CN115246794A - 氰酸钙制备交联剂的工艺及系统 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了氰酸钙制备交联剂的工艺及系统，涉及化工中间体制备领域，针对现有的技术中用氰酸钠以DMF为溶剂，所得交联剂每釜产量在1000公斤左右，并且所产生的废物处理困难的问题，现提出如下方案，包括工业尿素、氢氧化钙、DMF溶剂、氯化亚铜、三乙胺、氯丙烯，按照质量如下，所述工业尿素165.5克，所述氢氧化钙98.5克，所述DMF溶剂600ml，所述氯化亚铜2克；本发明通过用工业尿素、氢氧化钙、DMF溶剂、氯化亚铜、三乙胺、氯丙烯进行反应加工处理得到交联剂产量增加，且交联剂的含量也同步增加，同时反应由产生高浓度含Nacl废水变为副产物Cacl2废水，废水生化处理难度降低，生产成本降低。
Description
技术领域
本发明涉及化工中间体制备领域，尤其涉及氰酸钙制备交联剂的工艺及系统。
背景技术
交联剂又为架桥剂，是聚烃类光致抗蚀剂的重要组成部分，这种光致抗蚀剂的光化学固化作用，依赖于带有双感光性官能团的交联剂参加反应，交联剂曝光后产生双自由基，它和聚烃类树脂相作用，在聚合物分子链之间形成桥键，变为三维结构的不溶性物质，现有的技术中用氰酸钠以DMF为溶剂，与氯丙烯反应，反应时间3小时，反应的温度90-100℃，再对DMF进行回收，所得交联剂每釜产量在1000公斤左右，并且所产生的废物处理困难，同时交联剂合成产生的Nacl废水处理困难、交联剂的收率不高，每釜1000公斤左右、交联剂的含量在80%左右，为此，本申请提出了氰酸钙制备交联剂的工艺。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的氰酸钙制备交联剂的工艺。
请参阅图1，为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
氰酸钙制备交联剂的工艺，包括工业尿素、氢氧化钙、DMF溶剂、氯化亚铜、三乙胺、氯丙烯，按照质量如下，所述工业尿素165.5克，所述氢氧化钙98.5克，所述DMF溶剂600ml，所述氯化亚铜2克，所述三乙胺8克，所述氯丙烯193克。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：氰酸钙制备交联剂的工艺，包括以下步骤：
S1：原料混合处理；将工业尿素和氢氧化钙分别称量后加入到搅拌设备中进行充分搅拌混合得到工业尿素和氢氧化钙的混合物；
S2：破碎搅拌处理；将工业尿素和氢氧化钙的混合物通过破碎机进行破碎处理，破碎后加入到坩埚中并不停的搅拌，将坩埚加热至580℃使工业尿素和氢氧化钙的混合物进行充分熔融；
S3：反应处理；将混合溶液加入高压釜中，同时加入DMF溶剂、氯化亚铜、三乙胺，氯丙烯，同时将高压釜升温至140℃进行反应加工；
S4：冷却成型处理；反应2小时，保温3小时，降温出料并产生大量白色晶体；
S5：DMF回收处理；将白色晶体进行过滤，同时通过DMF洗涤滤饼进行洗涤，利用负压蒸馏回收DMF残液；
S6：精加工处理；加入水和甲苯进行分相，将白色晶体进行酸洗、碱洗、水洗、减压蒸馏得到TAIC粗品，再进一步提纯处理。
进一步地，所述S1中的原料混合处理是将165.5克工业尿素和98.5克氢氧化钙进行混合搅拌得到工业尿素和氢氧化钙的混合物。
进一步地，所述S3中的反应处理将破碎搅拌得到的物料加入到600ml的DMF溶剂中，同时加入氯化亚铜2克、三乙胺8克和氯丙烯193克进行搅拌，并投放到高压釜中进行高压反应，反应2小时候进行保温处理，保温3小时候进行降温冷却得到大量的白色晶体。
本发明还提供了一种氰酸钙制备交联剂的系统，所述系统用于实现氰酸钙制备交联剂的工艺，包括：
混合模块，混合模块包括搅拌设备，搅拌设备用于将工业尿素和氢氧化钙分别称量后进行充分搅拌混合得到工业尿素和氢氧化钙的混合物；
破碎搅拌模块，破碎搅拌模块包括破碎机和坩埚，破碎机用于将混合模块混合后的工业尿素和氢氧化钙混合物进行破碎处理，破碎后加入到坩埚中并不停的搅拌，将坩埚加热至580℃使工业尿素和氢氧化钙的混合物进行充分熔融；
反应模块，反应模块包括高压釜，将混合溶液加入高压釜中，同时加入DMF溶剂、氯化亚铜、三乙胺，氯丙烯，同时将高压釜升温至140℃进行反应加工；
冷处理模块，用于反应2小时，保温3小时，降温出料并产生大量白色晶体；
DMF回收模块，用于将白色晶体进行过滤，同时通过DMF洗涤滤饼进行洗涤，利用负压蒸馏回收DMF残液；
精加工模块， 用于加入水和甲苯进行分相，将白色晶体进行酸洗、碱洗、水洗、减压蒸馏得到TAIC粗品，再进一步提纯处理。
本发明通过用工业尿素、氢氧化钙、DMF溶剂、氯化亚铜、三乙胺、氯丙烯进行反应加工处理得到交联剂产量增加，且交联剂的含量也同步增加，同时反应由产生高浓度含Nacl废水变为副产物Cacl2废水，废水生化处理难度降低，生产成本降低。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明中中记载的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明中实施例提供的整体步骤框架结构示意图。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
请参阅图1，本方案提供的一种实施例：氰酸钙制备交联剂的工艺，包括工业尿素、氢氧化钙、DMF溶剂、氯化亚铜、三乙胺、氯丙烯，按照质量如下，工业尿素165.5克，氢氧化钙98.5克，DMF溶剂600ml，氯化亚铜2克，三乙胺8克，氯丙烯193克。
本发明提供的一种实施例：氰酸钙制备交联剂的工艺，包括以下步骤：
S1：原料混合处理；将工业尿素和氢氧化钙分别称量后加入到搅拌设备中进行充分搅拌混合得到工业尿素和氢氧化钙的混合物；
S2：破碎搅拌处理；将工业尿素和氢氧化钙的混合物通过破碎机进行破碎处理，破碎后加入到坩埚中并不停的搅拌，将坩埚加热至580℃使工业尿素和氢氧化钙的混合物进行充分熔融；
S3：反应处理；将混合溶液加入高压釜中，同时加入DMF溶剂、氯化亚铜、三乙胺，氯丙烯，同时将高压釜升温至140℃进行反应加工；
S4：冷却成型处理；反应2小时，保温3小时，降温出料并产生大量白色晶体；
S5：DMF回收处理；将白色晶体进行过滤，同时通过DMF洗涤滤饼进行洗涤，利用负压蒸馏回收DMF残液；
S6：精加工处理；加入水和甲苯进行分相，将白色晶体进行酸洗、碱洗、水洗、减压蒸馏得到TAIC粗品，再进一步提纯处理。
本发明中，S1中的原料混合处理是将165.5克工业尿素和98.5克氢氧化钙进行混合搅拌得到工业尿素和氢氧化钙的混合物。
本发明中，S3中的反应处理将破碎搅拌得到的物料加入到600ml的DMF溶剂中，同时加入氯化亚铜2克、三乙胺8克和氯丙烯193克进行搅拌，并投放到高压釜中进行高压反应，反应2小时候进行保温处理，保温3小时候进行降温冷却得到大量的白色晶体。
本发明实施例还提供了一种氰酸钙制备交联剂的系统，所述系统用于实现氰酸钙制备交联剂的工艺，包括：
混合模块，混合模块包括搅拌设备，搅拌设备用于将工业尿素和氢氧化钙分别称量后进行充分搅拌混合得到工业尿素和氢氧化钙的混合物；
破碎搅拌模块，破碎搅拌模块包括破碎机和坩埚，破碎机用于将混合模块混合后的工业尿素和氢氧化钙混合物进行破碎处理，破碎后加入到坩埚中并不停的搅拌，将坩埚加热至580℃使工业尿素和氢氧化钙的混合物进行充分熔融；
反应模块，反应模块包括高压釜，将混合溶液加入高压釜中，同时加入DMF溶剂、氯化亚铜、三乙胺，氯丙烯，同时将高压釜以35℃/min升温至140℃进行反应加工，操作压力可达35MPa；
冷处理模块，用于反应2小时，保温3小时，降温出料并产生大量白色晶体；
DMF回收模块，用于将白色晶体进行过滤，同时通过DMF洗涤滤饼进行洗涤，利用负压蒸馏回收DMF残液；
精加工模块， 用于加入水和甲苯进行分相，将白色晶体进行酸洗、碱洗、水洗、减压蒸馏得到TAIC粗品，再进一步提纯处理。
本发明不仅可以使交联剂产量增加，且交联剂的含量也同步增加，同时反应由产生高浓度含Nacl废水变为副产物Cacl2废水，废水生化处理难度降低，生产成本降低。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.氰酸钙制备交联剂的工艺，包括工业尿素、氢氧化钙、DMF溶剂、氯化亚铜、三乙胺、氯丙烯，其特征在于，按照质量如下，所述工业尿素165.5克，氢氧化钙98.5克，DMF溶剂600ml，氯化亚铜2克，三乙胺8克，氯丙烯193克。
2.根据权利要求1所述的氰酸钙制备交联剂的工艺，其特征在于，包括以下步骤：
S1：原料混合处理；将工业尿素和氢氧化钙分别称量后加入到搅拌设备中进行充分搅拌混合得到工业尿素和氢氧化钙的混合物；
S2：破碎搅拌处理；将工业尿素和氢氧化钙的混合物通过破碎机进行破碎处理，破碎后加入到坩埚中并不停的搅拌，将坩埚加热至580℃使工业尿素和氢氧化钙的混合物进行充分熔融；
S3：反应处理；将混合溶液加入高压釜中，同时加入DMF溶剂、氯化亚铜、三乙胺，氯丙烯，同时将高压釜升温至140℃进行反应加工；
S4：冷却成型处理；反应2小时，保温3小时，降温出料并产生大量白色晶体；
S5：DMF回收处理；将白色晶体进行过滤，同时通过DMF洗涤滤饼进行洗涤，利用负压蒸馏回收DMF残液；
S6：精加工处理；加入水和甲苯进行分相，将白色晶体进行酸洗、碱洗、水洗、减压蒸馏得到TAIC粗品，再进一步提纯处理。
3.根据权利要求2所述的氰酸钙制备交联剂的工艺，其特征在于：所述S1中的原料混合处理是将165.5克工业尿素和98.5克氢氧化钙进行混合搅拌得到工业尿素和氢氧化钙的混合物。
4.根据权利要求2所述的氰酸钙制备交联剂的工艺，其特征在于：所述S3中的反应处理将破碎搅拌得到的物料加入到600ml的DMF溶剂中，同时加入氯化亚铜2克、三乙胺8克和氯丙烯193克进行搅拌，并投放到高压釜中进行高压反应，反应2小时候进行保温处理，保温3小时候进行降温冷却得到大量的白色晶体。
5.一种氰酸钙制备交联剂的系统，其特征在于，所述系统用于实现如权利要求1-4任一项所述的氰酸钙制备交联剂的工艺，包括：
混合模块，所述混合模块包括搅拌设备，所述搅拌设备用于将工业尿素和氢氧化钙分别称量后进行充分搅拌混合得到工业尿素和氢氧化钙的混合物；
破碎搅拌模块，所述破碎搅拌模块包括破碎机和坩埚，所述破碎机用于将混合模块混合后的工业尿素和氢氧化钙混合物进行破碎处理，破碎后加入到坩埚中并不停的搅拌，将坩埚加热至580℃使工业尿素和氢氧化钙的混合物进行充分熔融；
反应模块，所述反应模块包括高压釜，将混合溶液加入高压釜中，同时加入DMF溶剂、氯化亚铜、三乙胺，氯丙烯，同时将高压釜升温至140℃进行反应加工；
冷处理模块，用于反应2小时，保温3小时，降温出料并产生大量白色晶体；
DMF回收模块，用于将白色晶体进行过滤，同时通过DMF洗涤滤饼进行洗涤，利用负压蒸馏回收DMF残液；
精加工摸， 用于加入水和甲苯进行分相，将白色晶体进行酸洗、碱洗、水洗、减压蒸馏得到TAIC粗品，再进一步提纯处理。
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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