CN111676528A - 一种熔体直纺涤锦复合超细纤维的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及纺丝领域,公开了一种熔体直纺涤锦复合超细纤维的制备方法,包括(1)酯化反应;(2)制备聚酯熔体;(3)将聚酯熔体依次经过滤、增压泵增压、热媒换热器换热后得到涤纶组份;(4)制备锦纶熔体:锦纶高粘切片经输送、干燥、螺杆挤压熔融后得到锦纶组份;或将已内酰胺经开环、预缩聚所得产物加热,然后依次进行终缩聚、脱挥、纺前脱挥,得到锦纶组份;(5)涤锦熔体分配;(6)纺丝;(7)预网络;(8)卷绕成型。本发明方法生产流程短,生产消耗低,产品质量稳定。生产的产品经特殊加工整理后,织物蓬松柔软,具有比表面积大和丰富的毛细管效应,广泛应用于绒类面料、高档毛巾布、清洁布、擦拭布、等各类织物。

Description

一种熔体直纺涤锦复合超细纤维的制备方法
技术领域
本发明涉及纺丝领域,尤其涉及一种熔体直纺涤锦复合超细纤维的制备方法。
背景技术
查阅国内外专利文献,由于生产技术等原因,目前国内外普遍采用切片纺的纺丝工艺路线来生产涤锦复合超细纤维,即分别先制得特性粘度为0.64-0.67dl/g的聚酯切片和相对粘度为2.4-2.8dl/g的锦纶6切片,然后将两种切片原料分别经切片输送、预结晶、干燥、螺杆挤压熔融,再由各自的管道,经不同计量泵计量输送后,进入同一复合纺丝组件,再进入各自独立的通道,经过滤层、分配板、复合板等部件,然后进入同一喷丝孔内喷出并冷却成形。使用此工艺生产涤锦复合超细纤维设备投资成本高、原料周转周期长、生产耗电成本高,生产规模小且产品品质差异较大。
基于切片纺的上述缺点,本领域研发者开发出了熔体直纺生产技术,熔体直纺纺丝技术是指高比例涤纶组份采取聚酯熔体通过熔体管道直接输送到各个复合箱体纺丝位;低比例锦纶组份通过切片输送、干燥、螺杆挤压熔融进入各个复合箱体纺丝位。与切片纺相比,具有生产能耗低、效率高、设备投资成本少,产品质量稳定等显著特点。
然而目前还鲜有文献报道如何通过改善涤纶熔体直纺工艺与锦纶熔体工艺的匹配性来降低生产能耗低、提升生产效率和改善产品质量稳定性。
发明内容
为了解决上述技术问题,本发明提供了一种熔体直纺涤锦复合超细纤维的制备方法,本发明方法具有工艺流程短、生产能耗低、生产效率高,产品质量稳定的特点。
本发明的具体技术方案为:一种熔体直纺涤锦复合超细纤维的制备方法,包括以下步骤:
(1)酯化反应:由聚酯原料精对苯二甲酸和乙二醇进行酯化反应。
(2)制备聚酯熔体:将步骤(1)所得产物经预缩聚和终缩聚,制得粘度为0.60-0.70dl/g的聚酯熔体。
(3)将步骤(2)所得聚酯熔体依次经过滤、增压泵增压、热媒换热器换热后得到涤纶组份,输送至涤纶组份熔体管道中。
(4)制备锦纶熔体:锦纶高粘切片经输送、干燥、螺杆挤压熔融后得到锦纶组份,输送至锦纶组份熔体管道。或
将已内酰胺经开环、预缩聚所得产物加热,然后依次进行终缩聚、脱挥、纺前脱挥,得到锦纶组份,输送至锦纶组份熔体管道。
(5)涤锦熔体分配:控制涤纶组份占比为80-90wt%,锦纶组份占比10-20wt%。
(6)纺丝:将两种组份由各自计量泵和管道输送至各个纺丝位,每个纺丝位采用10头纺丝,两种组份进入同一复合纺丝组件,最终从同一喷丝孔内喷出并冷却成形集束上油,得到预取向丝。
所述的10头纺丝为:1个复合箱体提供2个纺丝位,每个纺丝位设有1个涤纶组份计量泵和1个锦纶组份计量泵,每个计量泵含有1个熔体入口和10个熔体出口,配置对应的10个复合纺丝组件,所述复合纺丝组件设有各自独立的通道,经过滤层、分配板、复合板、喷丝板,每个复合纺丝组件进行单束纺丝。
(7)预网络。
(8)卷绕成型:将步骤(7)预网络后的预取向丝经过网络处理后卷绕成型。
本发明方法生产流程短:省去了常规切片纺熔融纺丝工艺路线中的原料切粒输送、预结晶、干燥、螺杆挤压熔融等工序,对设备改造投入资金少,生产成本降低;生产能耗低:采用本发明工艺技术生产涤锦复合超细纤维可节约能耗30%左右;产品质量稳定:采用本发明工艺技术生产熔体在管道内停留时间大大缩短,减少了熔体的降解。本发明方法所得的纤维经特殊加工整理后,织物蓬松柔软,具有比表面积大和丰富的毛细管效应,广泛应用于绒类面料、高档毛巾布、清洁布、擦拭布、等各类织物。
作为优选,步骤(3)中:所述增压泵后压力为16-18MPa;所述热媒换热器的热媒温度为280-285℃,熔体温度为282-286℃。
作为优选,步骤(4)中:干燥温度为80-95℃,用于干燥的干空气露点<70℃,干空气进气量200-250m3/h,干燥时间12-20h;锦纶组份在螺杆挤压熔融时螺杆挤压机的各区温度为260-275℃。
作为优选,步骤(6)中:涤纶组份:计量泵前压为5-8MPa,计量泵后压为14-18MPa,纺丝温度为285-290℃;锦纶组份:纺丝温度为270-276℃;冷却:缓冷区温度为280-292℃,冷却风风速为0.4-0.6m/s,风温20-24℃,风湿75-90%。
作为优选,步骤(6)中,所述上油采用油嘴上油,规格为0.12-0.16CC的油剂泵均匀输送油剂至各个油嘴,上油率为0.4-0.6%。
作为优选,步骤(8)中,网络压力为0.05-0.1MPa。卷绕采用BARMAG卷绕机,同时进行10头卷绕。
作为优选,步骤(4)中,所述预缩聚和终缩聚在具有脱挥功能的脱挥反应釜内进行;所述脱挥反应釜包括壳体、空心转轴、电机和至少一个脱挥盘;所述壳体的底部设有熔体进口、熔体出口,壳体的侧面中部设有气体进口,壳体的顶部设有气体出口;所述空心转轴水平设于壳体内且其一端与所述气体进口连通,所述电机用于驱动空心转轴旋转;所述脱挥盘通过与空心转轴连通的空心支管固定于空心转轴上,当脱挥盘为多个时多个脱挥盘在空心转轴上依次平行排列;脱挥盘分布有气孔;脱挥反应釜气体出口与真空冷凝系统连接。
本发明结合己内酰胺缩聚反应放热、数均分子量增长的特点,将部分缩聚反应放在脱挥反应釜中进行,也就是脱挥反应釜中起到的作用不仅仅是液相萃取的作用,同时还可以进一步提高锦纶数均分子量,这样设计的好处在于在数均分子量比较低的时候,熔体粘度较小,更有利于传质过程;在液相脱挥过程中,数均分子量不可避免地会增长,将部分缩聚反应放在终缩聚中可以避免锦纶数均分子量过大,造成加工困难;另一方面,缩聚反应为放热反应,本发明的设计可以将缩聚反应热利用起来,避免气相抽提过程中气相的形成带走大量热量而导致熔体问题明显下降的问题,也可降低热媒温度与熔体温度之间的差异,提高了熔体的品质。
本发明将自行设计(与同属于同一母公司恒逸集团的子公司恒澜科技共同研发)的脱挥反应釜作为缩聚反应釜,当作为预缩聚反应釜时,含有水分的热氮气通过气孔吹扫出脱挥盘,使附着在脱挥盘的尼龙6熔体发生鼓泡,形成更薄的熔体薄膜,可进一步增加脱挥面积,提高脱挥效率。当熔体气泡增大到一定程度时会破裂,气体会在真空作用下被带离体系。此外,由于环状二聚体等难挥发组分在热水中有较好的溶解度,因此热氮气气流中的水分可以与环状二聚体等难挥发组分相互作用,可以带动环状二聚体等难挥发组分的挥发,减少熔体中的难挥发组分的含量,从而进一步降低了熔体中低聚物含量,提高熔体品质。最终,含有脱挥组分的气体从气体出口排出,而脱挥后的尼龙6熔体从熔体出口流出。当作为终缩聚反应釜时,气体进口则不通气。
据申请人所知,目前现有技术中针对尼龙6熔体的都是热水萃取脱挥,并且是在聚合后再进行脱挥,并无类似于本发明上述工作原理的尼龙6脱挥方法。常规的脱挥工艺中,需要装置具有较高的脱挥面积以及真空度,而在这种高效脱挥作用下,尼龙6的数均分子量会快速增长,熔体粘度大幅增加导致成型困难。而本发明不仅实现了在缩聚过程的同时进行脱挥,并且脱挥方法的优点在于:由于体系中含有一定量的水分,使尼龙6缩聚反应得到抑制,避免了在真空条件下尼龙6数均分子量的暴涨而影响纺丝成形过程,也为尼龙6酰胺交换提供了时间,使数均分子量分布变窄,提高了熔体质量。此外,由于环状二聚体等难挥发组分在热水中有较好的溶解度,因此热氮气气流中的水分可以与环状二聚体等难挥发组分相互作用,可以带动环状二聚体等难挥发组分的挥发,减少熔体中的难挥发组分的含量,从而进一步降低了熔体中低聚物含量,提高熔体品质。
作为优选,所述含水氮气的含水量为0.1-10wt%。
水分控制是根据聚合目标数均分子量、以及脱挥量来控制,过低,无法对聚合反应进行抑制,同时脱挥效果降低,过高,会导致聚合反应无法进行。
作为优选,所述脱挥盘的气孔直径为0.1-10mm。
将气孔直径限制在0.1-10mm范围,实际生产中可根据熔体粘度调节,设计直径大小时需注意避免熔体流入孔中,同时也有利于减小熔体在脱挥盘上流动的阻力。
作为优选,所述真空冷凝系统包括依次连接的冷凝器、真空缓冲罐和真空装置;所述冷凝器的底部设有接收罐。
作为优选,所述真空装置包括旋片式真空泵、分子真空泵、喷射真空泵、扩散泵和扩散喷射泵中的一种或多级串联形成的组合。
作为优选,所述冷凝器采用多级冷凝的方式,底部采用热水冷凝,温度为70-90℃,顶部用冷水冷凝,温度为1-20℃,中间设有2-5个温度梯度。
与现有技术对比,本发明的有益效果是:
(1)生产流程短:省去了常规切片纺熔融纺丝工艺路线中的原料切粒输送、预结晶、干燥、螺杆挤压熔融等工序,对设备改造投入资金少,生产成本降低;
(2)生产能耗低:采用本发明工艺技术生产涤锦复合超细纤维可节约能耗30%左右;
(3)产品质量稳定:采用本发明工艺技术生产熔体在管道内停留时间大大缩短,减少了熔体的降解。
(4)本发明方法所得的纤维经特殊加工整理后,织物蓬松柔软,具有比表面积大和丰富的毛细管效应,广泛应用于绒类面料、高档毛巾布、清洁布、擦拭布、等各类织物。
附图说明
图1为本发明实施例1所得纤维的截面图;
图2为本发明实施例2所得纤维的截面图;
图3为本发明实施例2的双组份熔体直纺装置的示意图;
图4为本发明实施例2的脱挥反应釜中脱挥盘的结构示意图。
附图标记为:配料釜1、熔体过滤器2、第一预加热器3、开环釜4、预缩聚釜5、终缩聚釜6、第二预加热器7、薄膜蒸发器8、复合纺丝组件9、聚酯熔体直纺单元10、壳体101、空心转轴102、电机103、脱挥盘104、熔体进口105、熔体出口106、气体进口107、气体出口108、空心支管109、气孔110、冷凝器11、真空缓冲罐12、真空装置13、接收罐14、回流机构15、搅拌机构16。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的描述。
总实施例
一种熔体直纺涤锦复合超细纤维的制备方法,包括以下步骤:
(1)酯化反应:由聚酯原料精对苯二甲酸和乙二醇进行酯化反应。
(2)制备聚酯熔体:将步骤(1)所得产物经预缩聚和终缩聚,制得粘度为0.60-0.70dl/g的聚酯熔体。
(3)将步骤(2)所得聚酯熔体依次经过滤、增压泵增压、热媒换热器换热后得到涤纶组份,输送至涤纶组份熔体管道中。所述增压泵后压力为16-18MPa;所述热媒换热器的热媒温度为280-285℃,熔体温度为282-286℃。
(4)制备锦纶熔体:锦纶高粘切片经输送、干燥、螺杆挤压熔融后得到锦纶组份,输送至锦纶组份熔体管道。干燥温度为80-95℃,用于干燥的干空气露点<70℃,干空气进气量200-250m3/h,干燥时间12-20h;锦纶组份在螺杆挤压熔融时螺杆挤压机的各区温度为260-275℃。
将已内酰胺经开环、预缩聚所得产物加热,然后依次进行终缩聚、脱挥、纺前脱挥,得到锦纶组份,输送至锦纶组份熔体管道。
(5)涤锦熔体分配:控制涤纶组份占比为80-90wt%,锦纶组份占比10-20wt%。
(6)纺丝:将两种组份由各自计量泵和管道输送至各个纺丝位,每个纺丝位采用10头纺丝,两种组份进入同一复合纺丝组件,最终从同一喷丝孔内喷出并冷却成形集束上油,得到预取向丝。
涤纶组份:计量泵前压为5-8MPa,计量泵后压为14-18MPa,纺丝温度为285-290℃;锦纶组份:纺丝温度为270-276℃;冷却:缓冷区温度为280-292℃,冷却风风速为0.4-0.6m/s,风温20-24℃,风湿75-90%。
所述上油采用油嘴上油,规格为0.12-0.16CC的油剂泵均匀输送油剂至各个油嘴,上油率为0.4-0.6%。
所述的10头纺丝为:1个复合箱体提供2个纺丝位,每个纺丝位设有1个涤纶组份计量泵和1个锦纶组份计量泵,每个计量泵含有1个熔体入口和10个熔体出口,配置对应的10个复合纺丝组件,所述复合纺丝组件设有各自独立的通道,经过滤层、分配板、复合板、喷丝板,每个复合纺丝组件进行单束纺丝。
(7)预网络。
(8)卷绕成型:将步骤(7)预网络后的预取向丝经过网络处理后卷绕成型,网络压力为0.05-0.1MPa。
步骤(4)中,所述预缩聚和终缩聚在具有脱挥功能的脱挥反应釜内进行;所述脱挥反应釜,包括壳体101、空心转轴102、电机103和至少一个脱挥盘104;所述壳体的底部设有熔体进口105、熔体出口106,壳体的侧面中部设有气体进口107,壳体的顶部设有气体出口108;所述空心转轴水平设于壳体内且其一端与所述气体进口连通,所述电机用于驱动空心转轴旋转;所述脱挥盘通过与空心转轴连通的空心支管109固定于空心转轴上,当脱挥盘为多个时多个脱挥盘在空心转轴上依次平行排列;脱挥盘分布有气孔110(直径为0.1-10mm);脱挥反应釜气体出口与真空冷凝系统连接。其中,作为预缩聚釜的所述脱挥反应釜的气体进口通入有含水氮气,含水量为0.1-10wt%。
其中,所述真空冷凝系统包括依次连接的冷凝器11、真空缓冲罐12和真空装置13;所述冷凝器的底部设有接收罐14。所述真空装置包括旋片式真空泵、分子真空泵、喷射真空泵、扩散泵和扩散喷射泵中的一种或多级串联形成的组合。
所述冷凝器采用多级冷凝的方式,底部采用热水冷凝,温度为70-90℃,顶部用冷水冷凝,温度为1-20℃,中间设有2-5个温度梯度。
实施例1
规格为260dtex/72f,涤纶/锦纶质量比例80:20的涤锦复合超细纤维的生产工艺步骤如下:
由聚酯原料精对苯二甲酸和乙二醇进行酯化反应,聚酯原料酯化反应后,再经过预缩聚和终缩聚制备聚酯熔体,所制备的聚酯熔体的粘度为0.65dl/g,制备聚酯熔体经过滤器过滤后、增压泵增压、热媒换热器、熔体分配管输送至复合箱体涤纶组份熔体管道;同时制备锦纶熔体:锦纶高粘切片经输送、干燥、螺杆挤压熔融输送至复合箱体锦纶组份熔体管道;制备熔体涤锦两种组份的比例分配:涤纶组份和锦纶组份由各自的管道,按照涤纶组份占比80%,锦纶组份占比20%,通过调整各自的计量泵计量输送后,进入同一复合纺丝组件,最终同一喷丝孔内喷出并冷却成形集束上油;采用10头纺丝:1个复合箱体提供2个纺丝位,每个纺丝位设有1个涤纶组份计量泵和1个锦纶组份计量泵,每个计量泵含有1个熔体入口和10个熔体出口,配置对应的10个复合纺丝组件,复合纺丝组件采用特殊设计,设有各自独立的通道,经过滤层、分配板、复合板、喷丝板,每个复合纺丝组件进行单束纺丝,上油后的预取向丝进入预网络器中进行预网络,预网络后丝依次经过第一导丝辊、第二导丝辊和网络处理后卷绕成型。卷绕采用BARMAG卷绕机,同时进行10头卷绕。
本实施例的主要工艺参数为:
聚酯熔体输送工艺参数如下:增压泵后压力17MPa,换热器热媒温度285±1℃,熔体温度286±℃。
锦纶高粘干燥工艺参数如下:干燥温度为95±2℃,干空气露点<70℃,干空气进气量250m3/h,干燥时间16小时。
纺丝工艺参数如下:涤纶组份计量泵前压力为6.5MPa,泵后压17MPa,纺丝温度290±2℃;锦纶组份螺杆各区温度260-275℃,滤后压力10MPa,纺丝温度272±2℃;缓冷区温度288℃,冷却风风速为0.45m/s,风温21℃,风湿85%。
上油工艺采用油嘴上油,规格为0.14CC的油剂泵均匀输送油剂至各个油嘴,上油率为0.55%。
网络处理,网络器压力为0.08MPa。
本实施例制备的涤锦复合超细纤维规格为260dtex/72f,断裂强度为2.62cN/dtex,断裂伸长率为135%,条干CV值0.7%。截面由图1可见,分布均匀,后加工开纤后染色较好。
实施例2
规格为290dtex/72f,涤纶/锦纶质量比例88:12的涤锦复合超细纤维的生产工艺步骤如下:
由聚酯原料精对苯二甲酸和乙二醇进行酯化反应,聚酯原料酯化反应后,再经过预缩聚和终缩聚制备聚酯熔体,所制备的聚酯熔体的粘度为0.65dl/g,制备聚酯熔体经过滤器过滤后、增压泵增压、热媒换热器、熔体分配管输送至复合箱体涤纶组份熔体管道;同时制备锦纶熔体:将已内酰胺经开环、预缩聚所得产物加热,然后依次进行终缩聚、脱挥、纺前脱挥,得到锦纶组份,输送至锦纶组份熔体管道。制备熔体涤锦两种组份的比例分配:涤纶组份和锦纶组份由各自的管道,按照涤纶组份占比88%,锦纶组份占比12%,通过调整各自的计量泵计量输送后,进入同一复合纺丝组件,最终同一喷丝孔内喷出并冷却成形集束上油;采用10头纺丝:1个复合箱体提供2个纺丝位,每个纺丝位设有1个涤纶组份计量泵和1个锦纶组份计量泵,每个计量泵含有1个熔体入口和10个熔体出口,配置对应的10个复合纺丝组件,复合纺丝组件采用特殊设计,设有各自独立的通道,经过滤层、分配板、复合板、喷丝板,每个复合纺丝组件进行单束纺丝,上油后的预取向丝进入预网络器中进行预网络,预网络后丝依次经过第一导丝辊、第二导丝辊和网络处理后卷绕成型。卷绕采用BARMAG卷绕机,同时进行10头卷绕。
本实施例的主要工艺参数为:
聚酯熔体输送工艺参数如下:增压泵后压力17MPa,换热器热媒温度285±1℃,熔体温度286±℃。
纺丝工艺参数如下:涤纶组份计量泵前压力为8MPa,泵后压15MPa,纺丝温度288±2℃;锦纶组份螺杆各区温度260-272℃,滤后压力12MPa,纺丝温度275±2℃;缓冷区温度290℃,冷却风风速为0.5m/s,风温21℃,风湿85%。
上油工艺采用油嘴上油,规格为0.14CC的油剂泵均匀输送油剂至各个油嘴,上油率为0.58%。
网络处理,网络器压力为0.1MPa。
如图3所示,本实施例通过双组份熔体直纺装置实现,包括锦纶熔体直纺单元、聚酯熔体直纺单元10和复合纺丝组件9,所述锦纶熔体直纺装置包括依次串联的配料釜1、熔体过滤器2、第一预加热器3、开环釜4、预缩聚釜5、终缩聚釜6、第二预加热器7、薄膜蒸发器8。锦纶熔体直纺单元和聚酯熔体直纺单元分别与复合纺丝组件连通。
所述预缩聚釜和终缩聚釜均为具有脱挥功能的脱挥反应釜10;如图3所示,所述脱挥反应釜包括壳体101、空心转轴102、电机103和至少一个脱挥盘104;所述壳体的底部设有熔体进口105、熔体出口106,壳体的侧面中部设有气体进口107,壳体的顶部设有气体出口108;所述空心转轴水平设于壳体内且其一端与所述气体进口连通,所述电机用于驱动空心转轴旋转;所述脱挥盘通过与空心转轴连通的空心支管109固定于空心转轴上,12个脱挥盘在空心转轴上依次平行排列;如图4所示,脱挥盘分布有气孔110(直径为2mm);脱挥反应釜气体出口与真空冷凝系统连接。其中,作为预缩聚釜的所述脱挥反应釜的气体进口通入有含水氮气,含水量为5wt%。
其中,所述真空冷凝系统包括依次连接的冷凝器11、真空缓冲罐12和真空装置13;所述冷凝器的底部设有接收罐14。所述开环釜上设有配备了回流机构15,开环釜釜顶设有搅拌机构16。
本实施例制备的涤锦复合超细纤维规格为290dtex/72f,断裂强度为2.55cN/dtex,断裂伸长率为137%,条干CV值0.68%。截面由图2可见,分布均匀,后加工开纤后染色较好。
本发明中所用原料、设备,若无特别说明,均为本领域的常用原料、设备;本发明中所用方法,若无特别说明,均为本领域的常规方法。
以上所述,仅是本发明的较佳实施例,并非对本发明作任何限制,凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变换,均仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (10)

1.一种熔体直纺涤锦复合超细纤维的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)酯化反应:由聚酯原料精对苯二甲酸和乙二醇进行酯化反应;
(2)制备聚酯熔体:将步骤(1)所得产物经预缩聚和终缩聚,制得粘度为0.60-0.70dl/g的聚酯熔体;
(3)将步骤(2)所得聚酯熔体依次经过滤、增压泵增压、热媒换热器换热后得到涤纶组份,输送至涤纶组份熔体管道中;
(4)制备锦纶熔体:锦纶高粘切片经输送、干燥、螺杆挤压熔融后得到锦纶组份,输送至锦纶组份熔体管道;或
将已内酰胺经开环、预缩聚所得产物加热,然后依次进行终缩聚、脱挥、纺前脱挥,得到锦纶组份,输送至锦纶组份熔体管道;
(5)涤锦熔体分配:控制涤纶组份占比为80-90wt%,锦纶组份占比10-20wt%;
(6)纺丝:将两种组份由各自计量泵和管道输送至各个纺丝位,每个纺丝位采用10头纺丝,两种组份进入同一复合纺丝组件,最终从同一喷丝孔内喷出并冷却成形集束上油,得到预取向丝;
所述的10头纺丝为:1个复合箱体提供2个纺丝位,每个纺丝位设有1个涤纶组份计量泵和1个锦纶组份计量泵,每个计量泵含有1个熔体入口和10个熔体出口,配置对应的10个复合纺丝组件,所述复合纺丝组件设有各自独立的通道,经过滤层、分配板、复合板、喷丝板,每个复合纺丝组件进行单束纺丝;
(7)预网络;
(8)卷绕成型:将步骤(7)预网络后的预取向丝经过网络处理后卷绕成型。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(3)中:
所述增压泵后压力为16-18MPa;和/或
所述热媒换热器的热媒温度为280-285℃,熔体温度为282-286℃。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(4)中:
干燥温度为80-95℃,用于干燥的干空气露点<70℃,干空气进气量200-250m3/h,干燥时间12-20h;和/或
锦纶组份在螺杆挤压熔融时螺杆挤压机的各区温度为260-275℃。
4.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(6)中:
涤纶组份:计量泵前压为5-8MPa,计量泵后压为14-18MPa,纺丝温度为285-290℃;和/或
锦纶组份:纺丝温度为270-276℃;和/或
冷却:缓冷区温度为280-292℃,冷却风风速为0.4-0.6m/s,风温20-24℃,风湿75-90%。
5.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(6)中,所述上油采用油嘴上油,规格为0.12-0.16CC的油剂泵均匀输送油剂至各个油嘴,上油率为0.4-0.6%。
6.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(8)中,网络压力为0.05-0.1MPa。
7.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(4)中,所述预缩聚和终缩聚在具有脱挥功能的脱挥反应釜内进行;所述脱挥反应釜包括壳体、空心转轴、电机和至少一个脱挥盘;所述壳体的底部设有熔体进口、熔体出口,壳体的侧面中部设有气体进口,壳体的顶部设有气体出口;所述空心转轴水平设于壳体内且其一端与所述气体进口连通,所述电机用于驱动空心转轴旋转;所述脱挥盘通过与空心转轴连通的空心支管固定于空心转轴上,当脱挥盘为多个时多个脱挥盘在空心转轴上依次平行排列;脱挥盘分布有气孔;脱挥反应釜气体出口与真空冷凝系统连接。
8.如权利要求7所述的方法,其特征在于,
所述真空冷凝系统包括依次连接的冷凝器、真空缓冲罐和真空装置;所述冷凝器的底部设有接收罐;和/或
所述脱挥盘的气孔直径为0.1-10mm。
9.如权利要求8所述的方法,其特征在于:
所述真空装置包括旋片式真空泵、分子真空泵、喷射真空泵、扩散泵和扩散喷射泵中的一种或多级串联形成的组合;和/或
所述冷凝器采用多级冷凝的方式,底部采用热水冷凝,温度为70-90℃,顶部用冷水冷凝,温度为1-20℃,中间设有2-5个温度梯度。
10.如权利要求7所述的方法,其特征在于:作为预缩聚釜的所述脱挥反应釜的气体进口通入有含水量为0.1-10wt%的氮气。
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Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112831862A (zh) * 2021-01-28 2021-05-25 浙江逸含化纤有限公司 一种废旧涤纶再生用增粘纺丝工艺
CN113106625A (zh) * 2021-03-31 2021-07-13 山东道恩高分子材料股份有限公司 一步法制备可降解pbat熔喷无纺布的方法
CN113463214A (zh) * 2021-06-29 2021-10-01 浙江恒澜科技有限公司 一种尼龙6熔体直纺方法及装置
WO2023130511A1 (zh) * 2022-01-07 2023-07-13 浙江昊能科技有限公司 一种易染生物基涤锦复合纤维的制备方法

Citations (13)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN2707362Y (zh) * 2004-06-02 2005-07-06 中国纺织工业设计院 新型圆盘反应器
CN101503835A (zh) * 2009-03-09 2009-08-12 常熟市海欣复合材料有限公司 一种0.06d超特细涤锦复合纤维的制备方法
CN101880920A (zh) * 2010-06-30 2010-11-10 盐城市中联复合纤维有限公司 尼龙66/增粘聚酯复合皮芯纤维及其制备方法
CN102787376A (zh) * 2012-08-09 2012-11-21 浙江古纤道新材料股份有限公司 一种熔体直纺多功能涤纶工业丝生产工艺
CN103147163A (zh) * 2013-03-21 2013-06-12 宁波大发化纤有限公司 一种皮芯型再生聚酯短纤维及其制备方法
CN103788353A (zh) * 2012-10-26 2014-05-14 中国石油化工股份有限公司 聚酯脱挥装置
CN204421529U (zh) * 2015-01-16 2015-06-24 英德市良仕工业材料有限公司 一种用于聚丙烯酰胺生产的卧式干燥机
CN106397637A (zh) * 2015-07-28 2017-02-15 中国石油天然气股份有限公司 一种聚合物粉料脱挥装置及方法
CN206214798U (zh) * 2016-11-25 2017-06-06 成都劳恩普斯科技有限公司 一种静置式反相乳液降阻剂脱挥装置
CN108362096A (zh) * 2018-02-12 2018-08-03 南京高源环保工程有限公司 一种含挥发性气体的物料干燥系统及其干燥方法
CN109056089A (zh) * 2018-10-18 2018-12-21 江苏德力化纤有限公司 一种超柔轻薄型纤维及其制备方法
CN109621867A (zh) * 2018-12-13 2019-04-16 中国石油天然气集团有限公司 新型气相空间结构的缩聚反应器
CN109811423A (zh) * 2018-12-25 2019-05-28 中国纺织科学研究院有限公司 连续聚合熔体直纺功能聚酰胺纤维的生产方法及该功能聚酰胺纤维

Patent Citations (13)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN2707362Y (zh) * 2004-06-02 2005-07-06 中国纺织工业设计院 新型圆盘反应器
CN101503835A (zh) * 2009-03-09 2009-08-12 常熟市海欣复合材料有限公司 一种0.06d超特细涤锦复合纤维的制备方法
CN101880920A (zh) * 2010-06-30 2010-11-10 盐城市中联复合纤维有限公司 尼龙66/增粘聚酯复合皮芯纤维及其制备方法
CN102787376A (zh) * 2012-08-09 2012-11-21 浙江古纤道新材料股份有限公司 一种熔体直纺多功能涤纶工业丝生产工艺
CN103788353A (zh) * 2012-10-26 2014-05-14 中国石油化工股份有限公司 聚酯脱挥装置
CN103147163A (zh) * 2013-03-21 2013-06-12 宁波大发化纤有限公司 一种皮芯型再生聚酯短纤维及其制备方法
CN204421529U (zh) * 2015-01-16 2015-06-24 英德市良仕工业材料有限公司 一种用于聚丙烯酰胺生产的卧式干燥机
CN106397637A (zh) * 2015-07-28 2017-02-15 中国石油天然气股份有限公司 一种聚合物粉料脱挥装置及方法
CN206214798U (zh) * 2016-11-25 2017-06-06 成都劳恩普斯科技有限公司 一种静置式反相乳液降阻剂脱挥装置
CN108362096A (zh) * 2018-02-12 2018-08-03 南京高源环保工程有限公司 一种含挥发性气体的物料干燥系统及其干燥方法
CN109056089A (zh) * 2018-10-18 2018-12-21 江苏德力化纤有限公司 一种超柔轻薄型纤维及其制备方法
CN109621867A (zh) * 2018-12-13 2019-04-16 中国石油天然气集团有限公司 新型气相空间结构的缩聚反应器
CN109811423A (zh) * 2018-12-25 2019-05-28 中国纺织科学研究院有限公司 连续聚合熔体直纺功能聚酰胺纤维的生产方法及该功能聚酰胺纤维

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112831862A (zh) * 2021-01-28 2021-05-25 浙江逸含化纤有限公司 一种废旧涤纶再生用增粘纺丝工艺
CN113106625A (zh) * 2021-03-31 2021-07-13 山东道恩高分子材料股份有限公司 一步法制备可降解pbat熔喷无纺布的方法
CN113463214A (zh) * 2021-06-29 2021-10-01 浙江恒澜科技有限公司 一种尼龙6熔体直纺方法及装置
CN113463214B (zh) * 2021-06-29 2023-08-29 浙江恒逸石化研究院有限公司 一种尼龙6熔体直纺方法及装置
WO2023130511A1 (zh) * 2022-01-07 2023-07-13 浙江昊能科技有限公司 一种易染生物基涤锦复合纤维的制备方法

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