CN113106626A - 一种抗菌熔喷无纺布及其制备方法 - Google Patents

一种抗菌熔喷无纺布及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于纺织面料技术领域，具体涉及一种抗菌熔喷无纺布及其制备方法。本发明研制的产品中，包括以下原料：螺旋状二氧化钛纤维，聚乳酸树脂；所述螺旋状二氧化钛纤维分散于聚乳酸树脂中；所述螺旋状二氧化钛纤维表面包覆有连续的Ag镀层。其中，所述螺旋状二氧化钛纤维为长径比为10：1‑20：1；长度分布范围为100‑200μm的短纤；所述螺旋状二氧化钛纤维表面还包覆有二氧化硅层；所述二氧化硅层包覆于Ag镀层表面；所述螺旋状二氧化钛纤维与所述Ag镀层之间存在炭质骨架层；所述Ag镀层与所述二氧化硅层之间存在炭质骨架层。本发明所得产品即使经过长期存放，仍然可以发挥优异的抗菌效果。

Description

一种抗菌熔喷无纺布及其制备方法
技术领域
本发明属于纺织面料技术领域。更具体地，涉及一种抗菌熔喷无纺布及其制备方法。
背景技术
熔喷非织造布的特点是熔喷纤维的平均直径较细，能达到微米，甚至能达到纳米，这些熔喷纤维具有比较大的比表面积，因而熔喷非织造材料具有优良的微粒隔离或者微粒捕捉的性能，使得熔喷非织造材料得到广泛的使用。熔喷非织造材料的产品主要用在医疗卫生、过滤吸油、服装材料及电子材料领域等。
熔喷非织造材料具有纤维细度低、纤网均匀、结构蓬松等优点，并且具有极佳的过滤性能，常常被人们用在卫生过滤方面。目前由于“白色污染”日益扩大，人们越来越倾向生产和开发生物可降解的材料。目前，聚乳酸(PLA)是典型的环境友好型材料。PLA因具有良好的机械性能及物理性能，生物相容性好和可生物降解等优点，所以被广泛当作在空气过滤应用方面的驻极熔喷材料，但是PLA存在过滤阻力大、效率低以及抗菌性能不理想等不足，而限制了其使用范围，因此如何提高PLA的抗菌性是改性PLA研究的重点。
抗菌粒子共混改性作为一种经济实用的简单方法，可扬长避短，让一种材料同时带有多种性能；但是共混材料的分散性影响了高聚物合金的结构和性能。因此，为了能获得优异的研究成果，共混材料的结构和性能也必须要考虑到的。
在抗菌材料领域主要研究锐钛矿二氧化钛抗菌剂，由于二氧化钛具有能带结构，通过光照条件下，二氧化钛会选择性吸收特定波长的紫外光，吸收过程中，在二氧化钛表面发生光催化反应，产生能级跃迁，价带中的电子会迁徙到倒带上，同时迁徙的电子的原位置会产生空穴，这些空穴具有很强的氧化性，会夺取抗菌物质中的电子，从而产生新的电子，这些光生电子具有强的还原性，与表面氧气作用生成新的强氧化剂，这些氧化剂就是杀菌的主要能手。但是二氧化钛光转化率较低，光产生的电子和空穴容易复合，再加上二氧化钛只能吸收特定波长的紫外光，对太阳光的利用率低等缺点制约了二氧化钛的发展。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有熔喷无纺布中，简单添加二氧化钛作为抗菌组分时，二氧化钛对太阳光的利用率低，导致产品的抗菌性能不足的缺陷，提供一种抗菌熔喷无纺布及其制备方法。
本发明的目的是提供一种抗菌熔喷无纺布。
本发明另一目的是提供一种抗菌熔喷无纺布的制备方法。
本发明上述目的通过以下技术方案实现：
一种抗菌熔喷无纺布，包括以下原料：
螺旋状二氧化钛纤维，聚乳酸树脂；
所述螺旋状二氧化钛纤维分散于聚乳酸树脂中；
所述螺旋状二氧化钛纤维表面包覆有连续的Ag镀层。
上述技术方案通过在聚乳酸树脂中添加螺旋状二氧化钛纤维作为抗菌组分，并且进一步在螺旋状二氧化钛纤维的表面包覆有连续的Ag镀层；首先，Ag的存在可以弥补二氧化钛对太阳光利用率低的问题，尤其是在没有太阳光的存在下，使得产品仍然可以发挥优异的抗菌性能；其次，选用螺旋状的二氧化钛纤维，在聚乳酸树脂体系中分散时，可以有效利用螺旋状结构，提升二氧化钛纤维与聚乳酸树脂分子链之间的相互作用；再者，螺旋状结构的存在，可以使得表面包覆的连续Ag镀层也随着其螺旋状外观进行包覆，当有阳光直射时，Ag可以多角度的对太阳光进行反射，从而让二氧化钛尽可能地与阳光接触，有效发挥抗菌效果；并且，由于连续的Ag镀层包覆于螺旋状的二氧化钛纤维表面，使得Ag镀层在二氧化钛纤维表面的包覆更为牢固可靠，使得产品的抗菌性能稳定。
进一步地，所述螺旋状二氧化钛纤维为长径比为10：1-20：1；长度分布范围为100-200μm的短纤。
上述技术方案通过选用短纤，短纤的添加，使得在聚乳酸树脂体系中分散的螺旋环状二氧化钛纤维的方向是随机分散的，而长纤往往大部分是朝着一个方向分布的，通过调节二氧化钛纤维的长短，来使得其在聚乳酸树脂中分散随机分布，有利于阳光照射时，通过其表面包覆的Ag镀层将阳光在体系内部随机反射，进一步增大二氧化钛接触紫外线的概率，从而提升产品的抗菌性能。
进一步地，所述螺旋状二氧化钛纤维表面还包覆有二氧化硅层；所述二氧化硅层包覆于Ag镀层表面。
上述技术方案进一步在Ag镀层表面引入二氧化硅层，首先二氧化硅为透明的镀层，其次，二氧化硅的包覆，可以有效杜绝Ag镀层被空气中的氧气氧化，从而保障了产品在制备和长期使用过程中，Ag镀层可以保持光泽，长期发挥抗菌其反射太阳光的效果。
进一步地，所述螺旋状二氧化钛纤维与所述Ag镀层之间存在炭质骨架层；所述Ag镀层与所述二氧化硅层之间存在炭质骨架层。
上述技术方案通过在层与层之间引入炭质骨架层，强化不同层与层之间的相互作用力，提高产品的结构可靠性，使产品性能随使用寿命延长不发生衰减。
进一步地，所述抗菌熔喷无纺布中，还包括聚乳酸树脂质量5-20％的海藻酸钠。
上述技术方案通过进一步在树脂体系中引入海藻酸钠，首先，海藻酸钠和无机的二氧化钛纤维具有良好的相容性，其次，海藻酸钠的引入，可以提升聚乳酸的结晶性能，有利于强化熔喷无纺布的整体结构可靠性，进一步提升产品的使用寿命。
一种抗菌熔喷无纺布的制备方法，具体制备步骤包括：
(1)将螺旋状二氧化钛纤维分散于多巴胺溶液中，再加入硝酸银溶液，于惰性气体保护状态下，加热搅拌反应，再经过滤，洗涤和真空干燥，得包覆有Ag镀层的螺旋状二氧化钛纤维；
(2)将包覆有Ag镀层的螺旋状二氧化钛纤维转入管式炉中，于惰性气体保护状态下，加热升温至600-700℃，保温反应3-5h后，冷却，得改性螺旋状二氧化钛纤维；
(3)将改性螺旋状二氧化钛纤维加入聚乳酸树脂中，共混均匀后，挤出造粒，得母料；再将母料熔喷得到无纺布。
进一步地，所述步骤(1)还包括：
将螺旋状二氧化钛纤维分散于多巴胺溶液中，再加入硝酸银溶液，于惰性气体保护状态下，加热搅拌反应1-3h后，再加入正硅酸乙酯，继续加热搅拌反应30-40min后，过滤，洗涤和真空干燥，得依次包覆有Ag镀层和二氧化硅层的螺旋状二氧化钛纤维。
进一步地，所述步骤(3)中，还包括向聚乳酸树脂中加入聚乳酸树脂质量5-20％的海藻酸钠。
具体实施方式
以下结合具体实施例来进一步说明本发明，但实施例并不对本发明做任何形式的限定。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
除非特别说明，以下实施例所用试剂和材料均为市购。
实施例1
按重量份数计，依次取100份聚乙烯醇溶液，5份微晶纤维素，20份钛酸四丁酯，5份无水乙醇，倒入混料机中，用搅拌器以400r/min转速搅拌混合40min后，静电纺丝，得前驱体；
将前驱体转入炭化炉中，于氩气保护状态下，以0.6℃/min速率升温至550℃，保温反应2h后，继续以1.5℃/min速率升温至650℃，保温反应3h后，随炉冷却至室温，出料，筛分出长径比为10：1；长度分布范围为100-150μm的短纤，得螺旋状二氧化钛纤维；
按重量份数计，依次取60份螺旋状二氧化钛纤维，400份浓度为2g/L的多巴胺溶液，30份质量分数为5％的硝酸银溶液，5份正硅酸乙酯，先将螺旋状二氧化钛纤维加入多巴胺溶液中，于频率为100kHz条件下，超声分散10min后，再于氮气保护状态下，加入硝酸银溶液，于温度为55℃，搅拌转速为400r/min条件下，加热搅拌反应1h后，再加入正硅酸乙酯，继续于温度为55℃，搅拌转速为400r/min条件下，加热搅拌反应30min，过滤，收集滤饼，并用去离子水洗涤滤饼2次，再将洗涤后的滤饼转入真空干燥箱中，于真空度为100Pa，温度为75℃条件下，干燥至恒重，得依次包覆有Ag镀层和二氧化硅层的螺旋状二氧化钛纤维；
将上述依次包覆有Ag镀层和二氧化硅层的螺旋状二氧化钛纤维转入管式炉中，于氩气气体保护状态下，加热升温至600℃，保温反应3h后，冷却，得改性螺旋状二氧化钛纤维；
按重量份数计，依次取10份改性螺旋状二氧化钛纤维，150份聚乳酸树脂，以及聚乳酸树脂质量5％的海藻酸钠，先将海藻酸钠和聚乳酸共混均匀后，再加入改性螺旋状二氧化钛纤维，继续共混均匀后，经双螺杆挤出机挤出造粒，得母料，再将母料熔喷得到无纺布。
实施例2
按重量份数计，依次取120份聚乙烯醇溶液，8份微晶纤维素，25份钛酸四丁酯，8份无水乙醇，倒入混料机中，用搅拌器以500r/min转速搅拌混合50min后，静电纺丝，得前驱体；
将前驱体转入炭化炉中，于氩气保护状态下，以0.7℃/min速率升温至580℃，保温反应3h后，继续以2.0℃/min速率升温至680℃，保温反应4h后，随炉冷却至室温，出料，筛分出长径比为15：1；长度分布范围为150-200μm的短纤，得螺旋状二氧化钛纤维；
按重量份数计，依次取70份螺旋状二氧化钛纤维，450份浓度为3g/L的多巴胺溶液，35份质量分数为8％的硝酸银溶液，8份正硅酸乙酯，先将螺旋状二氧化钛纤维加入多巴胺溶液中，于频率为110kHz条件下，超声分散15min后，再于氮气保护状态下，加入硝酸银溶液，于温度为60℃，搅拌转速为500r/min条件下，加热搅拌反应2h后，再加入正硅酸乙酯，继续于温度为60℃，搅拌转速为500r/min条件下，加热搅拌反应35min，过滤，收集滤饼，并用去离子水洗涤滤饼3次，再将洗涤后的滤饼转入真空干燥箱中，于真空度为120Pa，温度为78℃条件下，干燥至恒重，得依次包覆有Ag镀层和二氧化硅层的螺旋状二氧化钛纤维；
将上述依次包覆有Ag镀层和二氧化硅层的螺旋状二氧化钛纤维转入管式炉中，于氩气气体保护状态下，加热升温至650℃，保温反应4h后，冷却，得改性螺旋状二氧化钛纤维；
按重量份数计，依次取12份改性螺旋状二氧化钛纤维，180份聚乳酸树脂，以及聚乳酸树脂质量10％的海藻酸钠，先将海藻酸钠和聚乳酸共混均匀后，再加入改性螺旋状二氧化钛纤维，继续共混均匀后，经双螺杆挤出机挤出造粒，得母料，再将母料熔喷得到无纺布。
实施例3
按重量份数计，依次取150份聚乙烯醇溶液，10份微晶纤维素，30份钛酸四丁酯，10份无水乙醇，倒入混料机中，用搅拌器以600r/min转速搅拌混合60min后，静电纺丝，得前驱体；
将前驱体转入炭化炉中，于氩气保护状态下，以0.8℃/min速率升温至600℃，保温反应4h后，继续以3.0℃/min速率升温至700℃，保温反应5h后，随炉冷却至室温，出料，筛分出长径比为20：1；长度分布范围为100-200μm的短纤，得螺旋状二氧化钛纤维；
按重量份数计，依次取80份螺旋状二氧化钛纤维，500份浓度为4g/L的多巴胺溶液，40份质量分数为10％的硝酸银溶液，10份正硅酸乙酯，先将螺旋状二氧化钛纤维加入多巴胺溶液中，于频率为120kHz条件下，超声分散30min后，再于氮气保护状态下，加入硝酸银溶液，于温度为65℃，搅拌转速为600r/min条件下，加热搅拌反应3h后，再加入正硅酸乙酯，继续于温度为65℃，搅拌转速为600r/min条件下，加热搅拌反应40min，过滤，收集滤饼，并用去离子水洗涤滤饼4次，再将洗涤后的滤饼转入真空干燥箱中，于真空度为50Pa，温度为80℃条件下，干燥至恒重，得依次包覆有Ag镀层和二氧化硅层的螺旋状二氧化钛纤维；
将上述依次包覆有Ag镀层和二氧化硅层的螺旋状二氧化钛纤维转入管式炉中，于氩气气体保护状态下，加热升温至700℃，保温反应5h后，冷却，得改性螺旋状二氧化钛纤维；
按重量份数计，依次取15份改性螺旋状二氧化钛纤维，200份聚乳酸树脂，以及聚乳酸树脂质量20％的海藻酸钠，先将海藻酸钠和聚乳酸共混均匀后，再加入改性螺旋状二氧化钛纤维，继续共混均匀后，经双螺杆挤出机挤出造粒，得母料，再将母料熔喷得到无纺布。
实施例4
本实施例相比于实施例1而言，区别在于：未加入正硅酸乙酯，其余条件保持不变。
实施例5
本实施例相比于实施例1而言，区别在于：未加入海藻酸钠，其余条件保持不变。
实施例6
本实施例相比于实施例1而言，区别在于：选用等质量的长径比为10：1；长度分布范围为1-10mm的长纤，取代长径比为10：1；长度分布范围为100-150μm的短纤，其余条件保持不变。
对比例1
本对比例相比于实施例1而言，区别在于：将前驱体转入炭化炉后，选用如下工艺进行加工：于氩气保护状态下，以10℃/min速率升温至550℃，保温反应2h后，继续以15℃/min速率升温至650℃，保温反应3h后，随炉冷却至室温，出料，筛分出长径比为10：1；长度分布范围为100-150μm的短纤；其余条件保持不变。
相比于对比例1而言，各实施例由于采用了较低的升温速率，在升温过程中，利用有机质炭化过程中，体积收缩产生的应力，使得二氧化钛逐渐的被扭曲，形成螺旋结构。
对比例2
本对比例相比于实施例1而言，区别在于：未加入硝酸银，其余条件保持不变。
对上述各实施例和对比例产品进行性能测试，具体测试方法和测试结果如下所述：
将上述同样大小的各实施例和对比例产品(3cm×3cm的长方形试样)分别于温度为35℃，相对湿度为70％，静置放置35d后，再分别放入装有金黄色葡萄球菌菌液的三角烧瓶中，于温度为25℃，太阳光光照强度为3.5万lx条件下，振荡12h，测定三角烧瓶内菌液在振荡前与振荡一定时间后的活菌浓度，计算抑菌率，以此评价试样的抗菌效果；具体测试结果如表1所示；
表1：产品性能测试结果
抑菌率/％
实施例1 96.8
实施例2 96.6
实施例3 96.7
实施例4 92.4
实施例5 93.5
实施例6 86.9
对比例1 60.5
对比例2 42.6
由表1测试结果可知，本发明所得产品经过长期存放后，仍然具有优异的抗菌效果。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种抗菌熔喷无纺布，其特征在于，包括以下原料：
螺旋状二氧化钛纤维，聚乳酸树脂；
所述螺旋状二氧化钛纤维分散于聚乳酸树脂中；
所述螺旋状二氧化钛纤维表面包覆有连续的Ag镀层。
2.根据权利要求1所述的一种抗菌熔喷无纺布，其特征在于，所述螺旋状二氧化钛纤维为长径比为10：1-20：1；长度分布范围为100-200μm的短纤。
3.根据权利要求1所述的一种抗菌熔喷无纺布，其特征在于，所述螺旋状二氧化钛纤维表面还包覆有二氧化硅层；所述二氧化硅层包覆于Ag镀层表面。
4.根据权利要求3所述的一种抗菌熔喷无纺布，其特征在于，所述螺旋状二氧化钛纤维与所述Ag镀层之间存在炭质骨架层；所述Ag镀层与所述二氧化硅层之间存在炭质骨架层。
5.根据权利要求1所述的一种抗菌熔喷无纺布，其特征在于，所述抗菌熔喷无纺布中，还包括聚乳酸树脂质量5-20％的海藻酸钠。
6.一种抗菌熔喷无纺布的制备方法，其特征在于，具体制备步骤包括：
(1)将螺旋状二氧化钛纤维分散于多巴胺溶液中，再加入硝酸银溶液，于惰性气体保护状态下，加热搅拌反应，再经过滤，洗涤和真空干燥，得包覆有Ag镀层的螺旋状二氧化钛纤维；
(2)将包覆有Ag镀层的螺旋状二氧化钛纤维转入管式炉中，于惰性气体保护状态下，加热升温至600-700℃，保温反应3-5h后，冷却，得改性螺旋状二氧化钛纤维；
(3)将改性螺旋状二氧化钛纤维加入聚乳酸树脂中，共混均匀后，挤出造粒，得母料；再将母料熔喷得到无纺布。
7.根据权利要求6所述的一种抗菌熔喷无纺布的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)还包括：
将螺旋状二氧化钛纤维分散于多巴胺溶液中，再加入硝酸银溶液，于惰性气体保护状态下，加热搅拌反应1-3h后，再加入正硅酸乙酯，继续加热搅拌反应30-40min后，过滤，洗涤和真空干燥，得依次包覆有Ag镀层和二氧化硅层的螺旋状二氧化钛纤维。
8.根据权利要求6所述的一种抗菌熔喷无纺布的制备方法，其特征在于：
所述步骤(3)中，还包括向聚乳酸树脂中加入聚乳酸树脂质量5-20％的海藻酸钠。
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