CN109402765B - 一种蓄热保暖锦纶6短纤维及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种蓄热保暖锦纶6短纤维及其制备方法，方法为：将蓄热保暖锦纶6熔体进行纺丝制得蓄热保暖锦纶6短纤维，锦纶6是由己内酰胺、表面包覆有催化剂的蓄热粉体和水的混合物先后经蓄热粉体表面链增长反应、开环预缩聚反应和终缩聚反应制得的；蓄热粉体表面链增长反应是指富集在蓄热粉体表面的己内酰胺在催化剂的作用下聚合形成线型分子链的反应；由上述纤维制备的克重为200～250g/m2的织物的热阻值≥0.944m2·k/W，克罗值≥6.09，保暖率≥91.4％，远红外发射率≥0.90，远红外辐射温升值≥1.5℃。本发明的一种蓄热保暖锦纶6短纤维及其制备方法，蓄热粉体的分散均匀性好，纤维的蓄热保暖功能优异。
Description
技术领域
本发明属于锦纶制备领域，涉及一种蓄热保暖锦纶6短纤维及其制备方法。
背景技术
锦纶6短纤维又称尼龙6或锦纶6，是合成纤维的主要品种之一，其分子结构排列规整并且大分子之间形成许多氢键，使得锦纶6短纤维具有强度高、回弹性好、耐磨性优异和吸湿能力强等特点，被广泛应用于服装或家纺等领域。作为服用纺织品主要原料之一，如何提高锦纶6短纤维的保暖性是人们以及研究人员较为重视的问题。
目前市场上的保暖纤维种类很多，市场上的保暖纤维主要是通过减少人体经热传导、热对流和热辐射等途径散失的热量或通过物理化学变化的方式利用环境中的能量达到发热保暖的效果。例如申请号为20111038048.4的中国专利公开了一种涤纶中空微细旦纤维的制造方法，其通过提高纤维的中空度来增加纤维中静止空气量，提高热阻，达到保暖的效果，但随着挤压及洗涤次数的增加，中空纤维变形并渐渐失去了保暖效果；申请号为20111009869.3的中国专利公开了一种吸湿发热纤维及其制备方法，通过引入吸水基团提高纤维的吸水率，从而吸附人体蒸发的水蒸气将动能转化为热能起到保暖发热的效果；申请号为CN20171024165.6的中国专利公开了一种远红外聚酯纤维，通过添加纳米粉体使得纤维能够吸收人体辐射的红外线并向人体辐射远红外线达到保暖保健的效果。以上专利虽然提高了纤维或织物的保暖性，但存在功能单一、持久性差、热源窄发热量低和粉体分散性差等问题，并且随着粉体添加量的增加，熔体的流动性降低，加工性变差。
因此，研究一种具有优良的发热保暖功能的锦纶6短纤维具有十分重要的意义。
发明内容
本发明的目的是为了克服上述现有技术中存在的问题，提供一种具有优良的发热保暖功能的蓄热保暖锦纶6短纤维及其制备方法。本发明制得的蓄热保暖锦纶6短纤维能够高效吸收太阳光及人体辐射远红外线的能量，并且远红外辐射能力强、效果持久、粉体分散性好且具备良好的加工性能。
为了达到上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种蓄热保暖锦纶6短纤维，材质为蓄热保暖锦纶6，蓄热保暖锦纶6主要由锦纶6以及分散在锦纶6中的蓄热粉体组成；
所述蓄热粉体的表面包覆有催化剂，可催化己内酰胺聚合形成的线型分子链围绕在蓄热粉体周围，使得蓄热粉体不容易发生团聚或沉降等现象，而不再是蓄热粉体简单添加入聚酰胺基体中，本发明提高了蓄热粉体在锦纶6中的分散均匀性，有利于提升纤维的蓄热性能；
由蓄热保暖锦纶6短纤维制备的克重为200～250g/m2的织物的热阻值≥0.944m2·k/W，克罗值≥6.09，保暖率≥91.4％，远红外发射率≥0.90，远红外辐射温升值≥1.5℃。
本发明的蓄热保暖锦纶6短纤维能吸收大部分可见光谱(波长约为400-2000nm)的能量，较于其它种类能够吸收的范围大，基本囊括占据太阳光中80％以上能量的可见光及近红外光，因而具有良好的蓄热保暖性能。
作为优选的技术方案：
如上所述的一种蓄热保暖锦纶6短纤维，所述锦纶6的数均分子量为25000～35000，相对粘度为2.5～4.0，低聚物含量为0.1～2wt％。
如上所述的一种蓄热保暖锦纶6短纤维，所述蓄热粉体的粒径为100nm～2000nm。
如上所述的一种蓄热保暖锦纶6短纤维，所述蓄热粉体由FeMnCuO4与TiC、ZrC、TiO2或ZrO2中的一种以上复配得到，FeMnCuO4具有良好的吸光发热效果，其余粉体能提供远红外辐射，FeMnCuO4与TiC、ZrC、TiO2或ZrO2中的一种以上复配使得粉体具有良好的吸光蓄热及远红外辐射功效，且FeMnCuO4吸光所得热量能够增强其余粉体(TiC、ZrC、TiO2或ZrO2)的远红外辐射效果；
所述催化剂为己内酰胺钠盐和/或己内酰胺溴化镁，本发明的催化剂的种类包括但不限于此，其他能够催化蓄热粉体表面链增长反应、引导线型分子链围绕在蓄热粉体周围的物质同样适用于本发明。
本发明还提供制备如上所述的一种蓄热保暖锦纶6短纤维的方法，将蓄热保暖锦纶6熔体进行纺丝制得蓄热保暖锦纶6短纤维，所述蓄热保暖锦纶6是由己内酰胺、表面包覆有催化剂的蓄热粉体和水的混合物先后经蓄热粉体表面链增长反应、开环预缩聚反应和终缩聚反应制得的；
所述蓄热粉体表面链增长反应是指富集在蓄热粉体表面的己内酰胺在催化剂的作用下聚合形成线型分子链的反应。
本发明制备过程中分子链变化过程具体如下：
首先在压力为0.7～1MPa、温度为150～180℃的条件下，富集在蓄热粉体表面的己内酰胺在催化剂的作用下聚合形成聚合度2-10的低分子链(此阶段即为蓄热粉体表面链增长反应阶段)，蓄热粉体表面链增长反应结束后低分子链包覆在粉体周围，接着再改变温度压力，在压力为0.2～2MPa、温度为200～260℃的条件下进行开环预缩反应然后进行终缩聚反应，低分子链然后慢慢增长成长链，同时分散在整个体系中的己内酰胺也发生聚合形成聚合度较高的长链，由于制备过程中线型分子链一直围绕在蓄热粉体周围，蓄热粉体能够均匀分散在体系中，不容易发生沉降，从而使得蓄热粉体可均匀分散在聚酰胺基体中，进而制得了蓄热保暖效果好的蓄热保暖锦纶6短纤维。
作为优选的技术方案：
如上所述的方法，所述混合物中，水与己内酰胺的质量比为1～10:100，催化剂与蓄热粉体的质量比为0.1～1:100，蓄热粉体占蓄热粉体和己内酰胺的质量之和的0.2～5％。
如上所述的方法，所述混合物含有分子量调节剂，所述分子量调节剂与己内酰胺的质量比为0.02～0.4:100，分子量调节剂为均苯四甲酸、环戊烷四酸、二苯酮四酸、偏苯三酸和偏苯四酸中的一种以上。分子量调节剂不仅控制了分子量，且可进行支化反应，形成星型支化聚合物，使得相同分子量下的锦纶6具有更低的粘度，提高了熔体流动性，便于加工，减少加工中的损耗。
如上所述的方法，所述混合物的制备步骤如下：
(1)蓄热粉体的改性；
首先将蓄热粉体与无水乙醇配成固含量为10～30wt％的悬浊液，然后将悬浊液加入研磨机中研磨2～6h，随后加入催化剂在50～100℃下研磨1～3h，最后经过4～12h的浆液陈化后经烘干和气流粉碎得到改性蓄热粉体；所述烘干的过程中需不断进行研磨以防止粉体结块；
(2)混合；
将改性蓄热粉体置于己内酰胺熔液中，然后机械搅拌10～30min后超声分散10～30min，最后离心沉降5s～5min后取上层稳定分散液与水和分子量调节剂混合搅拌均匀得到混合物。
如上所述的方法，所述蓄热粉体表面链增长反应的压力为0.7～1MPa，温度为150～180℃，时间为5～20min；所述开环预缩聚反应的压力为0.2～2MPa，温度为200～260℃，时间为2～5h；开环预缩聚反应主要是进行己内酰胺的开环反应，并不断排出水分控制反应过程中釜内压力；所述反应温度及反应时间可根据产品所需调节，开环温度越高，后期缩聚更快，期间产生的低聚物更多；
所述终缩聚反应的压力为0～100Pa，温度为235～265℃，时间为1～5h。终缩聚反应为锦纶的链增长反应，分子量增加的过程，可通过真空环境将水和低聚物等小分子抽除，达到降低熔体中低聚物含量的目的。
如上所述的方法，所述纺丝的工艺参数：纺丝温度为240～310℃，纺丝速度为1000～1500m/min，冷却风温度为15～30℃，风速为0.3～0.7m/s。
发明机理：
本发明的一种蓄热保暖锦纶6短纤维及其制备方法，将主要由己内酰胺、表面包覆有催化剂的蓄热粉体和水组成的混合物先后经蓄热粉体表面链增长反应、开环预缩聚反应和终缩聚反应，蓄热粉体的表面包覆有催化剂，可使后续己内酰胺的聚合始终围绕在蓄热粉体周围，而不是蓄热粉体简单添加进聚合体系中，具体如下：
本发明先通过表面包覆有催化剂的蓄热粉体促进己内酰胺聚合，反应时间短，形成聚合度为2-10的低分子链(该反应过程即为蓄热粉体表面链增长反应)，蓄热粉体表面链增长反应结束后低分子链包覆在蓄热粉体周围，然后再进行开环预缩聚反应和终缩聚反应，蓄热粉体周围的低分子链慢慢增长成长链，同时整个体系中的己内酰胺也发生了聚合形成聚酰胺分子链，由于线型分子链一直围绕在蓄热粉体周围，因此使得蓄热粉体不容易发生团聚或沉降等现象，从而使得蓄热粉体可均匀分散在生成的聚酰胺中。
蓄热粉体为FeMnCuO4与TiC、ZrC、TiO2或ZrO2中的一种以上复配制得，FeMnCuO4具有良好的吸光发热效果，其余粉体能提供远红外辐射，FeMnCuO4与TiC、ZrC、TiO2或ZrO2中的一种以上复配使得粉体具有良好的吸光蓄热及远红外辐射功效，且FeMnCuO4吸光所得热量能够增强其余粉体(TiC、ZrC、TiO2或ZrO2)的远红外辐射效果，其不但能够高效吸收波长在0.3～2.0μm以及10～15μm范围内的电磁波，将其高效转化为热能，而且可辐射波长为10～15μm的远红外线与人体细胞达到共振，使得生成的蓄热保暖锦纶6具有良好的蓄热保暖功能，同时还具有保健的功效。
此外，混合物中还含有分子量调节剂，分子量调节剂为支化型结构酸，其控制了锦纶的最大分子量，并产生星型支化结构，使得相同分子量下的锦纶6可具有更低的粘度，解决了大量粉体添加时造成的熔体粘度高而加工困难的问题，进一步提高了熔体流动性，提高了蓄热粉体的分散均匀性，极大的提高了粉体使用效率，增加了纺丝效率及后道纺丝稳定性。
有益效果：
(1)本发明的一种蓄热保暖锦纶6短纤维的制备方法，蓄热粉体表面链增长反应使得己内酰胺的聚合形成的线型分子链始终围绕在蓄热粉体周围，而不再是蓄热粉体简单添加入聚合体系中，从而提高了蓄热粉体在聚酰胺基体中的分散均匀性；
(2)本发明的一种蓄热保暖锦纶6短纤维的制备方法，分子量调节剂为支化型结构酸，使得相同分子量下的锦纶6具有更低的粘度，解决了大量粉体添加时造成的熔体粘度高而加工困难的问题，提高了熔体的流动性能，使其具有良好的加工成型性能；
(3)本发明的一种蓄热保暖锦纶6短纤维，不仅能够高效吸收太阳光中的高能波段，还能吸收人体辐射的红外线，具有良好的蓄热保暖功能；
(4)本发明的一种蓄热保暖锦纶6短纤维，热源广泛，升温快，持久耐用，远红外辐射率高，且解决了蓄热粉体在纤维中的分散性问题。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
一种蓄热保暖锦纶6短纤维的制备方法，具体步骤如下：
(1)蓄热粉体的改性；
首先将FeMnCuO4、TiC和ZrC的混合粉体(质量比为2:3:7)与无水乙醇配成固含量为15wt％的悬浊液，然后将悬浊液加入研磨机中研磨4h，随后加入己内酰胺钠盐在80℃下研磨2h，最后经过8h的浆液陈化后经烘干和气流粉碎得到粒径为100nm～500nm的改性蓄热粉体；
(2)混合；
将改性蓄热粉体置于己内酰胺熔液中，然后机械搅拌20min后超声分散20min，最后离心沉降10s后取上层稳定分散液与水和环戊烷四酸混合搅拌均匀得到混合物，混合物中，水与己内酰胺的质量比为3:100，FeMnCuO4、TiC和ZrC的混合粉体与己内酰胺钠盐的质量比为100:0.1，FeMnCuO4、TiC和ZrC的混合粉体占FeMnCuO4、TiC和ZrC的混合粉体和己内酰胺的质量之和的0.2％，环戊烷四酸与己内酰胺的质量比为0.3:100；
(3)将混合物先后经蓄热粉体表面链增长反应、开环预缩聚反应和终缩聚反应制得蓄热保暖锦纶6熔体，蓄热粉体表面链增长反应的压力为0.8MPa，温度为150℃，时间为9min；开环预缩聚反应的压力为0.4MPa，温度为220℃，时间为4h；终缩聚反应的压力为0Pa，温度为255℃，时间为2h，蓄热保暖锦纶6主要由锦纶6以及分散在锦纶6中的表面包覆有己内酰胺钠盐的FeMnCuO4粉体、TiC粉体和ZrC粉体组成，锦纶6的数均分子量为28000，相对粘度为2.5，低聚物含量为0.1wt％；
(4)将蓄热保暖锦纶6熔体进行纺丝制得蓄热保暖锦纶6短纤维，纺丝的工艺参数：纺丝温度为295℃，纺丝速度为1000m/min，冷却风温度为20℃，风速为0.5m/s。
由蓄热保暖锦纶6短纤维制备的克重为220g/m2的织物的热阻值为0.944m2·k/W，克罗值为6.09，保暖率为93.4％，远红外发射率为0.93，远红外辐射温升值为1.5℃。
实施例2
一种蓄热保暖锦纶6短纤维的制备方法，具体步骤如下：
(1)蓄热粉体的改性；
首先将FeMnCuO4、TiC和ZrO2的混合粉体(质量比为2:3:4)与无水乙醇配成固含量为22wt％的悬浊液，然后将悬浊液加入研磨机中研磨3h，随后加入己内酰胺溴化镁在50℃下研磨3h，最后经过8h的浆液陈化后经烘干和气流粉碎得到粒径为800nm～1100nm的改性蓄热粉体；
(2)混合；
将改性蓄热粉体置于己内酰胺熔液中，然后机械搅拌15min后超声分散10min，最后离心沉降5s后取上层稳定分散液与水和均苯四甲酸混合搅拌均匀得到混合物，混合物中，水与己内酰胺的质量比为8:100，FeMnCuO4、TiO2与ZrO2的混合粉体与己内酰胺溴化镁的质量比为100:0.5，FeMnCuO4、TiC和ZrO2的混合粉体占FeMnCuO4、TiC和ZrO2的混合粉体和己内酰胺的质量之和的0.5％，均苯四甲酸与己内酰胺的质量比为0.25:100；
(3)将混合物先后经蓄热粉体表面链增长反应、开环预缩聚反应和终缩聚反应制得蓄热保暖锦纶6熔体，蓄热粉体表面链增长反应的压力为0.9MPa，温度为165℃，时间为5min；开环预缩聚反应的压力为0.8MPa，温度为250℃，时间为3h；终缩聚反应的压力为40Pa，温度为240℃，时间为3h，蓄热保暖锦纶6主要由锦纶6以及分散在锦纶6中的表面包覆有己内酰胺溴化镁的FeMnCuO4粉体、TiC粉体和ZrO2粉体组成，锦纶6的数均分子量为27000，相对粘度为3.5，低聚物含量为0.6wt％；
(4)将蓄热保暖锦纶6熔体进行纺丝制得蓄热保暖锦纶6短纤维，纺丝的工艺参数：纺丝温度为270℃，纺丝速度为1200m/min，冷却风温度为15℃，风速为0.4m/s。
由蓄热保暖锦纶6短纤维制备的克重为230g/m2的织物的热阻值为1.022m2·k/W，克罗值为7.05，保暖率为94.4％，远红外发射率为0.95，远红外辐射温升值为1.9℃。
本发明针对不同的纤维的蓄热保温性能进行测试：
测试一：
(1)将4种纤维样品同时在太阳光下照射10min时间，其中4种纤维的测试条件相同，4种纤维的不同之处仅在于种类不同，1号样品为以Zn-Mg-Al LDHs为远红外陶瓷粉体(纤维中该成分含量与实施例1的纤维中蓄热粉体的含量相同)且由未经离心的锦纶溶液制得的普通黑色吸热锦纶6短纤维，2号样品为添加黑色有机染色剂的普通黑色锦纶6样品，3号和4号为本发明实施例1和2所制得的灰色蓄热保暖锦纶6短纤维(2号、3号和4号样品中染色剂含量相同)；
(2)利用红外成像仪测得不同纤维在阳光照射相同时间下所得到的图像，测得1、2、3和4号纤维样品光热转化后的最高温度分别为45.4℃、37.2℃、48.4℃和48.8℃，表明本品具有优良的太阳光吸热能力，并且颜色较黑色更浅，利于后道染成其他颜色。
测试二：
(1)将3种纤维样品同时在距离浴霸灯50cm的条件下照射3min，其中浴霸灯的功率为150W，3种纤维的测试条件相同，3种纤维的不同之处仅在于种类不同，1号样品为以Zn-Mg-AlLDHs为远红外陶瓷粉体(纤维中该成分含量与实施例1的纤维中蓄热粉体的含量相同)且由未经离心的锦纶溶液制得的常规黑色吸热纤维，2号样为实施例1中未添加蓄热粉体制得的普通白色锦纶纤维，3号为本发明实施例1所制得的灰色蓄热保暖锦纶6短纤维；
(2)利用红外成像仪测得不同纤维在白炽灯下照射相同时间所得到的图像，测得1、2和3纤维样品光热转化后的最高温度分别为31.6℃、27.3℃和40.5℃，在白炽灯下，本品依然具有高效的吸光转热的效果，最高温度点达40.5℃，达到了高效吸收光热起到保暖的效果。
实施例3
一种蓄热保暖锦纶6短纤维的制备方法，具体步骤如下：
(1)蓄热粉体的改性；
首先将FeMnCuO4、ZrC和ZrO2的混合粉体(质量比为2:3:4)与无水乙醇配成固含量为15wt％的悬浊液，然后将悬浊液加入研磨机中研磨4h，随后加入己内酰胺钠盐在60℃下研磨1h，最后经过6h的浆液陈化后经烘干和气流粉碎得到粒径为300nm～700nm的改性蓄热粉体；
(2)混合；
将改性蓄热粉体置于己内酰胺熔液中，然后机械搅拌20min后超声分散15min，最后离心沉降1min后取上层稳定分散液与水和二苯酮四酸混合搅拌均匀得到混合物，混合物中，水与己内酰胺的质量比为10:100，己内酰胺钠盐与FeMnCuO4、ZrC和ZrO2的混合粉体的质量比为0.3:100，FeMnCuO4、ZrC和ZrO2的混合粉体占FeMnCuO4、ZrC和ZrO2的混合粉体和己内酰胺的质量之和的1％，二苯酮四酸与己内酰胺的质量比为0.02:100；
(3)将混合物先后经蓄热粉体表面链增长反应、开环预缩聚反应和终缩聚反应制得蓄热保暖锦纶6熔体，蓄热粉体表面链增长反应的压力为0.7MPa，温度为160℃，时间为12min；开环预缩聚反应的压力为0.2MPa，温度为230℃，时间为4h；终缩聚反应的压力为80Pa，温度为235℃，时间为3.5h，蓄热保暖锦纶6主要由锦纶6以及分散在锦纶6中的表面包覆有己内酰胺钠盐的FeMnCuO4粉体、ZrC粉体和ZrO2粉体组成，锦纶6的数均分子量为33000，相对粘度为3.0，低聚物含量为1.5wt％；
(4)将蓄热保暖锦纶6熔体进行纺丝制得蓄热保暖锦纶6短纤维，纺丝的工艺参数：纺丝温度为255℃，纺丝速度为1400m/min，冷却风温度为18℃，风速为0.5m/s。
由蓄热保暖锦纶6短纤维制备的克重为210g/m2的织物的热阻值为0.96m2·k/W，克罗值为7.33，保暖率为93.8％，远红外发射率为0.92，远红外辐射温升值为1.6℃。
实施例4
一种蓄热保暖锦纶6短纤维的制备方法，具体步骤如下：
(1)蓄热粉体的改性；
首先将FeMnCuO4和ZrC的混合粉体(质量比为3:4)与无水乙醇配成固含量为10wt％的悬浊液，然后将悬浊液加入研磨机中研磨2h，随后加入己内酰胺溴化镁在55℃下研磨1.5h，最后经过4h的浆液陈化后经烘干和气流粉碎得到粒径为1300nm～1500nm的改性蓄热粉体；
(2)混合；
将改性蓄热粉体置于己内酰胺熔液中，然后机械搅拌25min后超声分散30min，最后离心沉降2min后取上层稳定分散液与水和偏苯三酸混合搅拌均匀得到混合物，混合物中，水与己内酰胺的质量比为5:100，己内酰胺溴化镁与FeMnCuO4和ZrC的混合粉体的质量比为1:100，FeMnCuO4和ZrC的混合粉体占FeMnCuO4和ZrC的混合粉体和己内酰胺的质量之和的0.5％，偏苯三酸与己内酰胺的质量比为0.08:100；
(3)将混合物先后经蓄热粉体表面链增长反应、开环预缩聚反应和终缩聚反应制得蓄热保暖锦纶6熔体，蓄热粉体表面链增长反应的压力为0.9MPa，温度为175℃，时间为15min；开环预缩聚反应的压力为0.7MPa，温度为200℃，时间为5h；终缩聚反应的压力为100Pa，温度为255℃，时间为2h，蓄热保暖锦纶6主要由锦纶6以及分散在锦纶6中的表面包覆己内酰胺溴化镁的FeMnCuO4粉体和ZrC粉体组成，锦纶6的数均分子量为25000，相对粘度为3.0，低聚物含量为2wt％；
(4)将蓄热保暖锦纶6熔体进行纺丝制得蓄热保暖锦纶6短纤维，纺丝的工艺参数：纺丝温度为300℃，纺丝速度为1500m/min，冷却风温度为22℃，风速为0.3m/s。
由蓄热保暖锦纶6短纤维制备的克重为250g/m2的织物的热阻值为0.991m2·k/W，克罗值为7.5，保暖率为91.8％，远红外发射率为0.90，远红外辐射温升值为1.5℃。
实施例5
一种蓄热保暖锦纶6短纤维的制备方法，具体步骤如下：
(1)蓄热粉体的改性；
首先将FeMnCuO4、TiC、ZrC和TiO2的混合粉体(质量比为1:3:3:2)与无水乙醇配成固含量为20wt％的悬浊液，然后将悬浊液加入研磨机中研磨6h，随后加入己内酰胺溴化镁在90℃下研磨2h，最后经过11h的浆液陈化后经烘干和气流粉碎得到粒径为1800nm～2000nm的改性蓄热粉体；
(2)混合；
将改性蓄热粉体置于己内酰胺熔液中，然后机械搅拌30min后超声分散15min，最后离心沉降2.5min后取上层稳定分散液与水和偏苯四酸混合搅拌均匀得到混合物，混合物中，水与己内酰胺的质量比为3:100，FeMnCuO4、TiC、ZrC和TiO2的混合粉体与己内酰胺溴化镁的质量比为100:0.7，FeMnCuO4、TiC、ZrC和TiO2的混合粉体占FeMnCuO4、TiC、ZrC和TiO2的混合粉体和己内酰胺的质量之和的5％，偏苯四酸与己内酰胺的质量比为0.4:100；
(3)将混合物先后经蓄热粉体表面链增长反应、开环预缩聚反应和终缩聚反应制得蓄热保暖锦纶6熔体，蓄热粉体表面链增长反应的压力为0.7MPa，温度为170℃，时间为17min；开环预缩聚反应的压力为1.5MPa，温度为200℃，时间为2h；终缩聚反应的压力为20Pa，温度为250℃，时间为3h，蓄热保暖锦纶6主要由锦纶6以及分散在锦纶6中的表面包覆有己内酰胺溴化镁的FeMnCuO4粉体、TiC粉体、ZrC粉体和TiO2粉体组成，锦纶6的数均分子量为35000，相对粘度为4.0，低聚物含量为0.3wt％；
(4)将蓄热保暖锦纶6熔体进行纺丝制得蓄热保暖锦纶6短纤维，纺丝的工艺参数：纺丝温度为310℃，纺丝速度为1200m/min，冷却风温度为25℃，风速为0.6m/s。
由蓄热保暖锦纶6短纤维制备的克重为210g/m2的织物的热阻值为1.201m2·k/W，克罗值为6.33，保暖率为91.5％，远红外发射率为0.90，远红外辐射温升值为1.5℃。
实施例6
一种蓄热保暖锦纶6短纤维的制备方法，具体步骤如下：
(1)蓄热粉体的改性；
首先将FeMnCuO4和ZrO2的混合粉体(质量比为3:5)与无水乙醇配成固含量为24wt％的悬浊液，然后将悬浊液加入研磨机中研磨6h，随后加入己内酰胺钠盐和己内酰胺溴化镁的混合物(质量比为2:1)在100℃下研磨2h，最后经过12h的浆液陈化后经烘干和气流粉碎得到粒径为600nm～1000nm的改性蓄热粉体；
(2)混合；
将改性蓄热粉体置于己内酰胺熔液中，然后机械搅拌10min后超声分散20min，最后离心沉降3min后取上层稳定分散液再加入均苯四甲酸和环戊烷四酸的混合物(质量比为3:1)和水混合搅拌均匀得到混合物，混合物中，水与己内酰胺的质量比为10:100，己内酰胺钠盐和己内酰胺溴化镁的混合物与FeMnCuO4和ZrO2的混合粉体的质量比为1:100，FeMnCuO4和ZrO2的混合粉体占FeMnCuO4和ZrO2的混合粉体和己内酰胺的质量之和的0.4％，均苯四甲酸与环戊烷四酸的混合物与己内酰胺的质量比为0.35:100；
(3)将混合物先后经蓄热粉体表面链增长反应、开环预缩聚反应和终缩聚反应制得蓄热保暖锦纶6熔体，蓄热粉体表面链增长反应的压力为1MPa，温度为160℃，时间为18min；开环预缩聚反应的压力为1.8MPa，温度为240℃，时间为5h；终缩聚反应的压力为50Pa，温度为265℃，时间为5h，蓄热保暖锦纶6主要由锦纶6以及分散在锦纶6中的表面包覆有己内酰胺钠盐和己内酰胺溴化镁的FeMnCuO4粉体和ZrO2粉体组成，锦纶6的数均分子量为30000，相对粘度为3.2，低聚物含量为0.6wt％；
(4)将蓄热保暖锦纶6熔体进行纺丝制得蓄热保暖锦纶6短纤维，纺丝的工艺参数：纺丝温度为280℃，纺丝速度为1300m/min，冷却风温度为26℃，风速为0.7m/s。
由蓄热保暖锦纶6短纤维制备的克重为220g/m2的织物的热阻值为1.1m2·k/W，克罗值为6.52，保暖率为93.3％，远红外发射率为0.93，远红外辐射温升值为1.7℃。
实施例7
一种蓄热保暖锦纶6短纤维的制备方法，具体步骤如下：
(1)蓄热粉体的改性；
首先将FeMnCuO4和TiC混合粉体(质量比1:1)与无水乙醇配成固含量为28wt％的悬浊液，然后将悬浊液加入研磨机中研磨5h，随后加入己内酰胺钠盐和己内酰胺溴化镁的混合物(质量比为1:1)在60℃下研磨2.5h，最后经过7h的浆液陈化后经烘干和气流粉碎得到粒径为1200nm～1550nm的改性蓄热粉体；
(2)混合；
将改性蓄热粉体置于己内酰胺熔液中，然后机械搅拌20min后超声分散10min，最后离心沉降5min后取上层稳定分散液再加入偏苯三酸和偏苯四酸的混合物(质量比为2:1)和水混合搅拌均匀得到混合物，混合物中，水与己内酰胺的质量比为9:100，己内酰胺钠盐和己内酰胺溴化镁的混合物与FeMnCuO4和TiC混合粉体的质量比为0.6:100，FeMnCuO4和TiC混合粉体占FeMnCuO4和TiC混合粉体和己内酰胺的质量之和的0.6％，偏苯三酸和偏苯四酸的混合物与己内酰胺的质量比为0.2:100；
(3)将混合物先后经蓄热粉体表面链增长反应、开环预缩聚反应和终缩聚反应制得蓄热保暖锦纶6熔体，蓄热粉体表面链增长反应的压力为0.8MPa，温度为180℃，时间为7min；开环预缩聚反应的压力为0.4MPa，温度为210℃，时间为4.5h；终缩聚反应的压力为90Pa，温度为260℃，时间为4h，蓄热保暖锦纶6主要由锦纶6以及分散在锦纶6中的表面包覆有己内酰胺钠盐和己内酰胺溴化镁的FeMnCuO4粉体和TiC粉体组成，锦纶6的数均分子量为31000，相对粘度为2.5，低聚物含量为1.4wt％；
(4)将蓄热保暖锦纶6熔体进行纺丝制得蓄热保暖锦纶6短纤维，纺丝的工艺参数：纺丝温度为240℃，纺丝速度为1200m/min，冷却风温度为27℃，风速为0.3m/s。
由蓄热保暖锦纶6短纤维制备的克重为250g/m2的织物的热阻值为0.952m2·k/W，克罗值为6.09，保暖率为91.4％，远红外发射率为0.93，远红外辐射温升值为2.1℃。
实施例8
一种蓄热保暖锦纶6短纤维的制备方法，具体步骤如下：
(1)蓄热粉体的改性；
首先将FeMnCuO4、ZrC和TiO2混合粉体(质量比1:2:2)与无水乙醇配成固含量为30wt％的悬浊液，然后将悬浊液加入研磨机中研磨4h，随后加入己内酰胺溴化镁在80℃下研磨2h，最后经过9h的浆液陈化后经烘干和气流粉碎得到粒径为400nm～500nm的改性蓄热粉体；
(2)混合；
将改性蓄热粉体置于己内酰胺熔液中，然后机械搅拌30min后超声分散30min，最后离心沉降4.5min后取上层稳定分散液再加入均苯四甲酸、环戊烷四酸和偏苯三酸的混合物(质量比为2:1:1)和水混合搅拌均匀得到混合物，混合物中，水与己内酰胺的质量比为2:100，FeMnCuO4、ZrC和TiO2混合粉体与己内酰胺溴化镁的质量比为100:0.1，FeMnCuO4、ZrC和TiO2混合粉体占FeMnCuO4、ZrC和TiO2混合粉体和己内酰胺的质量之和的0.6％，均苯四甲酸、环戊烷四酸与偏苯三酸的混合物与己内酰胺的质量比为0.2:100；
(3)将混合物先后经蓄热粉体表面链增长反应、开环预缩聚反应和终缩聚反应制得蓄热保暖锦纶6熔体，蓄热粉体表面链增长反应的压力为0.8MPa，温度为175℃，时间为20min；开环预缩聚反应的压力为2MPa，温度为260℃，时间为3h；终缩聚反应的压力为40Pa，温度为240℃，时间为3h，蓄热保暖锦纶6主要由锦纶6以及分散在锦纶6中的表面包覆有己内酰胺溴化镁的FeMnCuO4粉体、ZrC粉体和TiO2粉体组成，锦纶6的数均分子量为25000，锦纶6的数均分子量为34000，相对粘度为3.0，低聚物含量为2wt％；
(4)将蓄热保暖锦纶6熔体进行纺丝制得蓄热保暖锦纶6短纤维，纺丝的工艺参数：纺丝温度为250℃，纺丝速度为1200m/min，冷却风温度为30℃，风速为0.5m/s。
由蓄热保暖锦纶6短纤维制备的克重为230g/m2的织物的热阻值为0.96m2·k/W，克罗值为6.58，保暖率为92.8％，远红外发射率为0.95，远红外辐射温升值为1.6℃。
实施例9～12
一种蓄热保暖锦纶6短纤维的制备方法，具体步骤与实施例8基本一致，不同之处在于，步骤(1)中蓄热粉体的种类以及最终制得的产品的性能参数，具体见表1。
表1
Claims (8)
1.一种蓄热保暖锦纶6短纤维，其特征是：材质为蓄热保暖锦纶6，蓄热保暖锦纶6主要由锦纶6以及分散在锦纶6中的蓄热粉体组成；
所述蓄热粉体的表面包覆有催化剂；
所述蓄热粉体由FeMnCuO4与TiC、ZrC、TiO2或ZrO2中的一种以上复配得到，所述催化剂为己内酰胺钠盐和/或己内酰胺溴化镁；
由蓄热保暖锦纶6短纤维制备的克重为200~250g/m2的织物的热阻值≥0.944m2·k/W，克罗值≥6.09，保暖率≥91.4%，远红外发射率≥0.90，远红外辐射温升值≥1.5℃。
2.根据权利要求1所述的一种蓄热保暖锦纶6短纤维，其特征在于，所述锦纶6的数均分子量为25000~35000，相对粘度为2.5~4.0，低聚物含量为0.1~2wt%。
3.根据权利要求1所述的一种蓄热保暖锦纶6短纤维，其特征在于，所述蓄热粉体的粒径为100nm~2000nm。
4.制备如权利要求1~3任一项所述的一种蓄热保暖锦纶6短纤维的方法，其特征是：将蓄热保暖锦纶6熔体进行纺丝制得蓄热保暖锦纶6短纤维；
所述蓄热保暖锦纶6是由己内酰胺、表面包覆有催化剂的蓄热粉体和水的混合物先后经蓄热粉体表面链增长反应、开环预缩聚反应和终缩聚反应制得的；
所述蓄热粉体表面链增长反应是指富集在蓄热粉体表面的己内酰胺在催化剂的作用下聚合形成线型分子链的反应，所述线型分子链的聚合度为2~10；
催化剂与蓄热粉体的质量比为0.1~1:100；
所述混合物的制备步骤如下：
（1）蓄热粉体的改性；
首先将蓄热粉体与无水乙醇配成固含量为10~30wt%的悬浊液，然后将悬浊液加入研磨机中研磨2~6h，随后加入催化剂在50~100℃下研磨1~3h，最后经过4~12h的浆液陈化后经烘干和气流粉碎得到改性蓄热粉体；
（2）混合；
将改性蓄热粉体置于己内酰胺溶 液中，然后机械搅拌10~30min后超声分散10~30min，最后离心沉降5s~5min后取上层稳定分散液与水和分子量调节剂混合搅拌均匀得到混合物。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述混合物中，水与己内酰胺的质量比为1~10:100，蓄热粉体占蓄热粉体和己内酰胺的质量之和的0.2~5%。
6.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述混合物含有分子量调节剂，所述分子量调节剂与己内酰胺的质量比为0.02~0.4:100，分子量调节剂为均苯四甲酸、环戊烷四酸、二苯酮四酸、偏苯三酸和偏苯四酸中的一种以上。
7.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述蓄热粉体表面链增长反应的压力为0.7~1MPa，温度为150~180℃，时间为5~20min；所述开环预缩聚反应的压力为0.2~2MPa，温度为200~260℃，时间为2~5h；所述终缩聚反应的压力为0~100Pa，温度为235~265℃，时间为1~5h。
8.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述纺丝的工艺参数：纺丝温度为240~310℃，纺丝速度为1000~1500m/min，冷却风温度为15~30℃，风速为0.3~0.7m/s。
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