CN104047069A

CN104047069A - 一种光致变色纤维的制造方法

Info

Publication number: CN104047069A
Application number: CN201310078996.3A
Authority: CN
Inventors: 翁俊强; 李永贵; 陈余忠; 贺永林
Original assignee: YIXING ZHENGTAI CHEMICAL FIBER CO Ltd; Jiangnan University
Current assignee: YIXING ZHENGTAI CHEMICAL FIBER CO Ltd; Jiangnan University
Priority date: 2013-03-13
Filing date: 2013-03-13
Publication date: 2014-09-17

Abstract

本发明公开了一种光致变色纤维的制造方法，是通过以下的步骤实现的：(1)在真空条件下将低熔点有光尼龙切片进行烘干，降至室温后排除真空出料；(2)取一定质量的步骤(1)得到干尼龙切片，加入光致变色剂、分散剂、偶联剂、热稳定剂和抗氧化剂后，在165～180℃条件下熔融制备母粒；(3)取如下质量分数的原料进行混合：步骤(1)中的尼龙切片70～90％和步骤(2)中的母粒10～20％混合，熔融纺丝制备光致变色POY丝；(4)将光致变色POY丝进行牵伸得到光致变色FDY丝。本发明光致变色纤维变色效果好、纤维综合应用性能好、生产成本低。

Description

一种光致变色纤维的制造方法

技术领域

本发明涉及一种光致变色纤维的制造方法，属于纺织纤维制造技术领域。

背景技术

光致变色纤维是一种随着暴露于光的波长不同而颜色发生可逆变化的新型功能性纤维。此纤维具有应用价值高、无毒无害、使用寿命长等优点，可广泛应用于国防、军事、国民经济等各领域，如防伪商标、纸钞、身份证件、变色窗、光传感器、光开关、信息储存器、迷彩服(伪装服)、军用帐篷和武器伪装覆盖物。用这种纤维制成的织物在白天呈现与周围环境相似的颜色，而在晚上变为深色，从而达到较好的伪装效果。

在现有技术中，由于所用的制造方法不尽合理，因而生产的光致变色纤维不能完全满足实际的需求，影响了夜光纤维的开发利用及推广普及。例如中国专利ZL200580011656约翰等采用静电纺丝法制备光致变色纤维，该方法只能制备超细短纤，且产量很低，目前无法规模化生产。也有人采用织物涂层的方法制备光致变色面料，但该种面料涂层牢度差，冷脱落，手感硬，影响使用。也有人采用对纤维进行染色的方法制备光致变色纤维，但是，光致变色剂容易水解，工艺难以控制，产品质量不稳定，而且工序复杂，产生废水污染。将因此迫切需要开发大批量、低成本的光致变色纤维生产技术。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术中存在的不足，提供一种光致变色纤维的制造方法，利用这种方法生产的变色纤维无毒无害，符合安全玩具和食品包装标准，是环保型绿色纤维。

本发明是通过以下的技术方案实现的：

一种光致变色纤维的制造方法，是通过以下的步骤实现的：

(1)光致变色纤维纺丝用切片干燥：调整真空度小于0.1mmHg，将原料低熔点有光尼龙切片先升温至45℃，烘5～7小时，然后升温至60℃烘11～13小时，保持该温度状态取样，当样品含水在200ppm以下时开始降温，待温度降至室温后排除真空快速出料，干燥好的尼龙切片储存于密封的容器中待造粒与纺丝；

(2)光致变色纤维纺丝用母粒制备：取一定质量的步骤(1)得到干尼龙切片，并以该质量的尼龙切片为基准加入以下质量分数的原料：光致变色剂10～20％、分散剂0.1％～0.3％，偶联剂0.03％～0.06％，热稳定剂0.06％～0.1％，抗氧化剂0.01％～0.03％，上述原料混合后在165-180℃的温度下熔融、注带、切粒，制成光致变色纤维纺丝用母粒，并进行步骤(1)的干燥方式；

(3)光致变色POY丝制备：取如下质量分数的原料进行混合：步骤(1)中的尼龙切片70～90％和步骤(2)中的母粒10～20％混合，在螺杆中以170～180℃的熔融温度，4000～4500米/分的卷绕速度进行纺丝卷绕，制成POY丝，得到光致变色POY丝；

(4)光致变色FDY丝制备：将步骤(3)得到的光致变色POY丝在牵伸机上进行加工，其中热盘温度45～55℃，加热板温度为55～65℃，采用两级牵伸，牵伸倍数为3.0～3.3、车速为400～700米/分，捻度为5～20捻/米的情况下进行拉伸，制得FDY丝。

所述步骤(1)中低熔点有光尼龙的熔点为120～160℃。

所述步骤(1)中的室温温度20～30℃。

所述步骤(3)中的纺丝卷绕工艺需要进行吹侧风，侧吹风使用18～20℃的露点风，送风速度为0.4～0.5m/s，相对湿度为50～60％；在卷绕前对原丝进行加油加湿，控制初生丝含油率0.8～1.2％，含水率4.5％。

所述步骤(4)中制备FDY丝时环境控制如下：车间温度18～20℃，相对湿度为50～60％。

其中，对各工序的作用进行说明如下。

1.切片干燥工序是为了降低切片中的水分，防止纺丝过程中熔体降解，并在熔体中形成气泡，使纺丝不能连续。

2.制作母粒的工序是为了使粉状的光致变色剂制成母粒后，能与尼龙切片进行均匀混合，并能使真空干燥过程顺利进行，否则粉状的变色剂会被真空吸尽而达不到均匀加入的目的。且采用色母粒预分散，使变色剂在纤维中具有更好的分散性，且添加量稳定保证纤维品质稳定。

3.制作POY的工序是为了使夜光剂能均匀分布于纤维之中，并能使尼龙切片变为具有较高取向度的纤维，以便于后道加工，如拉伸，加弹，加捻等。

4.制作FDY工序的作用在于使不具备织造功能的POY丝，在经过拉伸，加捻工序的加工后，变成具有织造性能的纤维，可用于机织，针织，编织等生产加工。

本发明的有益效果为：

1.因低熔点切片熔点低，故采用常规的干燥工艺易使切片在干燥过程中产生切片粘结，发黄。故本发明采用高真空度低温分段升温并延长干燥时间达到切片干燥效果。

2.由于在制作母粒时采用了高效分散剂与偶联剂，不仅使光致变色剂在母粒中具有优良的分散均匀性而且非常稳定，长期放置不会发生团聚。采用低熔点载体切片和高效热稳定剂，防止了耐高温性能较差的光致变色剂在加工过程中发生分解，失去变色功能。

3.过高的温度容易使切片降解以至于纺丝不能连续。本发明在纺丝过程中，采用了较常规更低的纺丝温度，减少了光致变色剂及纤维中分子链受高温降解的影响，有利于生产出较好强力的产品。由于熔体温度较低，故本发明采用侧吹风冷却时，选择了合理的冷却温度和湿度。防止由于过高的冷却温度不能很好的冷却丝条，以至于卷绕成形不良或导致丝条到达卷绕时还未冷却造成丝条在卷绕筒子上粘结。过低的冷却温度容易造成丝条急剧冷却而造成丝条皮芯差异，丝条表面形成细小的龟裂，在后道加工过程时容易发生断头、毛丝、白粉现象。

4.低熔点锦纶由于分子量低，分子结构异于常规，故经不起高倍拉伸。本发明在制作FDY丝时，采用较低的牵伸倍数，减小拉伸速度，并采取热拉伸，保证了良好的牵伸性能。在热板中非接触方式，减少了机件表面对丝条的损伤，有助于减少毛丝、断头，确保了加工的正常进行。

5.由于低熔点锦纶对温湿度较常规锦纶更为敏感，吸湿性强，不合适的温湿度控制会影响卷绕的成形，容易造成卷绕成形塌边，脱圈。故本发明对卷绕、牵伸间采用了较低的温湿度控制以保证良好的卷装。

6.由于本发明采用纺丝着色法制备光致变色纤维，所以变色效果好、产品质量稳定、纤维综合应用性能好、生产成本低，而且避免了废水污染。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。

本发明所使用的光致变色剂采用市售产品，如福建铭锴化工有限公司的M_T系列光致变色粉，其主要成分为二芳基乙烯。

本发明所使用的低熔点尼龙切片采用上海新浩化工有限公司生产的牌号为PAM10的低熔点尼龙6切片，其主要成分为改性聚酰胺树脂。

其余助剂均为常规市售产品。

实施例1

(1)光致变色纤维纺丝用切片干燥：

将低熔点大有光尼龙切片先升至45℃烘5小时，然后升温至60℃烘13小时。加温前保证真空度在0.1mmHg以下。热态取样含水在200ppm以下开始降温，待温度降至室温(20℃)排除真空快速出料，干燥好的料应储存于密封的容器中待造粒与纺丝。

(2)光致变色纤维纺丝用母粒制备：

将步骤(1)得到的干燥的尼龙切片按10％的比例加入光致变色剂，再加入分散剂0.1％，偶联剂0.03％，热稳定剂0.06％，抗氧化剂0.01％，然后在165℃的温度下熔融、注带、切粒，制成母粒。然后再经步骤(1)干燥工艺将母粒烘干，得到所述的光致变色纤维纺丝用母粒。

(3)光致变色POY丝制备：

将步骤(2)得到的母粒按30％与步骤(1)得到的尼龙切片按70％的比例配置，在螺杆中以170℃的熔融温度、4500米/分的卷绕速度进行纺丝卷绕，制成POY丝，侧吹风使用18-20℃的露点风，送风速度为0.4-0.5m/s，相对湿度为50％。在卷绕前对原丝进行加油加湿，控制初生丝含油率0.8％左右，含水率4.5％左右，即得到所述的光致变色POY丝。

(4)光致变色FDY丝制备：

将步骤(3)得到的POY丝在牵伸机上进行加工，其中热盘温度45℃，加热板温度为55℃，采用两级牵伸，牵伸倍数为3.3、车速为700米/分，捻度为20捻/米的情况下进行拉伸，制得FDY丝。车间温度18-20℃，相对湿度为50％，即得到所述的光致变色FDY丝。

实施例2

(1)光致变色纤维纺丝用切片干燥：

将低熔点大有光尼龙切片先升至45℃烘6小时，然后升温至60℃烘12小时。加温前保证真空度在0.1mmHg以下。热态取样含水在200ppm以下开始降温，待温度降至室温(25℃)排除真空快速出料，干燥好的料应储存于密封的容器中待造粒与纺丝。

(2)光致变色纤维纺丝用母粒制备：

将步骤(1)得到的干燥的尼龙切片按15％的比例加入光致变色剂，再加入分散剂0.2％，偶联剂0.04％，热稳定剂0.08％，抗氧化剂0.02％，然后在170℃的温度下熔融、注带、切粒，制成母粒。然后再经步骤(1)干燥工艺将母粒烘干，得到所述的光致变色纤维纺丝用母粒。

(3)光致变色POY丝制备：

将步骤(2)得到的母粒按15％与步骤(1)得到的尼龙切片按85％的比例配置，在螺杆中以175℃的熔融温度、4300米/分的卷绕速度进行纺丝卷绕，制成POY丝，侧吹风使用18-20℃的露点风，送风速度为0.4-0.5m/s，相对湿度为55％。在卷绕前对原丝进行加油加湿，控制初生丝含油率1.0％左右，含水率4.5％左右，即得到所述的光致变色POY丝。

(4)光致变色FDY丝制备：

将步骤(3)得到的POY丝在牵伸机上进行加工，其中热盘温度50℃，加热板温度为60℃，采用两级牵伸，牵伸倍数为3.2、车速为600米/分，捻度为10捻/米的情况下进行拉伸，制得FDY丝。车间温度18-20℃，相对湿度为55％，即得到所述的光致变色FDY丝。

实施例3

(1)光致变色纤维纺丝用切片干燥：

将低熔点大有光尼龙切片先升至45℃烘7小时，然后升温至60℃烘11小时。加温前保证真空度在0.1mmHg以下。热态取样含水在200ppm以下开始降温，待温度降至室温(30℃)排除真空快速出料，干燥好的料应储存于密封的容器中待造粒与纺丝。

(2)光致变色纤维纺丝用母粒制备：

将步骤(1)得到的干燥的尼龙切片按20％的比例加入光致变色剂，再加入分散剂0.3％，偶联剂0.06％，热稳定剂0.1％，抗氧化剂0.03％，然后在175℃的温度下熔融、注带、切粒，制成母粒。然后再经步骤(1)干燥工艺将母粒烘干，得到所述的光致变色纤维纺丝用母粒。

(3)光致变色POY丝制备：

将步骤(2)得到的母粒按10％与步骤(1)得到的尼龙切片按90％的比例配置，在螺杆中以180℃的熔融温度、4100米/分的卷绕速度进行纺丝卷绕，制成POY丝，侧吹风使用18-20℃的露点风，送风速度为0.4-0.5m/s，相对湿度为60％。在卷绕前对原丝进行加油加湿，控制初生丝含油率1.2％左右，含水率4.5％左右，即得到所述的光致变色POY丝。

(4)光致变色FDY丝制备：

将步骤(3)得到的POY丝在牵伸机上进行加工，其中热盘温度55℃，加热板温度为60℃，采用两级牵伸，牵伸倍数为3.0、车速为500米/分，捻度为10捻/米的情况下进行拉伸，制得FDY丝。车间温度18-20℃，相对湿度为60％，即得到所述的光致变色FDY丝。

实施例4

(1)光致变色纤维纺丝用切片干燥：

将低熔点大有光尼龙切片先升至45℃烘7小时，然后升温至60℃烘12小时。加温前保证真空度在0.1mmHg以下。热态取样含水在200ppm以下开始降温，待温度降至室温(20℃)排除真空快速出料，干燥好的料应储存于密封的容器中待造粒与纺丝。

(2)光致变色纤维纺丝用母粒制备：

将步骤(1)得到的干燥的尼龙切片按20％的比例加入光致变色剂，再加入分散剂0.3％，偶联剂0.05％，热稳定剂0.08％，抗氧化剂0.03％，然后在180℃的温度下熔融、注带、切粒，制成母粒。然后再经步骤(1)干燥工艺将母粒烘干，得到所述的光致变色纤维纺丝用母粒。

(3)光致变色POY丝制备：

将步骤(2)得到的母粒按10％与步骤(1)得到的尼龙切片按90％的比例配置，在螺杆中以180℃的熔融温度、4000米/分的卷绕速度进行纺丝卷绕，制成POY丝，侧吹风使用18-20℃的露点风，送风速度为0.4-0.5m/s，相对湿度为55％。在卷绕前对原丝进行加油加湿，控制初生丝含油率1.2％左右，含水率4.5％左右，即得到所述的光致变色POY丝。

(4)光致变色FDY丝制备：

将步骤(3)得到的POY丝在牵伸机上进行加工，其中热盘温度55℃，加热板温度为65℃，采用两级牵伸，牵伸倍数为3.0、车速为400米/分，捻度为5捻/米的情况下进行拉伸，制得FDY丝。车间温度18-20℃，相对湿度为50％，即得到所述的光致变色FDY丝。

Claims

1.一种光致变色纤维的制造方法，其特征在于是通过以下的步骤实现的：

2.如权利要求1所述的一种光致变色纤维的制造方法，其特征在于所述步骤(1)中低熔点有光尼龙的熔点为120～160℃。

3.如权利要求1所述的一种光致变色纤维的制造方法，其特征在于所述步骤(1)中的室温温度20～30℃。

4.如权利要求1所述的一种光致变色纤维的制造方法，其特征在于所述步骤(3)中的纺丝卷绕工艺需要进行吹侧风，侧吹风使用18～20℃的露点风，送风速度为0.4～0.5m/s，相对湿度为50～60％；在卷绕前对原丝进行加油加湿，控制初生丝含油率0.8～1.2％，含水率4.5％。

5.如权利要求1所述的一种光致变色纤维的制造方法，其特征在于所述步骤(4)中制备FDY丝时环境控制如下：车间温度18～20℃，相对湿度为50～60％。