CN115281343A - 一种松子油微胶囊及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及油脂加工领域，具体公开了一种松子油微胶囊及其制备方法，所述方法包括：称取辛烯基琥珀酸淀粉酯钠及β‑环糊精，加入蒸馏水中，使其成为均匀透明的溶液，静置过夜形成壁材混合溶液；将松子仁浸泡在缓冲溶液中，将浸泡后的松子仁置于缓冲溶液中，利用粉碎机进行打浆粉碎，得到松子仁浆；将壁材混合溶液按照一定比例溶解到松子仁浆，进行胶体磨处理，得到松子油脂体粗乳液；控制松子仁浆的总固形物的含量及芯壁比，进行分散，控制转速及时间，进行均质处理，控制均质压力及次数，得到最终乳化液；利用喷雾干燥机，控制操作条件，对乳化液喷雾干燥制备微胶囊。本发明解决了难以将直接湿磨法应用于微胶囊的制备的问题。
Description
技术领域
本发明属于油脂加工领域，尤其涉及一种松子油微胶囊及其制备方法。
背景技术
松子是最受欢迎的坚果品种之一，被认为是一种直接的能量来源。松子既可以生吃，也可以用作烹饪或食品行业的原料，如面包、糖果、饮料、酱料和蛋糕，以及蔬菜和肉类菜肴。松子在我国有着丰富的资源，松子中含油丰富，松子富含多不饱和脂肪酸，主要不饱和脂肪酸为亚油酸、油酸、异亚油酸(异构体)，其油具有独特的芳香气味。由于松子油具有多种营养和药用价值，因此受到全球食用油市场的青睐。为了克服松子油的氧化问题，采用技术创新的方法提高松子油的性能。
微胶囊技术它具有众多优点，保护活性物质、减少不良因素(如光、氧、水)的影响，减少芯材向环境的扩散或蒸发，控制芯材的释放，掩蔽芯材的不良风味，改变物质的物理性质和化学性质，便于加工处理等。喷雾干燥法以其操作灵活，成本低廉，具有良好的产品质量而成为食品工业中应用最广泛的微胶囊化方法。与之前关于喷雾干燥微胶囊化的报道不同，本发明试图改变工艺的第一阶段；制备分散剂或乳剂。采用直接湿磨法，充分利用松仁固有油、蛋白质、风味物质，进行磨浆，然后进行喷雾干燥制备微胶囊。目前仍未有依据直接湿磨法制备乳化液而后制备微胶囊的工艺方法。
发明内容
为解决现有技术难以将直接湿磨法应用于微胶囊的制备的问题，本发明提供一种松子油微胶囊及其制备方法。
本发明的技术方案：一种松子油微胶囊的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)准确称取一定质量的辛烯基琥珀酸淀粉酯钠及β-环糊精并混合；
(2)按照一定比例将步骤(1)中的混合物加入蒸馏水中，充分搅拌，使其成为均匀透明的溶液，静置过夜，形成壁材混合液；
(3)取成熟饱满的松子仁除杂后，将松子仁浸泡在缓冲溶液中静置；
(4)将浸泡后的松子仁置于壁材混合液中，进行打浆粉碎，形成松子仁浆；
(5)将步骤(2)中辛烯基琥珀酸淀粉酯钠及β-环糊精的壁材混合溶液按照一定比例溶解到步骤(4)得到的松子仁浆，进行胶体磨处理，得到松子油脂体天然粗乳液；
(6)控制松子仁浆的总固形物的含量，芯壁比为1:2-1:5，进行分散处理，控制分散转速及时间；
(7)进行均质处理，控制均质压力及次数，得到最终乳化液；
(8)喷雾干燥处理，控制操作条件，对乳化液喷雾干燥制备微胶囊。
所述步骤(3)中松子仁与缓冲溶液的料液比1:3-1:7m/V。
所述步骤(3)中松子仁浸泡在缓冲溶液中静置的条件为4℃条件下放置20h。
所述步骤(3)的缓冲溶液为pH 7.5的溶液。
所述步骤(4)浸泡后松子仁与壁材混合液料液比为1:0.5-1:1.5m/V。
缓冲溶液包含50mmol/L Tris-HCl、0.4mol/L蔗糖、0.3-0.7mol/L氯化钠或氯化钙。
所述步骤(6)控制总固形物的含量5-30％，利用高速搅拌机进行分散，控制速度8000-12000r/min、时间为0-3min，制得粗乳液。
所述步骤(7)中利用高压均质机进行均质处理，控制均质压力40-100MPa及次数为1-3次，得到最终乳化液。
所述步骤(8)控制操作条件为进风温度180-190℃，出风温度80-100℃，进料量5-7％，干燥风量0.6-0.9m3/min。
另一方面，本发明提供一种松子油微胶囊，所述松子油微胶囊采用松子油微胶囊的制备方法制备而成。
本发明的有益效果：
本发明利用松子油脂体乳液制备松子油微胶囊，充分利用直接湿磨法、均质制备松子油脂体乳液，充分利用松仁固有油、蛋白质、风味物质，进行磨浆，使用辛烯基琥珀酸淀粉酯钠及β-环糊精壁材，建立了一套完整的新的微胶囊化喷雾干燥生产工艺。本发明使用辛烯基琥珀酸淀粉酯钠及β-环糊精壁材，具有良好的乳化性能及储藏稳定，为微胶囊在食品基质中的应用奠定有力的基础。
本发明利用壁材在芯材(松子油)和外界环境之间建立一个保护层，防止水分、金属离子、pH值、氧气及热量等的影响，保护松子油芯材的生物活性。
本发明所述方法制备松子油微胶囊分散性好、溶解度高、水分含量低、包封率高，直接湿式研磨和均质化联合制备的乳化液，可以适用于喷雾干燥。新的乳化方法和喷雾干燥技术是制备松子油微胶囊的适宜方法。松子油微胶囊既丰富了松子油的产品开发，同时为松子油微胶囊在食品基质中的应用研究奠定基础。
附图说明
图1为实施例1制备得到的乳化液的显微图(自然光)；
图2为实施例1制备得到的乳化液的荧光显微图(异硫氰酸荧光素染色)；
图3为实施例1制备得到的乳化液的荧光显微图(尼罗红染色)；
图4为实施例1制备得到的微胶囊的扫描电镜图(X500)；
图5为实施例1制备得到的微胶囊的扫描电镜图(X3300)。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明了，下面具体实施例来描述本发明。但是应该理解，这些描述只是示例性的，而并非要限制本发明的范围。此外，在以下说明中，省略了对公知结构和技术的描述，以避免不必要地混淆本发明的概念。
本发明公开了一种松子油微胶囊的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)准确称取一定质量的辛烯基琥珀酸淀粉酯钠及β-环糊精并混合；
(2)按照一定比例将步骤(1)中的混合物加入蒸馏水中，充分搅拌，使其成为均匀透明的溶液，静置过夜，形成壁材混合液，使其充分水化；
(3)取成熟饱满的松子仁除杂后，将松子仁浸泡在缓冲溶液中静置；
(4)将浸泡后的松子仁置于壁材混合液中，进行打浆粉碎，形成松子仁浆；
(5)将步骤(2)中辛烯基琥珀酸淀粉酯钠及β-环糊精的壁材混合溶液按照一定比例溶解到步骤(4)得到的松子仁浆，进行胶体磨处理，得到松子油脂体天然粗乳液；与之前关于喷雾干燥微胶囊化的报道不同，本发明试图改变工艺的第一阶段；制备分散剂或乳剂，采用直接湿磨法，充分利用松仁固有油、蛋白质、风味物质，进行磨浆乳化。代替传统的将已经通过不同制油方法提取出来的成品油作为芯材再与壁材混合制成乳化液。
(6)控制松子仁浆的总固形物的含量，芯壁比为1:2-1:5，进行分散处理，控制分散转速及时间；
(7)进行均质处理，控制均质压力及次数，得到最终乳化液；
(8)喷雾干燥处理，控制操作条件，对乳化液喷雾干燥制备微胶囊。
所述步骤(3)中松子仁与缓冲溶液的料液比1:3-1:7m/V。
所述步骤(3)中松子仁浸泡在缓冲溶液中静置的条件为4℃条件下放置20h。
所述步骤(3)的缓冲溶液为pH 7.5的溶液。
所述步骤(4)浸泡后松子仁与壁材混合液料液比为1:0.5-1:1.5m/V。
缓冲溶液包含50mmol/L Tris-HCl、0.4mol/L蔗糖、0.3-0.7mol/L氯化钠或氯化钙。采用缓冲液浸泡，充分提取松子油脂体，有利于乳化液的形成
所述步骤(6)控制总固形物的含量5-30％，利用高速搅拌机进行分散，控制速度8000-12000r/min、时间为0-3min，制得粗乳液。借助外界机械力，形成均一乳化液。
所述步骤(7)中利用高压均质机进行均质处理，控制均质压力40-100MPa及次数为1-3次，得到最终乳化液。
所述步骤(8)控制操作条件为进风温度180-190℃，出风温度80-100℃，进料量5-7％，干燥风量0.6-0.9m3/min。根据乳化液特性，控制喷雾干燥各项条件参数，形成高质量微胶囊产品。
另一方面，本发明提供一种松子油微胶囊，所述松子油微胶囊采用松子油微胶囊的制备方法制备而成。
实施例1
本发明提供一种松子油微胶囊的制备方法，准确称取206.5g的辛烯基琥珀酸淀粉酯钠及18.5g的β-环糊精，作为混合壁材，加入到1L的蒸馏水中，形成壁材混合液，在50℃充分搅拌1h，以300r/min转速边搅拌边加入，使其成为均匀透明的溶液，静置过夜以使其充分水化。
取成熟饱满的松子仁除杂后100g，将松子仁和缓冲溶液以料液比1∶(5m/V)的比例浸泡在缓冲溶液中，在4℃条件下放置20h，缓冲溶液为包含50mmol/L Tris-HCl、0.4mol/L蔗糖、0.5mol/L氯化钠，取出浸泡后的松子仁与壁材混合液料液比为1 1∶.2(m/V)，利用粉碎机进行打浆粉碎，即得到松子油脂体天然乳仁浆液，而后将剩余壁材混合液与松子仁浆液混合，然后胶体磨处理，即得松子仁浆油、蛋白、水、辛烯基琥珀酸淀粉酯钠及β-环糊精组成的粗乳液，芯壁比为1：3，控制总固形物的含量25％，然后利用高速搅拌机进行分散，控制分散速度10000r/min及时间为1min，再利用利用高压均质机进行均质处理，控制均质压力100MPa及次数为2次，得到最终乳化液。最后利用喷雾干燥机，控制操作条件，包括进风温度185℃，出风温度100℃，进料量5％，干燥风量0.7m3/min，压缩机空气压力等0.09MPa，对乳化液喷雾干燥制备微胶囊。
采用上述的方法制备而成松子油微胶囊。采用马尔文动态光散射仪测量了乳液的粒径663.86±141.21nm和PDI0.62±0.13；使用倒置荧光显微镜对乳液进行形态学观察，乳状液表现出更小且相似的液滴大小，观察到的少量聚集(图1)；用扫描电子显微镜观察微胶囊的形态，微胶囊的形貌表现为球形，未被观察到表面裂缝(图2)；微胶囊的水分为3.89％±0.42％，微胶囊的溶解度为97.1％±0.82％，微胶囊的包封率为92.16％。总体而言，乳液及微胶囊的品质较佳。
实施例2
本实施例与实施例1的不同之处在于，控制总固形物的含量20％，芯壁比为1:2。采用上述的方法制备而成松子油微胶囊。
实施例3
本实施例与实施例1的不同之处在于，控制总固形物的含量30％，芯壁比为1:5。采用上述的方法制备而成松子油微胶囊。
实施例4
本实施例与实施例1的不同之处在于，缓冲溶液为包含50mmol/LTris-HCl、0.4mol/L蔗糖、0.5mol/L氯化钙。采用上述的方法制备而成松子油微胶囊，所述步骤(3)中松子仁与缓冲溶液的料液比1:3m/V。
实施例5
本实施例与实施例1的不同之处在于，缓冲溶液为包含50mmol/L Tris-HCl、0.4mol/L蔗糖、0.3mol/L氯化钙。采用上述的方法制备而成松子油微胶囊，所述步骤(3)中松子仁与缓冲溶液的料液比1:7m/V。
实施例6
本实施例与实施例1的不同之处在于，缓冲溶液为包含50mmol/L Tris-HCl、0.4mol/L蔗糖、0.7mol/L氯化钙。采用上述的方法制备而成松子油微胶囊，所述步骤(4)浸泡后松子仁与壁材混合液料液比为1:0.5m/V。
实施例7
本实施例与实施例1的不同之处在于，缓冲溶液为包含50mmol/L Tris-HCl、0.4mol/L蔗糖、0.7mol/L氯化钙。采用上述的方法制备而成松子油微胶囊，所述步骤(4)浸泡后松子仁与壁材混合液料液比为1:1.5m/V。
实施例8
本实施例与实施例1的不同之处在于，分散速度8000r/min及时间为3min。采用上述的方法制备而成松子油微胶囊。
实施例9
本实施例与实施例1的不同之处在于，分散速度12000r/min及时间为4min。采用上述的方法制备而成松子油微胶囊。
实施例10
本实施例与实施例1的不同之处在于，分均质压力40Mpa，均质次数为3次。采用上述的方法制备而成松子油微胶囊。
实施例11
本实施例与实施例1的不同之处在于，分均质压力100MPa，均质次数为1次。采用上述的方法制备而成松子油微胶囊。
实施例12
本实施例与实施例1的不同之处在于，喷雾干燥进风温度180℃。采用上述的方法制备而成松子油微胶囊。
实施例13
本实施例与实施例1的不同之处在于，喷雾干燥进风温度190℃。采用上述的方法制备而成松子油微胶囊。
实施例14
本实施例与实施例1的不同之处在于，喷雾干燥出风温度80℃。采用上述的方法制备而成松子油微胶囊。
实施例15
本实施例与实施例1的不同之处在于，喷雾干燥出风温度100℃。采用上述的方法制备而成松子油微胶囊。
实施例16
本实施例与实施例1的不同之处在于，喷雾干燥进料量5％。采用上述的方法制备而成松子油微胶囊。
实施例17
本实施例与实施例1的不同之处在于，喷雾干燥进料量7％。采用上述的方法制备而成松子油微胶囊。
本发明中使用辛烯基琥珀酸淀粉酯钠及β-环糊精壁材，采用松子湿磨法制备芯材和壁材的O/W型乳化液，壁材在遇热时形成一种网状结构，分子较大的芯材滞留在“网”内，将乳化液在干燥塔内进行喷雾干燥而成微小粒子，壁材辛烯基琥珀酸淀粉酯钠具有优良乳化性、成膜性和稳定性，壁材β-环糊精在贮藏过程中不易变质，在酸、碱介质中有一定的稳定，壁材β-环糊精可以能够掩盖部分油脂的刺激性气味，利用混合壁材(辛烯基琥珀酸淀粉酯钠及β-环糊精)在芯材(松子油)和外界环境之间建立一个保护层，防止水分、金属离子、pH值、氧气及热量等的影响，保护松子油芯材的生物活性，从而在一定时间内对芯材达到固定、保护、控释的作用，该发明使其成为性质稳定、取用方便、流动性好且营养价值高的优质产品。
本发明的具体保护范围不仅限以上解释说明，任何在本发明揭露的技术思路范围内，及根据本发明的技术方案加以简单地替换或改变，都应在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种松子油微胶囊的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
(1)准确称取一定质量的辛烯基琥珀酸淀粉酯钠及β-环糊精并混合；
(2)按照一定比例将步骤(1)中的混合物加入蒸馏水中，充分搅拌，使其成为均匀透明的溶液，静置过夜，形成壁材混合液；
(3)取成熟饱满的松子仁除杂后，将松子仁浸泡在缓冲溶液中静置；
(4)将浸泡后的松子仁置于壁材混合液中，进行打浆粉碎，形成松子仁浆；
(5)将步骤(2)中辛烯基琥珀酸淀粉酯钠及β-环糊精的壁材混合溶液按照一定比例溶解到步骤(4)得到的松子仁浆，进行胶体磨处理，得到松子油脂体天然粗乳液；
(6)控制松子仁浆的总固形物的含量，芯壁比为1:2-1:5，进行分散处理，控制分散转速及时间；
(7)进行均质处理，控制均质压力及次数，得到最终乳化液；
(8)喷雾干燥处理，控制操作条件，对乳化液喷雾干燥制备微胶囊。
2.根据权利要求1所述的松子油微胶囊的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中松子仁与缓冲溶液的料液比1:3-1:7m/V。
3.根据权利要求1所述的松子油微胶囊的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中松子仁浸泡在缓冲溶液中静置的条件为4℃条件下放置20h。
4.根据权利要求1所述的松子油微胶囊的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)的缓冲溶液为pH 7.5的溶液。
5.根据权利要求4所述的松子油微胶囊的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)浸泡后松子仁与壁材混合液料液比为1:0.5-1:1.5m/V。
6.根据权利要求5所述的松子油微胶囊的制备方法，其特征在于，缓冲溶液包含50mmol/L Tris-HCl、0.4mol/L蔗糖、0.3-0.7mol/L氯化钠或氯化钙。
7.根据权利要求6所述的松子油微胶囊的制备方法，其特征在于，所述步骤(6)控制总固形物的含量5-30％，利用高速搅拌机进行分散，控制速度8000-12000r/min、时间为0-3min，制得粗乳液。
8.根据权利要求7所述的松子油微胶囊的制备方法，其特征在于，所述步骤(7)中利用高压均质机进行均质处理，控制均质压力40-100MPa及次数为1-3次，得到最终乳化液。
9.根据权利要求8所述的松子油微胶囊的制备方法，其特征在于，所述步骤(8)控制操作条件为进风温度180-190℃，出风温度80-100℃，进料量5-7％，干燥风量0.6-0.9m3/min。
10.一种松子油微胶囊，其特征在于，所述松子油微胶囊采用如权利要求1-9任一项所述的松子油微胶囊的制备方法制备而成。
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