CN111302365A - 一种电池级氢氧化锂的生产工艺 - Google Patents

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董兴旺
陈永康
陈红
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    • C01D15/00—Lithium compounds
    • C01D15/02—Oxides; Hydroxides

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Abstract

本发明公开了一种电池级氢氧化锂的生产工艺，包括如下步骤：A、球磨：将碳酸锂矿进行粉碎，球磨，得到粒度为4‑70um的粉料；B、溶解反应：将步骤A得到的粉料加水后配置成碳酸锂浆料，加入熟石灰进行反应，直至得到氢氧化锂溶液和碳酸钙沉淀相混合的料浆液；C、过滤：将步骤B得到的料浆液进行过滤、沉降、再次过滤，经过降温得到澄清的氢氧化锂溶液；D、浓缩结晶：将步骤C得到的澄清的氢氧化锂溶液进行蒸发浓缩至晶浆固含量为6～8％后冷却降温至25～35℃，析出氢氧化锂晶体；本发明工艺，具有操作简单、容易实现、产品纯度高、产品质量稳定等优点，且反应流程较短，降低了生产成本。

Description

一种电池级氢氧化锂的生产工艺
技术领域
本发明涉及电池技术领域，尤其涉及一种电池级氢氧化锂的生产工艺。
背景技术
硫酸锂溶液与烧碱进行复分解反应，形成硫酸钠与氢氧化锂溶液混合物。利用硫酸钠与一水氢氧化锂在低温下溶解度的显著差异将两者分离。包括以下步骤:在锂精矿经焙烧、酸化、制浆、浸出和初步浓缩的硫酸锂溶液中，加入氢氧化钠得到硫酸钠与氢氧化锂溶液混合物；将混合溶液降温冷冻到5-10℃，经结晶后分离出硫酸钠；将由冷冻分离来的清液，加热，蒸发浓缩；结晶并分离，得水氢氧化锂粗品:水氢氧化锂粗品用水溶解后，加入氢氧化钡，形成不溶的硫酸钡，过滤，滤出液经蒸发浓缩、结晶、分离，得湿一水氢氧化锂；干燥得一水氢氧化锂；
但是现有工艺生产电池级氢氧化锂反应效率缓慢，流程较长、需要多次提纯才能得到满足电池级氢氧化锂的质量要求，同时副产物量大，处理困难问题，为此我们提出一种电池级氢氧化锂的生产工艺。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺陷，而提出的一种电池级氢氧化锂的生产工艺。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
一种电池级氢氧化锂的生产工艺，包括如下步骤：
A、球磨：将碳酸锂矿进行粉碎，球磨，得到粒度为4-70um的粉料；
B、溶解反应：将步骤A得到的粉料加水后配置成碳酸锂浆料，加入熟石灰进行反应，直至得到氢氧化锂溶液和碳酸钙沉淀相混合的料浆液；
C、过滤：将步骤B得到的料浆液进行过滤、沉降、再次过滤，经过降温得到澄清的氢氧化锂溶液；
D、浓缩结晶：将步骤C得到的澄清的氢氧化锂溶液进行蒸发浓缩至晶浆固含量为6～8％后冷却降温至25～35℃，析出氢氧化锂晶体；
E、固液分离：将步骤D得到的晶浆进行固液分离，并对晶体进行洗涤得到单水氢氧化锂含湿晶体；
F、干燥：将步骤E得到的单水氢氧化锂含湿晶体烘干和筛分，即得电池级单水氢氧化锂。
进一步地，步骤B中反应时需匀速强力搅拌，且伴随加热过程。
进一步地，步骤B中碳酸锂和熟石灰的摩尔比为1：0.8-1.4。
进一步地，步骤B中反应时间为3.2-4.8小时，反应温度为74-91℃，搅拌速度为700-900rpm。
进一步地，步骤E中晶体洗涤采用固液比为1：0.1～0.5的纯水对氢氧化锂晶体进行淋洗。
进一步地，步骤C中采用震动筛网过滤，且震动频率为2-5Hz。
进一步地，步骤F中烘干操作采用烘筒式烘干、热风式烘干或远红外烘干中的一种。
进一步地，步骤C中最终降温至55-75℃。
相比于现有技术，本发明的有益效果在于：
本发明工艺，具有操作简单、容易实现、产品纯度高、产品质量稳定等优点，且反应流程较短，降低了生产成本。
附图说明
附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。
图1为本发明提出的一种电池级氢氧化锂的生产工艺的整体流程示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
参照图1，一种电池级氢氧化锂的生产工艺，包括如下步骤：
A、球磨：将碳酸锂矿进行粉碎，球磨，得到粒度为44um的粉料；
B、溶解反应：将步骤A得到的粉料加水后配置成碳酸锂浆料，加入熟石灰进行反应，直至得到氢氧化锂溶液和碳酸钙沉淀相混合的料浆液；
C、过滤：将步骤B得到的料浆液进行过滤、沉降、再次过滤，经过降温得到澄清的氢氧化锂溶液；
D、浓缩结晶：将步骤C得到的澄清的氢氧化锂溶液进行蒸发浓缩至晶浆固含量为6％后冷却降温至25℃，析出氢氧化锂晶体；
E、固液分离：将步骤D得到的晶浆进行固液分离，并对晶体进行洗涤得到单水氢氧化锂含湿晶体；
F、干燥：将步骤E得到的单水氢氧化锂含湿晶体烘干和筛分，即得电池级单水氢氧化锂。
其中，步骤B中反应时需匀速强力搅拌，且伴随加热过程。
其中，步骤B中碳酸锂和熟石灰的摩尔比为1：1.4。
其中，步骤B中反应时间为3.2小时，反应温度为74℃，搅拌速度为700rpm。
其中，步骤E中晶体洗涤采用固液比为1：0.1的纯水对氢氧化锂晶体进行淋洗。
其中，步骤C中采用震动筛网过滤，且震动频率为2Hz。
其中，步骤F中烘干操作采用热风式烘干。
其中，步骤C中最终降温至55℃。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种电池级氢氧化锂的生产工艺，其特征在于，包括如下步骤：
A、球磨：将碳酸锂矿进行粉碎，球磨，得到粒度为4-70um的粉料；
B、溶解反应：将步骤A得到的粉料加水后配置成碳酸锂浆料，加入熟石灰进行反应，直至得到氢氧化锂溶液和碳酸钙沉淀相混合的料浆液；
C、过滤：将步骤B得到的料浆液进行过滤、沉降、再次过滤，经过降温得到澄清的氢氧化锂溶液；
D、浓缩结晶：将步骤C得到的澄清的氢氧化锂溶液进行蒸发浓缩至晶浆固含量为6～8％后冷却降温至25～35℃，析出氢氧化锂晶体；
E、固液分离：将步骤D得到的晶浆进行固液分离，并对晶体进行洗涤得到单水氢氧化锂含湿晶体；
F、干燥：将步骤E得到的单水氢氧化锂含湿晶体烘干和筛分，即得电池级单水氢氧化锂。
2.根据权利要求1所述的一种电池级氢氧化锂的生产工艺，其特征在于，步骤B中反应时需匀速强力搅拌，且伴随加热过程。
3.根据权利要求1所述的一种电池级氢氧化锂的生产工艺，其特征在于，步骤B中碳酸锂和熟石灰的摩尔比为1：0.8-1.4。
4.根据权利要求1所述的一种电池级氢氧化锂的生产工艺，其特征在于，步骤B中反应时间为3.2-4.8小时，反应温度为74-91℃，搅拌速度为700-900rpm。
5.根据权利要求1所述的一种电池级氢氧化锂的生产工艺，其特征在于，步骤E中晶体洗涤采用固液比为1：0.1～0.5的纯水对氢氧化锂晶体进行淋洗。
6.根据权利要求1所述的一种电池级氢氧化锂的生产工艺，其特征在于，步骤C中采用震动筛网过滤，且震动频率为2-5Hz。
7.根据权利要求1所述的一种电池级氢氧化锂的生产工艺，其特征在于，步骤F中烘干操作采用烘筒式烘干、热风式烘干或远红外烘干中的一种。
8.根据权利要求1所述的一种电池级氢氧化锂的生产工艺，其特征在于，步骤C中最终降温至55-75℃。
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