CN114539741B - 一种红外蓄热功能纤维母粒及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种红外蓄热功能纤维母粒及其制备方法，按重量百分比计算，包括以下组分：浓缩稀土材料1wt%‑30wt%、高分子材料70wt%‑99wt%。本发明提供的浓缩稀土材料可与不同高分子材料按比例混合制成母粒，可制备多种纤维，可用于织造红外蓄热功能面料，与现有技术的红外保暖服装相比，具有耐洗环保和低成本的优势。

Description

一种红外蓄热功能纤维母粒及其制备方法
技术领域
本发明属于纺织织造领域，尤其是涉及一种红外蓄热功能纤维母粒及其制备方法。
背景技术
保暖类服装通常分为消极保暖和积极保暖，消极保暖主要是通过增加服装热阻进行保暖，例如增添衣物，这种办法使穿着的服装厚重，影响穿戴者的活动；积极保暖分为化学能、相变材料、电能等，上述几种方法虽然能够维持长时间加热，但是均不宜水洗，且化学能方式不能重复利用，相变材料制备工艺复杂，电能发热需携带额外供电能源。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种具有红外蓄热功能纤维母粒及其制备方法。为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：
作为本发明的第一方面，提供了一种红外蓄热功能纤维母粒，按重量百分比计算，包括以下组分：浓缩稀土材料1wt%-30wt%、高分子材料70wt%-99wt%。
优选的，所述浓缩稀土材料按重量份数计算，包括以下组分：乙二醇丁醚醋酸酯80~100份、铯钨青铜10~15份、红外蓄热稀土材料0.5-1.5份、分散剂5~10份。
优选的，所述红外蓄热稀土材料包括六硼化镨、六硼化镧、六硼化铈、六硼化铷、六硼化铕、六硼化钇、六硼化镧铕、六硼化镧铈中的一种或两种以上的混合物。
优选的，所述红外蓄热稀土材料和铯钨青铜的粒径为80nm～150nm。
优选的，所述高分子材料选自PE、PET、POE、PBT、PU中的一种。
所述分散剂为氮苯啶、炔二醇、聚酰胺蜡、聚烯烃蜡、聚碳化二亚胺、氢化卵磷脂、改性聚脲的N-甲基吡咯烷酮溶液、伞花烃二醇、阳离子型不饱和多元羧酸的聚氨基酰胺中的一种或两种以上的混合物。
本发明的第二方面，提供了上述红外蓄热功能纤维母粒的制备方法，包括如下步骤：
（1）将乙二醇丁醚醋酸酯、铯钨青铜、红外蓄热稀土材料、分散剂置于砂磨机进行研磨制备得到浓缩稀土材料，其粒径为80nm~150nm；
（2）将浓缩稀土材料和高分子材料干燥至含水率低于100ppm后混合均匀，将混合物投入双螺杆制粒机中熔融挤出造粒得到母粒。
优选的，所述步骤（1）中砂磨机的研磨功率为3-4kW，研磨时长为18~20小时。
优选的，所述步骤（2）中稀土功能材料和高分子材料在80~130℃条件下干燥4~8h，双螺杆制粒机转速为100-300r/min，熔融温度为260-290℃。
相对于现有技术，本发明具有以下优势：
本发明中的浓缩稀土材料具有自由电子的局域表面等离子共振（LSPR）效应，是一种可吸收太阳光的大部分能量，并将其储存，可发射7~14μm的远红外辐射，使人体细胞产生共振，加速细胞分子运动，实现从人体内部加热的效用。这两方面都会使人体表面有升温的相应，可有效提升2.5~7℃，并对人体产生相应的保健效果。本发明提供的浓缩稀土材料可与不同高分子材料按比例混合制成母粒，可制备多种纤维，可用于织造红外蓄热功能面料，与现有技术的红外保暖服装相比，具有耐洗环保和低成本的优势。
铯钨青铜具有氧八面体特殊结构的功能化合物，具有低电阻率和低温超导性能，具有较强吸收或反射近红外光，在大于1100nm的红外波段具有强烈的吸收作用；吸收率高达55%。六硼化物材料的表面等离子体共振吸收在1000nm左右，由于六硼化物结构中B原子间强烈的共价键，形成紧密的空间网络，使六硼化物成为一种重要的红外阻隔材料。将铯钨青铜和六硼化物红外吸收功能共同协作，可增强材料在1100~1500nm波长之间的红外吸收率。另外，铯钨青铜的红外吸收率在300天的时间内有衰减过程，衰减率为5%~10%，而采用铯钨青铜和六硼化物的混合材料的红外吸收衰减率仅为1%~3%，因此铯钨青铜和六硼化物在红外吸收率上有协同增强和减少衰减的功能。
本发明采用PMA做为溶剂，由于其分子中既有醚键，又有羰基，羰基又形成了酯的结构，同时又含有烷基，既有非极性部分，又有极性部分，这两部分的官能团既相互制约排斥，又各自起到其固有的作用，使铯钨青铜和六硼化物在溶液中可分散均匀。另外PMA是一种低公害溶剂，安全环保。
具体实施方式
除有定义外，以下实施例中所用的技术术语具有与本发明所属领域技术人员普遍理解的相同含义。以下实施例中所用的试验试剂，如无特殊说明，均为常规生化试剂；所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法。
下面结合实施例来详细说明本发明。
实施例1
本实施例的红外蓄热功能纤维母粒由2wt%的浓缩稀土材料与98 wt %的PET制备而得，其中，浓缩稀土材料按重量份数计算包括PMA（丙二醇单甲醚乙酸酯）为100份，Cs0.33WO3为10份，红外蓄热稀土材料为0.5份，分散剂为6份，分散剂选用聚酰胺蜡；其中红外蓄热稀土材料由重量比1:1的六硼化镨和六硼化镧组成；其中Cs0.33WO3和六硼化物的粒径为140nm。
上述红外蓄热功能纤维母粒的制备方法包括如下步骤：
（1）制备浓缩稀土材料：
将去离子水、铯钨青铜、红外蓄热稀土材料、分散剂置于砂磨机进行研磨，研磨功率为3.7kW，研磨时长为18~20小时，制备得到浓缩稀土材料，其粒径为140nm。
（2）制备红外蓄热功能纤维母粒：
在100℃条件下干燥5h，含水率为100ppm，间歇式高速混合15min，连续混合3min，将混合物投入双螺杆制粒机，转速为200r/min，280℃条件下熔融挤出制成母粒。
（3）制备红外蓄热功能纤维：
将母粒放入熔融纺丝机中，母粒受热熔融得到成纤高聚熔体，熔融的成纤高聚熔体从喷丝头的喷丝孔中压出，采用侧吹风或环吹风冷却凝固成丝，在生产过程中，保持稳定的温度、湿度和压力，纺丝过程中的温度为300℃；纺丝喷丝头压力控制在180mpa之间，喷丝板孔数为100, 直径为150mm，过滤网采用20um无纺布过滤杂质，组件周期15天。将制成的纤维依次进行上油冷却抗静电处理、预网络、拉伸加热定型、预网络、卷绕、平衡、检验、包装和计量入库工序，卷绕速度为2500m/min，卷绕角为6度，最终得到红外蓄热稀土纤维。
经检测本实施例制得的红外蓄热稀土纤维线密度为80dtex。将纤维织成织物后，织物结构为缎纹组织，经纬密分别为100×47根/inch，其蓄热升温的温度在2.7℃，红外辐射率为0.93。国标水洗测试20次后，织物红外辐射率仍为0.93。
实施例2
本实施例的红外蓄热功能纤维母粒由10wt%的浓缩稀土材料与90%的PE制备而得，其中，浓缩稀土材料按重量份数计算包括PMA为100份，Cs0.33WO3为12份，红外蓄热稀土材料为0.8份，分散剂为6份，分散剂选用阳离子型不饱和多元羧酸的聚氨基酰胺；其中红外蓄热稀土材料由重量比为1:1.5:1的六硼化镨、六硼化镧和六硼化铈组成；其中Cs0.33WO3为和六硼化物的粒径为120nm。
红外蓄热功能纤维母粒及红外蓄热功能纤维的制备方法同实施例1。
经检测本实施例制得的红外蓄热稀土纤维线密度为80dtex。将纤维织成织物后，织物结构为缎纹组织，经纬密分别为100×47根/inch，其蓄热升温的温度在4.1℃，红外辐射率为0.93。国标水洗测试20次后，织物红外辐射率仍为0.93。
实施例3
本实施例的红外蓄热功能纤维母粒20wt%的浓缩稀土材料与80%的PU制备而得，其中，浓缩稀土材料按重量份数计算包括去PMA为100份，Cs0.33WO3为15份，红外蓄热稀土材料为1份，分散剂为6份，分散剂选用聚碳化二亚胺；其中，红外蓄热稀土材料由重量比为1:2的六硼化镨、六硼化镧组成；其中Cs0.33WO3和六硼化物的粒径为100nm。
红外蓄热功能纤维母粒及红外蓄热功能纤维的制备方法同实施例1。
经检测本实施例制得的红外蓄热稀土纤维线密度为80dtex。将纤维织成织物后，织物结构为缎纹组织，经纬密分别为100×47根/inch，其蓄热升温的温度在4.6℃，红外辐射率为0.94。国标水洗测试20次后，织物红外辐射率仍为0.94。
实施例4
本实施例的红外蓄热功能纤维母粒由30wt%的浓缩稀土材料与70%的PE混合制备而得。其中，浓缩稀土材料按重量份数计算包括PMA为100份，Cs0.33WO3为15份，红外蓄热稀土材料为1.5份，分散剂为6份，分散剂选用阳离子型不饱和多元羧酸的聚氨基酰胺；其中红外蓄热稀土材料由重量比1:2:1的六硼化镨、六硼化镧、六硼化铈组成；其中Cs0.33WO3为和六硼化物的粒径为100nm。
红外蓄热功能纤维母粒及红外蓄热功能纤维的制备方法同实施例1。
经检测本实施例制得的红外蓄热稀土纤维线密度为80dtex。将纤维织成织物后，织物结构为缎纹组织，经纬密分别为100×47根/inch，其蓄热升温的温度在4.3℃，红外辐射率为0.94。国标水洗测试20次后，织物红外辐射率仍为0.94。
对比例1
将PET母粒以实施例1的制备纤维的方式制备PET纤维，线密度为80dtex。
将纤维织成织物后，织物结构为缎纹组织，经纬密分别为100×47根/inch，其蓄热升温的温度在0.7℃，红外辐射率为0.85。
对比例2
本对比例的功能母粒由2wt%的功能材料与98 wt %的PET制备而得，其中，稀土功能材料按重量份数计算包括PMA为100份，稀土材料为0.5份，分散剂为6份，分散剂选用聚酰胺蜡；其中稀土材料由重量比1:1的六硼化镨和六硼化镧组成；其中六硼化物的粒径为150nm。
经检测本对比例制得的纤维线密度为80dtex。将纤维织成织物后，织物结构为缎纹组织，经纬密分别为100×47根/inch，其蓄热升温的温度在2.1℃，红外辐射率为0.90 。国标水洗测试20次后，织物红外辐射率为0.89。
对比例3
本实施例的功能纤维由2wt%的稀土功能材料与98 wt %的PET制备而得，其中，稀土功能材料按重量份数计算包括PMA为100份，Cs0.33WO3为10份，稀土材料为0.5份，分散剂为6份，分散剂选用聚酰胺蜡；其中稀土材料由氧化锡锑组成；其中Cs0.33WO3和稀土材料的粒径为150nm。
经检测本对比例制得的纤维线密度为80dtex。将纤维织成织物后，织物结构为缎纹组织，经纬密分别为100×47根/inch，其蓄热升温的温度在2.6℃，红外辐射率为0.91。国标水洗测试20次后，织物红外辐射率为0.89。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种红外蓄热功能纤维母粒，其特征在于：按重量百分比计算，包括以下组分：浓缩稀土材料1wt%-30wt%、高分子材料70wt%-99wt%；
所述浓缩稀土材料按重量份数计算，包括以下组分：丙二醇丁醚醋酸酯80~100份、铯钨青铜10~15份、红外蓄热稀土材料0.5-1.5份、分散剂5~10份；
所述红外蓄热稀土材料包括六硼化镨、六硼化镧、六硼化铈、六硼化铷、六硼化铕、六硼化钇、六硼化镧铕、六硼化镧铈中的一种或两种以上的混合物；
所述高分子材料选自PE、PET、POE、PBT、PU中的一种。
2.根据权利要求1所述的红外蓄热功能纤维母粒，其特征在于：所述红外蓄热稀土材料和铯钨青铜的粒径为80nm～150nm。
3.根据权利要求1所述的红外蓄热功能纤维母粒，其特征在于：所述分散剂为氮苯啶、炔二醇、聚酰胺蜡、聚烯烃蜡、聚碳化二亚胺、氢化卵磷脂、改性聚脲的N-甲基吡咯烷酮溶液、伞花烃二醇、阳离子型不饱和多元羧酸的聚氨基酰胺中的一种或两种以上的混合物。
4.一种权利要求1-3任一所述的红外蓄热功能纤维母粒的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
（1）将丙二醇丁醚醋酸酯、铯钨青铜、红外蓄热稀土材料、分散剂置于砂磨机进行研磨制备得到浓缩稀土材料，铯钨青铜和红外蓄热稀土材料的粒径为80nm~150nm；
（2）将浓缩稀土材料和高分子材料干燥至含水率低于100ppm后混合均匀，将混合物投入双螺杆制粒机中熔融挤出造粒得到母粒。
5.根据权利要求4所述的红外蓄热功能纤维母粒的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中砂磨机的研磨功率为3-4kW，研磨时长为18~20小时。
6.根据权利要求4所述的红外蓄热功能纤维母粒的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中浓缩稀土材料和高分子材料在80~130℃条件下干燥4~8h，双螺杆制粒机转速为100-300r/min，熔融温度为260-290℃。
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