CN115353081B - 一种氮化铝粉体及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本申请涉及一种氮化铝粉体及其制备方法，所述氮化铝粉体的结构为六角形、片状结构，所述氮化铝粉体的平均粒径为5‑30μm，厚度为0.5‑3μm。该氮化铝粉体具有独特的六角形片状结构，原晶粒径大，形状规则，可作为抛光材料和高导热材料的填充料、增韧剂等，与现有氮化铝产品的应用场景有显著不同，可丰富氮化铝的产品结构和应用范围。

Description

一种氮化铝粉体及其制备方法
技术领域
本申请涉及粉末冶金领域，尤其涉及一种氮化铝粉体及其制备方法。
背景技术
氮化铝具有优异的导热性能，在热管理材料制备方面展现了巨大的应用前景。此外，氮化铝还具有较好电绝缘性能，较低的热膨胀系数，较高的机械强度和硬度等优良的性能，因此氮化铝是一种综合性能优良的导热材料，可应用于电子陶瓷基板材料和导热型高分子材料等领域。
目前，市场上氮化铝粉末通常为球形或类球形，粒径为0.5-5μm，氮化铝造粒粉通常为球形，粒径为10-80μm。这些类型的氮化铝粉体的开发多是针对陶瓷基板和导热塑料，然而其他形状氮化铝粉体的制备并不多见。不同的材料形貌特征具有不同的应用场景，因此开发其它形状和类型的氮化铝粉体可以拓展其应用范围。
发明内容
本申请提供了一种氮化铝粉体及其制备方法，以提供一种具有不同于现有的氮化铝形貌特征的氮化铝粉体，以适应不同的应用场景，拓展其应用范围。
第一方面，本申请提供了一种氮化铝粉体，所述氮化铝粉体的结构为六角形、片状结构，所述氮化铝粉体的平均粒径为5-30μm，厚度为0.5-3μm。
进一步地，所述氮化铝粉体的制备原料包括：氧化铝、碳粉、助磨剂、氮气和溶剂。
进一步地，所述助磨剂、所述溶剂、所述氧化铝和所述碳粉的质量和的质量比为(0-2)：(30-50)：(50-70)，所述氧化铝和碳粉的摩尔比为1：(3.5-5)。
进一步地，所述氧化铝为粒径为0.5-1.0μm的α氧化铝或γ氧化铝。
进一步地，所述α氧化铝的α相转化率≥95％。
进一步地，所述碳粉为松装密度≥0.2g/cm3的导电性炭黑。
进一步地，所述助磨剂为硬脂酸、油酸、乙二醇、丙二醇和聚丙烯酸酯中至少一种。
第二方面，本申请提供了一种第一方面所述的氮化铝粉体的制备方法，所述制备方法包括：
将氧化铝、碳粉、助磨剂和溶剂进行混料，得到混合浆料；
将所述混合浆料进行真空干燥、成型，得到成型的物料；
将所述成型的物料于氮气气氛下烧结；
将烧结后的所述物料进行脱碳处理，得到氮化铝粉体。
进一步地，所述烧结的工艺参数包括：压力为5-15kPa，烧结温度为1600-1800℃，保温时间为2-10h，氮气流量为1-5L/min；和/或
所述烧结采用石墨坩埚，单个所述石墨坩埚的装料量为50-200g，单个所述石墨坩埚的装料体积≥坩埚体积的40％。
进一步地，所述混料采用干法或湿法球磨混料，所述球磨混料的工艺参数包括：球料比为(3-30):1，球磨时间为5-50h；和/或
所述成型采用摇摆造粒、旋转造粒、挤出造粒或压片；所述造粒的工艺参数包括：造粒粒径为10-30mm；所述压片的工艺参数包括：压力为0.1-2MPa，成片直径为20-50mm，片厚为5-10mm；和/或
所述脱碳的工艺参数包括：脱碳温度为600-750℃，脱碳时间为1-5h，脱碳气氛为压缩干空气。
本申请实施例提供的上述技术方案与现有技术相比具有如下优点：
本申请实施例提供了一种氮化铝粉体，所述氮化铝粉体的结构为六角形、片状结构，所述氮化铝粉体的平均粒径为5-30μm，厚度为0.5-3μm；该氮化铝粉体具有独特的六角形片状结构，原晶粒径大，形状规则，可作为抛光材料和高导热材料的填充料、增韧剂等，与现有氮化铝产品的应用场景有显著不同，可丰富氮化铝的产品结构和应用范围。
附图说明
此处的附图被并入说明书中并构成本说明书的一部分，示出了符合本申请的实施例，并与说明书一起用于解释本申请的原理。
为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本申请实施例提供的一种氮化铝粉体的扫描电镜图；
图2为本申请实施例提供的一种氮化铝粉体的XRD图；
图3为本申请实施例提供的一种氮化铝粉体的制备方法的流程示意图；
图4为本申请对比例1提供的氮化铝粉体的SEM图。
具体实施方式
为使本申请实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本申请的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
除非另有特别说明，本申请中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等，均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
氮化铝具有优异的导热性能，在热管理材料制备方面展现了巨大的应用前景。此外，氮化铝还具有较好电绝缘性能，较低的热膨胀系数，较高的机械强度和硬度等优良的性能，因此氮化铝是一种综合性能优良的导热材料，可应用于电子陶瓷基板材料和导热型高分子材料等领域。
目前，市场上氮化铝粉末通常为球形或类球形，粒径为0.5-5μm，氮化铝造粒粉通常为球形，粒径为10-80μm。这些类型的氮化铝粉体的开发多是针对陶瓷基板和导热塑料，然而其他形状氮化铝粉体的制备并不多见。不同的材料形貌特征具有不同的应用场景，因此开发其它形状和类型的氮化铝粉体可以拓展其应用范围。
本发明实施例提供的技术方案为解决上述技术问题，总体思路如下：
第一方面，本申请提供了一种氮化铝粉体，如图1、2所示，所述氮化铝粉体的结构为六角形、片状结构，所述氮化铝粉体的平均粒径为5-30μm，厚度为0.5-3μm。
本申请实施例提供了一种氮化铝粉体，所述氮化铝粉体的结构为六角形、片状结构，所述氮化铝粉体的平均粒径为5-30μm，厚度为0.5-3μm；该氮化铝粉体具有独特的六角形片状结构，原晶粒径大，形状规则，可作为抛光材料和高导热材料的填充料、增韧剂等，与现有氮化铝产品的应用场景有显著不同，可丰富氮化铝的产品结构和应用范围。
作为本发明实施例的一种实施方式，所述氮化铝粉体的制备原料包括：氧化铝、碳粉、助磨剂、氮气和溶剂。
本申请中，通过使氧化铝、碳粉和氮气在高温下发生反应，产生氮化铝。
作为本发明实施例的一种实施方式，所述助磨剂、所述溶剂、所述氧化铝和所述碳粉的质量和的质量比为(0-2)：(30-50)：(50-70)，所述氧化铝和碳粉的摩尔比为1：(3.5-5)。
作为本发明实施例的一种实施方式，所述氧化铝为粒径为0.5-1.0μm的α氧化铝或γ氧化铝。
本申请中，采用α氧化铝或γ氧化铝，可便于将原料混合均匀，并降低烧结温度。在一些具体实施例中，氧化铝采用粒径为0.5、0.7、1.0μm的α氧化铝、粒径为0.5、0.7、1.0μm的γ氧化铝，氧化铝的纯度≥99.5％。
作为本发明实施例的一种实施方式，所述α氧化铝的α相转化率≥95％。
作为本发明实施例的一种实施方式，所述碳粉为松装密度≥0.2g/cm3的导电性炭黑。
本申请中，采用导电性炭黑因其具有较低成本和较高反应活性。在一些具体实施例中，导电性炭黑的松装密度为0.2g/cm3、0.3g/cm3、0.4g/cm3、0.5g/cm3，灰分≤0.001％。
作为本发明实施例的一种实施方式，所述助磨剂为硬脂酸、油酸、乙二醇、丙二醇和聚丙烯酸酯中至少一种。
本申请中，助磨剂具有表面活化作用，可提高球磨效率。
第二方面，本申请提供了一种第一方面所述的氮化铝粉体的制备方法，如图3所示，所述制备方法包括：
将氧化铝、碳粉、助磨剂和溶剂进行混料，得到混合浆料；
将所述混合浆料进行真空干燥、成型，得到成型的物料；
将所述成型的物料于氮气气氛下烧结；
将烧结后的所述物料进行脱碳处理，得到氮化铝粉体。
本申请中，通过对碳热还原法进行原料配方研制和工艺过程精准控制，即对使用的原材料进行筛选，对制备条件进行优化，可以制备出六角片状氮化铝，得到的氮化铝原晶粒径大，形状规则。通过对混合后的物料进行成型，成型后的物料不仅装料后透气性好，有利于氮气与固体物料的充分接触反应，提升反应效率，还可以得到密度较大的物料，提升单炉次产量，使氮化铝制备成本大大降低，易于规模化生产。
本申请中，球磨设备可采用罐磨球磨机、转筒式球磨机、行星球磨机、搅拌球磨机等的一种或几种。烧结过程可采用真空碳管炉。脱碳炉可为管式炉或马弗炉的一种。
作为本发明实施例的一种实施方式，所述烧结的工艺参数包括：压力为5-15kPa，烧结温度为1600-1800℃，保温时间为2-10h，氮气流量为1-5L/min；和/或
所述烧结采用石墨坩埚，单个所述石墨坩埚的装料量为50-200g，单个所述石墨坩埚的装料体积≥坩埚体积的40％。
本申请中，在氮气气氛下烧结，可使氧化铝、碳粉和氮气在高温下发生反应，产生氮化铝和一氧化碳气体。控制压力为5-15kPa可采用在压力达到15kPa时自动泄压至5kPa，此过程反复进行，可排出CO气体，进而补充氮气。为便于规模化生产和灵活调整装料量，可固定石墨坩埚大小，然后根据炉膛大小，叠加摆放多个坩埚。控制装料量可实现对氮化铝的形貌和粒径的控制。本申请可采用内径为100-150mm，内深为20-30mm的石墨坩埚，并在石墨坩埚的侧壁均匀开10-20个排气孔，排气孔的直径为5mm，排气孔可便于气体的进出。
作为本发明实施例的一种实施方式，所述混料采用干法或湿法球磨混料，所述球磨混料的工艺参数包括：球料比为(3-30):1，球磨时间为5-50h；和/或
所述成型采用摇摆造粒、旋转造粒、挤出造粒或压片；所述造粒的工艺参数包括：造粒粒径为10-30mm；所述压片的工艺参数包括：压力为0.1-2MPa，成片直径为20-50mm，片厚为5-10mm；和/或
所述脱碳的工艺参数包括：脱碳温度为600-750℃，脱碳时间为1-5h，脱碳气氛为压缩干空气。
本申请中，成型过程的主要作用是增大物料密度，提高固体物料接触面，同时不影响气体反应物的进入，从而提高反应效率。脱碳过程可提高在氮化铝纯度，在高温下，干空气中的氧可以与多余的碳发生反应生成气体，从而使提高氮化铝纯度，并避免空气中水分使氮化铝水解。
下面结合具体的实施例，进一步阐述本申请。应理解，这些实施例仅用于说明本申请而不用于限制本申请的范围。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照国家标准测定。若没有相应的国家标准，则按照通用的国际标准、常规条件、或按照制造厂商所建议的条件进行。
实施例1
一种氮化铝粉体及其制备方法，其特征包括如下步骤：
(1)原料选取：按质量份称取氧化铝粉末100份，导电性炭黑40份，纯水150份，油酸2份；
(2)氮化铝制备：
将氧化铝、导电性炭黑、油酸和纯水装入球磨罐，使用氧化铝研磨球，采用行星式球磨机对物料以600r/min的转速球磨24h，球料比为10:1，球磨罐填充率为50％；
球磨后过滤出料浆，将料浆放入真空干燥箱干燥，干燥后采用旋转造粒机成型，得到直径为10mm的球形造粒料；
取球形造粒料100g放入石墨坩埚中，每炉装入5个坩埚，总装料500g，装料后关闭炉门，通入流量为2.0L/min的氮气，启动加热直至1700℃，后保温10h，后关闭加热，随炉自然降温；
将烧结后的物料装入管式炉，通入压缩干空气，然后升温至700℃，后保温2h，随炉自然冷却至室温，得到六角片状氮化铝粉体；
(3)性能检测：六角片状氮化铝粉体的SEM结果如图1所示，XRD结果如图2所示，平均粒径为10μm，厚约1.5μm。
实施例2
一种氮化铝粉体及其制备方法，其特征包括如下步骤：
(1)原料选取：按质量份称取氧化铝粉末100份，导电性炭黑50份，纯水200份，硬脂酸2份；
(2)氮化铝制备：
将氧化铝、导电性炭黑、硬脂酸和纯水装入球磨罐，使用氧化锆研磨球，采用罐磨球磨机对物料以100r/min的转速球磨48h，球料比为20:1，球磨罐填充率为60％；
球磨后过滤出料浆，将料浆放入真空干燥箱干燥，干燥后进行压片，压片压力为1.0MPa，成片的直径20mm、厚5mm，得到压片物料；
取压片物料200g放入石墨坩埚中，每炉装入4个坩埚，总装料800g，装料后关闭炉门，通入流量为3.0L/min的氮气，启动加热直至1750℃，后保温6h，后关闭加热，随炉自然降温；
将烧结后的物料装入管式炉，通入压缩干空气，然后升温至700℃，后保温2h，随炉自然冷却至室温，得到六角片状氮化铝粉体；
(3)性能检测：六角片状氮化铝粉体的平均粒径为25μm，厚约2.5μm。
实施例3
一种氮化铝粉体及其制备方法，其特征包括如下步骤：
(1)原料选取：按质量份称取氧化铝粉末100份，导电性炭黑50份，无水乙醇150份；
(2)氮化铝制备：
将氧化铝、导电性炭黑和无水乙醇装入球磨罐，使用氧化锆研磨球，采用搅拌式球磨机对物料以1000r/min的转速球磨5h，球料比为5:1，球磨罐填充率为60％；
球磨后过滤出料浆，将料浆放入真空干燥箱干燥，干燥后进行挤出造粒，得到挤出粒料，挤出粒料为柱状，柱长约5mm，直径约2mm；
取挤出粒料60g放入石墨坩埚中，每炉装入3个坩埚，总装料180g，装料后关闭炉门，通入流量为2.0L/min的氮气，启动加热直至1600℃，后保温5h，后关闭加热，随炉自然降温；
将烧结后的物料装入管式炉，通入压缩干空气，然后升温至700℃，后保温2h，随炉自然冷却至室温，得到六角片状氮化铝粉体；
(3)性能检测：六角片状氮化铝粉体的平均粒径为5μm，厚约0.6μm。
实施例4
一种氮化铝粉体及其制备方法，其特征包括如下步骤：
(1)原料选取：按质量份称取氧化铝粉末100份，导电性炭黑65份，无水乙醇200份、乙二醇3份、丙二醇4份；
(2)氮化铝制备：
将氧化铝、导电性炭黑、无水乙醇、乙二醇和丙二醇装入球磨罐，使用氧化锆研磨球，采用搅拌式球磨机对物料以800r/min的转速球磨15h，球料比为3:1，球磨罐填充率为60％；
球磨后过滤出料浆，将料浆放入真空干燥箱干燥，干燥后采用旋转造粒机成型，得到直径为30mm的球形造粒料；
取球形造粒料150g放入石墨坩埚中，每炉装入6个坩埚，总装料900g，装料后关闭炉门，通入流量为5.0L/min的氮气，启动加热直至1800℃，后保温2h，后关闭加热，随炉自然降温；
将烧结后的物料装入管式炉，通入压缩干空气，然后升温至600℃，后保温5h，随炉自然冷却至室温，得到六角片状氮化铝粉体；
(3)性能检测：六角片状氮化铝粉体的平均粒径为30μm，厚约3μm。
实施例5
一种氮化铝粉体及其制备方法，其特征包括如下步骤：
(1)原料选取：按质量份称取氧化铝粉末100份，导电性炭黑45份，纯水240份、聚丙烯酸酯2份；
(2)氮化铝制备：
将氧化铝、导电性炭黑、纯水和聚丙烯酸酯装入球磨罐，使用氧化锆研磨球，采用搅拌式球磨机对物料以800r/min的转速球磨15h，球料比为15:1，球磨罐填充率为60％；
球磨后过滤出料浆，将料浆放入真空干燥箱干燥，干燥后采用旋转造粒机成型，得到直径为30mm的球形造粒料；
取球形造粒料50g放入石墨坩埚中，每炉装入5个坩埚，总装料250g，装料后关闭炉门，通入流量为1.0L/min的氮气，启动加热直至1800℃，后保温2h，后关闭加热，随炉自然降温；
将烧结后的物料装入管式炉，通入压缩干空气，然后升温至600℃，后保温5h，随炉自然冷却至室温，得到六角片状氮化铝粉体；
(3)性能检测：六角片状氮化铝粉体的平均粒径为5μm，厚约0.5μm。
对比例1：
一种氮化铝粉体及其制备方法，其特征包括如下步骤：
(1)原料选取：按质量份称取氧化铝粉末100份，导电性炭黑40份，纯水150份，油酸2份；
(2)氮化铝制备：将氧化铝、导电性炭黑、纯水和油酸装入球磨罐，使用氧化锆研磨球，采用搅拌式球磨机对物料以800r/min的转速球磨15h，球料比为15:1，球磨罐填充率为60％；
球磨后过滤出料浆，将料浆放入真空干燥箱干燥，干燥后的物料为蓬松粉状；
取粉状料30g放入石墨坩埚中，每炉装入3个坩埚，总装料90g，装料后关闭炉门，通入流量为1.0L/min的氮气，启动加热直至1800℃，后保温2h，后关闭加热，随炉自然降温；
(3)性能检测：得到的氮化铝粉体原晶较细，为球形或近球形，平均粒径为1.5μm，SEM结果如图4所示。
综上所述，本发明制备的氮化铝粉体为六角片状，具有较大的原晶粒径，原晶致密性好，强度较大，在堆叠时容易产生滑动，因此具有制备高导热复配填料、自润滑材料、耐磨填料和抛光材料等应用前景，进一步拓展了氮化铝粉体的应用领域。
本申请的各种实施例可以以一个范围的形式存在；应当理解，以一范围形式的描述仅仅是因为方便及简洁，不应理解为对本申请范围的硬性限制；因此，应当认为所述的范围描述已经具体公开所有可能的子范围以及该范围内的单一数值。例如，应当认为从1到6的范围描述已经具体公开子范围，例如从1到3，从1到4，从1到5，从2到4，从2到6，从3到6等，以及所述范围内的单一数字，例如1、2、3、4、5及6，此不管范围为何皆适用。另外，每当在本文中指出数值范围，是指包括所指范围内的任何引用的数字(分数或整数)。
在本申请中，在未作相反说明的情况下，使用的方位词如“上”和“下”具体为附图中的图面方向。另外，在本申请说明书的描述中，术语“包括”“包含”等是指“包括但不限于”。在本文中，诸如“第一”和“第二”等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。在本文中，“和/或”，描述关联对象的关联关系，表示可以存在三种关系，例如，A和/或B，可以表示：单独存在A，同时存在A和B，单独存在B的情况。其中A，B可以是单数或者复数。在本文中，“至少一个”是指一个或者多个，“多个”是指两个或两个以上。“至少一种”、“以下至少一项(个)”或其类似表达，是指的这些项中的任意组合，包括单项(个)或复数项(个)的任意组合。例如，“a,b,或c中的至少一项(个)”，或，“a,b,和c中的至少一项(个)”，均可以表示：a,b,c,a-b(即a和b),a-c,b-c,或a-b-c，其中a,b,c分别可以是单个，也可以是多个。
以上所述仅是本申请的具体实施方式，使本领域技术人员能够理解或实现本申请。对这些实施例的多种修改对本领域的技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本申请的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本申请将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所申请的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (5)

1.一种氮化铝粉体的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
将氧化铝、碳粉、助磨剂和溶剂进行混料，得到混合浆料；
将所述混合浆料进行真空干燥、成型，得到成型的物料；
将所述成型的物料于氮气气氛下烧结；
将烧结后的所述物料进行脱碳处理，得到氮化铝粉体；
所述氮化铝粉体的结构为六角形片状结构，所述氮化铝粉体的平均粒径为5-30μm，厚度为0.5-3μm；
所述助磨剂、所述溶剂、所述氧化铝和所述碳粉的质量和的质量比为（0-2）：（30-50）：（50-70），所述氧化铝和碳粉的摩尔比为1：（3.5-5）；
所述烧结的工艺参数包括：压力为5-15kPa，烧结温度为1600-1800℃，保温时间为2-10h，氮气流量为1-5L/min；
所述烧结采用石墨坩埚，单个所述石墨坩埚的装料量为50-200g，单个所述石墨坩埚的装料体积≥坩埚体积的40%，石墨坩埚内径为100-150mm，内深为20-30mm，石墨坩埚的侧壁均匀开10-20个排气孔，排气孔的直径为5mm；
所述成型采用摇摆造粒、旋转造粒、挤出造粒或压片；所述造粒的工艺参数包括：造粒粒径为10-30mm；所述压片的工艺参数包括：压力为0.1-2MPa，成片直径为20-50mm，片厚为5-10mm；
所述助磨剂为硬脂酸、油酸、乙二醇、丙二醇和聚丙烯酸酯中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述混料采用干法或湿法球磨混料，所述球磨混料的工艺参数包括：球料比为（3-30）:1，球磨时间为5-50h；
所述脱碳的工艺参数包括：脱碳温度为600-750℃，脱碳时间为1-5h，脱碳气氛为压缩干空气。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氧化铝为粒径为0.5-1.0μm的α氧化铝或γ氧化铝。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述α氧化铝的α相转化率≥95%。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碳粉为松装密度≥0.2g/cm3的导电性炭黑。
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Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH10245207A (ja) * 1997-03-04 1998-09-14 Tokuyama Corp 窒化アルミニウムの製造方法
JP2014201474A (ja) * 2013-04-03 2014-10-27 株式会社トクヤマ 窒化アルミニウム粉末の製造方法
CN109293368A (zh) * 2018-12-06 2019-02-01 石家庄学院 一种氮化铝粉体的制备方法
CN114044680A (zh) * 2021-12-24 2022-02-15 湖南大学 一种氮化铝粉体的制备方法

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR102185730B1 (ko) * 2013-02-08 2020-12-02 가부시끼가이샤 도꾸야마 질화알루미늄 분말

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH10245207A (ja) * 1997-03-04 1998-09-14 Tokuyama Corp 窒化アルミニウムの製造方法
JP2014201474A (ja) * 2013-04-03 2014-10-27 株式会社トクヤマ 窒化アルミニウム粉末の製造方法
CN109293368A (zh) * 2018-12-06 2019-02-01 石家庄学院 一种氮化铝粉体的制备方法
CN114044680A (zh) * 2021-12-24 2022-02-15 湖南大学 一种氮化铝粉体的制备方法

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