CN114164511B - 一种多孔二氧化钛混合聚丙烯腈纤维的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种多孔二氧化钛混合聚丙烯腈纤维的制备方法，首先将聚丙烯酸钠(PAANa)水溶液与二氧化钛纳米粒子搅拌混合，然后利用聚丙烯酸钠可在碱性溶液中沉淀的特性，调整溶液至碱性，并同时搅拌。随后，将获得的混合粒子加入聚丙烯腈纤维(简称PAN纤维)/N,N‑二甲基甲酰胺(简称DMF)混合溶液，并通过静电纺丝获得了含有二氧化钛的PAN静电纺丝纤维。最后将纤维置于超纯水中，搅拌后，将浓盐酸缓慢滴加入体系，调整pH值到2.0～3.0，搅拌，离心分离，洗涤沉淀即可得到目标产物。本发明的方案利用酸碱环境不同溶解特性，得到了多孔二氧化钛混合聚丙烯腈纤维，这种新方法结合了传统工艺的优点，用量少，有效面积大，工艺简单，不易脱落。

Description

一种多孔二氧化钛混合聚丙烯腈纤维的制备方法
技术领域
本发明涉及光催化材料领域，具体而言，涉及一种多孔二氧化钛混合聚丙烯腈纤维的制备方法。
背景技术
锐钛矿相TiO2以其化学性质稳定、氧化-还原性强、抗腐蚀、无毒及成本低而成为目前最为广泛使用的半导体光催化剂。在光的照射下，它能将光能转化为化学能，可以在较短的时间内成功的分解包括难降解有机物在内的大多数有机物。此外它还具有高稳定性、耐光腐蚀、无毒等特点，并且在处理过程中不产生二次污染，因此在抗菌、除臭、油污分解、防霉防藻、空气净化等领域被越来越多的人所瞩目。
另一方面，由于光催化材料一般是粉体材料，因此在其实用化时必须要考虑负载在某一载体上，从而解决回收和使用便捷的问题。纤维材料具有柔软性和大负载面积，是理想的载体材料。如何更好地将光催化粉体材料和有机柔性载体结合，一直是实用化领域追求的目标之一。
催化剂负载一般有两种方法：一是纤维表面进行负载，优点是用量少，有效面积大，缺点是工艺复杂，容易脱落；第二种是催化剂混合入原料进行制丝，优点是工艺简单，不易脱落。现有技术中申请号为CN200710176994.2的专利公开了一种纳米纤维负载二氧化钛光催化剂及其制备方法，属于新型纳米光催化剂(光触媒)功能材料的制备技术领域。将钛前驱体、水解抑制剂、聚合物以及有机溶剂配成均一的纺丝液，并按照适宜的静电纺丝工艺进行纺丝，得到纳米纤维毡/膜；再在电纺纳米纤维上引入羟基基团后，将其浸渍于含氨化剂的水相溶液中，钛前驱体发生水解和氨化反应，并生成钛氨络合物；然后经过焙烧等后处理工艺得到纳米纤维负载二氧化钛光催化剂。该现有技术虽然工艺简单，提高了二氧化钛与纳米纤维的结合牢靠性，但是纳米纤维表面负载的二氧化钛催化剂较多，二氧化钛催化剂用量大、有效面积小，活性面被载体材料遮蔽，影响催化活性。
发明内容
有鉴于此，本发明旨在提出一种多孔二氧化钛混合聚丙烯腈纤维的制备方法，以解决现有技术中二氧化钛催化剂用量大、有效面积小、影响催化活性的问题。
为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：
一种多孔二氧化钛混合聚丙烯腈纤维的制备方法，包括如下步骤：
(1)以重量份计，向遮光保存的试剂瓶中，依次加入超纯水、聚丙烯酸钠，搅拌后加入二氧化钛纳米粒子，继续搅拌，得到溶液1；
(2)将氢氧化镁加入到超纯水中，搅拌，得到溶液2；
(3)将溶液2加入溶液1中，并调整pH值至8～11后，搅拌，得到溶液3；
(4)将溶液3离心后，洗涤沉淀，干燥得到粉末4；
(5)将聚丙烯腈PAN粉末加入N，N-二甲基甲酰胺中，搅拌，直至完全溶解成淡黄色溶液后，加入粉末4，搅拌，得到溶液5；
(6)将溶液5进行静电纺丝，得到静电纺丝纤维；
(7)将获得的静电纺丝纤维加入超纯水溶液中，搅拌，将浓盐酸加入体系，调整pH值到2.0～3.0，搅拌；
(8)离心分离，洗涤沉淀即可得到目标产物。
进一步的，以重量份计，步骤(1)中超纯水的加入量为70～90份，所述聚丙烯酸钠的加入量为0.1～10份，二氧化钛纳米粒子的加入量为0.1～10份。
进一步的，步骤(1)中两次搅拌的时间均为5～15分钟。
进一步的，以重量份计，步骤(2)中将0.1～15份的氢氧化镁加入至70～100mL超纯水中搅拌5～15分钟。
进一步的，步骤(4)中，用无水乙醇洗涤沉淀，60～80℃干燥12～24小时得到粉末4。
进一步的，步骤(5)中所述聚丙烯腈PAN粉末的纯度为99％、分子量为15万，以重量份计，将1～5份的聚丙烯腈PAN粉末加入至5～20份的N,N-二甲基甲酰胺中，搅拌混合12～36小时至聚丙烯腈PAN粉末完全溶解，得到溶液3，将0.1～10份的粉末4加入至溶液3中，搅拌6～12小时得到溶液5。
进一步的，步骤(6)中，静电纺丝的条件为电压10～13kV，温度25～30℃，湿度30～60％。
进一步的，步骤(6)中，静电纺丝的条件为纺丝速度0.1～0.3mL/h，纺丝距离15～20cm，滚筒转速45-80r/min。
进一步的，步骤(7)中，将获得的静电纺丝纤维加入超纯水溶液中，搅拌3～5分钟后，向静电纺丝纤维的超纯水溶液中滴加质量分数为36.5％的浓盐酸，调整pH值到2.0～3.0，并搅拌60～240分钟。
进一步的，步骤(8)中，用乙醇和去离子水洗涤沉淀。
相对于现有技术，本发明所述的多孔二氧化钛混合聚丙烯腈纤维的制备方法具有以下优势：
1)利用酸碱环境不同溶解特性，得到了多孔二氧化钛混合聚丙烯腈纤维。
2)这种新方法结合了传统工艺的优点，用量少，有效面积大，且工艺简单，不易脱落。
3)得到的多孔二氧化钛混合聚丙烯腈纤维能够有效降解甲基橙和亚甲基蓝，催化活性较高。
附图说明
图1为本发明实施例所述的多孔二氧化钛混合聚丙烯腈纤维扫描电镜图，标尺为1μm；
图2为本发明的所述的多孔二氧化钛混合聚丙烯腈纤维透射电镜图，标尺为100nm。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更为明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施例做详细的说明。
一种多孔二氧化钛混合聚丙烯腈纤维的制备方法，包括如下步骤：
(1)以重量份计，向遮光保存的试剂瓶中，依次加入超纯水、聚丙烯酸钠，搅拌后加入二氧化钛纳米粒子，继续搅拌，得到溶液1；
(2)将氢氧化镁加入到超纯水中，搅拌，得到溶液2；
(3)将溶液2滴加入溶液1中，并调整pH值至8～11后，搅拌，得到溶液3；
(4)将溶液3离心后，洗涤沉淀，干燥得到粉末4；
(5)将聚丙烯腈PAN粉末加入N，N-二甲基甲酰胺中，搅拌，直至完全溶解成淡黄色溶液后，加入粉末4，搅拌，得到溶液5；
(6)将溶液5进行静电纺丝，得到静电纺丝纤维；
(7)将获得的静电纺丝纤维加入超纯水溶液中，搅拌，将浓盐酸加入体系，调整pH值到2.0～3.0，搅拌；
(8)离心分离，洗涤沉淀即可得到目标产物。
进一步的，以重量份计，步骤(1)中超纯水的加入量为70～90份，所述聚丙烯酸钠的加入量为0.1～10份，二氧化钛纳米粒子的加入量为0.1～10份。
进一步的，步骤(1)中两次搅拌的时间均为5～15分钟。
进一步的，以重量份计，步骤(2)中将0.1～15份的氢氧化镁加入至70～100mL超纯水中搅拌5～15分钟。
进一步的，步骤(3)中，将溶液2滴加如溶液1中。
进一步的，步骤(4)中，用无水乙醇洗涤沉淀，60～80℃干燥12～24小时得到粉末4。
进一步的，步骤(5)中所述聚丙烯腈PAN粉末的纯度为99％、分子量为15万，以重量份计，将1～5份的聚丙烯腈PAN粉末加入至5～20份的N,N-二甲基甲酰胺中，搅拌混合12～36小时至聚丙烯腈PAN粉末完全溶解，得到溶液3，将0.1～10份的粉末4加入至溶液3中，搅拌6～12小时得到溶液5。
进一步的，步骤(6)中，静电纺丝的条件为电压10～13kV，温度25～30℃，湿度30～60％。
进一步的，步骤(6)中，静电纺丝的条件为纺丝速度0.1～0.3mL/h，纺丝距离15～20cm，滚筒转速45-80r/min。
进一步的，步骤(7)中，将获得的静电纺丝纤维加入超纯水溶液中，搅拌3～5分钟后，向静电纺丝纤维的超纯水溶液中滴加质量分数为36.5％的浓盐酸，调整pH值到2.0～3.0，并搅拌60～240分钟。优选的，将pH值调整至2.5左右。
进一步的，步骤(8)中，用乙醇和去离子水洗涤沉淀。
实施例1
本实施例提供了一种多孔二氧化钛混合聚丙烯腈纤维的制备方法，具体包括如下步骤：
(1)以重量份计，向锡箔纸遮光包覆的棕色瓶中，依次加入70份超纯水，0.1份的聚丙烯酸钠(PAANa)，搅拌5～15分钟后加入0.1份市售的二氧化钛纳米粒子，并继续搅拌5～15分钟，得到溶液1；
(2)将0.1份的氢氧化镁加入到70～100ml超纯水中，并搅拌5～15分钟，得到溶液2；
(3)将溶液2滴加入溶液1中，并调整pH值到8～11后，搅拌30～90分钟，得到溶液3；
(4)将溶液3离心后，沉淀用无水乙醇洗涤3遍后，60～80度干燥12～24小时，得到粉末4；
(5)将1份的聚丙烯腈PAN粉末(纯度99％、Mw：15万)加入5份的DMF(N，N-二甲基甲酰胺)中，搅拌混合12～36小时，直至完全溶解成淡黄色溶液后，加入0.1份的粉末4，搅拌6～12小时，得到溶液5；
(6)将溶液5进行静电纺丝，条件如下：电压10kV；纺丝速度：0.1mL/h；纺丝距离15～20cm；滚筒转速45～80r/min。控制温度在25～30度，湿度30～60％，得到静电纺丝纤维；
(7)将获得的静电纺丝纤维加入超纯水溶液中，搅拌3～5分钟后，将质量分数为36.5％的浓盐酸缓慢滴加入体系，调整pH值到2.5左右，并搅拌60～240分钟；
(8)离心分离，并用乙醇和去离子水洗涤3次后即可得到目标产物(目标产物结构见图1和图2所示)。
实施例2
本实施例提供了一种多孔二氧化钛混合聚丙烯腈纤维的制备方法，具体包括如下步骤：
(1)以重量份计，向锡箔纸遮光包覆的棕色瓶中，依次加入80份超纯水，5份的聚丙烯酸钠(PAANa)，搅拌5～15分钟后加入5份市售的二氧化钛纳米粒子，并继续搅拌5～15分钟，得到溶液1；
(2)将5份的氢氧化镁加入到70～100ml超纯水中，并搅拌5～15分钟，得到溶液2；
(3)将溶液2滴加入溶液1中，并调整pH值到8～11后，搅拌30～90分钟，得到溶液3；
(4)将溶液3离心后，沉淀用无水乙醇洗涤3遍后，60～80度干燥12～24小时，得到粉末4；
(5)将3份的聚丙烯腈PAN粉末(纯度99％、Mw：15万)加入12份的DMF(N，N-二甲基甲酰胺)中，搅拌混合12～36小时，直至完全溶解成淡黄色溶液后，加入5份的粉末4，搅拌6～12小时，得到溶液5。
(6)将溶液5进行静电纺丝，条件如下：电压12kV；纺丝速度：0.2mL/h；纺丝距离15～20cm；滚筒转速45～80r/min。控制温度在25～30度，湿度30～60％，得到静电纺丝纤维；
(7)将获得的静电纺丝纤维加入超纯水溶液中，搅拌3～5分钟后，将质量分数为36.5％的浓盐酸缓慢滴加入体系，调整pH值到2.5左右，并搅拌60-240分钟；
(8)离心分离，并用乙醇和去离子水洗涤3次后即可得到目标产物。
实施例3
本实施例提供了一种多孔二氧化钛混合聚丙烯腈纤维的制备方法，具体包括如下步骤：
(1)以重量份计，向锡箔纸遮光包覆的棕色瓶中，依次加入90份超纯水，10份的聚丙烯酸钠(PAANa)，搅拌5～15分钟后加入10份市售的二氧化钛纳米粒子，并继续搅拌5～15分钟，得到溶液1；
(2)将15份的氢氧化镁加入到70～100ml超纯水中，并搅拌5～15分钟，得到溶液2；
(3)将溶液2滴加入溶液1中，并调整pH值到8～11后，搅拌30～90分钟，得到溶液3；
(4)将溶液3离心后，沉淀用无水乙醇洗涤3遍后，60～80度干燥12～24小时，得到粉末4；
(5)将5份的聚丙烯腈PAN粉末(纯度99％、Mw：15万)加入20份的DMF(N，N-二甲基甲酰胺)中，搅拌混合12～36小时，直至完全溶解成淡黄色溶液后，加入10份的粉末4，搅拌6～12小时，得到溶液5。
(6)将溶液5进行静电纺丝，条件如下：电压13kV；纺丝速度：0.3mL/h；纺丝距离15～20cm；滚筒转速45-80r/min。控制温度在25～30度，湿度30～60％，得到静电纺丝纤维；
(7)将获得的静电纺丝纤维加入超纯水溶液中，搅拌3～5分钟后，将质量分数为36.5％的浓盐酸缓慢滴加入体系，调整pH值到2.5左右，并搅拌60～240分钟；
(8)离心分离，并用乙醇和去离子水洗涤3次后即可得到目标产物。
对比例
采用现有技术CN200710176994.2所述的方法制备聚丙烯腈纤维负载二氧化钛光催化剂。
实验例
将实施例1～3和对比例所得的催化剂各取10mg分别加入10mL 10mg/L的甲基橙溶液中，避光搅拌30min，使甲基橙与催化剂的混合溶液处于吸附平衡状态，在太阳光下照射，反应3h后分批次取出2mL样品进行吸收测试，得到溶液中甲基橙的吸光度，根据朗伯比尔定律计算出甲基橙浓度，从而计算出甲基橙的降解率。
将实施例1～3和对比例所得的催化剂各取10mg分别加入10mL 10mg/L的亚甲基蓝溶液中，避光搅拌30min，使亚甲基蓝与催化剂的混合溶液处于吸附平衡状态，在太阳光下照射，反应3h后分批次取出2mL样品进行吸收测试，得到溶液中亚甲基蓝的吸光度，根据朗伯比尔定律计算出甲基橙浓度，从而计算出亚甲基蓝的降解率。
表1各实施例得到的二氧化钛催化剂活性对比
甲基橙降解率 亚甲基蓝降解率
实施例1 93.7％ 95.8％
实施例2 98.4％ 98.8％
实施例3 95.6％ 94.9％
对比例 83.2％ 77.6％
虽然本发明披露如上，但本发明并非限定于此。任何本领域技术人员，在不脱离本发明的精神和范围内，均可作各种更动与修改，因此本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。

Claims (10)

1.一种多孔二氧化钛混合聚丙烯腈纤维的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)向遮光保存的试剂瓶中，依次加入超纯水、聚丙烯酸钠，搅拌后加入二氧化钛纳米粒子，继续搅拌，得到溶液1；
(2)将氢氧化镁加入到超纯水中，搅拌，得到溶液2；
(3)将溶液2加入溶液1中，并调整pH值至8～11后，搅拌，得到溶液3；
(4)将溶液3离心后，洗涤沉淀，干燥得到粉末4；
(5)将聚丙烯腈PAN粉末加入N，N-二甲基甲酰胺中，搅拌，直至完全溶解成淡黄色溶液后，加入粉末4，搅拌，得到溶液5；
(6)将溶液5进行静电纺丝，得到静电纺丝纤维；
(7)将获得的静电纺丝纤维加入超纯水溶液中，搅拌，将浓盐酸加入体系，调整pH值到2.0～3.0，搅拌；
(8)离心分离，洗涤沉淀即可得到目标产物。
2.根据权利要求1所述的多孔二氧化钛混合聚丙烯腈纤维的制备方法，其特征在于，以重量份计，步骤(1)中超纯水的加入量为70～90份，聚丙烯酸钠的加入量为0.1～10份。
3.根据权利要求2所述的多孔二氧化钛混合聚丙烯腈纤维的制备方法，其特征在于，步骤(1)中两次搅拌的时间均为5～15分钟。
4.根据权利要求3所述的多孔二氧化钛混合聚丙烯腈纤维的制备方法，其特征在于，以重量份计，步骤(2)中将0.1～15份的氢氧化镁加入至70～100mL超纯水中搅拌5～15分钟。
5.根据权利要求4所述的多孔二氧化钛混合聚丙烯腈纤维的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，用无水乙醇洗涤沉淀，60～80℃干燥12～24小时得到粉末4。
6.根据权利要求5所述的多孔二氧化钛混合聚丙烯腈纤维的制备方法，其特征在于，步骤(5)中所述聚丙烯腈PAN粉末的纯度为99％、分子量为15万，以重量份计，将1～5份的聚丙烯腈PAN粉末加入至5～20份的N,N-二甲基甲酰胺中，搅拌混合12～36小时至聚丙烯腈PAN粉末完全溶解，得到溶液3，将0.1～10份的粉末4加入至溶液3中，搅拌6～12小时得到溶液5。
7.根据权利要求6所述的多孔二氧化钛混合聚丙烯腈纤维的制备方法，其特征在于，步骤(6)中，静电纺丝的条件为电压10～13kV，温度25～30℃，湿度30～60％。
8.根据权利要求7所述的多孔二氧化钛混合聚丙烯腈纤维的制备方法，其特征在于，步骤(6)中，静电纺丝的条件为纺丝速度0.1～0.3mL/h，纺丝距离15～20cm，滚筒转速45～80r/min。
9.根据权利要求1所述的多孔二氧化钛混合聚丙烯腈纤维的制备方法，其特征在于，步骤(7)中，将获得的静电纺丝纤维加入超纯水溶液中，搅拌3～5分钟后，向静电纺丝纤维的超纯水溶液中滴加质量分数为36.5％的浓盐酸，调整pH值到2.0～3.0，并搅拌60～240分钟。
10.根据权利要求1所述的多孔二氧化钛混合聚丙烯腈纤维的制备方法，其特征在于，步骤(8)中，用乙醇和去离子水洗涤沉淀。
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