CN113628875B - 一种基于超薄改性绝缘层沉积磁芯制备电感器的方法 - Google Patents

一种基于超薄改性绝缘层沉积磁芯制备电感器的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于超薄改性绝缘层沉积磁芯制备电感器的方法。目前，业界通常使用绝缘层作为磁芯层与电感导线间的隔离层，但使用的绝缘层的厚度较厚和与磁芯层间的结合力较差。本发明通过在电感器的铜导线表面附着超薄绝缘隔离层作为催化层，通过化学沉积的方式形成磁性薄膜制备出磁芯电感器。一方面解决了因磁芯层与电感之间因间隔距离太大降低了电感器的性能问题，另一方面磁芯层是通过化学沉积的方式形成在绝缘隔离层解决了磁芯层的结合力不足问题。

Description

一种基于超薄改性绝缘层沉积磁芯制备电感器的方法
技术领域
本发明属于印制电路制造技术领域，涉及集成无源器件制造技术，特别涉及一种基于超薄改性绝缘层沉积磁芯制备电感器的方法。
背景技术
作为三大无源器件之一的电感器，在变压器、开关电源和滤波电路等系统中被广泛使用。但是在部分电路模块中，电感仍占据了着整个模块的绝大部分面积。虽然传统的贴片式电感解决了一部分小型化的问题，但仍然不能满足当前对系统高集成度的需求。
集成磁芯电感是解决电子系统，芯片等供电结构小型化，高速化，高频化的发展的核心手段，也是系统级封装(SiP)技术的研究焦点。目前，常用到的以坡莫合金为磁芯层的电感器需要解决磁芯层与电感线圈之间不能直接接触的问题，因此需要一层超薄的绝缘介质层为隔离层使得二者隔开且结合力较好。
目前，流行的使用物理气相沉积的方法形成磁芯层，虽然形成磁性薄膜相对磁导率高、矫顽力低、饱和磁导率高等优点，但是不足之处在于生产效率低下，对靶材的耐高温要求高。印制电路板常用的树脂基板对于这种高温条件难以满足要求。除此之外，业界通常使用绝缘层作为磁芯层与电感导线间的隔离层，但使用的绝缘层的厚度较厚和与磁芯层间的结合力较差。因此需要一种新的制造方法既可以满足超薄绝缘隔离的需求，又可以满足磁芯层与绝缘层结合力提高的需求。
发明内容：
本发明针对背景技术存在的问题，提出一种基于超薄改性绝缘隔离层的表面沉积磁芯层制备电感器的方法。本发明先利用合成的含有贵金属化合物(氯化钯)的绝缘胶均匀地覆盖在电感的表面，再通过化学还原或等离子体处理的方法将绝缘胶中的贵金属化合物还原成为具有催化活性的贵金属单质。将覆盖在电感表面的含有催化活性贵金属的绝缘胶层用作隔离层和催化层，再放入化学镀液中，进行化学沉积Ni，Co等磁性金属，在其表面形成一层致密且光滑的磁性薄膜。开发了基于该催化胶表面化学沉积磁芯层的技术，制备出具有磁芯层的电感器。不仅实施简便，还很好地解决了磁芯层的结合力问题。
为达到上述目的，本发明方法的技术方案如下：
一种基于超薄改性绝缘层沉积磁芯制备电感器的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、电感线圈表面超薄改性绝缘隔离层的制备；
1.1将贵金属化合物和具有绝缘性质的有机物以及与基材络合交联的添加剂在丙酮、丁酮、氯仿、四氯化碳、丙二醇甲醚中的一种或几种形成的溶剂中混合均匀，充分混合后，得到的混合物中，贵金属化合物的含量在1～10g/L，绝缘有机化合物的含量在500～1000g/L。
1.2将配置好的混合液加入固化剂后通过丝网印刷、喷墨打印或者匀速旋涂的方式附着在电感器的铜线表面，经过还原贵金属化合物得到具有催化活性的贵金属单质。
进一步地，步骤1中所述的贵金属化合物为氯化钯，所述的添加剂为硫脲，所述的固化剂为乙烯基三胺、氨乙基哌嗪、二氨基二苯基甲烷、间氨基甲胺MAMA、二亚乙基三胺中的一种或者几种，所述具有绝缘性质的有机物为双酚A二缩水甘油醚、E51环氧树脂、双马来酰亚胺、聚酰亚胺树脂、聚乙烯、聚四氟乙烯塑料中的一种或几种
进一步地，步骤1中所述的将配置好的混合液加入固化剂后，可以通过丝网印刷、喷墨打印或者匀速旋涂的方式附着在电感器的铜线表面，经过还原贵金属化合物得到具有催化活性的贵金属单质。
进一步地，步骤1所述的电感线圈表面改性绝缘隔离层的制备的具体过程为：
步骤1.11除油：碱性除油剂，除油液浓度为氢氧化钠10～30g/L、碳酸钠20～40g/L、十二水合磷酸钠40～60g/L，充分混合后，将电感放入溶液中在30～60℃的温度下浸泡1～10min，以去除其表面的油脂等污染物。
步骤1.12微蚀：将步骤1.1处理后的电感使用去离子水冲洗干净并干燥后，放入酸性微蚀溶液中在温度20～60℃下浸泡1～5min。所述酸性微蚀溶液为浓度在30～60g/L的过硫酸钠，浓度在40～70mL/L的浓硫酸充分混合后的溶液。
步骤1.13合成绝缘催化胶：将贵金属化合物和双酚A二缩水甘油醚、E51环氧树脂、双马来酰亚胺、聚酰亚胺树脂、聚乙烯、聚四氟乙烯塑料中的一种或几种以及与基材络合交联的硫脲在丙酮、丁酮、氯仿、四氯化碳、丙二醇甲醚中的一种或几种形成的溶剂中，混合均匀，充分混合后，加入固化剂乙烯基三胺、氨乙基哌嗪、二氨基二苯基甲烷、间氨基甲胺MAMA、二亚乙基三胺中的一种或者几种得到的混合物中，贵金属化合物的含量在1～10g/L，绝缘有机化合物的含量在500～1000g/L，固化剂含量60～90g/L。
步骤1.14涂胶、固化与还原：通过丝网印刷、喷墨打印或者匀速旋涂的方式将绝缘催化胶附着在电感器表面，放到干净相对封闭的环境下温度在30～80℃下固化1～10h。通过化学还原：常用的化学还原剂包括硼氢化钠、次亚磷酸钠中的一种或几种，其还原溶液浓度为10～30g/L或者等离子还原：将样品置于空气等离子体清洗机中经过处理还原成具有催化活性的贵金属单质。
步骤2、在步骤1的基础上沉积磁芯层制备磁芯电感器
进一步地，步骤2所述的在步骤1的基础上沉积磁芯层制备磁芯电感器的具体过程为：在包含主盐、还原剂、络合剂、缓冲剂的溶液中在温度60～80℃，pH8.0～10.0的条件下施镀40min～90min。
进一步地，步骤2中的镀液主盐为包括镍盐如硫酸镍、氯化镍、乙酸镍、氨基磺酸镍中一种或者几种，钴盐如硫酸钴或氯化钴中一种或者几种，铁盐如硫酸铁、硫化铁中一种或者几种组成的、还原剂如次亚磷酸钠、次磷酸钾或DMAB中的一种或几种组成、络合剂如DL-苹果酸或琥珀酸中的一种或几种和稳定剂如KI，所述主盐的质量含量为10～15g/L，所述还原剂的质量含量为15～35g/L，所述络合剂的质量含量为15～25g/L，所述稳定剂的质量含量为1mg～3mg/L。。
本发明的有益效果为：
(一)本发明通过合成具有催化活性位点的绝缘胶，使其成为磁芯层形成的结晶核，诱导催化磁性合金沉积反应的发生，解决了印制电路集成电感表面无法高效率，低成本地沉积磁芯层难题。可取代传统的通过物理气相沉积的方式形成磁芯层的办法，且具有操作简单、无污染、与基材结合力好等优点。除此之外，本发明对镀液无特殊要求，具有良好的可操作性与推广价值。
(二)本发明解决了因磁芯层与电感之间因间隔距离太大降低了电感器的性能问题，与磁芯层的结合力不足问题。通过在电感器铜导线表面形成一层超薄绝缘隔离层，在绝缘层表面通过化学沉积的方式形成磁芯层结合力的问题得到解决，使得整个线圈层-绝缘催化胶层-磁芯层的结构之间结合力牢靠，不易脱落。
附图说明
图1为本发明的整体结构示意图；
图2为本发明实施例1基于改性绝缘层沉积磁芯层表面的扫描电镜图(SEM)；
图3为本发明实施例1基于改性绝缘层沉积磁芯层表面的EDS图；
图4为本发明实施例1的切面的金相显微镜图；
附图标记：101-印制电路树脂基板，102-平面螺旋电感器，103-绝缘催化胶层，104-贵金属颗粒钯，105-磁芯层；
具体实施方式
一种基于改性绝缘层沉积磁芯制备电感器的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、合成绝缘催化胶：
首先将10.00mL丙二醇甲醚和0.08g硫脲加入到密闭容器中，置于磁力搅拌器上搅拌15min，硫脲溶解于丙二醇甲醚中，形成透明溶液；称取0.02g氯化钯加入到溶液中，继续搅拌30min，氯化钯完全溶解；接着加入6.80g双酚A二缩水甘油醚，继续搅拌30min，使所有组分均匀混合，得到红棕色原液，向该原液中滴加0.87g固化剂593，并磁力搅拌30min。再者，将电感进行前处理，包括超声处理、除油、微蚀。将待清洗的电感放入到装有去离子水的烧杯中，并将烧杯置于超声波清洗机槽内，常温超声处理5min。干燥后将其放入到碱性除油溶液(25g/L氢氧化钠、35g/L碳酸钠、50g/L十二水合磷酸钠混合的水溶液)，在50℃的温度下浸泡10min，以去除电感表面的油脂等污染物，清洗并干燥后进入到酸性微蚀液(50g/L过硫酸钠、50mL/L浓硫酸混合的水溶液)在50℃下微蚀2min。而后，将初步合成未经还原的绝缘催化胶通过匀速旋涂的方式均匀地覆盖着电感表面，在70℃下固化1h，再通过等离子处理的方法将绝缘催化胶中钯离子还原成具有催化活性的金属钯。
步骤2、沉积磁芯层制备磁芯电感器：
首先制备化学镀液，将经过步骤1处理后的电感放进化学镀液(3.94g/L六水合硫酸镍、7.03g/L七水合硫酸钴、15.6g/L二水合柠檬酸钠、31.8g/L一水合次亚磷酸钠、7.92g/L硫酸铵、10.1g/L DL-苹果酸)，在70℃的温度，pH为9的条件下施镀1h。
如图1所示，为本发明的整体结构示意图。底部为印制电路树脂基板101，在基板上方是平面螺旋电感器102，平面螺旋电感器102的表面均匀地附着一层超薄的含有具有催化活性的贵金属颗粒钯104的绝缘催化胶层103，在绝缘催化胶层103的表面经过化学沉积形成磁芯层105。
图2为本发明实施例1基于改性绝缘层沉积磁芯层表面的扫描电镜图(SEM)可以看出所形成的磁芯层非常的致密且光滑，图3为本发明实施例1基于改性绝缘层沉积磁芯层表面的EDS图；图4为本发明实施例1的切面的金相显微镜图可以明显地看出整个电感线圈层-绝缘催化胶层-磁芯层的结构。
实施例2
本实施例与实施例1相比，区别在于：实施例2采用的是化学还原催化金属钯，其余步骤与实施例1相同。
以上结合附图对本发明的实施例进行了详细阐述，但是本发明并不局限于上述的具体实施方式，上述具体实施方式仅仅是示意性的，而不是限制性的，本领域的普通技术人员在本发明的启示下，不脱离本发明宗旨和权利要求所保护范围的情况下还可以做出很多变形，这些均属于本发明的保护。

Claims (5)

1.一种基于超薄改性绝缘层沉积磁芯制备电感器的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、电感线圈表面超薄改性绝缘隔离层的制备；
1.1 将氯化钯和具有绝缘性质的有机物以及与基材络合交联的添加剂在丙酮、丁酮、氯仿、四氯化碳、丙二醇甲醚中的一种或几种形成的溶剂中混合均匀，充分混合后，得到的混合物中，氯化钯的含量在1~10g/L，绝缘有机化合物的含量在500~1000g/L；
1.2 将配置好的混合液加入固化剂后通过丝网印刷、喷墨打印或者匀速旋涂的方式附着在电感器的铜线表面，经过还原氯化钯化合物得到具有催化活性的钯金属单质；
步骤2、在步骤1 的基础上通过化学方法将磁芯材料沉积在超薄改性绝缘隔离层上，形成磁芯电感器；
其中，步骤1 所述的电感线圈表面超薄改性绝缘隔离层的制备的具体过程为：
步骤1.11 除油：碱性除油剂，除油液浓度为氢氧化钠10～30g/L、碳酸钠20～40g/L、十二水合磷酸钠40～60g/L，充分混合后，将电感放入溶液中在30～60℃的温度下浸泡1～10min，以去除其表面的油脂等污染物；
步骤1.12 微蚀：将步骤1.1 处理后的电感使用去离子水冲洗干净并干燥后，放入酸性微蚀溶液中在温度20～60℃下浸泡1～5min；所述酸性微蚀溶液为浓度在30～60g/L 的过硫酸钠，浓度在40～70mL/L 的浓硫酸充分混合后的溶液；
步骤1.13 合成绝缘催化胶：将氯化钯化合物和双酚A 二缩水甘油醚、E51环氧树脂、双马来酰亚胺、聚酰亚胺树脂、聚乙烯、聚四氟乙烯塑料中的一种或几种以及与基材络合交联的硫脲在丙酮、丁酮、氯仿、四氯化碳、丙二醇甲醚中的一种或几种形成的溶剂中，混合均匀，充分混合后，加入固化剂乙烯基三胺 、氨乙基哌嗪、二氨基二苯基甲烷、间氨基甲胺MAMA 、二亚乙基三胺中的一种或者几种得到的混合物中，氯化钯化合物的含量在1～10g/L，绝缘有机化合物的含量在500～1000g/L，固化剂含量60～90g/L；
步骤1.14 涂胶、固化与还原：通过丝网印刷、喷墨打印或者匀速旋涂的方式将绝缘催化胶附着在电感器表面，放到干净相对封闭的环境下温度在30~80℃下固化1～10h；通过化学还原：化学还原剂包括硼氢化钠、次亚磷酸钠中的一种或几种，其还原溶液浓度为10～30g/L；或者等离子还原：将样品置于空气等离子体清洗机中经过处理还原成具有催化活性的钯金属单质。
2.根据权利要求1 所述的一种基于超薄改性绝缘层沉积磁芯制备电感器的方法，其特征在于，步骤1 中所述交联的添加剂为硫脲，所述的固化剂为乙烯基三胺 、氨乙基哌嗪、二氨基二苯基甲烷、间氨基甲胺MAMA 、二亚乙基三胺与丁基缩水甘油的加成物中的一种或者几种，所述具有绝缘性质的有机物为双酚A 二缩水甘油醚、E51 环氧树脂、双马来酰亚胺、聚酰亚胺树脂、聚乙烯、聚四氟乙烯塑料中的一种或几种。
3.根据权利要求1 所述的一种基于超薄改性绝缘层沉积磁芯制备电感器的方法，其特征在于，所述氯化钯通过化学还原：化学还原剂包括硼氢化钠、次亚磷酸钠中的一种或几种，其还原溶液浓度为10—30g/L。
4.根据权利要求1 所述的一种基于超薄改性绝缘层沉积磁芯制备电感器的方法，其特征在于，所述的沉积磁芯通过化学沉积的方式获得，沉积的磁芯层为Fe、Ni、Co 金属的一种或者多元合金。
5.根据权利要求1 所述的一种基于超薄改性绝缘层沉积磁芯制备电感器的方法，其特征在于，所述氯化钯通过等离子还原：将样品置于空气等离子体清洗机中，经过处理还原成具有催化活性的钯金属单质。
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