CN115430420A - 一种具有抗菌及光催化的双功能环境净化纤维膜的制备方法及其产品和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种具有抗菌及光催化的双功能环境净化纤维膜的制备方法及其产品和应用，该纤维是以Ag元素修饰的活性炭负载TiO2催化剂为活性组分，采用静电纺丝的方法，制备出具有抗菌及光催化性能的双功能环境净化纤维膜材料，它克服了TiO2容易团聚，吸附能力低以及难以从固‑液系统中分离等缺点；防止了银离子的缓释和变色等缺点；同时避免了电子‑空穴对的复合，提高了TiO2的光催化活性，实现了无光源的催化及抗菌等功能。该纤维膜制备方法简单，原料价格低廉，在空气净化领域具有很大的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种具有抗菌及光催化的双功能环境净化纤维膜的制备方法及其产品和应用，属于环境污染治理技术领域。
背景技术
光催化是基于光催化剂在光照条件下具有的氧化还原能力，能够达到净化污染物、物质合成和转化等目的。通常情况下，光催化氧化反应以半导体为催化剂，以光为能量，将有机物降解为二氧化碳和水。由于TiO2 容易制备，化学性质稳定，抗光腐蚀性强，且氧化能力强，使其在光催化材料的研究中处于领先地位。但是纳米TiO2 半导体的禁带宽度约为3.2 eV，其禁带宽度直接决定了激发电子从价带跃迁到导带的最长波长为387.5 nm，即只能被紫外光激发，这大大影响了其光催化活性。研究人员发现，半导体复合、贵金属沉积、表面光敏化和离子掺杂都可以改变纳米TiO2 的禁带宽度，从而影响TiO2 的光催化活性和光电性能。
光催化抗菌技术是一种新兴的绿色抗菌技术，具有高效、经济、安全、环保等优点，利用太阳光的能量，光催化材料产生的空穴、超氧自由基和羟基自由基能够破坏细菌的细胞结构，导致细菌灭活，并可避免产生消毒副产物，具有广阔的应用前景。光催化材料是光催化抗菌技术的核心部分，大部分经典的半导体光催化材料具有宽带隙只能被紫外光激发，大大限制了其对太阳光的利用率。开发高效可见光响应的材料对光催化抗菌技术的发展有着至关重要的意义。
本发明采用静电纺丝的方法制备一种兼具抗菌和光催化性能的双功能纤维膜，该薄膜对污染气体中的小分子有机物如甲醛等的去除起到吸附和催化的作用。本发明是将吸附/催化材料负载于高分子纤维上，解决了催化剂在负载到其他材料上易脱落的问题，采用静电纺丝纺织成的纤维膜具有多种用途。该薄膜不仅可以用在空气净化产品中，同时可以应用于房屋装修墙面、家具贴面等方面。由于该薄膜具有比表面积大、孔隙率高、孔径直径小等优点，对有机小分子的去除有很好的效果。由于该薄膜用途广泛，从而具有很高的实用价值。
发明内容
本发明目的在于提供一种具有抗菌及光催化的双功能环境净化纤维膜的制备方法。
本发明的再一目的在于：提供一种上述方法制备的包有抗菌及光催化的双功能环境净化纤维膜产品。
本发明的又一目的在于：提供一种上述产品的应用。
本发明目的通过下述方案实现：一种具有抗菌及光催化的双功能环境净化纤维膜，其特征在于，该纤维膜以Ag修饰的活性炭负载TiO2催化剂作为活性组分，采用静电纺丝的方法制备。
本发明提供一种具有抗菌及光催化的双功能环境净化纤维膜的制备方法，其特征在于，主要包括以下步骤：
第一步：Ag颗粒修饰的活性炭的制备：
称取一定质量的活性炭，按照活性炭：水=1:1.2~1.5的质量比称取一定量的去离子水；按照活性炭：硝酸银=1:0.1~0.2的质量比称取一定质量的硝酸银溶于上述去离子水中；向上述硝酸银的水溶液中滴加氨水直到PH≈8左右；将称取的活性炭加入上述溶液中，室温过夜浸渍，置于50~60℃烘箱中过夜干燥，得到Ag修饰的活性炭；
第二步：Ag修饰的活性炭负载TiO2催化剂的制备：
将钛酸四丁酯、无水乙醇和冰醋酸按照重量比为1: 1~2.5: 0.1~0.5的比例混合，接着向此混合溶液中投入Ag/活性炭，搅拌均匀成为白色凝胶，将此凝胶置于马弗炉中，于400-500℃温度下煅烧2小时，得到Ag修饰的活性炭负载TiO2催化剂；
第三步：静电纺丝溶液的配置：
将一定量的聚丙烯腈溶于N-N 二甲基甲酰胺（DMF）中，加入第二步中制备的Ag修饰的活性炭负载TiO2催化剂，剧烈搅拌3h，然后超声震荡1h，得到分散均匀的静电纺丝溶液；
第四步：静电纺丝纤维膜的制备：
采用第三步所得的静电纺丝溶液进行静电纺丝，纺丝液的温度保持在35 ± 5℃，室内空气湿度保持在40 %，纺丝速度0.5~2 mL/h，接收距离20 cm；纺丝电压控制为10~30 kV，最终通过静电纺丝得到一种具有抗菌及光催化的双功能环境净化纤维膜。
所述活性炭为市售的活性炭。
所述的静电纺丝溶液的浓度控制为5%。
本发明提供一种具有抗菌及光催化的双功能环境净化纤维膜在净化空气中甲醛的应用。
为了克服现有技术存在的不足，针对目前室内空气中污染严重等问题，本发明提供一种用于甲醛去除的双功能纤维膜兼具抗菌和催化的功能，它不仅可以用于室内甲醛的净化，同时对于颗粒物的去除也有一定的作用。因此，它可以用于室内空气净化产品中，也可以用于房屋墙面装修，家具制造过程中。该纤维膜制备方法简单，原料价格低廉，具有很高的实用价值。
本发明中所述一种适用于污染气体治理中的甲醛等有机小分子去除，同时具备抗菌和光催化的双功能纤维薄膜的制备方法及其产品。相较于现有催化剂，该材料具有以下特点：（1）该纤维以Ag元素修饰的活性炭负载TiO2催化剂为活性组分，采用静电纺丝的方法，制备出同时具有抗菌及光催化双功能环境净化膜材料。（2）它克服了TiO2容易团聚，吸附能力低以及难以从固-液系统中分离等缺点；防止了银离子的缓释和变色等缺点；同时避免了电子-空穴对的复合，提高了TiO2的光催化活性；实现了无光源催化抗菌等功能。（3）该纤维膜制备方法简单，原料价格低廉，在空气净化领域具有很大的应用前景。
具体实施方式
本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1：
一种具有抗菌及光催化的双功能环境净化纤维膜，按以下步骤制备：
第一步：Ag颗粒修饰的活性炭的制备：
称取24 g去离子水，向去离子水中加入2 g硝酸银，待硝酸银溶解完全后向其中滴加氨水直到pH≈8，称取 20 g活性炭溶于上述溶液中，室温过夜浸渍，置于50oC烘箱中过夜干燥，得到银修饰的活性炭；
第二步：Ag修饰的活性炭负载TiO2催化剂的制备：
量取17 ml钛酸四丁酯，将其缓慢加入到40 ml无水乙醇中，并置于磁力搅拌器上搅拌后，加入3 ml冰醋酸得到钛酸四丁酯溶液，接着，称取上述第一步中20 g的银修饰的活性炭加入上述钛酸四丁酯溶液中，搅拌均匀成为白色凝胶，将此凝胶置于马弗炉中，于400℃温度下煅烧1小时，得到Ag修饰的活性炭负载TiO2催化剂。
第三步：静电纺丝溶液的配置：
将12g聚丙烯腈溶于48 g 的N-N 二甲基甲酰胺（DMF）中，加入1g第二步中制备的Ag修饰的活性炭负载TiO2催化剂，剧烈搅拌3h，然后超声震荡1h，得到分散均匀的静电纺丝溶液；
第四步：静电纺丝纤维膜的制备：
采用第三步所得的静电纺丝溶液进行静电纺丝，纺丝液的温度保持在35℃，室内空气湿度保持在40 %，纺丝速度2 mL/h，接收距离20 cm；纺丝电压控制为20kV，最终通过静电纺丝得到一种具有抗菌及光催化的双功能环境净化纤维膜。
实施例2：
一种具有抗菌及光催化的双功能环境净化纤维膜，按以下步骤制备：
第一步：Ag颗粒修饰的活性炭的制备：
称取56 g去离子水，向去离子水中加入8 g硝酸银，待硝酸银溶解完全后向其中滴加氨水直到pH≈8，称取 40g活性炭溶于上述溶液中，室温过夜浸渍，置于60oC烘箱中过夜干燥，得到银修饰的活性炭；
第二步：Ag修饰的活性炭负载TiO2催化剂的制备：
量取34 ml钛酸四丁酯，将其缓慢加入到80 ml无水乙醇中，并置于磁力搅拌器上按一定的速率搅拌，最后加入6 ml冰醋酸得到钛酸四丁酯溶液；接着，称取第一步中得到的20 g银修饰的活性炭加入上述钛酸四丁酯溶液中，搅拌均匀成为白色凝胶，将此凝胶置于马弗炉中，于400℃温度下煅烧1小时，得到Ag修饰的活性炭负载TiO2催化剂；
第三步：静电纺丝溶液的配置：
将12g聚丙烯腈溶于48g 的N-N 二甲基甲酰胺（DMF）中，加入1 g上述步骤中制备的银修饰的活性炭负载的TiO2催化剂，剧烈搅拌3 h，然后超声震荡1 h，得到分散均匀的静电纺丝溶液；
第四步：静电纺丝纤维膜的制备：
采用第三步制备的静电纺丝溶液进行静电纺丝，纺丝液的温度保持在35 ℃，室内空气湿度保持在40 %，纺丝速度1.5 ml/h，接收距离20 cm；纺丝电压控制为15 kV，得到本发明所述一种具备抗菌和光催化性能的双功能纳米纤维膜。
实施例3：
一种具有抗菌及光催化的双功能环境净化纤维膜，按以下步骤制备：
第一步：Ag颗粒修饰的活性炭的制备：
称取60g去离子水，向去离子水中4g硝酸银，待硝酸银溶解完全后向其中滴加氨水直到pH≈8，称取 40g活性炭溶于上述溶液中，室温过夜浸渍，置于60oC烘箱中过夜干燥，得到银修饰的活性炭；
第二步：Ag修饰的活性炭负载TiO2催化剂的制备：
量取34 ml钛酸四丁酯，将其缓慢加入到80 ml无水乙醇中，并置于磁力搅拌器上按一定的速率搅拌，最后加入6 ml冰醋酸得到钛酸四丁酯溶液；接着，称取上述步骤中20 g的银修饰的活性炭加入上述钛酸四丁酯溶液中，搅拌均匀成为白色凝胶，将此凝胶置于马弗炉中，于400℃温度下煅烧1小时，得到Ag修饰的活性炭负载TiO2催化剂；
第三步：静电纺丝溶液的配置：
将12g聚丙烯腈溶于48 g的 N-N 二甲基甲酰胺（DMF）中，加入1g上述步骤中制备的银修饰的活性炭负载的TiO2催化剂，剧烈搅拌3h，然后超声震荡1h，得到分散均匀的静电纺丝溶液；
第四步：静电纺丝纤维膜的制备：
将此静电纺丝溶液进行静电纺丝，纺丝液的温度保持在35℃，室内空气湿度保持在40 %，纺丝速度1 ml/h，接收距离20 cm，纺丝电压控制为10 kV，得到所述一种具备抗菌和光催化性能的双功能纳米纤维膜。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种具有抗菌及光催化的双功能环境净化纤维膜，其特征在于，该纤维膜以Ag修饰的活性炭负载TiO2催化剂作为活性组分，采用静电纺丝的方法制备得到的。
2.一种根据权利要求1所述具有抗菌及光催化的双功能环境净化纤维膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一步：Ag颗粒修饰的活性炭的制备：
称取活性炭，按照活性炭：水=1:1.2~1.5的质量比称取去离子水；按照活性炭：硝酸银=1:0.1~0.2的质量比称取硝酸银溶于上述去离子水中；向上述硝酸银的水溶液中滴加氨水直到pH≈8；将称取的活性炭加入上述溶液中，室温过夜浸渍，置于50~60℃烘箱中过夜干燥，得到Ag/活性炭；
第二步：Ag修饰的活性炭负载TiO2催化剂的制备：
将钛酸四丁酯、无水乙醇和冰醋酸按照重量比为1: 1~2.5: 0.1~0.5的比例混合得到混合液，接着，向此混合溶液中投入Ag/活性炭，搅拌均匀成为白色凝胶，将此凝胶置于马弗炉中，于400-500℃温度下煅烧2小时，得到Ag修饰的活性炭负载TiO2催化剂；
第三步：静电纺丝溶液的配置：
将聚丙烯腈溶于N-N 二甲基甲酰胺（DMF）中，加入第二步中制备的Ag修饰的活性炭负载TiO2催化剂，剧烈搅拌3h，然后超声震荡1h，得到分散均匀的静电纺丝溶液；
第四步：静电纺丝纤维膜的制备：
采用第三步所得的静电纺丝溶液进行静电纺丝，纺丝液的温度保持在35 ± 5 ℃，室内空气湿度保持在40 %，纺丝速度0.5~2 mL/h，接收距离20 cm；纺丝电压控制为10~30 kV，最终通过静电纺丝得到一种具有抗菌及光催化的双功能环境净化纤维膜。
3.根据权利要求2所述具有抗菌及光催化的双功能环境净化纤维膜的制备方法，其特征在于，所述的静电纺丝溶液的浓度控制为5%。
4.根据权利要求2或3所述具有抗菌及光催化的双功能环境净化纤维膜的制备方法，其特征在于，按以下步骤制备：
第一步：Ag颗粒修饰的活性炭的制备：
称取24 g去离子水，向去离子水中加入2 g硝酸银，待硝酸银溶解完全后向其中滴加氨水直到pH≈8，称取 20 g活性炭溶于上述溶液中，室温过夜浸渍，置于50oC烘箱中过夜干燥，得到银修饰的活性炭；
第二步：Ag修饰的活性炭负载TiO2催化剂的制备：
量取17 ml钛酸四丁酯，将其缓慢加入到40 ml无水乙醇中，并置于磁力搅拌器上搅拌后，加入3 ml冰醋酸得到钛酸四丁酯溶液，接着，称取上述第一步中20 g的银修饰的活性炭加入上述钛酸四丁酯溶液中，搅拌均匀成为白色凝胶，将此凝胶置于马弗炉中，于400℃温度下煅烧1小时，得到Ag修饰的活性炭负载TiO2催化剂。
第三步：静电纺丝溶液的配置：
将12g聚丙烯腈溶于48 g 的N-N 二甲基甲酰胺（DMF）中，加入1g第二步中制备的Ag修饰的活性炭负载TiO2催化剂，剧烈搅拌3h，然后超声震荡1h，得到分散均匀的静电纺丝溶液；
第四步：静电纺丝纤维膜的制备：
采用第三步所得的静电纺丝溶液进行静电纺丝，纺丝液的温度保持在35℃，室内空气湿度保持在40 %，纺丝速度2 mL/h，接收距离20 cm；纺丝电压控制为20kV，最终通过静电纺丝得到一种具有抗菌及光催化的双功能环境净化纤维膜。
5.根据权利要求2或3所述具有抗菌及光催化的双功能环境净化纤维膜的制备方法，其特征在于，按以下步骤制备：
第一步：Ag颗粒修饰的活性炭的制备：
称取56 g去离子水，向去离子水中加入8 g硝酸银，待硝酸银溶解完全后向其中滴加氨水直到pH≈8，称取 40g活性炭溶于上述溶液中，室温过夜浸渍，置于60oC烘箱中过夜干燥，得到银修饰的活性炭；
第二步：Ag修饰的活性炭负载TiO2催化剂的制备：
量取34 ml钛酸四丁酯，将其缓慢加入到80 ml无水乙醇中，并置于磁力搅拌器上按一定的速率搅拌，最后加入6 ml冰醋酸得到钛酸四丁酯溶液；接着，称取第一步中得到的20 g银修饰的活性炭加入上述钛酸四丁酯溶液中，搅拌均匀成为白色凝胶，将此凝胶置于马弗炉中，于400℃温度下煅烧1小时，得到Ag修饰的活性炭负载TiO2催化剂；
第三步：静电纺丝溶液的配置：
将12g聚丙烯腈溶于48g 的N-N 二甲基甲酰胺（DMF）中，加入1 g上述步骤中制备的银修饰的活性炭负载的TiO2催化剂，剧烈搅拌3 h，然后超声震荡1 h，得到分散均匀的静电纺丝溶液；
第四步：静电纺丝纤维膜的制备：
采用第三步制备的静电纺丝溶液进行静电纺丝，纺丝液的温度保持在35 ℃，室内空气湿度保持在40 %，纺丝速度1.5 ml/h，接收距离20 cm；纺丝电压控制为15 kV，得到所述一种具备抗菌和光催化性能的双功能纳米纤维膜。
6.根据权利要求2或3所述具有抗菌及光催化的双功能环境净化纤维膜的制备方法，其特征在于，按以下步骤制备：
第一步：Ag颗粒修饰的活性炭的制备：
称取60g去离子水，向去离子水中4g硝酸银，待硝酸银溶解完全后向其中滴加氨水直到pH≈8，称取 40g活性炭溶于上述溶液中，室温过夜浸渍，置于60oC烘箱中过夜干燥，得到银修饰的活性炭；
第二步：Ag修饰的活性炭负载TiO2催化剂的制备：
量取34 ml钛酸四丁酯，将其缓慢加入到80 ml无水乙醇中，并置于磁力搅拌器上按一定的速率搅拌，最后加入6 ml冰醋酸得到钛酸四丁酯溶液；接着，称取上述步骤中20 g的银修饰的活性炭加入上述钛酸四丁酯溶液中，搅拌均匀成为白色凝胶，将此凝胶置于马弗炉中，于400℃温度下煅烧1小时，得到Ag修饰的活性炭负载TiO2催化剂；
第三步：静电纺丝溶液的配置：
将12g聚丙烯腈溶于48 g的 N-N 二甲基甲酰胺（DMF）中，加入1g上述步骤中制备的银修饰的活性炭负载的TiO2催化剂，剧烈搅拌3h，然后超声震荡1h，得到分散均匀的静电纺丝溶液；
第四步：静电纺丝纤维膜的制备：
将此静电纺丝溶液进行静电纺丝，纺丝液的温度保持在35℃，室内空气湿度保持在40%，纺丝速度1 ml/h，接收距离20 cm，纺丝电压控制为10 kV，得到所述一种具备抗菌和光催化性能的双功能纳米纤维膜。
7.一种根据权利要求1所述具有抗菌及光催化的双功能环境净化纤维膜在净化空气中甲醛的应用。
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| CN202211162167.9A CN115430420A (zh) | 2022-09-23 | 2022-09-23 | 一种具有抗菌及光催化的双功能环境净化纤维膜的制备方法及其产品和应用 |
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Cited By (1)
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|---|---|---|---|---|
| CN116764627A (zh) * | 2023-06-30 | 2023-09-19 | 福州大学 | 一种Ag/TiO2@木质素基碳纤维膜及其制备方法和应用 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111910344A (zh) * | 2020-08-14 | 2020-11-10 | 扬州工业职业技术学院 | 一种载银活性炭抗菌纤维膜的制备方法 |
| CN114097824A (zh) * | 2021-12-03 | 2022-03-01 | 南宁师范大学 | 一种复合二氧化钛抗菌材料的制备方法 |
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2022
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| CN114097824A (zh) * | 2021-12-03 | 2022-03-01 | 南宁师范大学 | 一种复合二氧化钛抗菌材料的制备方法 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN116764627A (zh) * | 2023-06-30 | 2023-09-19 | 福州大学 | 一种Ag/TiO2@木质素基碳纤维膜及其制备方法和应用 |
| CN116764627B (zh) * | 2023-06-30 | 2024-04-23 | 福州大学 | 一种Ag/TiO2@木质素基碳纤维膜及其制备方法和应用 |
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