CN115341297B - 一种具有光热转换功能保暖纤维的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种具有光热转换功能保暖纤维的制备方法，包括以下步骤：制备碳化锆/纤维素基碳气凝胶；将得到的复合光热转换碳气凝胶经多级研磨、筛分后，对其进行表面疏水改性，过滤、干燥后获得疏水性‑复合光热转换碳气凝胶粉体；基于聚合物切片和得到的疏水性‑复合光热转换碳气凝胶粉体制备复合光热转换保暖功能母粒；基于聚合物切片和复合光热转换保暖功能母粒纺丝得到具有光热转换功能的保暖纤维。与现有技术相比，本发明制备得到的光热材料具有光吸收能力强、光热转换效率高、保暖性能好、操作简单、成本低廉且环保绿色的优点。
Description
技术领域
本发明涉及功能纤维技术领域，尤其是涉及一种具有光热转换功能保暖纤维的制备方法。
背景技术
随着能源的日益匮乏以及人们环境保护意识的不断增强，保温材料的研发和应用已经成为主要的研究热点之一。太阳能是一种取之不尽，用之不竭的可再生清洁能源，利用太阳能是解决能源短缺，环境污染等问题的最好的手段之一。阳光蓄热保暖纤维，就是利用太阳能开发的保暖材料，是将太阳辐射吸收转换为热能，光热转换材料是光热转换装置的核心部分，主要是吸收太阳能并转换为热能，属于清洁能源领域，是一种具有强大潜力的新兴材料。
纺织行业的竞争急需新的材料和技术实现纺织材料的差别化和功能化。在日常生活中，服装的轻便与保暖是两个矛盾体，新兴的光热材料技术的运用成为解决这一问题的研究热点。专利CN 103132177 A公开了一种纳米碳化锆感应蓄热保温聚酯纤维的制备方法，采用在线添加纳米碳化锆于聚酯切片中进行共混熔融纺丝，该方法因纳米粉体具有奇特的活性，极易产生团聚，存在功能材料在基体中分散不匀，造成纤维纺丝困难以及光热转换功能低的问题。另外，虽然该纤维具有保暖效果，但需要在特定的条件下吸收热量，纳米碳化锆粉体能吸收波长小于2μm的高能射线，而且反射波长大于2μm的低能射线；太阳光照射下会发热，但材料对热量的保温能力较低。因此需进一步对光热转化材料的结构与性能进行提升，开发出光吸收能力强、转换效率高且保暖性能好的熔融光热保暖纤维。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种具有光热转换功能保暖纤维的制备方法，制备得到的光热材料具有光吸收能力强、光热转换效率高、保暖性能好、操作简单、成本低廉且环保绿色的优点。
在申请人的构思历程中，分析认为纤维素基碳气凝胶是指生物质原料经过热裂解之后生成的碳材料，不仅保留了天然材料本身的陷光结构，而且经过碳化得到的多孔生物碳材料，具有高光吸收能力，且极高的孔隙率减少光反射效果和储存空气提高保暖性，因此纤维素基碳气凝胶是环保高效的太阳能转换材料，可较好地应用于本技术方案。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
本发明的目的是提供一种具有光热转换功能保暖纤维的制备方法，包括以下步骤：
S1：制备碳化锆/纤维素基碳气凝胶；
S2：将S1得到的复合光热转换碳气凝胶经多级研磨、筛分后，对其进行表面疏水改性，过滤、干燥后获得疏水性-复合光热转换碳气凝胶粉体；
S3：基于聚合物切片和S2中得到的疏水性-复合光热转换碳气凝胶粉体制备复合光热转换保暖功能母粒；
S4：基于聚合物切片和S3中得到的复合光热转换保暖功能母粒纺丝得到具有光热转换功能的保暖纤维。
进一步地，S1中，具体过程为：
将纳米纤维素分散于碱溶液中，然后添加光热转换碳化锆纳米材料混合，对混合液进行搅拌至均匀，静置脱气，得到均质悬浮液；
对均质悬浮液进行定向冷冻、干燥，得到分散均匀的光热转换纤维素基气凝胶；
将光热转换纤维素基气凝胶置于管式炉中碳化，获得复合碳化锆/纤维素基碳气凝胶光热转换材料。
进一步地，S1中，混合液中的物质，纤维素的质量分数为5-25％，优选10％～20％，光热材料的质量分数为0.1-3％，优选1.5～2.5％；
将混合液置于搅拌器中进行搅拌，搅拌转速为1000～2000r/min，搅拌时间10～30min，然后静置脱气，时间为12～24h。
进一步地，S1中，所述定向冷冻时间0.5-1h，冷冻干燥温度为-80℃～-18℃，时间为25-55h；
碳化处理采用氮气气氛，碳化温度为400～700℃，保温时间1～2h，升温速率5～10℃/min。
进一步地，S3中，具体过程为：将干燥的聚合物切片从主喂料口喂入双螺杆挤出机，熔融螺杆混合，同时将复合光热转换碳气凝胶粉体采用侧喂入法，从侧向经涡轮预分散喂入双螺杆挤出机，与熔融的聚合物熔体混合，经过混合熔融、注带和切粒制得光热转换保暖功能母粒。
进一步地，S3中，所述聚合物切片与光热转换碳气凝胶粉体重量比为55～75∶25～45。
进一步地，S3中，所述的聚合物切片为聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚酰胺6、聚酰胺66、聚酰胺56、聚酰胺1010中的一种。
进一步地，S4中，具体过程为：将S3中得到的复合光热转换保暖功能母粒与聚合物切片混合干燥后，加入纺丝机熔融混合，熔体经计量泵计量后，进入纺丝组件，经喷丝板喷出形成丝束，再经单体抽吸、侧吹风冷却、集束上油、拉伸定型、网络交络，然后卷绕成形，制得具有光热转换功能的保暖纤维。
进一步地，S4中，所述聚合物切片与复合光热转换保暖功能母粒的质量比为50～75∶25～50。
进一步地，S4中，纺丝温度220℃～300℃，纺速800～4500m/min。
便于本领域人员的深入理解，现解释本技术方案中的S1～S4中的机理如下：
1)气凝胶中碳化锆的高分散性：由于纳米纤维素表面富含羟基，能够与诸多过渡金属离子形成配合，并且可以作为合成一维半导体纳米材料的模板。因此采用纳米纤维素为负载基底，以天然高分子材料作为“桥梁”，可以有效吸附和锚定碳化锆纳米粒子，形成具有一维纳米结构的碳化锆与纤维素复合纳米材料，避免碳化锆纳米粒子的团聚，有效提高了纳米纤维素和碳化锆纳米粒子的分散性，形成的气凝胶具有高孔隙率，从而提高了材料的光热转换和保暖性能。
2)碳气凝胶中碳化锆的支撑焊接作用：光热转换纤维素基气凝胶通过以纳米纤维素为碳化锆的负载基底，碳化锆将碳化时的纳米纤维素焊接在一起减小纤维素在碳化时的缩聚，从而维持碳气凝胶的特殊多孔结构，保证了纤维素基碳气凝胶的纳米多孔性和高孔隙率。
3)复合协同型光热转换材料：纳米碳化锆是一种光热材料，对可见光和近红外光具有良好的光吸收能力；纤维素富含大量的碳元素，纤维素基碳气凝胶在可见光和近红外范围也具有较高的光吸收率。同时，碳化锆/纤维素基碳气凝胶的多孔纳米结构可以使材料的有效折射率降低和入射光的角度依赖性最小化，从而达到减少光反射的效果；并且孔隙用作光学微腔，通过多次光反射和散射来限制光，从而增强了光与材料间的相互作用。所以，由于光热材料的固有光学性质和在微通道中光的多次散射/反射的协同作用，使该材料具有强的光吸收能力和光热转换效率。
4)光热转换纳米粉末的疏水改性：对功能碳气凝胶微粒进行疏水改性，一是提高功能气凝胶微粒的疏水性，保证气凝胶微粒孔隙中充满干燥的空气，从而提高材料的保暖性能；二是提高了功能气凝胶微粒在聚合物基体中的分散性，有利于提高材料的光热转换性能；三是对气凝胶微粒粉体改性后，提高了其与聚合物基体的结合性能，从而提高纤维的可纺性和力学性能。
5)功能气凝胶粉体的涡轮预分散侧喂入法：为了提高气凝胶粉体在聚合物基体中的分散性，在制备功能母粒工艺中，采用涡轮预分散侧喂入法，将气凝胶粉体充分分散状态下，喂入熔融的主体基材中，提高了功能粉体在聚合物基体中的分散性，从而进行了纤维的光热转换蓄热保暖性、纤维的可纺性和力学性能。
与现有技术相比，本发明具有以下技术优势：
1)本发明制备的碳化锆/纤维素基碳气凝胶的光热转换保暖材料，以纳米纤维素为光热材料负载基底，并碳化成复合碳气凝胶，形成具有复合协同型光热转换材料。该光热材料具有光吸收能力强、光热转换效率高、保暖性能好、操作简单、成本低廉且环保绿色的优点。
2)本发明制备的光热转换保暖纤维，既具有较高的光热转换功能、又具有较好的保温能力，而且功能粉体在基体中的高分散性，降低了功能材料的添加对纤维生产连续性和纱线质量的影响，提高光热转换蓄热保暖纤维的产品物性和生产效率。
3)本发明纤维制备的光热转换保暖织物，在氙弧灯标准日光光源照射10min，织物升温10～15℃，蓄热量2～2.5kJ/m2。
附图说明
图1为实施例1制备的碳气凝胶光热转换保暖母粒产品图；
图2为实施例1中光热转换保暖纤维电镜表面形貌图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。本技术方案中如未明确说明的制备手段、材料、结构或组成配比等特征，均视为现有技术中公开的常见技术特征。
在发明构思中，本方案提供一种具有光热转换功能的保暖纤维的制备方法，该方法采用纳米纤维素作为纳米光热材料的负载基底，使光热材料在基体中的高分散性，借助光热材料的支撑焊接作用，减小了纳米纤维素在碳化过程中的热缩性，从而形成具有微纳结构的多孔复合纤维素基碳气凝胶；然后通过多级研磨、筛分、疏水剂表面修饰后得疏水性、复合碳气凝胶粉体的光热转换材料。该复合功能材料既具有较高的光热转换能力、又具有较好的保暖性能，而且在聚合物基体中具有高分散性和高接合性能，降低了功能材料的添加对纤维生产连续性和纱线质量的影响，提高光热转换保暖纤维的产品物性和生产效率。
实施例1
本实施例中提供的一种纤维素基碳气凝胶光热转换蓄热保暖聚酯纤维的制备方法，包括以下步骤：
①碳化锆/纤维素基碳气凝胶的制备：将质量分数为10％纳米纤维素分散于0.01M碱溶液中，然后添加质量分数为1.5％光热转换碳化锆纳米材料(购自上海超威纳米科技有限公司，产品批号20220305001)混合，对混合液进行搅拌至均匀，静置脱气，得到均质悬浮液。对均质悬浮液定向冷冻30min后，转移至EYELA FDU-2110型冷冻干燥机中，在-80℃下冷冻干燥48h，制得分散均匀的光热转换纤维素基气凝胶。然后将气凝胶置于管式炉中，在N2保护下，以5℃/min的升温速率升值550℃，并保温1h，获得复合碳化锆/纤维素基碳气凝胶光热转换材料。②复合碳气凝胶光热转换粉体的疏水改性：将上述①所得的复合光热转换碳气凝胶经多级研磨、筛分，获粒度约为150nm的基碳气凝胶光热转换粉体。然后采用KH-570硅烷偶联剂对其进行表面疏水改性，超声1h，过滤80℃干燥得疏水性、复合光热转换碳气凝胶粉体。
③碳气凝胶光热转换保暖母粒制备：干燥的聚酯切片从主喂料口喂入双螺杆挤出机，将上述②制得的复合光热转换碳气凝胶粉体从侧向喂入，经涡轮100～300rpm转速的预分散，喂入双螺杆挤出机，270℃熔融混合，上述聚酯切片与光热转换气凝胶粉体按重量比3：2喂入；然后经注带和切粒制得光热转换保暖功能母粒，得到的具体母粒产品外部形貌参见图1。
④光热转换功能保暖纤维的制备：将光热转换碳气凝胶母粒与聚酯切片按重量比1：4混合加入纺丝机熔融，熔体经计量泵精确计量，进入纺丝组件，纺丝温度为290℃；经喷丝板喷出形成丝束，再经单体抽吸、侧吹风冷却、集束上油、拉伸定型、网络交络，然后在4500m/min卷绕成形，制得具有光热转换蓄热保暖功能的聚酯纤维，得到的具体纤维的电镜表面形貌参见图2。
此实施案例开发的光热转换保暖织物，其在氙弧灯标准日光光源照射10min后，织物升温12℃，蓄热量2kJ/m2。
实施例2
本实施例中提供的一种纤维素基碳气凝胶光热转换蓄热保暖聚酯纤维的制备方法，包括以下步骤：
①碳化锆/纤维素基碳气凝胶的制备：将质量分数为20％纳米纤维素分散于0.01M碱溶液中，然后添加质量分数为2.5％光热转换碳化锆纳米材料(购自上海超威纳米科技有限公司，产品批号20220305001)混合，对混合液进行搅拌至均匀，静置脱气，得到均质悬浮液。对均质悬浮液定向冷冻30min后，转移至EYELA FDU-2110型冷冻干燥机中，在-80℃下冷冻干燥48h，制得分散均匀的光热转换纤维素基气凝胶。然后将气凝胶置于管式炉中，在N2保护下，以5℃/min的升温速率升值550℃，并保温1h,获得复合碳化锆/纤维素基碳气凝胶光热转换材料。
②复合碳气凝胶光热转换粉体的疏水改性：将上述①所得的复合光热转换碳气凝胶经多级研磨、筛分，获粒度约为150nm的基碳气凝胶光热转换粉体。然后采用KH-570硅烷偶联剂对其进行表面疏水改性，超声1h，过滤80℃干燥得疏水性、复合光热转换碳气凝胶粉体。
③碳气凝胶光热转换保暖母粒制备：干燥的聚酯切片从主喂料口喂入双螺杆挤出机，将上述②制得的复合光热转换碳气凝胶粉体从侧向喂入，经涡轮100～300rpm转速的预分散，喂入双螺杆挤出机，270℃熔融混合，上述聚酯切片与光热转换气凝胶粉体按重量比3：2喂入；然后经注带和切粒制得光热转换保暖功能母粒。
④光热转换功能保暖纤维的制备：将光热转换碳气凝胶母粒与聚酯切片按重量比1：3混合加入纺丝机熔融，熔体经计量泵精确计量，进入纺丝组件，纺丝温度为290℃；经喷丝板喷出形成丝束，再经单体抽吸、侧吹风冷却、集束上油、拉伸定型、网络交络，然后在4500m/min卷绕成形，制得具有光热转换蓄热保暖功能的聚酯纤维。
此实施案例开发的光热转换保暖织物，其在氙弧灯标准日光光源照射10min后，织物升温15℃，蓄热量2.5kJ/m2。
实施例3
本实施例中提供的一种纤维素基碳气凝胶光热转换蓄热保暖聚酰胺纤维的制备方法，包括以下步骤：
①碳化锆/纤维素基碳气凝胶的制备：将质量分数为20％纳米纤维素分散于0.01M碱溶液中，然后添加质量分数为2.5％光热转换碳化锆纳米材料(购自上海超威纳米科技有限公司，产品批号20220305001)混合，对混合液进行搅拌至均匀，静置脱气，得到均质悬浮液。对均质悬浮液定向冷冻30min后，转移至EYELA FDU-2110型冷冻干燥机中，在-80℃下冷冻干燥48h，制得分散均匀的光热转换纤维素基气凝胶。然后将气凝胶置于管式炉中，在N2保护下，以5℃/min的升温速率升值550℃，并保温1h，获得复合碳化锆/纤维素基碳气凝胶光热转换材料。
②复合碳气凝胶光热转换粉体的疏水改性：将上述①所得的复合光热转换碳气凝胶经多级研磨、筛分，获粒度约为150nm的基碳气凝胶光热转换粉体。然后采用KH-570硅烷偶联剂对其进行表面疏水改性，超声1h，过滤80℃干燥得疏水性、复合光热转换碳气凝胶粉体。
③碳气凝胶光热转换保暖母粒制备：干燥的聚酰胺6切片从主喂料口喂入双螺杆挤出机，将上述②制得的复合光热转换碳气凝胶粉体从侧向喂入，经涡轮100～300rpm转速的预分散，喂入双螺杆挤出机，240℃熔融混合，上述聚酰胺6切片与光热转换气凝胶粉体按重量比3：2喂入；然后经注带和切粒制得光热转换保暖功能母粒。
④光热转换功能保暖纤维的制备：将光热转换碳气凝胶母粒与聚酰胺6切片按重量比1：3混合加入纺丝机熔融，熔体经计量泵精确计量，进入纺丝组件，纺丝温度为270℃；经喷丝板喷出形成丝束，再经单体抽吸、侧吹风冷却、集束上油、拉伸定型、网络交络，然后在4500m/min卷绕成形，制得具有光热转换蓄热保暖功能的聚酯纤维。
此实施案例开发的光热转换保暖织物，其在氙弧灯标准日光光源照射10min后，织物升温13℃，蓄热量2.3kJ/m2。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种具有光热转换功能保暖纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：制备碳化锆/纤维素基碳气凝胶；
S2：将S1得到的碳化锆/纤维素基碳气凝胶经多级研磨、筛分后，对其进行表面疏水改性，过滤、干燥后获得疏水性-复合光热转换碳气凝胶粉体；
S3：基于聚合物切片和S2中得到的疏水性-复合光热转换碳气凝胶粉体制备复合光热转换保暖功能母粒；
S4：基于聚合物切片和S3中得到的复合光热转换保暖功能母粒纺丝得到具有光热转换功能的保暖纤维；
S1中，具体过程为：
将纳米纤维素分散于碱溶液中，然后添加光热转换碳化锆纳米材料混合，对混合液进行搅拌至均匀，静置脱气，得到均质悬浮液；
对均质悬浮液进行定向冷冻、干燥，得到分散均匀的光热转换纤维素基气凝胶；
将光热转换纤维素基气凝胶置于管式炉中碳化，获得复合碳化锆/纤维素基碳气凝胶光热转换材料。
2.根据权利要求1所述的一种具有光热转换功能保暖纤维的制备方法，其特征在于，S1中，混合液中的物质，纤维素的质量分数为5-25％，光热材料的质量分数为0.1-3％；
将混合液置于搅拌器中进行搅拌，搅拌转速为1000~2000r/min，搅拌时间10~30min，然后静置脱气，时间为12~24h。
3.根据权利要求1所述的一种具有光热转换功能保暖纤维的制备方法，其特征在于，S1中，所述定向冷冻时间0.5-1h，冷冻干燥温度为-80℃~-18℃，时间为25-55h；
碳化处理采用氮气气氛，碳化温度为400~700℃，保温时间1~2h，升温速率5~10℃/min。
4.根据权利要求1所述的一种具有光热转换功能保暖纤维的制备方法，其特征在于，S3中，具体过程为：将干燥的聚合物切片从主喂料口喂入双螺杆挤出机，熔融螺杆混合，同时将疏水性-复合光热转换碳气凝胶粉体采用侧喂入法，从侧向经涡轮预分散喂入双螺杆挤出机，与熔融的聚合物熔体混合，经过混合熔融、注带和切粒制得光热转换保暖功能母粒。
5.根据权利要求4所述的一种具有光热转换功能保暖纤维的制备方法，其特征在于，S3中，所述聚合物切片与疏水性-复合光热转换碳气凝胶粉体重量比为55～75∶25～45。
6.根据权利要求4所述的一种具有光热转换功能保暖纤维的制备方法，其特征在于，S3中，所述的聚合物切片为聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚酰胺6、聚酰胺66、聚酰胺56、聚酰胺1010中的一种。
7.根据权利要求1所述的一种具有光热转换功能保暖纤维的制备方法，其特征在于，S4中，具体过程为：将S3中得到的复合光热转换保暖功能母粒与聚合物切片混合干燥后，加入纺丝机熔融混合，熔体经计量泵计量后，进入纺丝组件，经喷丝板喷出形成丝束，再经单体抽吸、侧吹风冷却、集束上油、拉伸定型、网络交络，然后卷绕成形，制得具有光热转换功能的保暖纤维。
8.根据权利要求7所述的一种具有光热转换功能保暖纤维的制备方法，其特征在于，S4中，所述聚合物切片与复合光热转换保暖功能母粒的质量比为50~75∶25~50。
9.根据权利要求7所述的一种具有光热转换功能保暖纤维的制备方法，其特征在于，S4中，纺丝温度220℃～300℃，纺速800～4500m/min。
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