CN102400243A - 一种使聚酯纤维减少熔滴的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种使聚酯纤维减少熔滴的方法，具体地说，涉及一种以聚酯为原料，预置辐敏剂和阻燃剂，通过电子束或γ射线辐射交联有效地减少熔滴的方法。将辐敏剂和阻燃剂制成母粒，加入到聚酯切片中，由注射机定量、由螺杆充分混合后熔融纺丝；该长丝或者短纤维直接通过辐照发生交联。此方法制备的聚酯纤维兼具阻燃性能，遇火时熔滴现象有明显的减弱，并且可以按照常规的熔融纺丝工艺进行纺丝，简单易行、节省成本。作为阻燃防熔滴纤维，广泛用于服装面料、装饰织物和产业用纺织品。
Description
技术领域
本发明涉及一种以聚酯纤维为原料，用辐射交联减少熔滴的方法。
背景技术
聚酯纤维具有优良的综合性能，如断裂强度和模量高、回弹性适中、热定型优异、耐热耐光耐腐蚀性好，广泛应用在服装面料、装饰织物和产业用纺织品等领域。但聚酯纤维可燃且燃烧时容易产生熔融滴落；这些高温的滴落物容易引起二次燃烧，如果粘在皮肤上，则会使皮肤受到伤害。这大大限制了聚酯纤维在服装面料、装饰织物和产业用纺织品等方面的应用，虽然可以对聚酯纤维进行阻燃化加工，但熔滴的问题却没有好的解决方法，因此，防熔滴是研究者们一直以来不断探索的问题。
目前，防熔滴的方法主要分为以下三种方法，共混法，通过添加聚四氟乙烯粉末等填料来减少熔体的流动性；共聚法，主要是利用磷、硅的协同作用，将磷、硅元素引入到反应性阻燃剂中，使用反应性阻燃剂作为一种单体进行共聚反应，使其结合到聚合物的主链或支链上，从凝聚相起到改善熔滴的作用；后处理法，通常采用膨胀型阻燃剂对织物进行阻燃处理，织物燃烧时可形成膨胀的炭层，膨胀的炭层可阻止熔滴的发生。
辐射加工是一种节能、环保、加工简单、适用面广的新兴技术，具有广阔的发展前景。中国专利文献(CN 1858335A)公开了一种采用辐照接枝来实现所制备的涤纶、丙纶纤维在燃烧时不产生熔滴的方法，但该方法是在纤维表面接枝含有羧基基团的化合物，以辐照接枝法进行反应，以丙烯酸为单体，高能电子束或γ射线或紫外线辐照，再用氢氧化镁或氢氧化铝溶液进行浸泡处理。不仅工艺复杂、工序长、成本高，而且辐射接枝需要引入接枝单体，且接枝只发生在纤维表面。
本发明采用辐射交联进行聚酯纤维的减少熔滴的方法，不需要引入单体，可直接辐照，交联发生于整个纤维体系内，有化学键的结合。本发明通过辐射交联使聚酯纤维形成三维网状结构，而促进燃烧过程中的成炭，通过成炭机理实现了防熔滴。
发明内容
本发明的目的是提供一种工艺简单且无污染的方法，用辐射交联使纤维防熔滴。可以采用聚酯纤维的常规纺丝工艺，先纺出含有辐敏剂的聚酯纤维，再将纤维经过合适剂量的辐射，使其发生适度的交联结构。
本发明的目的通过采用以下技术方案来实现：
(1)功能母粒制备：将纺丝级聚酯切片在105-135℃的温度下干燥至含水率达到300ppm，定量添加辐敏剂，或同时添加阻燃剂。经双螺杆挤出机充分共混、挤出、冷却、造粒，制成含辐敏剂聚酯功能母粒或聚酯阻燃功能母粒；
(2)熔融纺丝：普通聚酯切片经常规预结晶工艺和干燥加工，使切片含水率达到300ppm，用注射机定量输送含辐敏剂聚酯功能母粒或聚酯阻燃功能母粒和普通聚酯切片混合，经纺丝螺杆充分熔融混合，纺丝流体进入纺丝箱体，进行纺丝得到聚酯长丝或者聚酯短纤维；
(3)纤维辐射交联：将所得的聚酯纤维或阻燃聚酯纤维经电子束或γ射线辐照，使纤维内部产生适度交联而实现减少熔滴。
本发明中所使用的聚酯切片为PET切片、PBT切片、PTT切片或者其阻燃切片。
本发明中所使用的聚酯长丝的细度为：50D-300D，孔数为12F-144F；聚酯短纤维的细度为1.4D-20D，长度为32mm-152mm。
本发明中所使用的辐敏剂为含有双键的丙烯酸脂类、氰尿酸脂类、异氰尿酸酯类或丙烯脂类及甘醇酯类物质，聚酯长丝或聚酯短纤维中的辐敏剂与聚酯的比例为0.5-15重量％。
本发明的辐射方法为电子束辐射或γ射线辐射，辐照剂量为100-1200KGy。电子束辐射的剂量率为90KGy/h-1.5MGy/h，γ射线辐射的剂量率为1KGy/h-30KGy/h。
本发明还涉及一种采用上述方法制得的具有减少熔滴作用的聚酯长丝或者聚酯短纤维。
在本发明涉及的具有减少熔滴作用的聚酯长丝或者聚酯短纤维中，所述电子束或γ射线辐照剂量为100-1200KGy，电子束辐射的剂量率为90KGy/h-1.5MGy/h，γ射线辐射的剂量率为1KGy/h-30KGy/h。
在本发明涉及的具有减少熔滴作用的聚酯长丝或者聚酯短纤维中，聚酯长丝的细度为：50D-300D，孔数为12F-144F；聚酯短纤维的细度为1.4D-20D，长度为32mm-152mm。
在本发明涉及的具有减少熔滴作用的聚酯长丝或者聚酯短纤维中，所述辐敏剂为含有双键的丙烯酸脂类、氰尿酸脂类、异氰尿酸酯类或丙烯脂类及甘醇酯类物质，聚酯长丝或聚酯短纤维中的辐敏剂与聚酯的比例为0.5-15重量％。
在本发明涉及的具有减少熔滴作用的聚酯长丝或者聚酯短纤维中，所述的聚酯纤维为PET纤维、PBT纤维、PTT纤维或者其阻燃纤维。
本发明所述减少熔滴聚酯纤维可作为阻燃防熔滴纤维，用于服装面料、装饰织物和产业用纺织品。
本发明具有如下优点：
1、用辐射交联的方法减少熔滴，为阻燃防熔滴纤维的研究开创了一条新思路。可以充分利用现有的辐射源，降低成本，具有很好的工程意义和产业前景。
2、本发明采用的方法不影响现有的熔融纺丝工艺，生产工艺流程简单，方便工业化生产。
3、辐射交联方法节约能源，无环境污染且工艺简单，容易控制。
具体实施方式
下面通过具体实施例，对本发明的技术方案作进一步具体说明。
实施例1
(1)功能母粒制备：PET切片在120℃下干燥至含水率达到300ppm，按25重量％的比例混入三烯丙基异氰尿酸酯作为辐敏剂，在双螺杆挤出机中以270℃左右的温度混合挤出制得含三烯丙基异氰尿酸酯的聚酯功能母粒；
(2)熔融纺丝：将PET切片经120℃的温度下预结晶和140℃温度下干燥使含水率达到300ppm；将功能母粒在140℃的温度下干燥至含水率达到300ppm。用体积计量方式的注射机将干燥后的功能母粒定量添加到PET切片中，使三烯丙基异氰尿酸酯在PET中的含量为15重量％，采用常规涤纶纺丝设备和工艺，纺制150d/24f的涤纶全拉伸丝；
(3)辐射交联：将含三烯丙基异氰尿酸酯的涤纶全拉伸丝经γ射线辐照，剂量率为30KGy/h，气氛为氮气，辐射剂量为100KGy。
实施例2
(1)功能母粒制备：PET切片在120℃的温度下干燥至含水率达到300ppm，按25重量％的比例混入三烯丙基异氰尿酸酯和SF-FR，在双螺杆挤出机中以270℃的温度混合挤出制得含三烯丙基异氰尿酸酯和SF-FR的阻燃聚酯功能母粒；
(2)熔融纺丝：将PET切片在140℃的温度下干燥使含水率达到300ppm；将阻燃功能母粒在140℃的温度下干燥至含水率达到300ppm。用体积计量方式的注射机将经干燥后的阻燃功能母粒定量添加到PET切片中，使三烯丙基异氰尿酸酯在PET切片中的含量为5重量％，采用常规涤纶纺丝设备和工艺，纺制150d/24f的阻燃涤纶长丝；
(3)辐射交联：含三烯丙基异氰尿酸酯的阻燃涤纶全拉伸丝经电子束辐照，剂量率为1.5MGy/h，气氛为空气，辐射剂量为700KGy。
实施例3
(1)功能母粒制备：将PBT切片在120℃下干燥至含水率达到300ppm，按25重量％的比例混入邻苯二甲酸二烯丙酯作为辐敏剂，在双螺杆挤出机中以250℃的温度混合挤出制得含邻苯二甲酸二烯丙酯的功能母粒；
(2)熔融纺丝：将PBT切片在140℃的温度下干燥使含水率达到300ppm；将功能母粒在140℃下干燥至含水率达到300ppm。用体积计量方式的注射机将经干燥后的功能母粒定量添加到PBT切片中，使邻苯二甲酸二烯丙酯在PBT切片中的含量为5重量％，采用常规涤纶纺丝设备和工艺，纺制150d/24f的PBT全拉伸丝；
(3)辐射交联：将含邻苯二甲酸二烯丙酯的PBT全拉伸丝经电子束辐照，剂量率为360KGy/h，气氛为空气，辐射剂量为1000KGy。
实施例4
(1)功能母粒制备：将PTT切片在120℃的温度下干燥至含水率达到300ppm，按25重量％的比例混入二甲基丙烯酸三甘醇酯作为辐敏剂，在双螺杆挤出机中以250℃左右的温度混合挤出制得含二甲基丙烯酸三甘醇酯的功能母粒；
(2)熔融纺丝：将PTT切片在140℃的温度下干燥使含水率达到300ppm；将功能母粒在140℃的温度下干燥至含水率达到300ppm。用体积计量方式的注射机将干燥后的功能母粒定量添加到PTT切片中，使二甲基丙烯酸三甘醇酯在PTT切片中的含量为0.5重量％，采用常规涤纶纺丝设备和工艺，纺制150d/24f的PTT全拉伸丝；
(3)辐射交联：含二甲基丙烯酸三甘醇酯的PTT全拉伸丝经电子束辐照，剂量率为180KGy/h，气氛为空气，辐射剂量为1000KGy。
对比例1
(1)功能母粒制备：PET切片在120℃下干燥至含水率达到300ppm，按25重量％的比例混入三烯丙基异氰尿酸酯作为辐敏剂，在双螺杆挤出机中以270℃左右的温度混合挤出制得含三烯丙基异氰尿酸酯的聚酯功能母粒；
(2)熔融纺丝：将PET切片经120℃的温度下预结晶和140℃温度下干燥使含水率达到300ppm；将功能母粒在140℃的温度下干燥至含水率达到300ppm。用体积计量方式的注射机将干燥后的功能母粒定量添加到PET切片中，使三烯丙基异氰尿酸酯在PET中的含量为15重量％，采用常规涤纶纺丝设备和工艺，纺制150d/24f的涤纶全拉伸丝。
对比例2
(1)功能母粒制备：PET切片在120℃的温度下干燥至含水率达到300ppm，按25重量％的比例混入三烯丙基异氰尿酸酯和SF-FR，在双螺杆挤出机中以270℃的温度混合挤出制得含三烯丙基异氰尿酸酯和SF-FR的阻燃聚酯功能母粒；
(2)熔融纺丝：将PET切片在140℃的温度下干燥使含水率达到300ppm；将阻燃功能母粒在140℃的温度下干燥至含水率达到300ppm。用体积计量方式的注射机将经干燥后的阻燃功能母粒定量添加到PET切片中，使三烯丙基异氰尿酸酯在PET切片中的含量为5重量％，采用常规涤纶纺丝设备和工艺，纺制150d/24f的阻燃涤纶长丝。
对比例3
(1)功能母粒制备：将PBT切片在120℃下干燥至含水率达到300ppm，按25重量％的比例混入邻苯二甲酸二烯丙酯作为辐敏剂，在双螺杆挤出机中以250℃的温度混合挤出制得含邻苯二甲酸二烯丙酯的功能母粒；
(2)熔融纺丝：将PBT切片在140℃的温度下干燥使含水率达到300ppm；将功能母粒在140℃下干燥至含水率达到300ppm。用体积计量方式的注射机将经干燥后的功能母粒定量添加到PBT切片中，使邻苯二甲酸二烯丙酯在PBT切片中的含量为5重量％，采用常规涤纶纺丝设备和工艺，纺制150d/24f的PBT全拉伸丝。
对比例4
(1)功能母粒制备：将PTT切片在120℃的温度下干燥至含水率达到300ppm，按25重量％的比例混入二甲基丙烯酸三甘醇酯作为辐敏剂，在双螺杆挤出机中以250℃左右的温度混合挤出制得含二甲基丙烯酸三甘醇酯的功能母粒；
(2)熔融纺丝：将PTT切片在140℃的温度下干燥使含水率达到300ppm；将功能母粒在140℃的温度下干燥至含水率达到300ppm。用体积计量方式的注射机将干燥后的功能母粒定量添加到PTT切片中，使二甲基丙烯酸三甘醇酯在PTT切片中的含量为0.5重量％，采用常规涤纶纺丝设备和工艺，纺制150d/24f的PTT全拉伸丝。
实施例5
将辐射交联后的聚酯纤维与未进行辐射交联的聚酯纤维进行性能比较评价
将实施例1-4和对比例1-4中所得到的辐射交联后和未经辐射交联的聚酯长丝分别整理成32cm的一束，取0.2g束在一起，将一端固定，使其自然下垂。固定后的有效长度为30cm，用相同的火焰点火，以10s内的熔滴数来进行评价。
评价结果如下表：
| 剂量(KGy) | 熔滴数 | 强度(CN/dtex) | |
| 实施例1 | 100 | 1 | 3.25 |
| 对比例1 | 0 | 4 | 3.76 |
| 实施例2 | 700 | 3 | 2.87 |
| 对比例2 | 0 | 4 | 3.18 |
| 实施例3 | 1000 | 2 | 3.34 |
| 对比例3 | 0 | 3 | 4.18 |
| 实施例4 | 1000 | 2 | 2.71 |
| 对比例4 | 0 | 3 | 2.92 |
Claims (11)
1.一种使聚酯纤维减少熔滴的方法，包括下列步骤：
将纺丝级聚酯切片在105-135℃的温度下干燥至含水率达到300ppm，定量添加辐敏剂，或同时添加阻燃剂，经双螺杆挤出机充分共混、挤出、冷却、造粒，制成含辐敏剂聚酯功能母粒或聚酯阻燃功能母粒；
普通聚酯切片经常规预结晶工艺和干燥加工，使切片含水率达到300ppm，用注射机定量输送含辐敏剂聚酯功能母粒或聚酯阻燃功能母粒和普通聚酯切片混合，经纺丝螺杆充分熔融混合，纺丝流体进入纺丝箱体，进行纺丝得到聚酯长丝或者聚酯短纤维；
其特征在于：将由上述步骤所得到的聚酯长丝或者聚酯短纤维通过电子束或者γ射线辐照，使长丝或者短纤维内部产生交联。
2.根据权利要求1所述的使聚酯纤维减少熔滴的方法，其特征在于：所述电子束或γ射线辐照剂量为100-1200KGy，电子束辐射的剂量率为90KGy/h-1.5MGy/h，γ射线辐射的剂量率为1KGy/h-30KGy/h。
3.根据权利要求1所述的使聚酯纤维减少熔滴的方法，其特征在于：聚酯长丝的细度为：50D-300D，孔数为12F-144F；聚酯短纤维的细度为1.4D-20D，长度为32mm-152mm。
4.根据权利要求1所述的使聚酯纤维减少熔滴的方法，其特征在于：所述辐敏剂为含有双键的丙烯酸脂类、氰尿酸脂类、异氰尿酸酯类或丙烯脂类及甘醇酯类的聚酯纤维，聚酯长丝或聚酯短纤维中的辐敏剂与聚酯的比例为0.5-15重量％。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的使聚酯纤维减少熔滴的方法，其特征在于：所述的聚酯切片为PET切片、PBT切片、PTT切片或者其阻燃切片。
6.一种经过权利要求1所述的方法制得的具有减少熔滴作用的聚酯长丝或者聚酯短纤维。
7.根据权利要求6所述的具有减少熔滴作用的聚酯长丝或者聚酯短纤维，其特征在于：电子束或γ射线辐照剂量为100-1200KGy，电子束辐射的剂量率为90KGy/h-1.5MGy/h，γ射线辐射的剂量率为1KGy/h-30KGy/h。
8.根据权利要求6或7所述的具有减少熔滴作用的聚酯长丝或者聚酯短纤维，其特征在于：聚酯长丝的细度为：50D-300D，孔数为12F-144F；聚酯短纤维的细度为1.4D-20D，长度为32mm-152mm。
9.根据权利要求6或7所述的具有减少熔滴作用的聚酯长丝或者聚酯短纤维，其特征在于：辐敏剂为含有双键的丙烯酸脂类、氰尿酸脂类、异氰尿酸酯类或丙烯脂类及甘醇酯类的聚酯纤维，聚酯长丝或聚酯短纤维中的辐敏剂与聚酯的比例为0.5-15重量％。
10.根据权利要求6或7所述的具有减少熔滴作用的聚酯长丝或者聚酯短纤维，其特征在于：所述的聚酯纤维为PET、PBT、PTT纤维或者其阻燃纤维。
11.一种如权利要求6所述的具有减少熔滴作用的聚酯纤维的应用，其特征在于：所述减少熔滴聚酯纤维可作为阻燃防熔滴纤维，用于服装面料、装饰织物和产业用纺织品。
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