CN114426461A - 一种呔哔克生产过程中氯代醇副产物资源化处理方法 - Google Patents
一种呔哔克生产过程中氯代醇副产物资源化处理方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN114426461A CN114426461A CN202210059489.4A CN202210059489A CN114426461A CN 114426461 A CN114426461 A CN 114426461A CN 202210059489 A CN202210059489 A CN 202210059489A CN 114426461 A CN114426461 A CN 114426461A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- chlorohydrin
- nco
- isocyanate
- recycling
- peptide
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- XENVCRGQTABGKY-ZHACJKMWSA-N chlorohydrin Chemical compound CC#CC#CC#CC#C\C=C\C(Cl)CO XENVCRGQTABGKY-ZHACJKMWSA-N 0.000 title claims abstract description 73
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 title claims abstract description 36
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 28
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims abstract description 26
- 238000004064 recycling Methods 0.000 title claims abstract description 16
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 claims abstract description 39
- 239000012948 isocyanate Substances 0.000 claims abstract description 33
- 150000002513 isocyanates Chemical class 0.000 claims abstract description 33
- 229920001730 Moisture cure polyurethane Polymers 0.000 claims abstract description 29
- 238000004821 distillation Methods 0.000 claims abstract description 19
- 108090000765 processed proteins & peptides Proteins 0.000 claims abstract description 19
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims abstract description 17
- 208000005156 Dehydration Diseases 0.000 claims abstract description 14
- 230000018044 dehydration Effects 0.000 claims abstract description 14
- 238000006297 dehydration reaction Methods 0.000 claims abstract description 14
- 229920002635 polyurethane Polymers 0.000 claims abstract description 12
- 239000004814 polyurethane Substances 0.000 claims abstract description 12
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims abstract description 7
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 60
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 23
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M Sodium chloride Chemical compound [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 20
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 18
- 239000000047 product Substances 0.000 claims description 18
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 16
- 238000004321 preservation Methods 0.000 claims description 16
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 15
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims description 11
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 11
- LRWZZZWJMFNZIK-UHFFFAOYSA-N 2-chloro-3-methyloxirane Chemical compound CC1OC1Cl LRWZZZWJMFNZIK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 claims description 10
- 239000012452 mother liquor Substances 0.000 claims description 9
- 238000007363 ring formation reaction Methods 0.000 claims description 8
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 claims description 7
- ZFSLODLOARCGLH-UHFFFAOYSA-N isocyanuric acid Chemical compound OC1=NC(O)=NC(O)=N1 ZFSLODLOARCGLH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- LBLYYCQCTBFVLH-UHFFFAOYSA-N 2-Methylbenzenesulfonic acid Chemical compound CC1=CC=CC=C1S(O)(=O)=O LBLYYCQCTBFVLH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 239000005058 Isophorone diisocyanate Substances 0.000 claims description 5
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 claims description 5
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 claims description 5
- 239000000543 intermediate Substances 0.000 claims description 5
- NIMLQBUJDJZYEJ-UHFFFAOYSA-N isophorone diisocyanate Chemical compound CC1(C)CC(N=C=O)CC(C)(CN=C=O)C1 NIMLQBUJDJZYEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 238000011084 recovery Methods 0.000 claims description 5
- 238000007142 ring opening reaction Methods 0.000 claims description 5
- 235000011121 sodium hydroxide Nutrition 0.000 claims description 5
- 238000003828 vacuum filtration Methods 0.000 claims description 5
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 claims description 4
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 claims description 4
- 239000006260 foam Substances 0.000 abstract description 10
- 239000000463 material Substances 0.000 abstract description 9
- 239000000853 adhesive Substances 0.000 abstract description 6
- 230000001070 adhesive effect Effects 0.000 abstract description 6
- 150000003945 chlorohydrins Chemical class 0.000 abstract description 6
- 229920005830 Polyurethane Foam Polymers 0.000 abstract description 2
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 abstract description 2
- 239000002920 hazardous waste Substances 0.000 abstract description 2
- 239000011496 polyurethane foam Substances 0.000 abstract description 2
- 238000005070 sampling Methods 0.000 description 12
- 239000004721 Polyphenylene oxide Substances 0.000 description 5
- 229920000570 polyether Polymers 0.000 description 5
- 229920005862 polyol Polymers 0.000 description 5
- 150000003077 polyols Chemical class 0.000 description 5
- 238000013459 approach Methods 0.000 description 3
- 238000005187 foaming Methods 0.000 description 3
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 3
- 238000004132 cross linking Methods 0.000 description 2
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 2
- JOXIMZWYDAKGHI-UHFFFAOYSA-N toluene-4-sulfonic acid Chemical compound CC1=CC=C(S(O)(=O)=O)C=C1 JOXIMZWYDAKGHI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 1
- XLJMAIOERFSOGZ-UHFFFAOYSA-M cyanate Chemical compound [O-]C#N XLJMAIOERFSOGZ-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 239000011810 insulating material Substances 0.000 description 1
- 238000003402 intramolecular cyclocondensation reaction Methods 0.000 description 1
- 229920003023 plastic Polymers 0.000 description 1
- 239000004033 plastic Substances 0.000 description 1
- 229920000728 polyester Polymers 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 239000003381 stabilizer Substances 0.000 description 1
- 230000002194 synthesizing effect Effects 0.000 description 1
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C29/00—Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom not belonging to a six-membered aromatic ring
- C07C29/74—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation
- C07C29/76—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation by physical treatment
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G18/00—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates
- C08G18/06—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen
- C08G18/28—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen characterised by the compounds used containing active hydrogen
- C08G18/30—Low-molecular-weight compounds
- C08G18/38—Low-molecular-weight compounds having heteroatoms other than oxygen
- C08G18/3802—Low-molecular-weight compounds having heteroatoms other than oxygen having halogens
- C08G18/3804—Polyhydroxy compounds
- C08G18/3806—Polyhydroxy compounds having chlorine and/or bromine atoms
- C08G18/3808—Polyhydroxy compounds having chlorine and/or bromine atoms having chlorine atoms
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
- Y02P20/10—Process efficiency
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Polyurethanes Or Polyureas (AREA)
Abstract
本发明涉及化工危废资源化处理技术领域,具体涉及一种呔哔克生产过程中氯代醇副产物资源化处理方法,包括:回收呔哔克生产过程中产生的氯代醇并进行减压蒸馏脱水处理;然后降温,检测羟值,计算需要投加的异氰酸酯的量并投加,进行反应,得到NCO封端后聚氨酯预聚体;本发明有效地解决了现有工艺对氯代醇焚烧处理带来的环境问题,得到的NCO封端后聚氨酯预聚体能够制备聚氨酯发泡材料,应用做成聚氨酯硬泡、半硬泡、胶黏剂等实现氯代醇的资源化,为企业带来经济价值。
Description
技术领域
本发明涉及化工危废资源化处理技术领域,具体涉及一种呔哔克生产过程中氯代醇副产物资源化处理方法。
背景技术
呔哔克主要用作聚酯粉末固化剂,其主要用于制电气绝缘材料,层压板,印刷电路,各种工具,粘合剂,塑料稳定剂等。
由于生产呔哔克过程产品收率不高,收率80%左右,生产呔哔克闭环反应过程会有10-20%的氯代醇未发生环合反应,从而无法生成目标产物,或者环合发生在分子间,不是发生在分子内的环合反应,重结晶提纯呔哔克过程会产生大量的粘稠状的副产物氯代醇。
目前工业化的处理该粘稠状的副产物的办法为进行焚烧处理,这样的处理方式不仅造成资源的浪费而且造成严重的大气污染,危害自然以及人类健康。
发明内容
本发明针对现有技术存在的不足,提供了一种呔哔克生产过程中氯代醇副产物资源化处理方法。
本发明的技术方案为:一种呔哔克生产过程中氯代醇副产物资源化处理方法,包括:
S1、氯代醇的回收
回收呔哔克生产过程中产生的氯代醇;
S2、减压脱水
将氯代醇进行减压蒸馏脱水处理;
S3、合成聚氨酯预聚体
S3-1、投加异氰酸酯
将减压蒸馏脱水处理后的氯代醇降温到50~60℃,检测羟值,按照预先设定的NCO%值利用预聚物配方计算公式计算需要投加的异氰酸酯的量,然后投加异氰酸酯;其中,预设NCO%为5~25%;
S3-2、合成反应
在50~60℃保温反应后升温至80~85℃保温进行反应,得到淡黄色的一定粘度的粘稠液即为NCO封端后聚氨酯预聚体。
进一步地,所述S1具体为:
S1-1、呔哔克生产工艺
将环氧氯丙烷和氰尿酸在90~110℃之间进行开环,得到大量含羟基的中间体;然后加入片碱,在50~60℃条件下发生闭环反应,生产呔哔克和NaCl;
然后经过真空抽滤除掉副产NaCl;
再通过减压蒸馏回收环氧氯丙烷以及副产水后得到油状产物;将油状产物加入冰甲醇进行结晶,得到呔哔克产品;剩下的液体即呔哔克副产氯代醇的甲醇母液;
S1-2、回收氯代醇
对氯代醇的甲醇母液进行回收甲醇即得到粘稠状高沸物氯代醇,回收氯代醇。
进一步地,所述S2具体为:将氯代醇升温至120℃后加入磷酸或甲苯磺酸调节pH为4.5~7,在-0.09MPa左右减压蒸馏脱水2h。
进一步地,S3-1所述异氰酸酯具体为TDI或MDI或IPDI。
进一步地,所述S3-2具体为:在50~60℃保温反应0.5~1h,然后以0.5~1℃的速率升温至80~85℃保温0.5~1.5h,持续检测NCO含量,当NCO含量到达预先是定的NCO%值后立刻降至室温,得到淡黄色的一定粘度的粘稠液即为NCO封端后聚氨酯预聚体。
进一步地,上述方法制备的NCO封端后聚氨酯预聚体在固化剂的应用;氯代醇与异氰酸酯反应后带有了NCO基团进行封端,具备了作为固化剂使用的条件,可用作固化剂;引入氯代醇结构后可以形成多官能度的聚氨酯预聚体,作为固化剂使用可以提高材料的交联程度,固化强度。
与现有技术相比,本发明的有益效果为:
1、本发明有效地解决了现有工艺对氯代醇焚烧处理带来的环境问题,将氯代醇副产物作为聚氨酯预聚体合成的原材料进行NCO封端处理,得到不同NCO含量的NCO封端后聚氨酯预聚体;其能够应用于固化剂:能够与聚醚多元醇等组合料进行反应,可以用于制备聚氨酯发泡材料,应用做成聚氨酯硬泡、半硬泡、胶黏剂等实现氯代醇的资源化,为企业带来经济价值;
2、由于氯代醇分子结构含有羟基,其官能度>2,NCO封端后形成多官能度,此外分子结构含有氰尿酸刚性结构,形成预聚体固化后形成交联结构,固化后所得制品硬度高、强度好。
具体实施方式
实施例1
一种呔哔克生产过程中氯代醇副产物资源化处理方法,包括:
S1、氯代醇的回收
S1-1、呔哔克生产工艺
将环氧氯丙烷和氰尿酸在90℃之间进行开环,得到大量含羟基的中间体;然后加入片碱,在50℃条件下发生闭环反应,生产呔哔克和NaCl;
然后经过真空抽滤除掉副产NaCl;
再通过减压蒸馏回收环氧氯丙烷以及副产水后得到油状产物;将油状产物加入冰甲醇进行结晶,得到呔哔克产品;剩下的液体即呔哔克副产氯代醇的甲醇母液;
S1-2、回收氯代醇
对氯代醇的甲醇母液进行回收甲醇即得到粘稠状高沸物氯代醇,回收氯代醇;
S2、减压脱水
将氯代醇升温至120℃后加入磷酸或甲苯磺酸调节pH为4.5,在-0.09MPa左右减压蒸馏脱水2h;
S3、合成聚氨酯预聚体
S3-1、投加异氰酸酯
将减压蒸馏脱水处理后的氯代醇降温到50℃,检测羟值,按照预先设定的NCO%值利用预聚物配方计算公式计算需要投加的异氰酸酯的量,然后投加异氰酸酯;
S3-2、合成反应
在50℃保温反应0.5h,然后以0.5℃的速率升温至80℃保温1.5h,持续检测NCO含量,当NCO含量到达预先是定的NCO%值后立刻降至室温,得到淡黄色的一定粘度的粘稠液即为NCO封端后聚氨酯预聚体。
利用上述方法制备的NCO封端后聚氨酯预聚体可用于固化剂。
实施例2
一种呔哔克生产过程中氯代醇副产物资源化处理方法,包括:
S1、氯代醇的回收
S1-1、呔哔克生产工艺
将环氧氯丙烷和氰尿酸在100℃之间进行开环,得到大量含羟基的中间体;然后加入片碱,在55℃条件下发生闭环反应,生产呔哔克和NaCl;
然后经过真空抽滤除掉副产NaCl;
再通过减压蒸馏回收环氧氯丙烷以及副产水后得到油状产物;将油状产物加入冰甲醇进行结晶,得到呔哔克产品;剩下的液体即呔哔克副产氯代醇的甲醇母液;
S1-2、回收氯代醇
对氯代醇的甲醇母液进行回收甲醇即得到粘稠状高沸物氯代醇,回收氯代醇;
S2、减压脱水
将氯代醇升温至120℃后加入磷酸或甲苯磺酸调节pH为6,在-0.09MPa左右减压蒸馏脱水2h;
S3、合成聚氨酯预聚体
S3-1、投加异氰酸酯
将减压蒸馏脱水处理后的氯代醇降温到55℃,检测羟值,按照预先设定的NCO%值利用预聚物配方计算公式计算需要投加的异氰酸酯的量,然后投加异氰酸酯;
S3-2、合成反应
在55℃保温反应0.5h,然后以0.5℃的速率升温至85℃保温0.5h,持续检测NCO含量,当NCO含量到达预先是定的NCO%值后立刻降至室温,得到淡黄色的一定粘度的粘稠液即为NCO封端后聚氨酯预聚体。
利用上述方法制备的NCO封端后聚氨酯预聚体可用于固化剂。
实施例3
一种呔哔克生产过程中氯代醇副产物资源化处理方法,包括:
S1、氯代醇的回收
S1-1、呔哔克生产工艺
将环氧氯丙烷和氰尿酸在110℃之间进行开环,得到大量含羟基的中间体;然后加入片碱,在60℃条件下发生闭环反应,生产呔哔克和NaCl;
然后经过真空抽滤除掉副产NaCl;
再通过减压蒸馏回收环氧氯丙烷以及副产水后得到油状产物;将油状产物加入冰甲醇进行结晶,得到呔哔克产品;剩下的液体即呔哔克副产氯代醇的甲醇母液;
S1-2、回收氯代醇
对氯代醇的甲醇母液进行回收甲醇即得到粘稠状高沸物氯代醇,回收氯代醇;
S2、减压脱水
将氯代醇升温至120℃后加入磷酸或甲苯磺酸调节pH为7,在-0.09MPa左右减压蒸馏脱水2h;
S3、合成聚氨酯预聚体
S3-1、投加异氰酸酯
将减压蒸馏脱水处理后的氯代醇降温到60℃,检测羟值,按照预先设定的NCO%值利用预聚物配方计算公式计算需要投加的异氰酸酯的量,然后投加异氰酸酯;
S3-2、合成反应
在60℃保温反应1h,然后以1℃的速率升温至85℃保温1.5h,持续检测NCO含量,当NCO含量到达预先是定的NCO%值后立刻降至室温,得到淡黄色的一定粘度的粘稠液即为NCO封端后聚氨酯预聚体。
利用上述方法制备的NCO封端后聚氨酯预聚体可用于固化剂。
实施例4
实施例5
实验例
利用氯代醇与TDI模拟本发明实施例1~3方法,具体如下:
实验例1:取1kg的氯代醇加入带有搅拌、温度计、冷凝器的四口烧瓶,加入0.02%的对甲苯磺酸搅拌至溶解完成,取样检测pH值,控制pH值4.5~7之间;
加热升温到120℃,-0.09MPa左右减压蒸馏脱水2h,取样检测含水量,控制含水量<0.05%;取样检测羟值为109mgKOH/g,作为后续投加异氰酸酯的计算依据;
将脱水后的氯代醇降温到50℃,按照预先设定聚氨酯预聚体终点的NCO%值为11.5%,投加530g的TDI,TDI投加方式为一次性投加;
维持50℃保温反应0.5h后,开始缓慢升温到80~85℃进行保温反应,每隔25min取样检测NCO含量,当NCO含量接近到达11.5%后,立刻降至室温,反应结束,得到淡黄色粘稠液即为NCO封端的聚氨酯预聚体。
制备得到的NCO封端的聚氨酯预聚体能够与聚醚多元醇等组合料进行反应,可以用于制备聚氨酯发泡材料,应用做成聚氨酯硬泡、半硬泡、胶黏剂等。
实验例2:取1kg的氯代醇加入带有搅拌、温度计、冷凝器的四口烧瓶,加入0.02%的磷酸搅拌至混合均匀;取样检测pH值,控制pH值4.5~7之间;
加热升温到120℃,-0.09MPa左右减压蒸馏脱水2h,取样检测含水量,控制含水量<0.05%。取样检测羟值为73mgKOH/g,作为后续投加异氰酸酯的计算依据;
将脱水后的氯代醇降温到55℃,按照预先设定聚氨酯预聚体终点的NCO%值为15%,投加615g的TDI,TDI投加方式为一次性投加;
维持55℃保温反应0.5h后,开始缓慢升温到85℃进行保温反应,每隔25min取样检测NCO含量,当NCO含量接近到达15%后,立刻降至室温,反应结束,得到淡黄色粘稠液即为NCO封端的聚氨酯预聚体。
制备得到的NCO封端的聚氨酯预聚体能够与聚醚多元醇等组合料进行反应,可以用于制备聚氨酯发泡材料,应用做成聚氨酯硬泡、半硬泡、胶黏剂等。
实验例3:取1kg的氯代醇加入带有搅拌、温度计、冷凝器的四口烧瓶,加入0.02%的磷酸搅拌至混合均匀;取样检测pH值,控制pH值4.5~7之间;
加热升温到120℃,-0.09MPa左右减压蒸馏脱水2h,取样检测含水量,控制含水量<0.05%。取样检测羟值为56mgKOH/g,作为后续投加异氰酸酯的计算依据;
将脱水后的氯代醇降温到60℃,按照预先设定聚氨酯预聚体终点的NCO%值为5.5%,投加227g的TDI,TDI投加方式为一次性投加;
维持60℃保温反应1h后,开始缓慢升温到80~85℃进行保温反应,每隔25min取样检测NCO含量,当NCO含量接近到达5.5%后,立刻降至室温,反应结束,得到淡黄色粘稠液即为NCO封端的聚氨酯预聚体。
制备得到的NCO封端的聚氨酯预聚体能够与聚醚多元醇等组合料进行反应,可以用于制备聚氨酯发泡材料,应用做成聚氨酯硬泡、半硬泡、胶黏剂等。
Claims (10)
1.一种呔哔克生产过程中氯代醇副产物资源化处理方法,其特征在于,包括:
S1、氯代醇的回收
回收呔哔克生产过程中产生的氯代醇;
S2、减压脱水
将氯代醇进行减压蒸馏脱水处理;
S3、合成聚氨酯预聚体
S3-1、投加异氰酸酯
将减压蒸馏脱水处理后的氯代醇降温到50~60℃,检测羟值,按照预先设定的NCO%值利用预聚物配方计算公式计算需要投加的异氰酸酯的量,然后投加异氰酸酯;其中,其中,预设NCO%为5~25%;
S3-2、合成反应
在50~60℃保温反应后升温至80~85℃保温进行反应,得到淡黄色的一定粘度的粘稠液即为NCO封端后聚氨酯预聚体。
2.根据权利要求1所述的一种呔哔克生产过程中氯代醇副产物资源化处理方法,其特征在于,所述S1具体为:
S1-1、呔哔克生产工艺
将环氧氯丙烷和氰尿酸在90~110℃之间进行开环,得到大量含羟基的中间体;然后加入片碱,在50~60℃条件下发生闭环反应,生产呔哔克和NaCl;
然后经过真空抽滤除掉副产NaCl;
再通过减压蒸馏回收环氧氯丙烷以及副产水后得到油状产物;将油状产物加入冰甲醇进行结晶,得到呔哔克产品;剩下的液体即呔哔克副产氯代醇的甲醇母液;
S1-2、回收氯代醇
对氯代醇的甲醇母液进行回收甲醇即得到粘稠状高沸物氯代醇,回收氯代醇。
3.根据权利要求1所述的一种呔哔克生产过程中氯代醇副产物资源化处理方法,其特征在于,所述S2具体为:将氯代醇升温至120℃后加入磷酸或甲苯磺酸调节pH为4.5~7,在-0.09MPa左右减压蒸馏脱水2h。
4.根据权利要求1所述的一种呔哔克生产过程中氯代醇副产物资源化处理方法,其特征在于,S3-1所述异氰酸酯具体为TDI或MDI或IPDI。
8.根据权利要求1所述的一种呔哔克生产过程中氯代醇副产物资源化处理方法,其特征在于,所述S3-2具体为:在50~60℃保温反应0.5~1h,然后以0.5~1℃的速率升温至80~85℃保温0.5~1.5h,持续检测NCO含量,当NCO含量到达预先是定的NCO%值后立刻降至室温,得到淡黄色的一定粘度的粘稠液即为NCO封端后聚氨酯预聚体。
9.根据权利要求1~8任一所述处理方法制备的NCO封端后聚氨酯预聚体在固化剂的应用。
10.根据权利要求1~8任一所述处理方法制备的NCO封端后聚氨酯预聚体用于固化剂。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202210059489.4A CN114426461B (zh) | 2022-01-19 | 2022-01-19 | 一种呔哔克生产过程中氯代醇副产物资源化处理方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202210059489.4A CN114426461B (zh) | 2022-01-19 | 2022-01-19 | 一种呔哔克生产过程中氯代醇副产物资源化处理方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN114426461A true CN114426461A (zh) | 2022-05-03 |
CN114426461B CN114426461B (zh) | 2023-03-07 |
Family
ID=81314130
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN202210059489.4A Active CN114426461B (zh) | 2022-01-19 | 2022-01-19 | 一种呔哔克生产过程中氯代醇副产物资源化处理方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN114426461B (zh) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN115403734A (zh) * | 2022-10-08 | 2022-11-29 | 安徽泓泽新材料科技有限公司 | 一种呔哔克基聚酯固化剂及其制备方法 |
CN115445657A (zh) * | 2022-10-08 | 2022-12-09 | 安徽泓泽新材料科技有限公司 | 一种用于呔哔克合成的催化剂及其制备方法 |
Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101293950A (zh) * | 2007-04-26 | 2008-10-29 | 德古萨有限责任公司 | 含有基于仲羟基多元醇聚合物的带异氰酸酯二聚体基团的可低温固化聚氨酯组合物 |
CN102115525A (zh) * | 2010-12-30 | 2011-07-06 | 山东东大一诺威聚氨酯有限公司 | 一种聚异氰脲酸酯聚氨酯涂料固化剂及其制备方法 |
CN102432793A (zh) * | 2011-11-25 | 2012-05-02 | 广州杰锐体育设施有限公司 | 一种环保型聚氨酯预聚体及其合成方法 |
CN103524703A (zh) * | 2013-10-09 | 2014-01-22 | 山西凌云聚氨酯有限公司 | 一种聚氨酯/环氧树脂复合材料的制备方法 |
CN107459620A (zh) * | 2017-08-14 | 2017-12-12 | 淄博联创聚氨酯有限公司 | 阻燃多元醇的制法及其制备的聚氨酯泡沫和聚氨酯密封胶 |
CN112250826A (zh) * | 2020-11-05 | 2021-01-22 | 南京大学 | 一种呔哔克生产废水资源化处理方法 |
-
2022
- 2022-01-19 CN CN202210059489.4A patent/CN114426461B/zh active Active
Patent Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101293950A (zh) * | 2007-04-26 | 2008-10-29 | 德古萨有限责任公司 | 含有基于仲羟基多元醇聚合物的带异氰酸酯二聚体基团的可低温固化聚氨酯组合物 |
CN102115525A (zh) * | 2010-12-30 | 2011-07-06 | 山东东大一诺威聚氨酯有限公司 | 一种聚异氰脲酸酯聚氨酯涂料固化剂及其制备方法 |
CN102432793A (zh) * | 2011-11-25 | 2012-05-02 | 广州杰锐体育设施有限公司 | 一种环保型聚氨酯预聚体及其合成方法 |
CN103524703A (zh) * | 2013-10-09 | 2014-01-22 | 山西凌云聚氨酯有限公司 | 一种聚氨酯/环氧树脂复合材料的制备方法 |
CN107459620A (zh) * | 2017-08-14 | 2017-12-12 | 淄博联创聚氨酯有限公司 | 阻燃多元醇的制法及其制备的聚氨酯泡沫和聚氨酯密封胶 |
CN112250826A (zh) * | 2020-11-05 | 2021-01-22 | 南京大学 | 一种呔哔克生产废水资源化处理方法 |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN115403734A (zh) * | 2022-10-08 | 2022-11-29 | 安徽泓泽新材料科技有限公司 | 一种呔哔克基聚酯固化剂及其制备方法 |
CN115445657A (zh) * | 2022-10-08 | 2022-12-09 | 安徽泓泽新材料科技有限公司 | 一种用于呔哔克合成的催化剂及其制备方法 |
CN115445657B (zh) * | 2022-10-08 | 2023-08-15 | 安徽泓泽新材料科技有限公司 | 一种用于呔哔克合成的催化剂及其制备方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN114426461B (zh) | 2023-03-07 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN114426461B (zh) | 一种呔哔克生产过程中氯代醇副产物资源化处理方法 | |
JP6144204B2 (ja) | トルエンジイソシアネートの合成工程から排出されるタール廃棄物残渣からのトルエンジアミンの回収 | |
Dechent et al. | Fully bio-derived CO 2 polymers for non-isocyanate based polyurethane synthesis | |
EP2380869B1 (en) | Method to recover organic tertiary amines from waste sulfuric acid | |
CN107501548B (zh) | 生物基非异氰酸酯杂化聚氨酯的制备方法 | |
CN102666478A (zh) | 二异氰酸酯和/或多异氰酸酯和二醇的联合制备方法 | |
US8440856B2 (en) | Method for treating residues from the production of isocyanates | |
KR101205858B1 (ko) | 폐폴리우레탄으로부터 글리콜 해중합법을 이용한 폴리올의 제조방법 | |
CN103319469A (zh) | 一种异氰脲酸三缩水甘油酯生产方法 | |
EP4010414A1 (en) | Improved method of recycling polyurethane materials | |
JP2023538898A (ja) | ポリウレタンの新しい解重合方法 | |
EP3794065A1 (en) | Improved method of recycling polyurethane materials | |
CA2279541A1 (en) | Apparatus for and process of hydrolyzing and recycling polyisocyanate derivatives | |
EP2380870B1 (en) | Method to recover organic tertiary amines from waste sulfuric acid employing a plug flow reactor | |
JP4096080B2 (ja) | イソシアナート基とウレタン基とを含むプレポリマーの製造方法 | |
CN103787894A (zh) | 从甲苯二异氰酸酯制备过程中形成的残渣废料中回收甲苯二胺的方法 | |
Saito et al. | Closed‐Loop Recyclable Poly (imine‐acetal) s with Dual‐Cleavable Bonds for Primary Building Block Recovery | |
CN103275349A (zh) | 一种从废弃聚氨酯材料中回收多元醇的方法 | |
KR101999298B1 (ko) | 폴리우레탄 폼 스크랩을 재활용한 경질 폴리우레탄의 제조방법 | |
CN114671828B (zh) | 一种3-甲基-2-噻唑硫酮的制备方法 | |
CN112250826B (zh) | 一种呔哔克生产废水资源化处理方法 | |
US4282367A (en) | Process for the separation of polyurethane foam hydrolysates into polyol and diamine | |
CN108359085B (zh) | 应用于醇酸或聚酯树脂合成中的脱水工艺 | |
KR20120033237A (ko) | 폴리우레탄 분해물, 폴리우레탄 및 폴리우레탄 형성 방법 | |
CN115850116B (zh) | 一种无溶剂超临界催化合成1,5-戊二异氰酸酯的方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant |