CN115233264A - 一种用于pcb孔金属化的整孔剂及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于PCB孔金属化的整孔剂及制备方法，1Kg整孔剂由以下组分组成：二醛类有机物‑聚乙烯亚胺复合物15‑20g、有机碱30‑35g、渗透剂2.5‑4g、抗氧化剂5‑7g，余量为去离子水，制备方法为将二醛类有机物‑聚乙烯亚胺复合物溶于离子水中，然后加入抗氧化剂搅拌溶解，然后加入机碱搅拌溶解，最后加入渗透剂搅拌溶解，抗氧化剂、水、二醛类有机物‑聚乙烯亚胺复合物相互配合，利用二醛类有机物‑聚乙烯亚胺呈网状结构，便于负载溶解后的水溶性抗氧化剂，形成抗氧化剂保护网络，使得抗氧化剂较为稳定的负载于PCB正电荷表面，既提高了化学镀铜层与孔壁的结合力，又降低了催化液胶体钯中的钯含量，提升了产品品质，降低了PCB孔金属化的生产成本。
Description
技术领域
本发明属于PCB加工技术领域，具体地说，涉及一种用于PCB孔金属化整孔剂及制备方法。
背景技术
PCB孔金属化技术是PCB制造技术的关键之一。孔金属化是指顶层和底层之间的孔壁上用化学反应将一层薄铜镀在孔的内壁上，使得PCB的顶层与底层相互连接。目前实现孔金属化的工艺有黑孔、黑影、有机导电膜以及化学镀铜等工艺，鉴于工艺品质的稳定性和可靠性，行业内最为主流的仍是化学镀铜。化学镀铜的启动需要依靠金属钯，而整孔工艺决定了钯在孔壁吸附的均匀性和完整性，从而决定了孔壁内化学镀铜层的质量。整孔的目的是除油、去除异物、调整孔壁电荷等。目前整孔工艺主要存在以下问题：一是整孔后孔壁表面正电荷量不足，导致化学镀铜背光等级和化学镀铜与孔壁结合力不满足产品品质要求；二是为满足产品质量要求，PCB厂商对化学铜制程中的背光等级要求越来越高，为了满足背光要求，通常只能提高活化浓度、增加化学镀铜厚度等方法来实现，使得化学镀铜的成本居高不下。因此，工业上迫切需要一种高效整孔剂通过提高孔壁表面正电荷量以增加背光等级和结合力，既提高产品质量，又减少活化钯消耗，以提高经济效益。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明提供一种能提高背光等级，增强孔壁与孔铜结合力，增加产品良率，提高经济效益的用于PCB孔金属化的整孔剂及制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种用于PCB孔金属化的整孔剂， 1Kg整孔剂由以下组分组成：二醛类有机物-聚乙烯亚胺复合物15-20g、有机碱30-35g、渗透剂2.5-4g、抗氧化剂5-7g，余量为去离子水。
所述二醛类有机物-聚乙烯亚胺复合物由以下步骤制成：
（1）、将聚乙烯亚胺（CAS：9002-98-6）加入去离子水中搅拌均匀得到质量浓度为15-20%的聚乙烯亚胺溶液。
（2）、将二醛类有机物加入去离子水中搅拌溶解得到质量浓度为15-24%二醛水溶液。
（3）、将聚乙烯亚胺水溶液和二醛水溶液按重量比1:1搅拌混合，升温至80℃搅拌反应4小时得到反应液，将反应液在-4℃冷冻干燥2小时得到二醛类有机物-聚乙烯亚胺复合物。
所述二醛类有机物为乙二醛（CAS：107-22-2）、丙二醛（CAS：542-78-9）、丁二醛（CAS：638-37-9）、戊二醛（CAS：111-30-8）、己二醛（CAS：1072-21-5）、庚二醛（CAS：53185-69-6）、辛二醛（CAS：638-54-0）中的一种或两种以上任意比例混合物。
所述有机碱为三乙醇胺（CAS：102-71-6）、二乙醇胺（CAS：111-42-2）、单乙醇胺（CAS：141-43-5）、三乙胺（CAS：121-44-8）、乙二胺（CAS：107-15-3）中的一种或两种以上任意比例混合物。
所述渗透剂为脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、聚醚和聚乙二醇中的一种或两种以上任意比例混合物。
所述抗氧化剂为甲醛、糠醛、乙醛酸、肉桂醛中的一种或两种以上任意比例混合物。
一种制备上述所述整孔剂的方法，其步骤如下：
（1）、将去离子水加入容器中，然后加入二醛类有机物-聚乙烯亚胺复合物搅拌1小时以上。
（2）、再加入抗氧化剂搅拌1小时以上。
（3）、再加入有机碱搅拌1小时以上。
（4）、再加入渗透剂搅拌1小时以上，得到整孔剂。
本发明的有益效果是：
1、二醛类有机物-聚乙烯亚胺复合物具有枝状和网状结构并携带大量正电荷，在渗透剂的作用下可以充分渗入PCB孔壁的纹理内并与PCB孔内的负电荷相互吸引，提高钯活化剂的有效吸附量，提高化学镀铜的背光，减少孔无铜问题出现。
2、二醛类有机物-聚乙烯亚胺复合物配合有机碱可以对孔内壁的树脂表面进行清洁除油，从而提高化学镀铜层与孔壁之间的结合力，降低催化液胶体钯中的钯含量。
3、抗氧化剂、水、二醛类有机物-聚乙烯亚胺复合物相互配合，利用二醛类有机物-聚乙烯亚胺呈网状结构，便于负载溶解后的水溶性抗氧化剂，形成抗氧化剂保护网络，使得抗氧化剂较为稳定的负载于PCB正电荷表面；经过微蚀后的PCB孔壁内仍负载较高的正电荷量，保证了PCB孔中后续的钯活性剂的有效吸附量，能提高背光等级，增强孔壁与孔铜结合力，增加产品良率，提高经济效益。
具体实施方式
实施例1：
制备二醛类有机物-聚乙烯亚胺复合物，步骤如下：
（1）、将质量200kg分子量1000的聚乙烯亚胺加入800kg去离子水中搅拌均匀得到质量浓度为20％的聚乙烯亚胺溶液。
（2）、将100kg乙二醛和50kg戊二醛加入850kg去离子水中搅拌均匀得到质量浓度为19%的二醛水溶液。
（3）、将1000kg聚乙烯亚胺溶液和1000kg二醛水溶液混合，升温至80℃搅拌反应4小时得到反应液，将反应液-4℃下冷冻干燥2小时得到二醛类有机物-聚乙烯亚胺复合物。
制备1000kg整孔剂，步骤如下：
（1）、将941.5kg去离子水加入容器中，然后加入20kg二醛类有机物-聚乙烯亚胺复合物搅拌1小时。
（2）、再加入3kg甲醛和3kg糠醛（抗氧化剂）搅拌1小时。
（3）、再加入15kg三乙胺和15kg单乙醇胺（有机碱）搅拌1小时。
（4）、再加入2.5kg脂肪醇聚氧乙烯醚（渗透剂，南通润丰石油化工有限公司生产，CAS：68131-39-5，以下实施例相同）搅拌1小时，得到整孔剂。
在本实施例中，没有特别强调的，是指常温常压。
在温度为55℃的条件下，将PCB在上述整孔剂中浸渍时间5 min，以实现孔金属化的清洁及整孔。
实施例2：
制备二醛类有机物-聚乙烯亚胺复合物，步骤如下：
（1）、将质量200kg分子量5000的聚乙烯亚胺加入850kg去离子水中搅拌均匀得到质量浓度为19％的聚乙烯亚胺溶液。
（2）、将100kg己二醛和100kg辛二醛加入800kg去离子水中搅拌均匀得到质量浓度为20%的二醛水溶液。
（3）、将1000kg聚乙烯亚胺溶液和1000kg二醛水溶液混合，升温至80℃搅拌反应4小时得到反应液，将反应液-4℃下冷冻干燥2小时得到二醛类有机物-聚乙烯亚胺复合物。
制备1000kg整孔剂，步骤如下：
（1）、将944.5kg去离子水加入容器中，然后加入20kg二醛类有机物-聚乙烯亚胺复合物搅拌1小时。
（2）、再加入3kg乙醛酸和3kg糠醛搅拌1小时。
（3）、再加入15kg三乙醇胺和15kg二乙醇胺搅拌1小时。
（4）、再加入2.5kg脂肪醇聚氧乙烯醚搅拌1小时，得到整孔剂。
在温度为55℃的条件下，将PCB在上述整孔剂中浸渍时间5 min，以实现孔金属化的清洁及整孔。
实施例3：
制备二醛类有机物-聚乙烯亚胺复合物，步骤如下：
（1）、将质量150kg分子量5000的聚乙烯亚胺加入850kg去离子水中搅拌均匀得到质量浓度为15％的聚乙烯亚胺溶液。
（2）、将100kg丁二醛和100kg己二醛加入800kg去离子水中搅拌均匀得到质量浓度为20%的二醛水溶液。
（3）、将1000kg聚乙烯亚胺溶液和1000kg二醛水溶液混合，升温至80℃搅拌反应4小时得到反应液，将反应液-4℃下冷冻干燥2小时得到二醛类有机物-聚乙烯亚胺复合物。
制备1000kg整孔剂，步骤如下：
（1）、将941.5kg去离子水加入容器中，然后加入20kg二醛类有机物-聚乙烯亚胺复合物搅拌1小时。
（2）、再加入3kg乙醛酸和4kg肉桂醛搅拌1小时。
（3）、再加入15kg三乙胺和15kg乙二胺搅拌1小时。
（4）、再加入2.5kg烷基酚聚氧乙烯醚（上海源叶生物科技有限公司生产，货号：B65867-250mg）搅拌1小时，得到整孔剂。
在温度为55℃的条件下，将PCB在上述整孔剂中浸渍时间5 min，以实现孔金属化的清洁及整孔。
实施例4：
制备二醛类有机物-聚乙烯亚胺复合物，步骤如下：
（1）、将质量150kg分子量500的聚乙烯亚胺加入850kg去离子水中搅拌均匀得到质量浓度为15％的聚乙烯亚胺溶液。
（2）、将150kg丙二醛和50kg庚二醛加入800kg去离子水中搅拌均匀得到质量浓度为20%的二醛水溶液。
（3）、将1000kg聚乙烯亚胺溶液和1000kg二醛水溶液混合，升温至80℃搅拌反应4小时得到反应液，将反应液-4℃下冷冻干燥2小时得到二醛类有机物-聚乙烯亚胺复合物。
制备1000kg整孔剂，步骤如下：
（1）、将940g去离子水加入容器中，然后加入15kg二醛类有机物-聚乙烯亚胺复合物搅拌1小时。
（2）、再加入6kg甲醛搅拌1小时。
（3）、再加入15kg三乙胺和20kg三乙醇胺搅拌1小时。
（4）、再加入2.5kg烷基酚聚氧乙烯醚和1.5kg聚乙二醇（CAS: 67762-87-2）搅拌1小时，得到整孔剂。
在温度为45的条件下，将PCB在上述整孔剂中浸渍时间5 min，以实现孔金属化的清洁及整孔。
实施例5
制备二醛类有机物-聚乙烯亚胺复合物，步骤如下：
（1）、将质量150kg分子量3000的聚乙烯亚胺加入850kg去离子水中搅拌均匀得到质量浓度为15％的聚乙烯亚胺溶液。
（2）、将150kg辛二醛和100kg庚二醛加入800kg去离子水中搅拌均匀得到质量浓度为24%的二醛水溶液。
（3）、将1000kg聚乙烯亚胺溶液和1000kg二醛水溶液混合，升温至80℃搅拌反应4小时得到反应液，将反应液-4℃下冷冻干燥2小时得到二醛类有机物-聚乙烯亚胺复合物。
制备1000kg整孔剂，步骤如下：
（1）、将940g去离子水加入容器中，然后加入18kg二醛类有机物-聚乙烯亚胺复合物搅拌1小时。
（2）、再加入2kg甲醛和3kg乙醛酸搅拌1小时。
（3）、再加入15kg三乙胺和20kg二乙醇胺搅拌1小时。
（4）、再加入2.5kg烷基酚聚氧乙烯醚和1.5kg聚醚（南通沪卓化工有限公司生产，CAS：27274-31-3：）搅拌1小时，得到整孔剂。
在温度为45的条件下，将PCB在上述整孔剂中浸渍时间5 min，以实现孔金属化的清洁及整孔。
经过实施例1-5制备的整孔剂处理后，孔金属化(PTH)的印制线路板，背光有大幅度提高，催化胶体钯的浓度在确保品质的基础上有大幅度下降，经过镀铜后，孔壁铜承受热冲击的能力大幅度提高，具体参数如下：
| 实施例 | 背光等级 | 热冲击 |
| 1 | 10 | 孔铜无断裂分离 |
| 2 | 10 | 孔铜无断裂分离 |
| 3 | 9.5 | 孔铜无断裂分离 |
| 4 | 9.5 | 孔铜无断裂分离 |
| 5 | 9.5 | 孔铜无断裂分离 |
注：1、活化槽中钯的含量为5-10ppm，2、热冲击温度288℃，10 S/6次从实验数据结果看，在胶体钯浓度降的很低的情况，背光仍然表现十分优秀，而且镀铜后的热冲击次数虽然提高了，但并无孔铜分离现象和孔铜断裂现象，满足了产品品质的提升和产品的可靠性，并且降低了成本，节省贵金属钯。
以上的实施方式不能限定本发明创造的保护范围，专业技术领域的人员在不脱离本发明创造整体构思的情况下，所做的均等修饰与变化，均仍属于本发明创造涵盖的范围之内。
Claims (7)
1.一种用于PCB孔金属化的整孔剂，其特征在于1Kg整孔剂由以下组分组成：二醛类有机物-聚乙烯亚胺复合物15-20g、有机碱30-35g、渗透剂2.5-4g、抗氧化剂5-7g，余量为去离子水。
2.根据权利要求1所述的用于PCB孔金属化的整孔剂，其特征在于所述二醛类有机物-聚乙烯亚胺复合物由以下步骤制成：
（1）、将聚乙烯亚胺加入去离子水中搅拌均匀得到质量浓度为15-20%的聚乙烯亚胺溶液；
（2）、将二醛类有机物加入去离子水中搅拌溶解得到质量浓度为15-24%二醛水溶液；
（3）、将聚乙烯亚胺水溶液和二醛水溶液按重量比1:1搅拌混合，升温至80℃搅拌反应4小时得到反应液，将反应液在-4℃冷冻干燥2小时得到二醛类有机物-聚乙烯亚胺复合物。
3.根据权利要求2所述的用于PCB孔金属化的整孔剂，其特征在于所述二醛类有机物为乙二醛、丙二醛、丁二醛、戊二醛、己二醛、庚二醛、辛二醛中的一种或两种以上任意比例混合物。
4.根据权利要求1所述的用于PCB孔金属化的整孔剂，其特征在于所述有机碱为三乙醇胺、二乙醇胺、单乙醇胺、三乙胺、乙二胺中的一种或两种以上任意比例混合物。
5.根据权利要求1所述的用于PCB孔金属化的整孔剂，其特征在于所述渗透剂为脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、聚醚和聚乙二醇中的一种或两种以上任意比例混合物。
6.根据权利要求1所述的用于PCB孔金属化的整孔剂，其特征在于所述抗氧化剂为甲醛、糠醛、乙醛酸、肉桂醛中的一种或两种以上任意比例混合物。
7.一种制备如权利要求1至6任一所述整孔剂的方法，其特征在于其步骤如下：
（1）、将去离子水加入容器中，然后加入二醛类有机物-聚乙烯亚胺复合物搅拌1小时；
（2）、再加入抗氧化剂搅拌1小时；
（3）、再加入有机碱搅拌1小时；
（4）、再加入渗透剂搅拌1小时，得到整孔剂。
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