CN107653507A - 一种二氧化钛改性聚酰胺纤维制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及化学纤维制造技术领域，尤其涉及一种二氧化钛改性聚酰胺纤维制备方法，以己内酰胺为原料，经加压开环后获得聚酰胺预聚物，在体系中引入一定量的钛酸盐，在氮气保护的条件下继续反应，聚酰胺预聚物缩聚反应产生的水与钛酸盐反应，使钛酸盐缓慢水解形成二氧化钛。采用本发明提供的二氧化钛改性聚酰胺纤维制备方法解决了目前二氧化钛改性聚酰胺纤维制备方法无法将二氧化钛均匀分散，而添加分散剂原位聚合的方法存在分散剂在萃取过程中被洗出的问题，同时分散剂存在影响己内酰胺聚合过程的问题。

Description

一种二氧化钛改性聚酰胺纤维制备方法
技术领域
本发明涉及化学纤维的制造技术领域，尤其涉及一种二氧化钛改性聚酰胺纤维制备方法。
背景技术
由于聚酰胺纤维在化学稳定性、热性能、机械性能等方面具有突出的优点，为化纤产业第二大品种，广泛应用于服装、产业、地毯等各个领域。用锦纶纤维制成的产品弹性好、强度高、耐磨、耐用、比重小、不易虫蛀等，一直受到广大消费者的喜爱，尤其在户外服饰占有稳定的市场。随着生活水平的提高，人们对纤维的风格及功能提出了更高的要求，因此开发改性聚酰胺纤维成为热点，二氧化钛改性聚酰胺纤维的研究是其中之一。
目前，关于二氧化钛改性聚酰胺纤维已有大量研究。中国发明专利CN103409843A公开了一种具有抗紫外线功能的锦纶纤维的制备方法，该方法制得的锦纶纤维不仅具有良好的防紫外线性能，还具有高强高耐磨性能；中国发明专利CN106633039A公开了本发明提供了一种全消光尼龙6切片的制备方法，采用该发明提供的切片制得的长丝具有消光度好，透明性好，同时具有良好的手感，柔软，垂顺，且效果持久；中国发明专利CN102352538A公布的一种锦纶消光剂的配制工艺；中国发明专利CN106436023A公布的一种饱和浸渍非织造新材料的生产工艺。
综合目前研究情况，二氧化钛的分散主要通过熔融共混或添加分散剂原位聚合分散。然而对于高比表面积的纳米级二氧化钛，熔融共混无法将二氧化钛均匀分散，而添加分散剂原位聚合的方法存在分散剂在萃取过程中被洗出的问题，同时分散剂存在影响己内酰胺聚合过程的问题。
发明内容
本发明的发明目的在于提供一种二氧化钛改性聚酰胺纤维制备方法，采用本发明提供的技术方案解决了目前二氧化钛改性聚酰胺纤维制备方法无法将二氧化钛均匀分散，而添加分散剂原位聚合的方法存在分散剂在萃取过程中被洗出的问题，同时分散剂存在影响己内酰胺聚合过程的问题。
为了解决上述技术问题，本发明提供一种二氧化钛改性聚酰胺纤维制备方法，以己内酰胺为原料，经加压开环后获得聚酰胺预聚物；在体系中引入一定量的钛酸盐，在氮气保护的条件下继续反应；聚酰胺预聚物缩聚反应产生的水与钛酸盐反应，使钛酸盐缓慢水解形成二氧化钛；随后通过熔融纺丝组件制备得到二氧化钛改性聚酰胺纤维。
作为优选的一种技术方案，包括以下步骤：
(1)己内酰胺水解开环：己内酰胺在水及催化剂的作用下，在一定温度、压力条件下进行开环反应一段时间，随后将压力卸除，得到聚酰胺预聚物；
(2)二氧化钛改性聚酰胺的制备：往步骤(1)所获的己内酰胺预聚物中加入一定量的钛酸盐，在氮气保护的条件下，在一定温度下进行缩聚反应，缩聚反应产生的水可使钛酸盐水解形成二氧化钛，从而实现二氧化钛的原位聚合生长，从而获得具有高分散性的二氧化钛改性聚酰胺；
(3)二氧化钛改性聚酰胺纤维的制备：以步骤(2)制备得的二氧化钛改性聚酰胺为原料，经萃取后，通过熔融纺丝的方法制得到二氧化钛改性聚酰胺纤维。
在步骤(1)中，作为优选的一种技术方案，所述催化剂为质子酸和/或氨基酸。
其中，所述质子酸为HCl、H3PO4、H2SO4、HNO3、NH3、[Al(H2O)6]中的一种或多种。
所述氨基酸为脂肪族氨基酸或芳香族氨基酸。
所述脂肪族氨基酸的分子式为NH2(CH2)xCOOH，其中x＝1～16；所述芳香族氨基酸为主链或支链上存在苯环，为苯丙氨酸。
在步骤(1)中，作为优选的一种技术方案，所述催化剂添加量为相对于己内酰胺质量分数的0.01％-5％；所述水的添加量为相对于己内酰胺质量分数的0.1％-10％；所述开环反应时间为：0.5-5h，反应温度为：200-280℃，反应压力控制在0.1MPa-0.4Mpa。
在步骤(2)中，作为优选的一种技术方案，所述钛酸盐为钛酸四丁酯和四氯化钛中的一种或两种。
优选的，所述钛酸盐的添加量为相对于己内酰胺质量分数的1％-10％；所述缩聚反应时间为：3-11h，反应温度为：240-280℃。
在步骤(3)中，作为优选的一种技术方案，在萃取工序中采用的萃取液为水和甲醇中的一种或两种；萃取温度为80-120℃，萃取时间为12-24h。
在步骤(3)中，作为优选的一种技术方案，通过熔融纺丝的方法制得到二氧化钛改性聚酰胺纤维为二氧化钛改性聚酰胺FDY、POY、HOY或BCF纤维。
用于制备所述二氧化钛改性聚酰胺FDY纤维的FDY工艺为：纺丝温度为240-280℃，第一导丝盘速度为4000-4500m/min，第二导丝盘速度为5000-6000m/min，拉伸倍数为1.1-1.5倍，冷却风温为15-25℃，风速0.5-1m/s，相对湿度为60％-90％，得到全拉伸丝。
用于制备所述二氧化钛改性聚酰胺POY纤维的POY工艺为：纺丝温度为240-280℃，纺丝速度为4000-4500m/min，冷却风温为15-25℃，风速0.3-0.6m/s，相对湿度为60％-80％，得到预取向丝。
用于制备所述二氧化钛改性聚酰胺HOY纤维的HOY工艺为：所获己内酰胺水解聚合物在缩聚反应结束后，可立即按照尼龙6纺丝工艺直接纺丝，纺丝温度为240-280℃，纺丝速度为4500-6000m/min，冷却风温为15-20℃，风速0.3-0.5m/s，相对湿度为80％-90％，得到高取向丝。
用于制备所述二氧化钛改性聚酰胺BCF纤维的BCF工艺为：纺丝温度为240-280℃，冷却风温为20-30℃，风速0.3-1m/s，相对湿度为60％-80％；喂入辊温度为60-120℃，拉伸辊温度为100-190℃，喂入速度为300-1000m/min，拉伸速度为1000-3500m/min，拉伸倍数为3.5-5倍；变形热空气温度为190-230℃，空气喷射压力为196kPa-490kPa，卷绕速度为600-3000m/min，冷却空气温度为25℃。
由上可见，采用本发明提供的技术方案能够达到以下有益效果：
1)本发明在己内酰胺开环后加入钛酸盐，此时的熔体粘度较低，有利于提高钛酸盐在熔体中的分散性，同时也有利于提高二氧化钛在熔体中的分散性；2)本发明在己内酰胺开环后加入钛酸盐，此时体系中含水量较低，不会引起钛酸盐的水解；随着缩聚反应的进行，体系中不断产生水分，钛酸盐与这些水分进行反应，形成二氧化钛，这种原位反应的方法大大提高了二氧化钛的分散性，且降低了二氧化钛的粒径，有利于提高熔体的可纺性及二氧化钛的利用率，不需要加入分散剂，从而避免了分散剂对聚合的影响，也不需考虑分散剂在萃取过程会析出；3)由于钛酸盐可以消耗体系中的水分，因此钛酸盐的加入还具有促进缩聚反应进行的作用，提高了聚合效率，降低能耗；4)本发明采用的工艺路线与生产常规聚酰胺纤维的路线相近，并不会提高生产成本，易于实现工艺化。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
目前二氧化钛改性聚酰胺纤维制备方法中，二氧化钛的分散主要通过熔融共混或添加分散剂原位聚合分散，对于高比表面积的纳米级二氧化钛，熔融共混无法将二氧化钛均匀分散，而添加分散剂原位聚合的方法存在分散剂在萃取过程中被洗出的问题，同时分散剂存在影响己内酰胺聚合过程的问题。
为了解决上述技术问题，本实施例提供一种二氧化钛改性聚酰胺纤维制备方法，该方法以己内酰胺为原料，经加压开环后获得聚酰胺预聚物；在体系中引入一定量的钛酸盐，在氮气保护的条件下继续反应；聚酰胺预聚物缩聚反应产生的水与钛酸盐反应，使钛酸盐缓慢水解形成二氧化钛；随后通过熔融纺丝组件制备得到二氧化钛改性聚酰胺纤维。
具体的，包括以下步骤：
(1)己内酰胺水解开环：己内酰胺在水及催化剂的作用下，在一定温度、压力条件下进行开环反应一段时间，随后将压力卸除，得到聚酰胺预聚物；
(2)二氧化钛改性聚酰胺的制备：往步骤(1)所获的己内酰胺预聚物中加入一定量的钛酸盐，在氮气保护的条件下，在一定温度下进行缩聚反应，缩聚反应产生的水可使钛酸盐水解形成二氧化钛，从而实现二氧化钛的原位聚合生长，从而获得具有高分散性的二氧化钛改性聚酰胺；
(3)二氧化钛改性聚酰胺纤维的制备：以步骤(2)制备得的二氧化钛改性聚酰胺为原料，经萃取后，通过熔融纺丝的方法制得到二氧化钛改性聚酰胺纤维。
在步骤(1)中，所述催化剂为质子酸和/或氨基酸。其中，所述质子酸为HCl、H3PO4、H2SO4、HNO3、NH3、[Al(H2O)6]中的一种或多种；所述氨基酸为脂肪族氨基酸或芳香族氨基酸。所述脂肪族氨基酸的分子式为NH2(CH2)xCOOH，其中x＝1～16；所述芳香族氨基酸为主链或支链上存在苯环，为苯丙氨酸。所述催化剂添加量为相对于己内酰胺质量分数的0.01％-5％；所述水的添加量为相对于己内酰胺质量分数的0.1％-10％；所述开环反应时间为：0.5-5h，反应温度为：200-280℃，反应压力控制在0.1MPa-0.4Mpa。
在步骤(2)中，所述钛酸盐为钛酸四丁酯和四氯化钛中的一种或两种。所述钛酸盐的添加量为相对于己内酰胺质量分数的1％-10％；所述缩聚反应时间为：3-11h，反应温度为：240-280℃。
在步骤(3)中，在萃取工序中采用的萃取液为水和甲醇中的一种或两种；萃取温度为80-120℃，萃取时间为12-24h。
在步骤(3)中，通过熔融纺丝的方法制得到二氧化钛改性聚酰胺纤维为二氧化钛改性聚酰胺FDY、POY、HOY或BCF纤维。
其中用于制备所述二氧化钛改性聚酰胺FDY纤维的FDY工艺为：纺丝温度为240-280℃，第一导丝盘速度为4000-4500m/min，第二导丝盘速度为5000-6000m/min，拉伸倍数为1.1-1.5倍，冷却风温为15-25℃，风速0.5-1m/s，相对湿度为60％-90％，得到全拉伸丝。
用于制备所述二氧化钛改性聚酰胺POY纤维的POY工艺为：纺丝温度为240-280℃，纺丝速度为4000-4500m/min，冷却风温为15-25℃，风速0.3-0.6m/s，相对湿度为60％-80％，得到预取向丝。
用于制备所述二氧化钛改性聚酰胺HOY纤维的HOY工艺为：所获己内酰胺水解聚合物在缩聚反应结束后，可立即按照尼龙6纺丝工艺直接纺丝，纺丝温度为240-280℃，纺丝速度为4500-6000m/min，冷却风温为15-20℃，风速0.3-0.5m/s，相对湿度为80％-90％，得到高取向丝。
用于制备所述二氧化钛改性聚酰胺BCF纤维的BCF工艺为：纺丝温度为240-280℃，冷却风温为20-30℃，风速0.3-1m/s，相对湿度为60％-80％；喂入辊温度为60-120℃，拉伸辊温度为100-190℃，喂入速度为300-1000m/min，拉伸速度为1000-3500m/min，拉伸倍数为3.5-5倍；变形热空气温度为190-230℃，空气喷射压力为196kPa-490kPa，卷绕速度为600-3000m/min，冷却空气温度为25℃。
具体实施方式如下：
实施例1
一种二氧化钛改性聚酰胺纤维制备方法包括以下步骤：
(1)己内酰胺水解开环
己内酰胺在水及催化剂的作用下，在一定温度、压力条件下进行开环反应一段时间，随后将压力卸除，得到聚酰胺预聚物。
所述的催化剂为HCl，添加量为相对于己内酰胺质量分数的0.01％；所述的水的添加量为相对于己内酰胺质量分数的0.1％；所述的开环反应时间为：5h，反应温度为：280℃，反应压力控制在0.4Mpa。
(2)二氧化钛改性聚酰胺的制备
往步骤(1)所获的己内酰胺预聚物中加入一定量的钛酸盐，在氮气保护的条件下，在一定温度下进行缩聚反应，缩聚反应产生的水可使钛酸盐水解形成二氧化钛，从而实现二氧化钛的原位聚合生长，从而获得具有高分散性的二氧化钛改性聚酰胺。
所述钛酸盐的添加量为相对于己内酰胺质量分数的1％；所述钛酸盐为钛酸四丁酯；所述的缩聚反应时间为：11h，反应温度为：280℃。
(3)二氧化钛改性聚酰胺纤维的制备
以制备得二氧化钛改性聚酰胺为原料，通过熔融纺丝的方法制得到二氧化钛改性聚酰胺纤维。
所述的萃取液为水，萃取温度为80℃，萃取时间为24h。
在步骤(3)中，通过熔融纺丝组件成形制备得到二氧化钛改性聚酰胺FDY纤维。
所述FDY工艺具体为：纺丝温度为240-280℃，第一导丝盘速度为4200m/min，第二导丝盘速度为5500m/min，拉伸倍数为1.3倍，冷却风温为20℃，风速0.5m/s，相对湿度为85％，得到全拉伸丝。
实施例2
一种二氧化钛改性聚酰胺纤维制备方法包括以下步骤：
(1)己内酰胺水解开环
己内酰胺在水及催化剂的作用下，在一定温度、压力条件下进行开环反应一段时间，随后将压力卸除，得到聚酰胺预聚物。
所述的催化剂为H3PO4，添加量为相对于己内酰胺质量分数的1％；所述的水的添加量为相对于己内酰胺质量分数的5％；所述的开环反应时间为：3h，反应温度为：260℃，反应压力控制在0.3Mpa。
(2)二氧化钛改性聚酰胺的制备
往步骤(1)所获的己内酰胺预聚物中加入一定量的钛酸盐，在氮气保护的条件下，在一定温度下进行缩聚反应，缩聚反应产生的水可使钛酸盐水解形成二氧化钛，从而实现二氧化钛的原位聚合生长，从而获得具有高分散性的二氧化钛改性聚酰胺。
所述钛酸盐的添加量为相对于己内酰胺质量分数的5％；所述钛酸盐为四氯化钛；所述的缩聚反应时间为：3h，反应温度为：240℃。
(3)二氧化钛改性聚酰胺纤维的制备
以制备得二氧化钛改性聚酰胺为原料，通过熔融纺丝的方法制得到二氧化钛改性聚酰胺纤维。
所述的萃取液为水，萃取温度为120℃，萃取时间为12。
在步骤(3)中，通过熔融纺丝组件成形制备得到二氧化钛改性聚酰胺HOY纤维。
所述HOY工艺具体为：所获己内酰胺水解聚合物在缩聚反应结束后，可立即按照尼龙6纺丝工艺直接纺丝，纺丝温度为255℃，纺丝速度为5500m/min，冷却风温为18℃，风速0.4m/s，相对湿度为85％，得到高取向丝。
实施例3
一种二氧化钛改性聚酰胺纤维制备方法包括以下步骤：
(1)己内酰胺水解开环
己内酰胺在水及催化剂的作用下，在一定温度、压力条件下进行开环反应一段时间，随后将压力卸除，得到聚酰胺预聚物。
所述的催化剂为NH3，添加量为相对于己内酰胺质量分数的1％；所述的水的添加量为相对于己内酰胺质量分数的3％；所述的开环反应时间为：5h，反应温度为：280℃，反应压力控制在0.1MPa。
(2)二氧化钛改性聚酰胺的制备
往步骤(1)所获的己内酰胺预聚物中加入一定量的钛酸盐，在氮气保护的条件下，在一定温度下进行缩聚反应，缩聚反应产生的水可使钛酸盐水解形成二氧化钛，从而实现二氧化钛的原位聚合生长，从而获得具有高分散性的二氧化钛改性聚酰胺。
所述钛酸盐的添加量为相对于己内酰胺质量分数的3％；所述钛酸盐为钛酸四丁酯；所述的缩聚反应时间为：11h，反应温度为：280℃。
(3)二氧化钛改性聚酰胺纤维的制备
以制备得二氧化钛改性聚酰胺为原料，通过熔融纺丝的方法制得到二氧化钛改性聚酰胺纤维。
所述的萃取液为甲醇，萃取温度为80℃，萃取时间为20h。
在步骤(3)中，通过熔融纺丝组件成形制备得到二氧化钛改性聚酰胺POY纤维。
所述POY工艺具体为：纺丝温度为270℃，纺丝速度为4200m/min，冷却风温为22℃，风速0.5m/s，相对湿度为70％，得到预取向丝。
实施例4
一种二氧化钛改性聚酰胺纤维制备方法包括以下步骤：
(1)己内酰胺水解开环
己内酰胺在水及催化剂的作用下，在一定温度、压力条件下进行开环反应一段时间，随后将压力卸除，得到聚酰胺预聚物。
所述的催化剂为氨基酸，所述氨基酸为脂肪族氨基酸；所述脂肪族氨基酸的分子式为NH2(CH2)xCOOH，其中x＝4；添加量为相对于己内酰胺质量分数的5％；所述的水的添加量为相对于己内酰胺质量分数的10％；所述的开环反应时间为：4h，反应温度为：240℃，反应压力控制在0.2Mpa。
(2)二氧化钛改性聚酰胺的制备
往步骤(1)所获的己内酰胺预聚物中加入一定量的钛酸盐，在氮气保护的条件下，在一定温度下进行缩聚反应，缩聚反应产生的水可使钛酸盐水解形成二氧化钛，从而实现二氧化钛的原位聚合生长，从而获得具有高分散性的二氧化钛改性聚酰胺。
所述钛酸盐的添加量为相对于己内酰胺质量分数的10％；所述钛酸盐为钛酸四丁酯；所述的缩聚反应时间为：5h，反应温度为：250℃。
(3)二氧化钛改性聚酰胺纤维的制备
以制备得二氧化钛改性聚酰胺为原料，通过熔融纺丝的方法制得到二氧化钛改性聚酰胺纤维。
所述的萃取液为水，萃取温度为110℃，萃取时间为16h。
在步骤(3)中，通过熔融纺丝组件成形制备得到二氧化钛改性聚酰胺BCF纤维。
所述BCF工艺具体为：纺丝温度为260℃，冷却风温为25℃，风速0.8m/s，相对湿度为75％，喂入辊温度为70℃，拉伸辊温度为150℃，喂入速度为800m/min，拉伸速度为3200m/min，拉伸倍数为4倍，变形热空气温度为190℃，空气喷射压力为300kPa，卷绕速度为2800m/min，冷却空气温度为25℃。
综上，上述实施例中提供的二氧化钛改性聚酰胺纤维制备方法针对目前二氧化钛在聚酰胺熔体中分散性较差，添加的分散剂容易在萃取过程中被洗出，使分散效果下降等问题，以己内酰胺为原料，经加压开环后获得聚酰胺预聚物，此时，在体系中引入一定量的钛酸盐，此时体系中含水量较低，不会引起钛酸盐的水解。
此时熔体粘度较低，有利于提高钛酸盐在熔体中的分散性，同时也有利于提高二氧化钛在熔体中的分散性，随后在氮气保护的条件下继续反应。随着缩聚反应的进行，体系中不断产生水分，钛酸盐与这些水分进行反应，形成二氧化钛，实现二氧化钛的原位生长，大大提高了二氧化钛的分散性，且降低了二氧化钛的粒径，有利于提高熔体的可纺性及二氧化钛的利用率，不需要加入分散剂，从而避免了分散剂对聚合的影响，也不需考虑分散剂在萃取过程会析出。同时，由于钛酸盐可以消耗体系中的水分，因此钛酸盐的加入还具有促进缩聚反应进行的作用，提高了聚合效率，降低能耗。
随后通过熔融纺丝组件制备得到二氧化钛改性聚酰胺纤维。所制备的二氧化钛改性聚酰胺纤维可广泛应用在家纺、服用、运动休闲等领域。本发明采用的工艺路线与生产常规聚酰胺纤维的路线相近，并不会提高生产成本，易于实现工艺化。
以上所述的实施方式，并不构成对该技术方案保护范围的限定。任何在上述实施方式的精神和原则之内所作的修改、等同替换和改进等，均应包含在该技术方案的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种二氧化钛改性聚酰胺纤维制备方法，其特征在于：以己内酰胺为原料，经加压开环后获得聚酰胺预聚物；在体系中引入一定量的钛酸盐，在氮气保护的条件下继续反应；聚酰胺预聚物缩聚反应产生的水与钛酸盐反应，使钛酸盐缓慢水解形成二氧化钛；随后通过熔融纺丝组件制备得到二氧化钛改性聚酰胺纤维。
2.根据权利要求1所述的二氧化钛改性聚酰胺纤维制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)己内酰胺水解开环：己内酰胺在水及催化剂的作用下，在一定温度、压力条件下进行开环反应一段时间，随后将压力卸除，得到己内酰胺预聚物；
(2)二氧化钛改性聚酰胺的制备：往步骤(1)所获的己内酰胺预聚物中加入一定量的钛酸盐，在氮气保护的条件下，在一定温度下进行缩聚反应，缩聚反应产生的水可使钛酸盐水解形成二氧化钛，从而实现二氧化钛的原位聚合生长，从而获得具有高分散性的二氧化钛改性聚酰胺；
(3)二氧化钛改性聚酰胺纤维的制备：以步骤(2)制备得的二氧化钛改性聚酰胺为原料，经萃取后，通过熔融纺丝的方法制得到二氧化钛改性聚酰胺纤维。
3.根据权利要求2所述的二氧化钛改性聚酰胺纤维制备方法，其特征在于：在步骤(1)中，所述催化剂为质子酸和/或氨基酸；所述质子酸为HCl、H3PO4、H2SO4、HNO3、NH3、[Al(H2O)6]中的一种或多种；所述氨基酸为脂肪族氨基酸或芳香族氨基酸；所述脂肪族氨基酸的分子式为NH2(CH2)xCOOH，其中x＝1～16；所述芳香族氨基酸为主链或支链上存在苯环，为苯丙氨酸。
4.根据权利要求3所述的二氧化钛改性聚酰胺纤维制备方法，其特征在于：在步骤(1)中，所述催化剂添加量为相对于己内酰胺质量分数的0.01％-5％；所述水的添加量为相对于己内酰胺质量分数的0.1％-10％；所述开环反应时间为：0.5-5h，反应温度为：200-280℃，反应压力控制在0.1MPa-0.4Mpa。
5.根据权利要求2所述的二氧化钛改性聚酰胺纤维制备方法，其特征在于：在步骤(2)中，所述钛酸盐为钛酸四丁酯和四氯化钛中的一种或两种；所述钛酸盐的添加量为相对于己内酰胺质量分数的1％-10％；所述缩聚反应时间为：3-11h，反应温度为：240-280℃。
6.根据权利要求2所述的二氧化钛改性聚酰胺纤维制备方法，其特征在于：在步骤(3)中，在萃取工序中采用的萃取液为水和甲醇中的一种或两种；萃取温度为80-120℃，萃取时间为12-24h；通过熔融纺丝的方法制得到二氧化钛改性聚酰胺纤维为二氧化钛改性聚酰胺FDY、POY、HOY或BCF纤维。
7.根据权利要求6所述的二氧化钛改性聚酰胺纤维制备方法，其特征在于：用于制备所述二氧化钛改性聚酰胺FDY纤维的FDY工艺为：纺丝温度为240-280℃，第一导丝盘速度为4000-4500m/min，第二导丝盘速度为5000-6000m/min，拉伸倍数为1.1-1.5倍，冷却风温为15-25℃，风速0.5-1m/s，相对湿度为60％-90％，得到全拉伸丝。
8.根据权利要求6所述的二氧化钛改性聚酰胺纤维制备方法，其特征在于：用于制备所述二氧化钛改性聚酰胺POY纤维的POY工艺为：纺丝温度为240-280℃，纺丝速度为4000-4500m/min，冷却风温为15-25℃，风速0.3-0.6m/s，相对湿度为60％-80％，得到预取向丝。
9.根据权利要求6所述的二氧化钛改性聚酰胺纤维制备方法，其特征在于：用于制备所述二氧化钛改性聚酰胺HOY纤维的HOY工艺为：所获己内酰胺水解聚合物在缩聚反应结束后，可立即按照尼龙6纺丝工艺直接纺丝，纺丝温度为240-280℃，纺丝速度为4500-6000m/min，冷却风温为15-20℃，风速0.3-0.5m/s，相对湿度为80％-90％，得到高取向丝。
10.根据权利要求6所述的二氧化钛改性聚酰胺纤维制备方法，其特征在于：用于制备所述二氧化钛改性聚酰胺BCF纤维的BCF工艺为：纺丝温度为240-280℃，冷却风温为20-30℃，风速0.3-1m/s，相对湿度为60％-80％；喂入辊温度为60-120℃，拉伸辊温度为100-190℃，喂入速度为300-1000m/min，拉伸速度为1000-3500m/min，拉伸倍数为3.5-5倍；变形热空气温度为190-230℃，空气喷射压力为196kPa-490kPa，卷绕速度为600-3000m/min，冷却空气温度为25℃。
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