CN115304094A - 一种二氧化碳连续制备纳米氧化锌材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种二氧化碳连续制备纳米氧化锌材料的方法,涉及纳米氧化锌材料制备技术领域。该二氧化碳连续制备纳米氧化锌材料的方法,包括以下步骤:S1:选取实验原料和实验仪器;S2:原料制备与预处理;S3:乳化锌泥浆液的氧化;S4:乳化锌浆液的碳化;S5:过滤和洗浆;S6:干燥与煅烧。通过采用二氧化碳作为转型沉淀剂,以碳化法将工业副品锌泥等制备成碱式碳酸锌,后经脱液、除杂、烘干、煅烧获得纳米氧化锌,与常规纳米氧化锌工艺技术相比,本项目工艺流程简单、绿色,原料来源广,能制备出不同纯度、粒径的纳米氧化锌产品。
Description
技术领域
本发明涉及纳米氧化锌材料制备技术领域,具体为一种二氧化碳连续制备纳米氧化锌材料的方法。
背景技术
氧化锌是一种常用的化学添加剂,广泛地应用于各个行业。其中,纳米氧化锌更是以优异的纳米特性,兼具了高透明、高分散性的特点,使其成为一种新型功能无机精细化工材料,在众多应用领域中起着至关重要的作用。
近年来,市场上的氧化锌多为直接法、间接法制成,产品粒径为微米级,含量为99.7%(俗称997氧化锌),比表面积小,此类产品直接影响了氧化锌在各领域及其在制品中的性能。而纳米(活性)氧化锌因其比表面积大,形成了明显的表面与界面效应、量子尺寸效应、体积效应和宏观量子轨道效应,平均粒径20~50nm(D90),具有化学活性高,产品细度、化学纯度和粒子形状可调等优点。
以生产形式来看,目前国内外生产纳米氧化锌的工艺主要以氨-碳酸铵浸取或酸解浸取工艺。但酸浸法工艺流程长,生产过程中废水量大,造成了成本高和环境污染严重等问题。而氨-碳酸铵法虽工艺流程简单,成本低,但后续回收氨则需损耗大量热能,同时蒸氨的沉淀会造成设备结垢堵塞等问题。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足,本发明提供了一种二氧化碳连续制备纳米氧化锌材料的方法,解决了工艺流程长,生产过程中废水量大,造成了成本高和环境污染严重的问题。
(二)技术方案
为实现以上目的,本发明通过以下技术方案予以实现:一种二氧化碳连续制备纳米氧化锌材料的方法,包括以下步骤:
S1:选取实验原料和实验仪器:
实验原料:锌泥、二氧化碳、双氧水和去离子水;
实验仪器:高压反应釜、高剪切乳化机、真空泵、恒温烘箱和马弗炉;
S2:原料制备与预处理:
将2000mL去离子水装入5L烧杯中,再称取800g锌泥缓慢倒入烧杯并充分搅拌,构成锌泥与水的固液比为1:2.5的稀锌泥浆,然后在高剪切乳化机中使稀锌泥浆乳化,随后将所得乳化浆液过筛,最终获得完成预处理的乳化锌浆液;
S3:乳化锌泥浆液的氧化:
将乳化锌浆液倒入高压反应釜中,再配入160mL的双氧水,常压搅拌20min反应后锌单质转化为氢氧化锌,最终得到无金属锌的乳化锌浆液;
S4:乳化锌浆液的碳化:
继续在高压反应釜中导入CO2气体,维持釜内压力在0.7MPa反应110min,即可取样分析ZnCO3的总量,当ZnCO3总量>80%时结束反应,反之重复上述碳化步骤,直至达到ZnCO3总量要求;在试验过程中,碳化反应的温度需维持在70℃左右,当温度超过70℃时,需开启高压反应釜的夹套冷却水调整温度;
S5:过滤和洗浆:
完成碳化反应后,中断CO2供应,将高压反应釜泄压,导出成料,使用真空抽滤,将得到的滤饼使用去离子水洗涤,至少循复3次洗涤过程,洗液回用于锌泥的化浆配置;
S6:干燥与煅烧:
将前置步骤得到的滤饼在恒温烘箱中干燥4h,保证碱式碳酸锌中的水分质量分数<1%,随后将干燥后的碱式碳酸锌在马弗炉中煅烧120min,冷却后破碎过筛,得到纳米氧化锌产品。
优选的,所述S1中,锌泥的各成分为:ZnO、Zn(OH)2和Zn,且配比为:75%、17%和8%。
优选的,所述S1中,二氧化碳的纯度为98.5%,且装于钢瓶中。
优选的,所述S1中,双氧水的质量分数为27.5%。
优选的,所述S6中,恒温烘箱的温度为110℃,马弗炉的温度为450℃。
优选的,脱液后所得的滤液、洗涤滤饼所得的洗涤液均回收用于锌泥的化浆配置,多余的废水加纯碱中和处理至pH=7~8,经过处理的废水达到国家污水综合排放标准GB8978—1996。
实验原理:为高效转化锌泥,本实验首先以双氧水将锌泥中的锌单质转化为Zn(OH)2,然后导入二氧化碳将锌泥浆液中的Zn(OH)2碳化成碱式碳酸锌,后经脱液、除杂、烘干、煅烧获得纳米氧化锌。其主要反应原理如下:
Zn+H2O2—Zn(OH)2
CO2+H2O+ZnO+Zn(OH)2→(ZnO)x·(ZnCO3)y·zH2O
(ZnO)x·(ZnCO3)y·zH2O=(x+y)ZnO+yCO2+zH2O
(三)有益效果
本发明提供了一种二氧化碳连续制备纳米氧化锌材料的方法。具备以下有益效果:
通过采用二氧化碳作为转型沉淀剂,以碳化法将工业副品锌泥等制备成碱式碳酸锌,后经脱液、除杂、烘干、煅烧获得纳米氧化锌,与常规纳米氧化锌工艺技术相比,本项目工艺流程简单、绿色,原料来源广,能制备出不同纯度、粒径的纳米氧化锌产品。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图;
图2为本发明的不同压力下锌泥浆液的碳化程度示意图;
图3为本发明的不同搅拌速率下锌泥浆液的碳化程度示意图;
图4为本发明的纳米氧化锌扫描电子显微镜示意图;
图5为本发明的纳米氧化锌X射线衍射仪图谱示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例一:
如图1所示,本发明实施例提供一种二氧化碳连续制备纳米氧化锌材料的方法,包括以下步骤:
S1:选取实验原料和实验仪器:
实验原料:锌泥(锌泥的各成分为:ZnO、Zn(OH)2和Zn,且配比为:75%、17%和8%)、二氧化碳(纯度为98.5%)、双氧水(质量分数为27.5%)和去离子水;
实验仪器:高压反应釜(型号为贝加尔仪器:LS/P-1L/YO-C)、高剪切乳化机(型号为联合机械:VME-50L)、真空泵、恒温烘箱(型号为力辰科技:101-3BS)和马弗炉(型号为力辰科技:SX2-10-13);
S2:原料制备与预处理:
将2000mL去离子水装入5L烧杯中,再称取800g锌泥缓慢倒入烧杯并充分搅拌,构成锌泥与水的固液比为1:2.5的稀锌泥浆,然后在高剪切乳化机中使稀锌泥浆乳化,随后将所得乳化浆液过筛,最终获得完成预处理的乳化锌浆液;
S3:乳化锌泥浆液的氧化:
由于锌泥中含有金属锌,若要得到纳米氧化锌,就必须要剔除其中的金属锌,具体为:将乳化锌浆液倒入高压反应釜中,再配入160mL的双氧水,常压搅拌20min反应后锌单质转化为氢氧化锌,最终得到无金属锌的乳化锌浆液;
S4:乳化锌浆液的碳化:
继续在高压反应釜中导入CO2气体,维持釜内压力在0.7MPa反应110min,即可取样分析ZnCO3的总量,当ZnCO3总量>80%时结束反应,反之重复上述碳化步骤,直至达到ZnCO3总量要求;在试验过程中,碳化反应的温度需维持在70℃左右,当温度超过70℃时,需开启高压反应釜的夹套冷却水调整温度;
S5:过滤和洗浆:
完成碳化反应后,中断CO2供应,将高压反应釜泄压,导出成料,使用真空抽滤,将得到的滤饼使用去离子水洗涤,至少循复3次洗涤过程,洗液回用于锌泥的化浆配置;
S6:干燥与煅烧:
将前置步骤得到的滤饼在恒温烘箱(温度为110℃)中干燥4h,保证碱式碳酸锌中的水分质量分数<1%,随后将干燥后的碱式碳酸锌在马弗炉(温度为450℃)中煅烧120min,冷却后破碎过筛,得到纳米氧化锌产品。
其次,脱液后所得的滤液、洗涤滤饼所得的洗涤液均回收用于锌泥的化浆配置,多余的废水加纯碱中和处理至pH=7~8,经过处理的废水达到国家污水综合排放标准GB8978—1996。
实施例二:固液质量比对碳化程度的影响:
分别选取了五种质量比进行分析,结果如下表所示,物料过稠或太稀都会影响传质效果及生产强度。
通过试验表明,可选的最优固液质量比为1:2.5。
实施例三:双氧水对转化效率的影响:
选取双氧水将锌泥中的锌单质转化,选取了3种用量比分析,结果如下表所示,加入少量或过量双氧水,会产生转化不完全与反应生产过氧化锌的情况。
通过试验表明,可选的最优双氧水质量比为2.5:1。
实施例四:碳化反应中压力、温度与搅拌速率对碳化程度的影响:
1)不同反应压力对碳化程度的影响:
选取0.6-5MPa间的不同压力,针对碳化程度进行了分析,结果如图2所示。
由图2可知,当压力设定为0.5MPa时,碳化程度偏低;随着压力逐步调高,在设定为0.7MPa时碳化程度提高至(89.21%);在继续调高压力时,后续变化已不明显,而对实验设备的要求则骤然增加,故本实验操作压力设定为0.7MPa。
2)不同温度对碳化程度的影响:
锌泥浆液的碳化反应属于微放热反应,以化学和热力学理论分析来看,碳化反应最佳温度区间为低温。而本实验中锌泥浆液还存在电解质Zn(OH)2与H2CO3间的电离平衡,当提升温度时,则会增加锌泥浆液中Zn2+和CO3 2-的含量。故本实验谈话过程温控设定为70℃,在此条件下的碳化程度也将大于80%,达到ZnCO3总量要求。
3)不同搅拌速率对碳化程度的影响:
选取800-1700r/min间的不同搅拌速率,针对碳化程度进行了分析,结果如图3所示。
由图3可知,当搅拌速率设定为800-1000r/min时,锌泥浆液的碳化程度偏低;当设定在1100r/min时,锌泥浆液的碳化程度提高至85%以上;当设定在1200-1700r/min时,后续变化已不明显,而对试验设备的要求则骤然增加,故本实验操作搅拌速率设定为1100r/min。
实施例五:不同煅烧温度对碳化程度的影响:
选取300-600℃间的不同煅烧温度,针对碳化产品情况进行了分析,结果如下表所示。
通过试验表明,可选的最优煅烧温度为450℃,煅烧时长为120min。
实施例六:测试分析:
本实验最终所得产物纳米氧化锌的扫描电子显微镜照片和X射线衍射仪图谱,如图4和图5所示。
由图4的测试结果可知,所得产物纳米氧化锌颗粒明显,粒径分布均匀,平均粒径尺寸在20-40nm左右;由图5的测试结果可知,所得产物纳米氧化锌结晶度高,与PDF卡库比对纯度高,线宽化法算得平均粒径约在32纳米左右。
总结:本实验证明以工业副品锌泥为原料,采用二氧化碳作为转型沉淀剂,制备纳米氧化锌的工艺路径是切实可行的。工艺过程中的锌泥浆液需控制最优固液质量比为1:2.5(锌泥:去离子水),锌泥中锌单质的转化需控制最优质量比为2.5:1(双氧水:锌单质)。高压反应釜应控制压力为0.7MPa/70℃,反应时间为110min,搅拌速率为110r/min,可将锌泥浆液碳化程度达到85%以上。烘干与煅烧需控制最优温度为450℃,煅烧时长为120min,可得到D90在20-50nm间,分布均匀,且比表面积为49.89m2·g,外观为乳白色的纳米氧化锌产品。同时,在通过调整工艺参数,也可以达到制备不同纯度、粒度纳米氧化锌产品。且本工艺与传统工艺相比,整体流程简单,所需设备投资少,产品质量温控,质控过程便捷,是典型的绿色化工工艺,属于环境友好工艺流程,具有较高的经济转化能力。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例,对于本领域的普通技术人员而言,可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型,本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (6)
1.一种二氧化碳连续制备纳米氧化锌材料的方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1:选取实验原料和实验仪器:
实验原料:锌泥、二氧化碳、双氧水和去离子水;
实验仪器:高压反应釜、高剪切乳化机、真空泵、恒温烘箱和马弗炉;
S2:原料制备与预处理:
将2000mL去离子水装入5L烧杯中,再称取800g锌泥缓慢倒入烧杯并充分搅拌,构成锌泥与水的固液比为1:2.5的稀锌泥浆,然后在高剪切乳化机中使稀锌泥浆乳化,随后将所得乳化浆液过筛,最终获得完成预处理的乳化锌浆液;
S3:乳化锌泥浆液的氧化:
将乳化锌浆液倒入高压反应釜中,再配入160mL的双氧水,常压搅拌20min反应后锌单质转化为氢氧化锌,最终得到无金属锌的乳化锌浆液;
S4:乳化锌浆液的碳化:
继续在高压反应釜中导入CO2气体,维持釜内压力在0.7MPa反应110min,即可取样分析ZnCO3的总量,当ZnCO3总量>80%时结束反应,反之重复上述碳化步骤,直至达到ZnCO3总量要求;在试验过程中,碳化反应的温度需维持在70℃左右,当温度超过70℃时,需开启高压反应釜的夹套冷却水调整温度;
S5:过滤和洗浆:
完成碳化反应后,中断CO2供应,将高压反应釜泄压,导出成料,使用真空抽滤,将得到的滤饼使用去离子水洗涤,至少循复3次洗涤过程,洗液回用于锌泥的化浆配置;
S6:干燥与煅烧:
将前置步骤得到的滤饼在恒温烘箱中干燥4h,保证碱式碳酸锌中的水分质量分数<1%,随后将干燥后的碱式碳酸锌在马弗炉中煅烧120min,冷却后破碎过筛,得到纳米氧化锌产品。
2.根据权利要求1所述的一种二氧化碳连续制备纳米氧化锌材料的方法,其特征在于:所述S1中,锌泥的各成分为:ZnO、Zn(OH)2和Zn,且配比为:75%、17%和8%。
3.根据权利要求1所述的一种二氧化碳连续制备纳米氧化锌材料的方法,其特征在于:所述S1中,二氧化碳的纯度为98.5%,且装于钢瓶中。
4.根据权利要求1所述的一种二氧化碳连续制备纳米氧化锌材料的方法,其特征在于:所述S1中,双氧水的质量分数为27.5%。
5.根据权利要求1所述的一种二氧化碳连续制备纳米氧化锌材料的方法,其特征在于:所述S6中,恒温烘箱的温度为110℃,马弗炉的温度为450℃。
6.根据权利要求1所述的一种二氧化碳连续制备纳米氧化锌材料的方法,其特征在于:脱液后所得的滤液、洗涤滤饼所得的洗涤液均回收用于锌泥的化浆配置,多余的废水加纯碱中和处理至pH=7~8,经过处理的废水达到国家污水综合排放标准GB 8978—1996。
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