CN109811423A - 连续聚合熔体直纺功能聚酰胺纤维的生产方法及该功能聚酰胺纤维 - Google Patents
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Abstract
公开了一种连续聚合熔体直纺功能聚酰胺纤维的生产方法及该功能聚酰胺纤维。该方法包括:将由水、己内酰胺及功能粉体调配成的功能粉体浆料预分散料连续输送至功能粉体浆料多级研磨装置进行研磨分散;所得功能粉体浆料与己内酰胺熔体和催化剂经动态混合器混合均匀经换热器调节温度后进入水解反应器开环反应;所得功能己内酰胺低聚物熔体经低聚物熔体脱水器脱除过量水分后进入前聚合反应器加聚反应;所得功能聚酰胺预聚物熔体经预聚物熔体脱水器脱去残余水分后进入后聚合反应器缩聚反应;所得功能聚酰胺熔体经薄膜蒸发脱挥系统脱除己内酰胺单体后直接输送至纺丝箱体纺丝,得到功能聚酰胺纤维。该功能聚酰胺纤维中功能粉体呈高度均匀分散。
Description
技术领域
本发明涉及高分子材料合成技术领域,具体而言,涉及一种连续聚合熔体直纺功能聚酰胺纤维的生产方法及该功能聚酰胺纤维。
背景技术
目前,功能聚酰胺纤维的制备方法主要是母粒法。母粒法是先将功能粉体与载体树脂熔融混合得到高功能粉体含量的功能母粒,然后再将功能母粒熔体与聚酰胺熔体均匀混合经纺丝过程得到功能聚酰胺纤维。由于母粒法制备功能聚酰胺纤维的过程中,功能粉体在高粘聚酰胺熔体中的分散主要是依靠混合设备所提供的机械剪切力,从而难以实现功能粉体在聚酰胺熔体中的高均匀分散,使制备得到的功能聚酰胺熔体的纺丝性能较差。因此,如何连续稳定制备功能粉体高度均匀分散的功能聚酰胺成为了制备高品质功能纤维亟需解决的问题。
发明内容
本发明旨在提供一种连续聚合熔体直纺功能聚酰胺纤维的生产方法及该功能聚酰胺纤维,以实现功能粉体高度均匀分散的功能聚酰胺纤维的连续稳定制备。
为了实现上述目的,根据本发明的一个方面,提供了一种连续聚合熔体直纺功能聚酰胺纤维的生产方法,该方法包括以下的步骤:
(1)将由水、己内酰胺及功能粉体调配成的功能粉体浆料预分散料连续输送至功能粉体浆料多级研磨装置进行研磨分散,得到功能粉体浆料;
(2)将步骤(1)制备得到功能粉体浆料与己内酰胺熔体和催化剂经动态混合器混合均匀经换热器调节温度后进入水解反应器进行开环反应,得到功能己内酰胺低聚物熔体;
(3)将步骤(2)制备得到功能己内酰胺低聚物熔体经低聚物熔体脱水器脱除过量水分后进入前聚合反应器进行加聚反应,得到功能聚酰胺预聚物熔体;
(4)将步骤(3)制备得到功能聚酰胺预聚物熔体经预聚物熔体脱水器脱去残余水分后进入后聚合反应器进行缩聚反应,得到功能聚酰胺熔体;
(5)将步骤(4)制备得到功能聚酰胺熔体经薄膜蒸发脱挥系统脱除己内酰胺单体后直接输送至纺丝箱体进行纺丝,得到功能聚酰胺纤维。
进一步地,步骤(1)中,功能粉体浆料多级研磨装置由1~5台研磨机串联而成。
进一步地,步骤(2)中,水解反应器为内置混合单元的塔式反应器,物料下进上出呈平推流流动。
进一步地,步骤(5)中,薄膜蒸发脱单系统由多级薄膜蒸发装置和蒸汽冷凝系统组成。
进一步地,多级薄膜蒸发装置由1~3台薄膜蒸发器串联而成。
进一步地,蒸汽冷凝系统包含蒸汽冷凝器和喷淋捕集器。
进一步地,步骤(2)中,催化剂为质子酸。
进一步地,步骤(1)中,功能粉体浆料中功能粉体的平均粒径不高于0.5μm。
进一步地,步骤(4)中,功能聚酰胺熔体的相对粘度为2.0~5.0。
进一步地,步骤(1)中,水、己内酰胺、功能粉体的质量比为1:(0.52~1):(0.08~3)。
进一步地,步骤(2)中,催化剂的添加量为己内酰胺熔体质量的30~1000ppm。
进一步地,步骤(2)中,换热器的温度为130~200℃。
进一步地,步骤(2)中,开环反应的反应温度为200~280℃,反应压力为1.6~6.2MPa,反应时间为30~90min。
进一步地,步骤(3)中,低聚物熔体脱水器的温度为220~280℃,物料在低聚物熔体脱水器内停留时间为15~60min,压力从1.6~6.2MPa降至150kPa~1000kPa。
进一步地,步骤(3)中,加聚反应的反应温度为220~280℃,反应压力为150kPa~1000kPa,反应时间为2~10h。
进一步地,步骤(4)中,预聚物熔体脱水器的温度为230~280℃,物料在低聚物熔体脱水器内停留时间为30~90min,压力从150kPa~1000kPa降至10kPa~110kPa。
进一步地,步骤(4)中,缩聚反应的反应温度为230~280℃,反应压力为10kPa~110kPa,反应时间为5~20h。
进一步地,步骤(5)中,薄膜蒸发脱挥系统中多级薄膜蒸发装置的温度为230~300℃、压力为0.6~6kPa;薄膜蒸发脱挥系统中蒸汽冷凝系统的蒸汽冷凝器的冷却水的温度为68~98℃;薄膜蒸发脱挥系统中蒸汽冷凝系统的喷淋捕集器的喷淋冷冻水的温度为0~35℃。
进一步地,步骤(5)中,纺丝箱体的温度230~300℃。
根据本发明的再一个方面,提供了一种功能聚酰胺纤维,该功能聚酰胺纤维由上述任一种连续聚合熔体直纺功能聚酰胺纤维的生产方法制备而成。
进一步地,功能聚酰胺纤维中功能粉体的平均粒径不高于1μm。
本发明具有以下有益效果:
本发明针对现有功能聚酰胺纤维制备方法中存在的问题,提供了一种连续聚合熔体直纺功能聚酰胺纤维的生产方法,可实现功能粉体呈高度均匀分散的功能聚酰胺纤维的连续化生产。而且该方法易于工业化实施,可实现功能聚酰胺纤维大规模工业化连续生产,使得功能聚酰胺纤维的生产效率大幅提高、生产成本大幅降低。
本发明通过将功能粉体浆料多级研磨装置引入连续聚合熔体直纺功能聚酰胺纤维生产系统,将功能粉体浆料连续制备工序集成到连续聚合熔体直纺功能聚酰胺纤维生产工艺流程中,一方面,可进一步提高连续生产的功能聚酰胺纤维的质量稳定性;另一方面,可进一步降低功能聚酰胺纤维的生产成本。此外,本发明采用己内酰胺水溶液作为功能粉体浆料的溶剂,可降低功能粉体浆料中水的含量,以有效减少通过功能粉体浆料添加而引入反应体系中水的含量,从而可提高生产运行的稳定性、降低生产能耗。
本发明采用新型的塔式反应器作为水解反应器,在连续聚合熔体直纺功能聚酰胺纤维生产工艺流程中引入已内酰胺的水解开环工序。通过调节催化剂的添加量以及水解开环反应的反应温度、反应压力和反应时间,可将己内酰胺高效水解开环成与功能粉体具有强相互作用力的强极性的氨基己酸,从而使得实功能粉体在水解开环反应生成的己内酰胺低聚物中呈高度均匀分散。
本发明通过在连续聚合熔体直纺功能聚酰胺纤维生产工艺流程中引入薄膜蒸发脱挥工序可将连续聚合生产的功能聚酰胺熔体中存在的己内酰胺单体高效脱除,从而使得连续聚合生产的功能聚酰胺熔体满足后续直接纺丝的要求;这样既免去了传统聚酰胺纤维连续聚合生产的切粒、萃取和干燥工序,又省去了传统聚酰胺纤维纺丝的纤维熔融的工序,从而大幅降低了功能聚酰胺纤维生产的能耗和水耗,显著提升了功能聚酰胺纤维生产过程的绿色环保特性。
本发明还提供了一种功能聚酰胺纤维,相比于现有技术中的同类产品具有更高的功能粉体分散均匀性。
附图说明
通过阅读下文优选实施方式的详细描述,各种其他的优点和益处对于本领域普通技术人员将变得清楚明了。附图仅用于示出优选实施方式的目的,而并不认为是对本发明的限制。而且在整个附图中,用相同的参考符号表示相同的部件。
在附图中:
图1为连续聚合熔体直纺功能聚酰胺纤维生产工艺流程示意图。
具体实施方式
本发明为解决现有技术存在的问题,提供一种连续聚合熔体直纺功能聚酰胺纤维的生产方法及该功能聚酰胺纤维,以实现功能粉体高度均匀分散的功能聚酰胺纤维的连续稳定制备。
为更进一步阐述本发明为达成预定发明目的所采取的技术手段及功效,以下结合附图及较佳实施例,对依据本发明提出的连续聚合熔体直纺功能聚酰胺纤维的生产方法及该功能聚酰胺纤维,其具体实施方式、结构、特征及其功效,详细说明如后。在下述说明中,不同的“一实施例”或“实施例”指的不一定是同一实施例。此外,一或多个实施例中的特征、结构、或特点可由任何合适形式组合。
本文中术语“和/或”,仅仅是一种描述关联对象的关联关系,表示可以存在三种关系,例如,A和/或B,具体的理解为:可以同时包含有A与B,可以单独存在A,也可以单独存在B,能够具备上述三种任一种情况。
正如背景技术所提到的,在现有技术中,存在功能粉体难以实现在聚酰胺熔体中均匀分散而导致制备的功能聚酰胺熔体的纺丝性能较差的技术问题。为了改善现有技术的上述缺陷,本发明提供了一种连续聚合熔体直纺功能聚酰胺纤维的生产方法,如图1所示。本发明的实施例按照图1所示的流程进行功能聚酰胺的连续生产:将由水、己内酰胺及功能粉体调配成的功能粉体浆料预分散料连续输送至功能粉体浆料多级研磨装置进行研磨分散,得到功能粉体浆料;所得功能粉体浆料与己内酰胺熔体和催化剂经动态混合器混合均匀经换热器调节温度后进入水解反应器进行开环反应,得到功能己内酰胺低聚物熔体;所得功能己内酰胺低聚物熔体经低聚物熔体脱水器脱除过量水分后进入前聚合反应器进行加聚反应,得到功能聚酰胺预聚物熔体;所得功能聚酰胺预聚物熔体经预聚物熔体脱水器脱去残余水分后进入后聚合反应器进行缩聚反应,得到功能聚酰胺熔体;所得功能聚酰胺熔体经薄膜蒸发脱挥系统脱除己内酰胺单体后直接输送至纺丝箱体进行纺丝,得到功能聚酰胺纤维。
本发明的上述连续聚合熔体直纺功能聚酰胺纤维的生产方法中,通过将功能粉体浆料多级研磨装置引入连续聚合熔体直纺功能聚酰胺纤维生产系统,将功能粉体浆料连续制备工序集成到连续聚合熔体直纺功能聚酰胺纤维生产工艺流程中,一方面,可进一步提高连续生产的功能聚酰胺纤维的质量稳定性;另一方面,可进一步降低功能聚酰胺纤维的生产成本。采用新型的塔式反应器作为水解反应器,在连续聚合熔体直纺功能聚酰胺纤维生产工艺流程中引入已内酰胺的水解开环工序。通过调节催化剂的添加量以及水解开环反应的反应温度、反应压力和反应时间,可将己内酰胺高效水解开环成与功能粉体具有强相互作用力的强极性的氨基己酸,从而使得实功能粉体在水解开环反应生成的己内酰胺低聚物中呈高度均匀分散。在连续聚合熔体直纺功能聚酰胺纤维生产工艺流程中引入功能聚酰胺熔体的薄膜蒸发脱挥工序,可将连续聚合生产的功能聚酰胺熔体中存在的己内酰胺单体高效脱除,从而使得连续聚合生产的功能聚酰胺熔体满足后续直接纺丝的要求。在现有聚酰胺连续生产工艺流程中通过新增功能粉体浆料连续制备工序、水解开环工序和薄膜蒸发脱挥工艺,可实现满足后续熔体直纺要求的功能聚酰胺熔体的高效率、低成本的连续化生产,而且所生产的功能聚酰胺熔体直接输送至纺丝箱体中进行纺丝,得到的功能聚酰胺纤维中功能粉体呈高度均匀分散。
本发明的上述连续聚合熔体直纺功能聚酰胺纤维的生产方法中,功能粉体浆料多级研磨装置由1~5台研磨机串联而成。通过调节功能粉体浆料多级研磨装置中研磨机的串联台数以及研磨机中研磨介质的粒径可以调控连续制备得到的功能粉体浆料中功能粉体的平均粒径。连续输送至功能粉体浆料多级研磨装置的功能粉体浆料预分散料经功能粉体浆料多级研磨装置可连续制备功能粉体高度均匀分散的功能粉体浆料。连续制备的功能粉体浆料中功能粉体的平均粒径不高于0.5μm。将功能聚酰胺连续聚合用功能粉体浆料中功能粉体的平均粒径控制在上述范围内,可有效控制后续生产的功能聚酰胺中功能粉体的平均粒径,使得功能粉体在功能聚酰胺中具有高度的分散均匀性。
本发明的上述连续聚合熔体直纺功能聚酰胺纤维的生产方法中,以动态混合的方式实现功能粉体在己内酰胺中的均匀混合分散,从而达到几乎均相的物理共混。适合的动态混合器包括剪切泵、行星齿轮动态混合器、动静齿圈式动态混合器、球窝式动态混合器。
本发明的上述连续聚合熔体直纺功能聚酰胺纤维的生产方法中,水解反应器为内置混合单元的塔式反应器,物料下进上出呈平推流流动。安装在塔式反应器内的混合单元内件可保证物料在径向的充分混合,从而保证了制备得到的功能己内酰胺低聚物结构的均一性。
本发明的上述连续聚合熔体直纺功能聚酰胺纤维的生产方法中,薄膜蒸发脱单系统由多级薄膜蒸发装置和蒸汽冷凝系统组成,其中多级薄膜蒸发装置由1~3台薄膜蒸发器串联而成;蒸汽冷凝系统包含蒸汽冷凝器和喷淋捕集器。薄膜蒸发器是一种通过筒体内旋转刮膜装置使物料连续均匀地在加热面强制成膜,可在真空条件下进行降膜蒸发的新型高效蒸发器,具有传热系数大、蒸发强度高、过流时间短、操作弹性大,尤其适宜热敏性物料、高粘度物料脱气脱溶。通过由1~3台薄膜蒸发器串联而成的多级薄膜蒸发装置可将功能聚酰胺熔体中的己内酰胺单体高效脱除,从而使得连续聚合生产原液聚酰胺熔体中的低聚物含量满足熔体直纺的要求。薄膜蒸发脱单系统的蒸汽冷凝系统包含蒸汽冷凝器和喷淋捕集器,蒸汽冷凝器主要对从多级薄膜蒸发装置中抽出的己内酰胺蒸汽进行高效冷凝收集,喷淋捕集器主要是对从蒸汽冷凝器中抽出的不凝性气体进行高效喷淋捕集以防止己内酰胺进入真空泵,堵塞真空泵。
本发明的上述连续聚合熔体直纺功能聚酰胺纤维的生产方法中,水解开环反应的催化剂为质子酸,质子的加成可促使己内酰胺的阳离子开环,因此催化剂质子酸的加入,可有效提高己内酰胺水解开环反应的反应速率。上述作为催化剂的质子酸包括但不限于磷酸、焦磷酸、偏磷酸、次磷酸、亚磷酸、硫酸、亚硫酸、硝酸、亚硝酸、盐酸、次氯酸。催化剂的添加量为己内酰胺熔体质量的30~1000ppm。将催化剂的添加量控制在上述范围内,催化剂对己内酰胺的水解开环反应具有较高的催化反应活性。
本发明的上述连续聚合熔体直纺功能聚酰胺纤维的生产方法中,以水、己内酰胺和功能粉体为原料进行功能粉体浆料预分散料的配置。其中功能粉体具有着色、抗菌、防辐射、抗菌、导电、导热、远红外、阻燃、负离子、荧光或磁性等功能,包括但不限于炭黑、颜料白6、颜料棕3、颜料蓝5、颜料蓝15、颜料蓝15:1、颜料蓝15:3、颜料蓝15:4、颜料蓝15:6、颜料蓝16、颜料蓝28、颜料蓝29、颜料蓝60、颜料紫19、颜料紫23、颜料紫29、颜料红101、颜料红102、颜料红108、颜料红112、颜料红122、颜料红146、颜料红149、颜料红170、颜料红171、颜料红172、颜料红175、颜料红176、颜料红177、颜料红178、颜料红179、颜料红185、颜料红202、颜料红207、颜料红208、颜料红214、颜料红241、颜料红242、颜料红254、颜料红255、颜料红263、颜料红264、颜料红272、颜料黄6、颜料黄13、颜料黄14、颜料黄17、颜料黄21、颜料黄37、颜料黄77、颜料黄74、颜料黄81、颜料黄97、颜料黄107、颜料黄110、颜料黄120、颜料黄129、颜料黄138、颜料黄139、颜料黄147、颜料黄148、颜料黄150、颜料黄151、颜料黄155、颜料黄168、颜料黄174、颜料黄180、颜料黄187、颜料黄192、颜料黄195、颜料黄196、颜料黄197、颜料橙34、颜料橙36、颜料橙43、颜料橙61、颜料橙64、颜料橙68、颜料橙70、颜料橙73、颜料绿5、颜料绿7、颜料绿36、颜料绿50、黄绿夜光粉(ZnS:Cu)、长余辉荧光粉(SrMgAl4O8:Eu2+Dy3+)、天蓝夜光粉(Sr2MgSi2O7)、桔黄夜光粉(Y2O2S:Eu.Mg:Ti)、黄绿光夜光粉(SrAl2O4:Eu.Dy)、蓝绿光夜光粉(Sr4A14O25:Eu.Dy)、橙红夜光粉(Y2O2S:Eu.Mg:Ti)、银、锗、氧化银、氧化亚铜、氧化锌、氧化铝、二氧化钛、二氧化硅、石墨烯、碳纳米管、氮化铝、氮化硼、碳化硅、石墨、竹炭、咖啡碳、碳化锆、氧化锆、碳化钛、碳化铪、电气石、奇冰石、蛋白石、奇怪石、层状双氢氧化物、云母、玉石、氢氧化镁、硼酸锌、四氧化三铁或氧化锡锑、氧化铟锡。在本发明一种优选实施例中,功能粉体浆料预分散料中述水、己内酰胺、功能粉体的质量比为1:0.52~1:0.08~3。采用己内酰胺水溶液作为功能粉体浆料的溶剂,可降低功能粉体浆料中水的含量,以有效减少通过功能粉体浆料添加而引入反应体系中水的含量,从而可提高生产运行的稳定性、降低生产能耗。
本发明的上述连续聚合熔体直纺功能聚酰胺纤维的生产方法中,功能粉体浆料与己内酰胺熔体和催化剂经动态混合器混合均匀经换热器调节温度后进入水解反应器,其中换热器的温度为130~200℃。进入水解反应器前,功能粉体浆料与己内酰胺熔体和催化剂形成的共混物经换热器进行预热后,可有效避免共混物中的己内酰胺因急剧加热而发生热分解而影响产品的色相。
本发明的上述连续聚合熔体直纺功能聚酰胺纤维的生产方法中,功能己内酰胺低聚物熔体经低聚物熔体脱水器脱除过量水分后进入前聚合反应器进行加聚反应;功能聚酰胺预聚物熔体经预聚物熔体脱水器脱去残余水分后进入后聚合反应器进行缩聚反应。在聚酰胺连续聚合的加聚反应和缩聚反应阶段,反应体系中水量越多,越不利于分子链的进一步增长。因此在加聚反应和缩聚反应阶段,调控反应体系中水的含量,是提高和稳定分子量的重要措施。低聚物熔体脱水器和预聚物熔体脱水器均为闪蒸器,利用闪蒸的原理将熔体中的水分脱除。低聚物熔体脱水器的温度为220~280℃,物料在低聚物熔体脱水器内停留时间为15~60min,压力从1.6~6.2MPa降至150kPa~1000kPa;预聚物熔体脱水器的温度为230~280℃,物料在低聚物熔体脱水器内停留时间为30~90min,压力从150kPa~1000kPa降至10kPa~110kPa。
本发明的上述连续聚合熔体直纺功能聚酰胺纤维的生产方法中,开环反应的反应温度为200~280℃,反应压力为1.6~6.2MPa,反应时间为30~90min。将开环反应条件控制在上述范围内,可使得己内酰胺的水解开环转化率满足后续加聚反应的要求。加聚反应的反应温度为220~280℃,反应压力为150kPa~1000kPa,反应时间为2~10h。将加聚反应条件控制在上述范围内,可使得制备得到功能聚酰胺预聚物的相对粘度满足后续缩聚反应的要求。缩聚反应的反应温度为230~280℃,反应压力为10kPa~110kPa,反应时间为5~20h。将缩聚反应条件控制在上述范围内,可制备得到相对粘度为2.0~5.0的功能聚酰胺,以满足后续纺丝的粘度要求。
本发明的上述连续聚合熔体直纺功能聚酰胺纤维的生产方法中,功能聚酰胺熔体经薄膜蒸发脱挥系统脱除己内酰胺单体后直接输送至纺丝箱体进行纺丝,得到功能聚酰胺纤维。薄膜蒸发脱挥系统中多级薄膜蒸发装置的温度为230~300℃、压力为0.6~6kPa。将薄膜蒸发脱挥的条件控制在上述范围内,可将功能聚酰胺熔体中高含量的常压沸点为268℃的单体己内酰胺高效脱除。薄膜蒸发脱挥系统中蒸汽冷凝系统的蒸汽冷凝器的冷却水的温度为68~98℃。将输送至蒸汽冷凝器夹套内的冷却水的温度控制在上述范围,可将从多级薄膜蒸发装置内抽出的己内酰胺蒸汽的高效冷凝收集。薄膜蒸发脱挥系统中蒸汽冷凝系统的喷淋捕集器的喷淋冷冻水的温度为0~35℃。将喷淋捕集器的温度控制在上述范围内,既可以对来自蒸汽冷凝器的不凝性气体进行高效捕集,又可以防止冷冻水被抽走,导致真空泵抽气负荷过大。纺丝箱体的温度为230~300℃。将纺丝箱体的温度控制在上述范围,功能聚酰胺熔体具有良好的纺丝成型性能。
在本发明另一种典型的实施方式中,还提供了一种功能聚酰胺纤维,由上述任一种连续聚合熔体直纺功能聚酰胺纤维的生产方法制备而成。本发明所提供的功能聚酰胺纤维中功能粉体的平均粒径不高于1μm;相比于现有的母粒法制备技术,功能粉体在连续聚合熔体直纺生产的功能聚酰胺纤维中具有更小粒径,表明本发明所提供的功能聚酰胺纤维的结构均一性更高。
实施例1
(1)将由水、己内酰胺及颜料蓝15:3配成的功能粉体浆料预分散料连续输送至功能粉体浆料多级研磨装置进行研磨分散,其中水、己内酰胺及颜料蓝15:3的质量比为1:0.8:1.8,功能粉体浆料多级研磨装置由3台研磨机串联而成,得到颜料蓝15:3的含量为50wt%、平均粒径为0.28μm的功能粉体浆料;
(2)将步骤(1)制备得到功能粉体浆料与己内酰胺熔体和催化剂经动态混合器混合均匀经换热器调节温度后进入水解反应器进行开环反应,其中催化剂为磷酸、催化剂的添加量为己内酰胺熔体质量的400ppm、功能粉体浆料的添加量为己内酰胺熔体质量的5%、换热器的温度为160℃,开环反应的反应温度为270℃、反应压力为5.5MPa、反应时间为60min,得到功能己内酰胺低聚物;
(3)将步骤(2)制备得到功能己内酰胺低聚物熔体经低聚物熔体脱水器脱除过量水分后进入前聚合反应器进行加聚反应,其中低聚物熔体干燥器的温度为270℃、物料在低聚物熔体脱水器内的停留时间为15min、压力从5.5MPa降至300kPa,加聚反应的反应温度为260℃、反应压力为300kPa、反应时间为3h,得到功能聚酰胺预聚物熔体;
(4)将步骤(3)制备得到功能聚酰胺预聚物熔体经预聚物熔体脱水器脱去残余水分后进入后聚合反应器进行缩聚反应,其中预聚物熔体干燥器的温度为260℃、物料在低聚物熔体脱水器内的停留时间为30min、压力从300kPa降至110kPa,缩聚反应的反应温度为240℃、反应压力为110kPa、反应时间为10h,得到相对粘度为2.4的功能聚酰胺熔体;
(5)将步骤(4)制备得到功能聚酰胺熔体经薄膜蒸发脱挥系统脱除己内酰胺单体后直接输送至纺丝箱体进行纺丝,得到功能聚酰胺纤维。其中薄膜蒸发脱挥系统中多级薄膜蒸发装置由2台薄膜蒸发器串联而成,多级薄膜蒸发装置的温度为240℃、压力为0.6kPa;薄膜蒸发脱挥系统中蒸汽冷凝系统的蒸汽冷凝器的冷却水温度为70℃,蒸汽冷凝系统的喷淋捕集器的喷淋冷冻水的温度为5℃;纺丝箱体的温度为260℃。
该功能聚酰胺纤维中颜料蓝15:3的平均粒径为0.52μm,纤维的单丝纤度为1.15dtex、断裂强度为3.6cN/dtex、断裂伸长率为34%。
实施例2
(1)将由水、己内酰胺及炭黑调配成的功能粉体浆料预分散料连续输送至功能粉体浆料多级研磨装置进行研磨分散,其中水、己内酰胺及炭黑的质量比为1:0.8:0.77,功能粉体浆料多级研磨装置由3台研磨机串联而成,得到炭黑的含量为30wt%、平均粒径为0.11μm的功能粉体浆料;
(2)将步骤(1)制备得到功能粉体浆料与己内酰胺熔体和催化剂经动态混合器混合均匀经换热器调节温度后进入水解反应器进行开环反应,其中催化剂为磷酸、催化剂的添加量为己内酰胺熔体质量的400ppm、功能粉体浆料的添加量为己内酰胺熔体质量的10.7%、换热器的温度为130℃,开环反应的反应温度为220℃、反应压力为2.3MPa、反应时间为60min,得到功能己内酰胺低聚物;
(3)将步骤(2)制备得到功能己内酰胺低聚物熔体经低聚物熔体脱水器脱除过量水分后进入前聚合反应器进行加聚反应,其中低聚物熔体干燥器的温度为280℃、物料在低聚物熔体脱水器内的停留时间为30min、压力从2.3MPa降至300kPa,加聚反应的反应温度为260℃、反应压力为300kPa、反应时间为3h,得到功能聚酰胺预聚物熔体;
(4)将步骤(3)制备得到功能聚酰胺预聚物熔体经预聚物熔体脱水器脱去残余水分后进入后聚合反应器进行缩聚反应,其中预聚物熔体干燥器的温度为260℃、物料在低聚物熔体脱水器内的停留时间为30min、压力从300kPa降至110kPa,缩聚反应的反应温度为240℃、反应压力为110kPa、反应时间为10h,得到相对粘度为2.4的功能聚酰胺熔体;
(5)将步骤(4)制备得到功能聚酰胺熔体经薄膜蒸发脱挥系统脱除己内酰胺单体后直接输送至纺丝箱体进行纺丝,得到功能聚酰胺纤维。其中薄膜蒸发脱挥系统中多级薄膜蒸发装置由3台薄膜蒸发器串联而成,多级薄膜蒸发装置的温度为240℃、压力为1kPa;薄膜蒸发脱挥系统中蒸汽冷凝系统的蒸汽冷凝器的冷却水温度为70℃,蒸汽冷凝系统的喷淋捕集器的喷淋冷冻水的温度为5℃;纺丝箱体的温度为260℃。
该功能聚酰胺纤维中炭黑的平均粒径为0.31μm,纤维的单丝纤度为1.15dtex、断裂强度为3.9cN/dtex、断裂伸长率为32%。
实施例3
(1)将由水、己内酰胺及颜料红179调配成的功能粉体浆料预分散料连续输送至功能粉体浆料多级研磨装置进行研磨分散,其中水、己内酰胺及颜料红179的质量比为1:0.5:0.375,功能粉体浆料多级研磨装置由2台研磨机串联而成,得到颜料红179的含量为20wt%、平均粒径为0.28μm的功能粉体浆料;
(2)将步骤(1)制备得到功能粉体浆料与己内酰胺熔体和催化剂经动态混合器混合均匀经换热器调节温度后进入水解反应器进行开环反应,其中催化剂为偏磷酸、催化剂的添加量为己内酰胺熔体质量的1000ppm、功能粉体浆料的添加量为己内酰胺熔体质量的9.4%、换热器的温度为180℃,开环反应的反应温度为250℃、反应压力为4.0MPa、反应时间为30min,得到功能己内酰胺低聚物;
(3)将步骤(2)制备得到功能己内酰胺低聚物熔体经低聚物熔体脱水器脱除过量水分后进入前聚合反应器进行加聚反应,其中低聚物熔体干燥器的温度为280℃、物料在低聚物熔体脱水器内的停留时间为30min、压力从4.0MPa降至1000kPa,加聚反应的反应温度为220℃、反应压力为1000kPa、反应时间为2h,得到功能聚酰胺预聚物熔体;
(4)将步骤(3)制备得到功能聚酰胺预聚物熔体经预聚物熔体脱水器脱去残余水分后进入后聚合反应器进行缩聚反应,其中预聚物熔体干燥器的温度为230℃、物料在低聚物熔体脱水器内的停留时间为30min、压力从1000kPa降至110kPa,缩聚反应的反应温度为230℃、反应压力为110kPa、反应时间为5h,得到相对粘度为2.0功能聚酰胺熔体;
(5)将步骤(4)制备得到功能聚酰胺熔体经薄膜蒸发脱挥系统脱除己内酰胺单体后直接输送至纺丝箱体进行纺丝,得到功能聚酰胺纤维。其中薄膜蒸发脱挥系统中多级薄膜蒸发装置由1台薄膜蒸发器串联而成,多级薄膜蒸发装置的温度为230℃、压力为0.6kPa;薄膜蒸发脱挥系统中蒸汽冷凝系统的蒸汽冷凝器的冷却水温度为68℃,蒸汽冷凝系统的喷淋捕集器的喷淋冷冻水的温度为0℃;纺丝箱体的温度为230℃。
该功能聚酰胺纤维中颜料红179的平均粒径为0.58μm,纤维的单丝纤度为1.15dtex、断裂强度为3.4cN/dtex、断裂伸长率为35%。
实施例4
(1)将由水、己内酰胺及颜料紫29调配成的功能粉体浆料预分散料连续输送至功能粉体浆料多级研磨装置进行研磨分散,其中水、己内酰胺及颜料紫29的质量比为1:1:3,功能粉体浆料多级研磨装置由2台研磨机串联而成,得到颜料紫29的含量为60wt%、平均粒径为0.41μm的功能粉体浆料;
(2)将步骤(1)制备得到功能粉体浆料与己内酰胺熔体和催化剂经动态混合器混合均匀经换热器调节温度后进入水解反应器进行开环反应,其中催化剂为次磷酸、催化剂的添加量为己内酰胺熔体质量的30ppm、功能粉体浆料的添加量4为己内酰胺熔体质量的5.2%、换热器的温度为200℃,开环反应的反应温度为280℃、反应压力为6.2MPa、反应时间为60min,得到功能己内酰胺低聚物;
(3)将步骤(2)制备得到功能己内酰胺低聚物熔体经低聚物熔体脱水器脱除过量水分后进入前聚合反应器进行加聚反应,其中低聚物熔体干燥器的温度为280℃、物料在低聚物熔体脱水器内的停留时间为15min、压力从6.2MPa降至600kPa,加聚反应的反应温度为260℃、反应压力为600kPa、反应时间为4h,得到功能聚酰胺预聚物熔体;
(4)将步骤(3)制备得到功能聚酰胺预聚物熔体经预聚物熔体脱水器脱去残余水分后进入后聚合反应器进行缩聚反应,其中预聚物熔体干燥器的温度为260℃、物料在低聚物熔体脱水器内的停留时间为30min、压力从600kPa降至100kPa,缩聚反应的反应温度为240℃、反应压力为100kPa、反应时间为12h,得到相对粘度为2.8功能聚酰胺熔体;
(5)将步骤(4)制备得到功能聚酰胺熔体经薄膜蒸发脱挥系统脱除己内酰胺单体后直接输送至纺丝箱体进行纺丝,得到功能聚酰胺纤维。其中薄膜蒸发脱挥系统中多级薄膜蒸发装置由2台薄膜蒸发器串联而成,多级薄膜蒸发装置的温度为270℃、压力为3.0kPa;薄膜蒸发脱挥系统中蒸汽冷凝系统的蒸汽冷凝器的冷却水温度为80℃,蒸汽冷凝系统的喷淋捕集器的喷淋冷冻水的温度为20℃;纺丝箱体的温度为270℃。
该功能聚酰胺纤维中颜料紫29的平均粒径为0.79μm,纤维的单丝纤度为2.31dtex、断裂强度为3.2cN/dtex、断裂伸长率为26%。
实施例5
(1)将由水、己内酰胺及颜料橙68调配成的功能粉体浆料预分散料连续输送至功能粉体浆料多级研磨装置进行研磨分散,其中水、己内酰胺及颜料橙68的质量比为1:0.5:0.08,功能粉体浆料多级研磨装置由2台研磨机串联而成,得到颜料橙68的含量为5wt%、平均粒径为0.21μm的功能粉体浆料;
(2)将步骤(1)制备得到功能粉体浆料与己内酰胺熔体和催化剂经动态混合器混合均匀经换热器调节温度后进入水解反应器进行开环反应,其中催化剂为磷酸、催化剂的添加量为己内酰胺熔体质量的30ppm、功能粉体浆料的添加量为己内酰胺熔体质量的19%、换热器的温度为130℃,开环反应的反应温度为200℃、反应压力为1.6MPa、反应时间为90min,得到功能己内酰胺低聚物;
(3)将步骤(2)制备得到功能己内酰胺低聚物熔体经低聚物熔体脱水器脱除过量水分后进入前聚合反应器进行加聚反应,其中低聚物熔体干燥器的温度为200℃、物料在低聚物熔体脱水器内的停留时间为60min、压力从1.6MPa降至1000kPa,加聚反应的反应温度为220℃、反应压力为1000kPa、反应时间为3h,得到功能聚酰胺预聚物熔体;
(4)将步骤(3)制备得到功能聚酰胺预聚物熔体经预聚物熔体脱水器脱去残余水分后进入后聚合反应器进行缩聚反应,其中预聚物熔体干燥器的温度为230℃、物料在低聚物熔体脱水器内的停留时间为90min、压力从1000kPa降至90kPa,缩聚反应的反应温度为230℃、反应压力为90kPa、反应时间为12h,得到相对粘度3.2功能聚酰胺熔体;
(5)将步骤(4)制备得到功能聚酰胺熔体经薄膜蒸发脱挥系统脱除己内酰胺单体后直接输送至纺丝箱体进行纺丝,得到功能聚酰胺纤维。其中薄膜蒸发脱挥系统中多级薄膜蒸发装置由2台薄膜蒸发器串联而成,多级薄膜蒸发装置的温度为280℃、压力为2.0kPa;薄膜蒸发脱挥系统中蒸汽冷凝系统的蒸汽冷凝器的冷却水温度为98℃,蒸汽冷凝系统的喷淋捕集器的喷淋冷冻水的温度为15℃;纺丝箱体的温度为280℃。
该功能聚酰胺纤维中颜料橙68的平均粒径为0.39μm,纤维的单丝纤度为1.15dtex、断裂强度为4.8cN/dtex、断裂伸长率为33%。
实施例6
(1)将由水、己内酰胺及颜料绿50调配成的功能粉体浆料预分散料连续输送至功能粉体浆料多级研磨装置进行研磨分散,其中水、己内酰胺及颜料绿50的质量比为1:1:0.86,功能粉体浆料多级研磨装置由1台研磨机串联而成,得到颜料绿50的含量为30wt%、平均粒径为0.5μm的功能粉体浆料;
(2)将步骤(1)制备得到功能粉体浆料与己内酰胺熔体和催化剂经动态混合器混合均匀经换热器调节温度后进入水解反应器进行开环反应,其中催化剂为磷酸、催化剂的添加量为己内酰胺熔体质量的90ppm、功能粉体浆料的添加量为己内酰胺熔体质量的4.1%、换热器的温度为160℃,开环反应的反应温度为260℃、反应压力为4.7MPa、反应时间为90min,得到功能己内酰胺低聚物;
(3)将步骤(2)制备得到功能己内酰胺低聚物熔体经低聚物熔体脱水器脱除过量水分后进入前聚合反应器进行加聚反应,其中低聚物熔体干燥器的温度为280℃、物料在低聚物熔体脱水器内的停留时间为30min、压力从4.7MPa降至150kPa,加聚反应的反应温度为280℃、反应压力为150kPa、反应时间为10h,得到功能聚酰胺预聚物熔体;
(4)将步骤(3)制备得到功能聚酰胺预聚物熔体经预聚物熔体脱水器脱去残余水分后进入后聚合反应器进行缩聚反应,其中预聚物熔体干燥器的温度为280℃、物料在低聚物熔体脱水器内的停留时间为60min、压力从150kPa降至10kPa,缩聚反应的反应温度为280℃、反应压力为10kPa、反应时间为20h,得到相对粘度为5.0功能聚酰胺熔体;
(5)将步骤(4)制备得到功能聚酰胺熔体经薄膜蒸发脱挥系统脱除己内酰胺单体后直接输送至纺丝箱体进行纺丝,得到功能聚酰胺纤维。其中薄膜蒸发脱挥系统中多级薄膜蒸发装置由2台薄膜蒸发器串联而成,多级薄膜蒸发装置的温度为300℃、压力为6.0kPa;薄膜蒸发脱挥系统中蒸汽冷凝系统的蒸汽冷凝器的冷却水温度为98℃,蒸汽冷凝系统的喷淋捕集器的喷淋冷冻水的温度为35℃;纺丝箱体的温度为300℃。
该功能聚酰胺纤维中颜料绿50的平均粒径为0.87μm,纤维的单丝纤度为2.31dtex、断裂强度为5.6cN/dtex、断裂伸长率为25%。
实施例7
(1)将由水、己内酰胺及颜料黄192调配成的功能粉体浆料预分散料连续输送至功能粉体浆料多级研磨装置进行研磨分散,其中水、己内酰胺及颜料黄192的质量比为1:1:0.35,功能粉体浆料多级研磨装置由5台研磨机串联而成,得到颜料黄192的含量为15wt%、平均粒径为0.18μm的功能粉体浆料;
(2)将步骤(1)制备得到功能粉体浆料与己内酰胺熔体和催化剂经动态混合器混合均匀经换热器调节温度后进入水解反应器进行开环反应,其中催化剂为磷酸、催化剂的添加量为己内酰胺熔体质量的90ppm、功能粉体浆料的添加量为己内酰胺熔体质量的17.8%、换热器的温度为130℃,开环反应的反应温度为230℃、反应压力为2.8MPa、反应时间为60min,得到功能己内酰胺低聚物;
(3)将步骤(2)制备得到功能己内酰胺低聚物熔体经低聚物熔体脱水器脱除过量水分后进入前聚合反应器进行加聚反应,其中低聚物熔体干燥器的温度为260℃、物料在低聚物熔体脱水器内的停留时间为60min、压力从2.8MPa降至150kPa,加聚反应的反应温度为260℃、反应压力为150kPa、反应时间为6h,得到功能聚酰胺预聚物熔体;
(4)将步骤(3)制备得到功能聚酰胺预聚物熔体经预聚物熔体脱水器脱去残余水分后进入后聚合反应器进行缩聚反应,其中预聚物熔体干燥器的温度为230℃、物料在低聚物熔体脱水器内的停留时间为90min、压力从150kPa降至40kPa,缩聚反应的反应温度为240℃、反应压力为40kPa、反应时间为12h,得到相对粘度为4.0的功能聚酰胺熔体;
(5)将步骤(4)制备得到功能聚酰胺熔体经薄膜蒸发脱挥系统脱除己内酰胺单体后直接输送至纺丝箱体进行纺丝,得到功能聚酰胺纤维。其中薄膜蒸发脱挥系统中多级薄膜蒸发装置由3台薄膜蒸发器串联而成,多级薄膜蒸发装置的温度为280℃、压力为3.0kPa;薄膜蒸发脱挥系统中蒸汽冷凝系统的蒸汽冷凝器的冷却水温度为98℃,蒸汽冷凝系统的喷淋捕集器的喷淋冷冻水的温度为20℃;纺丝箱体的温度为280℃。
该功能聚酰胺纤维中颜料黄192的平均粒径为0.35μm,纤维的单丝纤度为1.15dtex、断裂强度为5.2cN/dtex、断裂伸长率为31%。
实施例8
(1)将由水、己内酰胺及抗菌剂氧化亚铜调配成的功能粉体浆料预分散料连续输送至功能粉体浆料多级研磨装置进行研磨分散,其中水、己内酰胺及氧化亚铜的质量比为1:1:1.33,功能粉体浆料多级研磨装置由5台研磨机串联而成,得到氧化亚铜的含量为40wt%、平均粒径为0.09μm的功能粉体浆料;
(2)将步骤(1)制备得到功能粉体浆料与己内酰胺熔体和催化剂经动态混合器混合均匀经换热器调节温度后进入水解反应器进行开环反应,其中催化剂为磷酸、催化剂的添加量为己内酰胺熔体质量的90ppm、功能粉体浆料的添加量为己内酰胺熔体质量的7.9%、换热器的温度为160℃,开环反应的反应温度为250℃、反应压力为4.0MPa、反应时间为60min,得到功能己内酰胺低聚物;(3)将步骤(2)制备得到功能己内酰胺低聚物熔体经低聚物熔体脱水器脱除过量水分后进入前聚合反应器进行加聚反应,其中低聚物熔体干燥器的温度为270℃、物料在低聚物熔体脱水器内的停留时间为30min、压力从4.0MPa降至600kPa,加聚反应的反应温度为270℃、反应压力为600kPa、反应时间为3h,得到功能聚酰胺预聚物熔体;
(4)将步骤(3)制备得到功能聚酰胺预聚物熔体经预聚物熔体脱水器脱去残余水分后进入后聚合反应器进行缩聚反应,其中预聚物熔体干燥器的温度为260℃、物料在低聚物熔体脱水器内的停留时间为30min、压力从600kPa降至110kPa,缩聚反应的反应温度为230℃、反应压力为110kPa、反应时间为10h,得到相对粘度为2.4的功能聚酰胺熔体;
(5)将步骤(4)制备得到功能聚酰胺熔体经薄膜蒸发脱挥系统脱除己内酰胺单体后直接输送至纺丝箱体进行纺丝,得到功能聚酰胺纤维。其中薄膜蒸发脱挥系统中多级薄膜蒸发装置由3台薄膜蒸发器串联而成,多级薄膜蒸发装置的温度为250℃、压力为1kPa;薄膜蒸发脱挥系统中蒸汽冷凝系统的蒸汽冷凝器的冷却水温度为70℃,蒸汽冷凝系统的喷淋捕集器的喷淋冷冻水的温度为5℃;纺丝箱体的温度为260℃。
该功能聚酰胺纤维中抗菌剂氧化亚铜的平均粒径为0.34μm,纤维的单丝纤度为1.15dtex、断裂强度为3.8cN/dtex、断裂伸长率为33%。
实施例9
(1)将由水、己内酰胺及荧光剂长余辉荧光粉(SrMgAl4O8:Eu2+Dy3+)调配成的功能粉体浆料预分散料连续输送至功能粉体浆料多级研磨装置进行研磨分散,其中水、己内酰胺及长余辉荧光粉(SrMgAl4O8:Eu2+Dy3+)的质量比为1:1:0.22,功能粉体浆料多级研磨装置由2台研磨机串联而成,得到长余辉荧光粉(SrMgAl4O8:Eu2+Dy3+)的含量为10wt%、平均粒径为0.43μm的功能粉体浆料;
(2)将步骤(1)制备得到功能粉体浆料与己内酰胺熔体和催化剂经动态混合器混合均匀经换热器调节温度后进入水解反应器进行开环反应,其中催化剂为磷酸、催化剂的添加量为己内酰胺熔体质量的30ppm、功能粉体浆料的添加量为己内酰胺熔体质量的36.3%、换热器的温度为130℃,开环反应的反应温度为200℃、反应压力为1.6MPa、反应时间为30min,得到功能己内酰胺低聚物;
(3)将步骤(2)制备得到功能己内酰胺低聚物熔体经低聚物熔体脱水器脱除过量水分后进入前聚合反应器进行加聚反应,其中低聚物熔体干燥器的温度为220℃、物料在低聚物熔体脱水器内的停留时间为15min、压力从1.6MPa降至1000kPa,加聚反应的反应温度为220℃、反应压力为1000kPa、反应时间为2h,得到功能聚酰胺预聚物熔体;
(4)将步骤(3)制备得到功能聚酰胺预聚物熔体经预聚物熔体脱水器脱去残余水分后进入后聚合反应器进行缩聚反应,其中预聚物熔体干燥器的温度为230℃、物料在低聚物熔体脱水器内的停留时间为30min、压力从1000kPa降至80kPa,缩聚反应的反应温度为230℃、反应压力为80kPa、反应时间为5h,得到相对粘度为2.0的功能聚酰胺熔体;
(5)将步骤(4)制备得到功能聚酰胺熔体经薄膜蒸发脱挥系统脱除己内酰胺单体后直接输送至纺丝箱体进行纺丝,得到功能聚酰胺纤维。其中薄膜蒸发脱挥系统中多级薄膜蒸发装置由3台薄膜蒸发器串联而成,多级薄膜蒸发装置的温度为230℃、压力为0.6kPa;薄膜蒸发脱挥系统中蒸汽冷凝系统的蒸汽冷凝器的冷却水温度为60℃,蒸汽冷凝系统的喷淋捕集器的喷淋冷冻水的温度为0℃;纺丝箱体的温度为230℃。
该功能聚酰胺纤维中荧光剂长余辉荧光粉(SrMgAl4O8:Eu2+Dy3+)的平均粒径为1.0μm,纤维的单丝纤度为2.31dtex、断裂强度为2.8cN/dtex、断裂伸长率为31%。
实施例10
(1)将由水、己内酰胺及远红外功能粉体碳化锆调配成的功能粉体浆料预分散料连续输送至功能粉体浆料多级研磨装置进行研磨分散,其中水、己内酰胺及碳化锆的质量比为1:0.52:0.08,功能粉体浆料多级研磨装置由3台研磨机串联而成,得到石墨烯的含量为5wt%、平均粒径为0.5μm的功能粉体浆料;
(2)将步骤(1)制备得到功能粉体浆料与己内酰胺熔体和催化剂经动态混合器混合均匀经换热器调节温度后进入水解反应器进行开环反应,其中催化剂为偏磷酸、催化剂的添加量为己内酰胺熔体质量的1000ppm、功能粉体浆料的添加量为己内酰胺熔体质量的19.3%、换热器的温度为130℃,开环反应的反应温度为220℃、反应压力为2.3MPa、反应时间为30min,得到功能己内酰胺低聚物;
(3)将步骤(2)制备得到功能己内酰胺低聚物熔体经低聚物熔体脱水器脱除过量水分后进入前聚合反应器进行加聚反应,其中低聚物熔体干燥器的温度为260℃、物料在低聚物熔体脱水器内的停留时间为60min、压力从2.3MPa降至300kPa,加聚反应的反应温度为260℃、反应压力为300kPa、反应时间为4h,得到功能聚酰胺预聚物熔体;
(4)将步骤(3)制备得到功能聚酰胺预聚物熔体经预聚物熔体脱水器脱去残余水分后进入后聚合反应器进行缩聚反应,其中预聚物熔体干燥器的温度为260℃、物料在低聚物熔体脱水器内的停留时间为60min、压力从300kPa降至100kPa,缩聚反应的反应温度为240℃、反应压力为100kPa、反应时间为12h,得到相对粘度为2.8的功能聚酰胺熔体;
(5)将步骤(4)制备得到功能聚酰胺熔体经薄膜蒸发脱挥系统脱除己内酰胺单体后直接输送至纺丝箱体进行纺丝,得到功能聚酰胺纤维。其中薄膜蒸发脱挥系统中多级薄膜蒸发装置由1台薄膜蒸发器串联而成,多级薄膜蒸发装置的温度为260℃、压力为0.6kPa;薄膜蒸发脱挥系统中蒸汽冷凝系统的蒸汽冷凝器的冷却水温度为70℃,蒸汽冷凝系统的喷淋捕集器的喷淋冷冻水的温度为0℃;纺丝箱体的温度为280℃。
该功能聚酰胺纤维中远红外功能粉体碳化锆的平均粒径为0.85μm,纤维的单丝纤度为2.31dtex、断裂强度为3.4cN/dtex、断裂伸长率为28%。
实施例11
(1)将由水、己内酰胺及导热剂氮化铝调配成的功能粉体浆料预分散料连续输送至功能粉体浆料多级研磨装置进行研磨分散,其中水、己内酰胺及氮化铝的质量比为1:1:3,功能粉体浆料多级研磨装置由3台研磨机串联而成,得到氮化铝的含量为60wt%、平均粒径为0.18μm的功能粉体浆料;
(2)将步骤(1)制备得到功能粉体浆料与己内酰胺熔体和催化剂经动态混合器混合均匀经换热器调节温度后进入水解反应器进行开环反应,其中催化剂为磷酸、催化剂的添加量为己内酰胺熔体质量的400ppm、功能粉体浆料的添加量为己内酰胺熔体质量的5.2%、换热器的温度为200℃,开环反应的反应温度为280℃、反应压力为6.2MPa、反应时间为30min,得到功能己内酰胺低聚物;
(3)将步骤(2)制备得到功能己内酰胺低聚物熔体经低聚物熔体脱水器脱除过量水分后进入前聚合反应器进行加聚反应,其中低聚物熔体干燥器的温度为280℃、物料在低聚物熔体脱水器内的停留时间为15min、压力从6.2MPa降至150kPa,加聚反应的反应温度为280℃、反应压力为150kPa、反应时间为10h,得到功能聚酰胺预聚物熔体;
(4)将步骤(3)制备得到功能聚酰胺预聚物熔体经预聚物熔体脱水器脱去残余水分后进入后聚合反应器进行缩聚反应,其中预聚物熔体干燥器的温度为280℃、物料在低聚物熔体脱水器内的停留时间为30min、压力从150kPa降至40kPa,缩聚反应的反应温度为280℃、反应压力为40kPa、反应时间为20h,得到相对粘度为5.0的功能聚酰胺熔体;
(5)将步骤(4)制备得到功能聚酰胺熔体经薄膜蒸发脱挥系统脱除己内酰胺单体后直接输送至纺丝箱体进行纺丝,得到功能聚酰胺纤维。其中薄膜蒸发脱挥系统中多级薄膜蒸发装置由2台薄膜蒸发器串联而成,多级薄膜蒸发装置的温度为300℃、压力为6kPa;薄膜蒸发脱挥系统中蒸汽冷凝系统的蒸汽冷凝器的冷却水温度为98℃,蒸汽冷凝系统的喷淋捕集器的喷淋冷冻水的温度为35℃;纺丝箱体的温度为300℃。
该功能聚酰胺纤维中导热剂氮化铝的平均粒径为0.45μm,纤维的单丝纤度为1.15dtex、断裂强度为6.2cN/dtex、断裂伸长率为32%。
实施例12
(1)将由水、己内酰胺及抗紫外氧化锌调配成的功能粉体浆料预分散料连续输送至功能粉体浆料多级研磨装置进行研磨分散,其中水、己内酰胺及氧化锌的质量比为1:1:0.86,功能粉体浆料多级研磨装置由1台研磨机串联而成,得到氧化锌的含量为30wt%、平均粒径为0.33μm的功能粉体浆料;
(2)将步骤(1)制备得到功能粉体浆料与己内酰胺熔体和催化剂经动态混合器混合均匀经换热器调节温度后进入水解反应器进行开环反应,其中催化剂为磷酸、催化剂的添加量为己内酰胺熔体质量的100ppm、功能粉体浆料的添加量为己内酰胺熔体质量的6.2%、换热器的温度为160℃,开环反应的反应温度为260℃、反应压力为4.7MPa、反应时间为90min,得到功能己内酰胺低聚物;
(3)将步骤(2)制备得到功能己内酰胺低聚物熔体经低聚物熔体脱水器脱除过量水分后进入前聚合反应器进行加聚反应,其中低聚物熔体干燥器的温度为270℃、物料在低聚物熔体脱水器内的停留时间为60min、压力从4.7MPa降至300kPa,加聚反应的反应温度为270℃、反应压力为300kPa、反应时间为5h,得到功能聚酰胺预聚物熔体;
(4)将步骤(3)制备得到功能聚酰胺预聚物熔体经预聚物熔体脱水器脱去残余水分后进入后聚合反应器进行缩聚反应,其中预聚物熔体干燥器的温度为270℃、物料在低聚物熔体脱水器内的停留时间为90min、压力从300kPa降至10kPa,缩聚反应的反应温度为240℃、反应压力为10kPa、反应时间为10h,得到相对粘度为3.8的功能聚酰胺熔体;
(5)将步骤(4)制备得到功能聚酰胺熔体经薄膜蒸发脱挥系统脱除己内酰胺单体后直接输送至纺丝箱体进行纺丝,得到功能聚酰胺纤维。其中薄膜蒸发脱挥系统中多级薄膜蒸发装置由2台薄膜蒸发器串联而成,多级薄膜蒸发装置的温度为280℃、压力为3kPa;薄膜蒸发脱挥系统中蒸汽冷凝系统的蒸汽冷凝器的冷却水温度为98℃,蒸汽冷凝系统的喷淋捕集器的喷淋冷冻水的温度为20℃;纺丝箱体的温度为280℃。
该功能聚酰胺纤维中抗紫外剂氧化锌的平均粒径为0.71μm,纤维的单丝纤度为2.31dtex、断裂强度为4.8cN/dtex、断裂伸长率为31%。
对比例1
将聚酰胺切片与颜料蓝15:3浓度为25wt%的功能母粒按照质量比1:0.106混合均匀后进入螺杆挤出机经螺杆挤出机熔融共混得到相对粘度为2.4的功能聚酰胺熔体,然后将功能聚酰胺熔体直接输送至纺丝箱体进行纺丝,得到功能聚酰胺纤维,其中纺丝箱体的温度为260℃。
该功能聚酰胺纤维中颜料蓝15:3的平均粒径为1.47μm,纤维的单丝纤度为1.15dtex、断裂强度为2.6cN/dtex、断裂伸长率为18%。
将如上实施例1~11以及对比例1所制备的功能聚酰胺纤维进行性能测试,测试项目如下:功能粉体浆料中功能粉体平均粒径(μm),测试方法:采用动态光散射粒度仪测试;功能酰胺纤维中功能粉体平均粒径(μm),测试方法:先将纤维溶解于良溶剂六氟异丙醇中,然后再采用动态光散射粒度仪测试功能粉体粒径。线密度(dtex),测试方法:参照GB/T14343-2008;断裂强度(cN/dtex),测试方法:参照GB/T14344-2008;断裂伸长(%),测试方法:参照GB/T 14344-2008。测试结果见表1。
由表1中的数据可知,采用本发明的连续聚合熔体直纺功能聚酰胺纤维的生产方法所制备的功能聚酰胺纤维中功能粉体的平均粒径均不高于1μm,而且相比于采用母粒法制备的功能聚酰胺纤维具有更小的功能粉体平均粒径,表明本发明的连续聚合熔体直纺功能聚酰胺纤维的生产方法所制备的功能聚酰胺纤维具有更高的结构均一性。
本发明实施例1和对比例1制备功能聚酰胺纤维采用相同的颜料蓝15:3添加量,但是实施例1中颜料蓝15:3以连续制备的功能粉体浆料的形式加入到己内酰胺熔体中再经过开环反应、加聚反应、缩聚反应和薄膜蒸发脱挥处理得到功能聚酰胺熔体,在将功能聚酰胺熔体直接输送至纺丝箱体进行纺丝得到功能聚酰胺纤维;对比例1中颜料蓝15:3以功能母粒的形式加入到聚酰胺切片中再经螺杆挤出机熔融共混制备得到功能聚酰胺熔体,再将功能聚酰胺熔体直接输送至纺丝箱体进行纺丝,得到功能聚酰胺纤维。由于母粒法制备功能聚酰胺纤维的过程中,功能粉体在高粘聚酰胺熔体中的分散主要是依靠混合设备所提供的机械剪切力,从而难以实现功能粉体粒子在聚酰胺熔体中的高均匀分散,使制备得到的功能聚酰胺纤维的力学性能较差。功能粉体浆料的制备采用研磨机,在研磨机分散器的高速运转下,研磨机研磨介质将与固体的功能粉体微粒之间产生强烈的碰撞、摩擦、剪切作用,从而实现功能粉体在己内酰胺的水溶液中以小尺度高效均匀分散。功能粉体浆料与己内酰胺熔体经动态混合器高效混合后再经过开环反应、加聚反应、缩聚反应和薄膜蒸发脱挥处理制备得到功能聚酰胺熔体,在将功能聚酰胺熔体直接输送至纺丝箱体进行纺丝,得到功能粉体粒子高度均匀分散的功能聚酰胺纤维,有效减少功能聚酰胺纤维制备过程中颜料蓝15:3粒子的团聚。实施例1中功能粉体颜料蓝15:3的平均粒径为0.52μm、对比例1中颜料蓝15:3的平均粒径为1.47μm,由于实施例1中颜料蓝15:3的分散得更加均匀,使得所制备的功能聚酰胺纤维的结构更加均一、力学性能更加优异。采用相同的颜料蓝15:3添加量,制备的相同线密度的功能聚酰胺纤维,实施例1所制备的功能聚酰胺纤维的断裂强度为3.6cN/dtex,而对比例1所制备的功能聚酰胺纤维的断裂强度仅为2.6cN/dtex。
尽管已描述了本发明的优选实施例,但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念,则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以,所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。
显然,本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样,倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内,则本发明也意图包含这些改动和变型在内。
Claims (10)
1.一种连续聚合熔体直纺功能聚酰胺纤维的生产方法,其特征在于,所述方法包括以下的步骤:
(1)将由水、己内酰胺及功能粉体调配成的功能粉体浆料预分散料连续输送至功能粉体浆料多级研磨装置进行研磨分散,得到功能粉体浆料;
(2)将步骤(1)制备得到功能粉体浆料与己内酰胺熔体和催化剂经动态混合器混合均匀经换热器调节温度后进入水解反应器进行开环反应,得到功能己内酰胺低聚物熔体;
(3)将步骤(2)制备得到功能己内酰胺低聚物熔体经低聚物熔体脱水器脱除过量水分后进入前聚合反应器进行加聚反应,得到功能聚酰胺预聚物熔体;
(4)将步骤(3)制备得到功能聚酰胺预聚物熔体经预聚物熔体脱水器脱去残余水分后进入后聚合反应器进行缩聚反应,得到功能聚酰胺熔体;
(5)将步骤(4)制备得到功能聚酰胺熔体经薄膜蒸发脱挥系统脱除己内酰胺单体后直接输送至纺丝箱体进行纺丝,得到功能聚酰胺纤维。
2.根据权利要求1所述的连续聚合熔体直纺功能聚酰胺纤维的生产方法,其特征在于,步骤(1)中,所述功能粉体浆料多级研磨装置由1~5台研磨机串联而成。
3.根据权利要求1所述的连续聚合熔体直纺功能聚酰胺纤维的生产方法,其特征在于,步骤(2)中,所述水解反应器为内置混合单元的塔式反应器,物料下进上出呈平推流流动。
4.根据权利要求1所述的连续聚合熔体直纺功能聚酰胺纤维的生产方法,其特征在于,步骤(5)中,所述薄膜蒸发脱单系统由多级薄膜蒸发装置和蒸汽冷凝系统组成。
5.根据权利要求4所述的连续聚合熔体直纺功能聚酰胺纤维的生产方法,其特征在于,所述多级薄膜蒸发装置由1~3台薄膜蒸发器串联而成;所述蒸汽冷凝系统包含蒸汽冷凝器和喷淋捕集器。
6.根据权利要求1所述的连续聚合熔体直纺功能聚酰胺纤维的生产方法,其特征在于,步骤(2)中,所述催化剂为质子酸。
7.根据权利要求1所述的连续聚合熔体直纺功能聚酰胺纤维的生产方法,其特征在于,步骤(1)中,所述功能粉体浆料中功能粉体的平均粒径不高于0.5μm。
8.根据权利要求1所述的连续聚合熔体直纺功能聚酰胺纤维的生产方法,其特征在于,步骤(4)中,所述功能聚酰胺熔体的相对粘度为2.0~5.0;
作为优选,步骤(1)中,所述水、己内酰胺、功能粉体的质量比为1:(0.52~1):(0.08~3);
作为优选,步骤(2)中,所述催化剂的添加量为己内酰胺熔体质量的30~1000ppm;
作为优选,步骤(2)中,换热器的温度为130~200℃;
作为优选,步骤(2)中,所述开环反应的反应温度为200~280℃,反应压力为1.6~6.2MPa,反应时间为30~90min;
作为优选,步骤(3)中,所述低聚物熔体脱水器的温度为220~280℃,物料在低聚物熔体脱水器内停留时间为15~60min,压力从1.6~6.2MPa降至150kPa~1000kPa;
作为优选,步骤(3)中,所述加聚反应的反应温度为220~280℃,反应压力为150kPa~1000kPa,反应时间为2~10h;
作为优选,步骤(4)中,所述预聚物熔体脱水器的温度为230~280℃,物料在低聚物熔体脱水器内停留时间为30~90min,压力从150kPa~1000kPa降至10kPa~110kPa;
作为优选,步骤(4)中,所述缩聚反应的反应温度为230~280℃,反应压力为10kPa~110kPa,反应时间为5~20h。
作为优选,步骤(5)中,所述薄膜蒸发脱挥系统中多级薄膜蒸发装置的温度为230~300℃、压力为0.6~6kPa;所述薄膜蒸发脱挥系统中蒸汽冷凝系统的蒸汽冷凝器的冷却水的温度为68~98℃;所述薄膜蒸发脱挥系统中蒸汽冷凝系统的喷淋捕集器的喷淋冷冻水的温度为0~35℃;
作为优选,步骤(5)中,所述纺丝箱体的温度230~300℃。
9.一种功能聚酰胺纤维,其特征在于,由权利要求1至8中任一项所述的连续聚合熔体直纺功能聚酰胺纤维的生产方法制备而成。
10.根据权利要求9所述的功能聚酰胺,其特征在于,所述功能聚酰胺纤维中功能粉体的平均粒径不高于1μm。
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GR01 | Patent grant | ||
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