的方法对所述氮化铝缓冲层进行预处理；
在温度为1000～1040℃、压力为400～600torr和低V/III比的条件下，在氮化铝缓冲层上沉积薄层氮化镓材料，所述低V/III比为N/Ga＝100～900；以及
利用氮化镓的常规生长条件，在所述薄层氮化镓材料上继续生长氮化镓体材料；
优选的，所述氮化镓材料的厚度小于等于500nm。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN115360272A (zh) * 2022-10-21 2022-11-18 至善时代智能科技(北京)有限公司 一种AlN薄膜的制备方法
CN115142126B (zh) * 2022-06-30 2023-09-26 江苏第三代半导体研究院有限公司 一种低背景浓度氮化镓外延结构的制备方法及其外延结构

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