CN115318104A - 一种实现寿命终点膜再生的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种实现寿命终点膜再生的方法。其是先用含次氯酸钠和氢氧化钠的混合溶液对寿命终点膜进行预清洗，以溶解和破坏污染物在膜表面形成的凝胶层，将大颗粒有机物分解为小颗粒和溶解性有机物；然后用含十二烷基硫酸钠和盐酸的混合溶液进行深度清洗，溶出膜表面污染层中的无机金属离子；再利用单宁酸和铁离子发生络合反应，在膜表面形成单宁酸‑铁涂层，以修复寿命终点膜表面的破损点，同步提升污染物分子附着在膜表面上所需能垒，从而有效去除膜表面不可恢复性污染，完成过水位点再生，同时改善表面亲水特性，提高膜的抗污染性能，延长膜的使用寿命，节省了寿命终点膜报废处理处置成本。
Description
技术领域
本发明属于水处理分离膜技术领域，具体涉及一种通过预清洗-深度清洗-表面涂覆修复实现寿命终点膜再生的方法。
背景技术
膜技术在城市污水处理中应用的常见形式之一是膜生物反应器。然而，在长期的污染-清洗周期中，由于部分污染不可恢复，膜的水渗透率不可避免地降低，在无法满足产水需求时，膜即达到寿命终点（通常为5~10年）。通常情况下，达到寿命终点的报废膜被直接作为固体废弃物进行填埋。据统计，2020年，全球膜组件市场达200亿美元，相应的，每年产生相应超过30000吨的聚合物废弃膜，对环境产生极大负担，同时造成了资源的浪费。
从资源的可持续利用角度，膜材料的再生循环利用是未来膜技术发展的必然趋势。通过分析造成膜寿命终点污染物的成分可见，膜面污染物应由有机污染、无机污染组成，而膜面因长期清洗导致的疏水化是其抗污染性能下降的主要原因之一。因此，针对有机污染、无机污染和表面疏水化三个问题，本发明创新性地提出了一种通过预清洗-深度清洗-表面涂覆修复实现寿命终点膜再生的方法，其中预清洗负责去除有机污染，深度清洗用于去除无机污染，而表面涂覆则用于修复疏水的膜面。本发明能有效地恢复寿命终点膜的水通量，同时保持膜的截留率，并延长膜的使用寿命。
发明内容
本发明针对上述缺陷，提供了一种通过预清洗-深度清洗-表面涂覆修复实现寿命终点膜再生的方法，使膜到达传统意义上的寿命终点后，仍可使水通量恢复到正常值，膜表面亲水性能得到改善，抗污染性能增强，从而延长膜的使用寿命。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种实现寿命终点膜再生的方法，其包括以下步骤：
1）预清洗：将寿命终点膜在含0.1~2.0 wt%次氯酸钠和0.2~0.4wt%氢氧化钠的混合溶液中浸泡清洗0.5~6 h，以很好地溶解和破坏污染物在膜表面形成的凝胶层，随后用去离子水洗去表面药剂；
2）深度清洗：将经步骤1）处理后的寿命终点膜在含0.1~0.5 wt%十二烷基苯磺酸钠和0.1~0.3 wt%盐酸的混合溶液中浸泡清洗0.5~6 h，强化污染层中的无机金属离子溶出效果，随后用去离子水充分淋洗以去除表面药剂，得到膜组件；
3）表面涂覆修复：将步骤2）所得膜组件先在1.0~5.0 g/L的氯化铁溶液中浸泡2~6min，然后将其取出，晾至微干（以不滴水为度），再浸泡在2~8 g/L的单宁酸溶液中1~5 min，使膜表面形成单宁酸-铁涂层，最后，用去离子水洗涤以去除膜表面残余的反应溶液，即完成寿命终点膜的再生。
所述寿命终点膜是已使用4~6年，且膜污染严重，经常规清洗后膜通量仍低于其初始通量20%的聚偏氟乙烯（PVDF）膜或聚醚砜（PES）膜。
本发明的有益效果在于：
1、本发明提供的寿命终点膜修复再生方法能有效延长膜材料使用寿命，显著降低寿命终点膜废弃处置时对环境产生的危害。其中，预清洗是为了很好地溶解和破坏污染物在膜表面形成的凝胶层，有效避免孔阻塞，方便后续进行深度处理；在深度清洗中，通过酸性清洗药剂和表面表面活性剂的作用，能有效地去除膜表面的无机金属离子，提高清洗效率，有效恢复膜的分离性能；表面涂覆修复是利用单宁酸和铁离子发生络合反应，在膜表面形成单宁酸-铁涂层，以修复寿命终点膜表面的破损点，同步提升污染物分子附着在膜表面所需能垒，从而显著改善膜的亲水性能，保证寿命终点膜再生后的有效过水能力，有效延长膜污染-清洗周期。
2、本发明提供的方法为水处理寿命终点膜提供了一种新型的处理处置途径，其减少了直接对废弃膜组件填埋产生的危害，节约了成本，提高了环境效益和经济效益。
3、本发明提供的方法使寿命终点膜得以修复再生，其操作简单，直接在配制好的溶液中浸泡进行清洗修复即可，在工程现场易于实现，避免了膜组件返回原厂维修，节省人力物力消耗。
4、本发明提供的修复再生方法所使用的清洗再生试剂价格低廉，购买渠道简单，剩余丢弃后对环境的危害性较小。
附图说明
图1为新PVDF膜、寿命终点PVDF膜和实施例1-3所得再生PVDF膜的水通量对比图；
图2为实施例2、3所得深度清洗PVDF膜和再生PVDF膜的抗污染曲线对比图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种实现寿命终点膜再生的方法，其包括以下步骤：
1）预清洗：将寿命终点膜在含0.1~2.0 wt%次氯酸钠和0.2~0.4wt%氢氧化钠的混合溶液中浸泡清洗0.5~6 h，以很好地溶解和破坏污染物在膜表面形成的凝胶层，随后用去离子水洗去表面药剂；
2）深度清洗：将经步骤1）处理后的寿命终点膜在含0.1~0.5 wt%十二烷基苯磺酸钠（SDS）和0.1~0.3 wt%盐酸的混合溶液中浸泡清洗0.5~6 h，强化污染层中的无机金属离子溶出效果，随后用去离子水充分淋洗以去除表面药剂，得到膜组件；
3）表面涂覆修复：将步骤2）所得膜组件先在1.0~5.0 g/L的氯化铁溶液中浸泡2~6min，然后将其取出，晾至微干（以不滴水为度），再浸泡在2~8 g/L的单宁酸（TA）溶液中1~5min，使膜表面形成单宁酸-铁涂层，最后，用去离子水洗涤以去除膜表面残余的反应溶液，即完成寿命终点膜的再生。
所述寿命终点膜是已使用4~6年，且膜污染严重，经常规清洗后膜通量仍低于其初始通量20%的聚偏氟乙烯（PVDF）膜或聚醚砜（PES）膜。
其中，次氯酸钠溶液的浓度、酸碱清洗药剂浓度、表面活性剂的浓度、涂覆试剂的浓度和膜组件在各个清洗再生溶液中的浸泡时间均可以根据最终要获得的修复再生寿命终点膜的膜通量等膜性质和本领域普通技术人员的一般常识选择。
实施例1
将寿命终点PVDF膜在含0.2 wt%次氯酸钠和0.3 wt%氢氧化钠的混合溶液中浸泡清洗3 h，随后用去离子水清洗去除表面药剂，得预清洗PVDF膜。
实施例2
将经实施例1处理后的预清洗PVDF膜在含0.3 wt% SDS和0.2 wt%盐酸的混合溶液中浸泡清洗3 h，随后用去离子水充分淋洗以去除表面药剂，得深度清洗PVDF膜。
实施例3
将实施例2处理后的深度清洗PVDF膜于1.9 g/L的氯化铁溶液中浸泡3 min，然后将其拿出，晾至微干（以不滴水为度），再将其于4 g/L的TA溶液中浸泡2 min，使膜表面形成单宁酸-铁涂层；反应结束后，用流动的去离子水洗涤以去除膜表面残余的反应溶液，得到再生膜。
测试例1
再生膜的实验室性能测试：将膜组件与配套尺寸的软管和变径直通相连，组装成便于性能测试的小型膜组件。称量一定量的蒸馏水倒入烧杯中，将膜丝束端竖直向下置于其中，上端与真空表和蠕动泵相连，保持真空表恒定在30 kPa的情况下进行抽吸运行，同时通过天平监测实时出水质量，根据质量变化来求得水通量，结果如图1所示。
由图1可以看出，新膜、寿命终点膜和实施例1-3所制备膜的水通量分别为166.0L/（m2 h bar）、16.2 L/（m2 h bar）、41.0 L/（m2 h bar）、270.0 L/（m2 h bar）、252.5 L/（m2h bar），证明经过深度清洗后的寿命终点膜能够实现再生延寿，其水通量甚至超过了新膜。
测试例2
在测试例1的进水中添加牛血清蛋白（BSA），并使其浓度为0.2 g/L，膜通量保持恒定在50 LMH，测得膜的跨膜压差（TMP）的值，即可得到膜的抗污染曲线，结果如图2所示。
由图2可以看出，再生膜的TMP增长速度慢于深度清洗膜，表明表面涂覆方法有效增加了膜表面的亲水性和抗污染性能。
以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (5)
1.一种实现寿命终点膜再生的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）预清洗：将寿命终点膜在含次氯酸钠和氢氧化钠的混合溶液中浸泡清洗后，用去离子水洗去表面药剂；
2）深度清洗：将经步骤1）处理后的寿命终点膜在含十二烷基苯磺酸钠和盐酸的混合溶液中浸泡清洗后，用去离子水充分淋洗以去除表面药剂，得到膜组件；
3）表面涂覆修复：将步骤2）所得膜组件先在氯化铁溶液中浸泡一段时间，然后将其取出，晾至微干，再浸泡在单宁酸溶液中，使膜表面形成单宁酸-铁涂层，最后，用去离子水洗涤以去除膜表面残余的反应溶液，即完成寿命终点膜的再生。
2.根据权利要求1所述的一种实现寿命终点膜再生的方法，其特征在于，所述寿命终点膜是已使用4~6年，且膜污染严重，经常规清洗后膜通量仍低于其初始通量20%的聚偏氟乙烯膜或聚醚砜膜。
3. 根据权利要求1所述的一种实现寿命终点膜再生的方法，其特征在于，步骤1）中所述含次氯酸钠和氢氧化钠的混合溶液中次氯酸钠的含量为0.1~2.0 wt%、氢氧化钠的含量为0.2~0.4wt%；其浸泡清洗的时间为0.5~6 h。
4. 根据权利要求1所述的一种实现寿命终点膜再生的方法，其特征在于，步骤2）中所述含十二烷基苯磺酸钠和盐酸的混合溶液中十二烷基苯磺酸钠的含量为0.1~0.5 wt%、盐酸的含量为0.1~0.3 wt%；其浸泡清洗的时间为0.5~6 h。
5. 根据权利要求1所述的一种实现寿命终点膜再生的方法，其特征在于，步骤3）中所述氯化铁溶液的浓度为1.0~5.0 g/L，其浸泡时间为2~6 min；所述单宁酸溶液的浓度为2~8g/L，其浸泡时间为1~5 min。
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