CN115304074B - 一种无水四硼酸锂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种无水四硼酸锂的制备方法。所述无水四硼酸锂的制备方法包括以下步骤：A、氢氧化锂溶解；B、中和反应；C、过滤除杂；D、蒸发浓缩；E、沉淀析晶；F、过滤淋洗；G、鼓风干燥，包装。本发明利用单水氢氧化锂和硼酸为原料，以无水乙醇做沉淀剂直接制备无水四硼酸锂的方法工艺简单，收率高，经济价值高，易工业化生产等特点。
Description
技术领域
本发明涉及一种无水四硼酸锂的制备方法。
背景技术
四硼酸锂主要用于X射线荧光分析助溶剂，金属冶炼、珐琅制造以及新材料的开发。随着科技的进步发展，四硼酸锂具有巨大的发展潜力，其中无水四硼酸锂，化学式：Li2B4O7，可溶于水，水溶液呈弱碱性，在水溶液中结晶可以得到五水、三水、一水等多种形态的水合物，在350~450℃时失去全部结晶水，溶于盐酸，难溶于乙醇及其它有机溶剂，具有优良的热稳定性。
在20世纪初，就有人使用碳酸锂在硼酸溶液中沸腾反应，将不溶性的残渣滤去后浓缩，得到高度过饱和但不能析出结晶的，像水玻璃溶液一样的胶状溶液，胶体与溶液无法分离，导致无法得到固体粉末状的四硼酸锂。
目前制备无水四硼酸锂大多采先制备带5个结晶水的四硼酸锂，然后在低温度段脱去2个结晶水，再破碎，然后在200~250℃下脱水得到一水合四硼酸锂，最终在350~450℃下，脱去最终的结晶水得到无水四硼酸锂，浓缩过程中容易出现胶体物质。
发明内容
基于此，有必要针对上述问题，提供一种纯度高（≥99.9%），粒径均一，结晶度高等特点的无水四硼酸锂的制备方法。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种无水四硼酸锂的制备方法，所述方法包括以下步骤：
A、氢氧化锂溶解：在常压、80～90℃的条件下，将300g～500g单水氢氧化锂与水固液比4～6:1的比例进行加热搅拌，溶解至溶液澄清；
B、中和反应：在常压下，将上述步骤A所得到的溶液加热至90～100℃，在300～500转/min的搅拌速度的条件下将与化学计量比过量3%～5%的硼酸以30～50g/min的速率加入，待硼酸完全加入后反应0.5～1h；
C、过滤除杂：将上述B步骤得到的反应溶液用G4砂芯漏斗进行过滤，除去反应后不溶性的杂质；
D、蒸发浓缩：在常压下，将上述步骤C过滤后的溶液，加入氯化锂15～30g，待溶解后，蒸发浓缩，浓缩终点温度为110～115℃，即溶液体积浓缩3～5倍后，停止加热；
E、沉淀析晶：在常压下，将上述步骤D浓缩后的溶液冷却至室温，以10～20ml/min的速率倒入到8～15倍体积的无水乙醇中，同时开启搅拌，此时大量的固体以白色沉淀的形式析出；
F、过滤淋洗：将上述E步骤得到的固液混合物，用G4砂芯漏斗过滤，滤饼再以1～3倍的无水乙醇淋洗；
G、鼓风干燥、包装：将步骤F所得的白色粉末状湿料放在鼓风干燥箱里以110～140℃干燥4～6小时后，可得到白色粉末的无水四硼酸锂，其主含量≥99.9%。
进一步的，所述步骤C的过滤除杂采用抽滤方式，所述砂芯漏斗的过滤孔径为1～5um。
进一步的，所述步骤F的砂芯漏斗的过滤孔径为1～5um。
相对于现有技术而言，本发明的无水四硼酸锂的制备方法，本项目采用单水氢氧化锂在高温水浴下合成四硼酸锂溶液，在浓缩过程中加入氯化锂电解质破除浓缩过程产生的胶体现象，再以无水乙醇作为沉淀剂析出无水四硼酸锂，最终在较低温度段110-140℃鼓风干燥即可得到无水四硼酸锂。整个过程工艺简单，易产业化生产，且得到的无水乙醇水溶液可经过汽化渗透膜进行回收利用，无环境污染。
本发明的无水四硼酸锂的制备方法，具体反应原理分析如下：使用单水氢氧化锂和硼酸，硼酸过量3%～5%，发生酸碱中和反应得到四硼酸锂溶液，
2LiOH·H2O+4H3BO3=Li2B4O7+9H2O
反应温度需要90～100℃，这是因为硼酸是极弱的酸，在反应动力学上，提高温度，可加快反应进程，缩短反应时间，是反应能够反应完全，且硼酸需要过量3%～5%，这是因为，硼酸在较高的温度下会发生汽化而挥发，会容易造成反应合成物化学计量匹配不完全，因此需要过量3%～5%，以保证匹配完全，最终生成的四硼酸锂主含量可达到99.9%以上。
在浓缩过程中加入15～30g氯化锂电解质，这是因为在四硼酸锂溶液在浓缩过程中，随着浓缩的倍数增加，溶液浓度的升高，会出现胶体现象。这是因为，四硼酸根在溶液中以离子对的形式存在，当其达到一定浓度，结成的离子对还能以异极间静电作用互相吸引形成大集合体，其粒径能达到胶体粒子的尺度范围，容易形成胶体现象。这种情况下，随着四硼酸锂的浓度越来越大，会逐渐的形成凝胶，出现搅拌不动情况。同时，也会造成无法分离的现象，并且胶体中含有大量的水，干燥也会存在困难，而加入强电解质氯化锂，能很好的避免胶体形成。
另外浓缩至3～8倍后，四硼酸锂的浓度大增，此时，加入到8～15倍的无水乙醇中，可以立即以无水四硼酸锂的形式进行沉淀，加入的无水乙醇，一方面能够与水任意比例混合，一方面不会溶解四硼酸锂且氯化锂能够溶解，因此以固体形式析出的仅为无水四硼酸锂，在过滤分离后，再以一定的无水乙醇淋洗，可以把附液中的氯化锂冲洗干净，保证四硼酸锂的纯度。
本发明的无水四硼酸锂的制备方法，采用大量的无水乙醇作为沉淀剂，可以保证析出的的固体为无水四硼酸锂湿料，因此在干燥过程中仅仅采用110～140℃，干燥4～6h即可得到99.9%以上的无水四硼酸锂，区别于传统的高温干燥过程去多步去除结晶水的过程，有利于工业化的生产。本发明的无水四硼酸锂的制备方法，工艺流程简单，易于工业化生产，产率高。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将参照实施例对本发明进行更全面的描述，但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“及／或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
本发明提供一种无水四硼酸锂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
A、氢氧化锂溶解：在常压、80～90℃的条件下，将300g～500g单水氢氧化锂与水固液比4～6:1的比例进行加热搅拌，溶解至溶液澄清；
B、中和反应：在常压下，将上述步骤A所得到的溶液加热至90～100℃，在300～500转/min的搅拌速度的条件下将与化学计量比过量3%～5%的硼酸以30～50g/min的速率加入，待硼酸完全加入后反应0.5～1h；
C、过滤除杂：将上述B步骤得到的反应溶液用G4砂芯漏斗进行过滤，除去反应后不溶性的杂质；
D、蒸发浓缩：在常压下，将上述步骤C过滤后的溶液，加入氯化锂15～30g，待溶解后，蒸发浓缩，浓缩终点温度为110～115℃，即溶液体积浓缩3～5倍后，停止加热；
E、沉淀析晶：在常压下，将上述步骤D浓缩后的溶液冷却至室温，以10～20ml/min的速率倒入到8～15倍体积的无水乙醇中，同时开启搅拌，此时大量的固体以白色沉淀的形式析出；
F、过滤淋洗：将上述E步骤得到的固液混合物，用G4砂芯漏斗过滤，滤饼再以1～3倍的无水乙醇淋洗；
G、鼓风干燥、包装：将步骤F所得的白色粉末状湿料放在鼓风干燥箱里以110～140℃干燥4～6小时后，可得到白色粉末的无水四硼酸锂，其主含量≥99.9%。
进一步的，所述步骤C的过滤除杂采用抽滤方式，所述砂芯漏斗的过滤孔径为1～5um。
进一步的，所述步骤F的砂芯漏斗的过滤孔径为1～5um。
具体的，所述步骤A中所用的锂源为单水氢氧化锂，也可以是碳酸锂，所用硼源可以是硼酸也可以是氧化硼，本项目采用单水氢氧化锂作为锂源，考虑的是其为强碱与弱硼酸进行反应时，容易进行，加热的考量更是为了推动反应的进程，缩短反应时间，提高反应效率。
所述步骤B中采用的分析纯（＞99.7%）的硼酸，所用质量需过量化学计量比3%～5%左右，加入的方式以30～50g/min的速率加入，反应的温度为90～100℃，所用硼酸需过量，这是因为硼酸在较高的温度下容易汽化而损失，因此在反应温度90～100℃，需要过量3～5%，以保证硼源的足够。
所述步骤C中过滤除杂采用抽滤方式，所述砂芯漏斗的过滤孔径为1～5um，这样能够除去反应后溶液中的不溶性物质。
所述步骤D中蒸发浓缩过程中需加入15～30g的氯化锂，浓缩终点温度需控制在110～115℃之间，即溶液体积浓缩3-5倍，浓缩到后期，如果不加入电解质氯化锂，会容易出现胶体，加入氯化锂可以防止胶体的出现。
所述步骤E中使用沉淀剂必须与水能够任意比例混合，且四硼酸锂不会溶解在沉淀剂中，而氯化锂能够溶解。
无水乙醇与溶液体积比为8:1~15:1，沉淀析出的过程为浓缩的四硼酸锂溶液加入到搅拌的无水乙醇中，且溶液均为室温，可直接把四硼酸锂溶液以无水四硼酸锂的固体析出，四硼酸锂的析出率可达到98%以上。
所述步骤F中所述G4砂芯漏斗的过滤孔径为1～5um，在此过滤孔径范围内，不会发生穿滤，且淋洗采用无水乙醇进行，可把氯化锂淋洗干净。
所述步骤G中过滤得到的白色粉末状固体湿料在鼓风干燥箱中以110～140℃进行干燥约4～6小时后，可直接得到无水四硼酸锂，主含量达到≥99.9%。
实施例1
A、氢氧化锂溶解：取300g单水氢氧化锂与1800g纯水在烧杯中加热至80℃进行溶解至溶液澄清；
B、中和反应：加热至90℃后，将过量3% 质量为909.4g的硼酸分以30g/min的速率加入到氢氧化锂溶液中，溶液搅拌速率为500r/min，并在90℃反应0.5小时；
C、过滤除杂：将上述反应后的溶液用G4（1～5um）砂芯漏斗进行过滤，除去反应后不溶性的杂质，并得到2.5L的溶液；
D、蒸发浓缩：上述步骤过滤后的溶液，加入15g氯化锂，然后蒸发浓缩至温度115℃，浓缩倍数为5倍，停止加热，此时溶液为0.5L；
E、沉淀析晶：将浓缩溶液温度下降至室温时，浓缩溶液以10ml/min倒入到8倍的搅拌的无水乙醇中，大量的固体以白色沉淀的形式析出；
F、过滤淋洗：将上述E步骤得到的固液混合物，用G4砂芯漏斗过滤，得到白色的滤饼，白色的滤饼再以1倍约600ml体积的无水乙醇淋洗；
G、鼓风干燥、包装：将得到的白色粉末状湿料放在鼓风干燥箱里以110℃干燥6小时后，得到594g无水四硼酸锂。经检测分析无水四硼酸锂的主含量达99.94%。
实施例2
A、氢氧化锂溶解：取500g单水氢氧化锂与2000g纯水在烧杯中加热至90℃进行溶解至溶液澄清；
B、中和反应：加热至100℃后，将过量5% 质量为1545g的硼酸分以50g/min的速率加入到氢氧化锂溶液中，溶液搅拌速率为300r/min，并在100℃反应1小时；
C、过滤除杂：将上述反应后的溶液用G4（1～5um）砂芯漏斗进行过滤，除去反应后不溶性的杂质，并得到3.4L的溶液；
D、蒸发浓缩：上述步骤过滤后的溶液，加入30g氯化锂，然后蒸发浓缩至温度110℃，浓缩倍数为4倍，停止加热，此时溶液为0.85L；
E、沉淀析晶：将浓缩溶液温度下降至室温时，浓缩溶液以20ml/min倒入到15倍的搅拌的无水乙醇中，大量的固体以白色沉淀的形式析出；
F、过滤淋洗：将上述E步骤得到的固液混合物，用G4砂芯漏斗过滤，得到白色的滤饼，白色的滤饼再以3倍约3000ml体积的无水乙醇淋洗；
G、鼓风干燥、包装：将得到的白色粉末状湿料放在鼓风干燥箱里以140℃干燥4小时后，得到980g无水四硼酸锂。经检测分析无水四硼酸锂的主含量达99.93%。
实施例3
A、氢氧化锂溶解：取400g单水氢氧化锂与2000g纯水在烧杯中加热至85℃进行溶解至溶液澄清；
B、中和反应：加热至95℃后，将过量4% 质量为1224.3g的硼酸分以40g/min的速率加入到氢氧化锂溶液中，溶液搅拌速率为400r/min，并在95℃反应0.8小时；
C、过滤除杂：将上述反应后的溶液用G4（1～5um）砂芯漏斗进行过滤，除去反应后不溶性的杂质，并得到3.2L的溶液；
D、蒸发浓缩：上述步骤过滤后的溶液，加入23g氯化锂，然后蒸发浓缩至温度113℃，浓缩倍数为4.2倍，停止加热，此时溶液为0.76L；
E、沉淀析晶：将浓缩溶液温度下降至室温时，浓缩溶液以16ml/min倒入到12倍的搅拌的无水乙醇中，大量的固体以白色沉淀的形式析出；
F、过滤淋洗：将上述E步骤得到的固液混合物，用G4砂芯漏斗过滤，得到白色的滤饼，白色的滤饼再以1.5倍约1650ml体积的无水乙醇淋洗；
G、鼓风干燥、包装：将得到的白色粉末状湿料放在鼓风干燥箱里以130℃干燥5小时后，得到790g无水四硼酸锂。经检测分析无水四硼酸锂的主含量达99.92%。
本发明的无水四硼酸锂的制备方法，采用大量的无水乙醇作为沉淀剂，可以保证析出的的固体为无水四硼酸锂湿料，因此在干燥过程中仅仅采用110～140℃，干燥4～6h即可得到99.9%以上的无水四硼酸锂，区别于传统的高温干燥过程去多步去除结晶水的过程，有利于工业化的生产。本发明的无水四硼酸锂的制备方法，工艺流程简单，易于工业化生产，产率高。
上述仅对本发明中的具体实施例加以说明，但并不能作为本发明的保护范围，凡是依据本发明中的设计精神所作出的等效变化或修饰，均应认为落入本发明的保护范围。
Claims (3)
1.一种无水四硼酸锂的制备方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：
A、氢氧化锂溶解：在常压、80～90℃的条件下，将300g～500g单水氢氧化锂与水固液比4～6:1的比例进行加热搅拌，溶解至溶液澄清；
B、中和反应：在常压下，将步骤A所得到的溶液加热至90～100℃，在300～500转/min的搅拌速度的条件下将与化学计量比过量3%～5%的硼酸以30～50g/min的速率加入，待硼酸完全加入后反应0.5～1h；
C、过滤除杂：将B步骤得到的反应溶液用G4砂芯漏斗进行过滤，除去反应后不溶性的杂质；
D、蒸发浓缩：在常压下，将步骤C过滤后的溶液，加入氯化锂15～30g，待溶解后，蒸发浓缩，浓缩终点温度为110～115℃，即溶液体积浓缩3～5倍后，停止加热；
E、沉淀析晶：在常压下，将步骤D浓缩后的溶液冷却至室温，以10～20ml/min的速率倒入到8～15倍体积的无水乙醇中，同时开启搅拌，此时大量的固体以白色沉淀的形式析出；
F、过滤淋洗：将E步骤得到的固液混合物，用G4砂芯漏斗过滤，滤饼再以1～3倍的无水乙醇淋洗；
G、鼓风干燥、包装：将步骤F所得的白色粉末状湿料放在鼓风干燥箱里以110～140℃干燥4～6小时后，可得到白色粉末的无水四硼酸锂，其主含量≥99.9%。
2.根据权利要求1所述的一种无水四硼酸锂的制备方法，其特征在于：所述步骤C的过滤除杂采用抽滤方式，所述砂芯漏斗的过滤孔径为1～5um。
3.根据权利要求2所述的一种无水四硼酸锂的制备方法，其特征在于：所述步骤F的砂芯漏斗的过滤孔径为1～5um。
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| PB01 | Publication | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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Address after: 338000 Longteng Road, Xinyu Economic Development Zone, Jiangxi Province Patentee after: Jiangxi Ganfeng Lithium Industry Group Co.,Ltd. Address before: 338000 Longteng Road, Xinyu Economic Development Zone, Jiangxi Province Patentee before: JIANGXI GANFENG LITHIUM Co.,Ltd. |
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