CN101717929B - 一种半光亮无铅化学镀锡液及其使用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种新的半光亮无铅化学镀锡液及其使用方法，在铜及铜合金基体上获得了半光亮-银白色的锡-铜合金化学镀层。化学镀液中以硫酸亚锡为主盐，硫脲为主络合剂，柠檬酸为辅助络合剂，次磷酸钠为还原剂，乙二胺四乙酸为抗氧化剂，硫酸为稳定剂，明胶为整平剂，苯甲醛为辅助光亮剂。镀液pH值为0.8~2.0，镀液温度80~90℃，镀液装载量为0.8~1.5dm2/L，机械搅拌速度为50~100rpm。本发明在铜及铜合金基体上实现了锡的连续自催化沉积，通过控制化学镀时间能够获得不同厚度的镀层，沉积速率快；晶粒细化明显，镀层表面平整度提高，镀覆表面积大；镀层和基体结合牢固；镀层钝化处理后，抗变化能力强。该技术在深孔件、盲孔件及难处理的小型电子元器件及PCB印刷板线路等产品中应用前景广阔。
Description
技术领域
本发明涉及化学镀技术领域，特别是化学镀锡技术。
背景技术
锡镀层是一种可焊性良好并具有一定耐蚀能力的涂层，在电子元件、印刷线路板中应用广泛。同时，由于锡对有机酸的稳定性及锡化合物对人体的无害性，也被广泛应用于食品工业。锡镀层可以采用电镀、浸镀及化学镀方法制备。浸镀锡操作简便，成本低，但镀层厚度有限，一般只有0.5μm，镀液易被毒化，无法满足工业要求。电镀锡无法加工深孔件、盲孔件及难处理的小型电子元器件；化学镀锡层厚度均匀，镀液分散能力佳，生产效率高，操作易控制，镀层表面光洁平整，结晶致密，孔隙率低，结合力优于浸镀锡和电镀锡，是一种理想的处理复杂的小型电子元器件的化学镀技术。但因为锡的析氢电位高，催化活性低，若单独采用甲醛、次亚磷酸钠、硼氢化物等还原剂，都不能实现锡的连续自催化沉积，无法获得较厚的镀层。用强还原剂，如Ti3+，V2+，Cr2+进行化学镀锡有报道，但因沉积率低、稳定性差、重复性不理想，价格贵未能得到工业应用。目前，无铅化学镀锡，特别是锡的连续自催化沉积，国内外还基本上都还是处于实验室研究阶段。
发明内容
本发明就是针对现有技术存在的上述不足，提供一种新的半光亮无铅化学镀锡液及其使用方法。本发明的优点是在铜及铜合金基体上实现了锡的连续自催化沉积，沉积速率快，能够获得银白色-半光亮的锡-铜合金化学镀层。镀液配方简单，易于控制，工艺参数范围宽，镀层结晶细致，外观半光亮、银白色，镀液稳定，使用寿命长，生产稳定性高，在深孔件、盲孔件及难处理的小型电子元器件和PCB印刷板线路等产品中应用前景广泛，是一种极佳的电子产品用绿色环保型的新工艺，也是一种取代Pb-Sn合金镀层的理想的材料镀层，符合全球无铅化发展的趋势。
本发明的半光亮无铅化学镀锡液的特征是：所说的化学镀锡液的配方是：
主盐：硫酸亚锡15～30g/L；主络合剂：硫脲60～120g/L；辅助络合剂：柠檬酸10～25g/L；抗氧化剂：以次磷酸钠为还原剂，浓度为40～100g/L；乙二胺四乙酸3～5g/L；硫酸为稳定剂25～55ml/L；平整剂：明胶0.2～1.0g/L；辅助光亮剂：苯甲醛为辅助光亮剂0.5～2.0mL/L；pH值调整剂：硫酸或氨水；
本发明的半光亮无铅化学镀锡液，其特征是：配制好的化学镀锡液室温下为透明溶液，无白色絮状物质析出。
本发明的半光亮无铅化学镀锡液的使用方法中，其特征是：镀液适合在纯铜及铜合金基体表面实施化学镀，能够成功地实现锡的连续自催化沉积，获得不同厚度的半光亮-银白色锡-铜合金镀层。
本发明的半光亮无铅化学镀锡液还申请了一种使用方法，其特征是：镀液的pH值控制在0.8～2.0，镀液温度恒定控制在80～90℃，镀液的装载量控制在0.8～1.5dm2/L，机械搅拌速度控制在50～100rpm；在纯铜以及铜合金基体表面实施化学镀锡。
本发明的半光亮无铅化学镀锡液的配制方法为：(1)将乙二胺四乙酸用蒸馏水溶解，形成A液；(2)在硫酸中加入硫酸亚锡，搅拌使之溶解形成B液；(3)将B液在搅拌下加入A液中，形成C液；(4)用蒸馏水溶解硫脲(80℃)，在搅拌下加入C液中，形成D液；(5)用蒸馏水溶解次磷酸钠，在搅拌下加入D液中，形成E液；(6)用蒸馏水溶解明胶至透明溶液，过滤后加入E液中；(7)将苯甲醛加入E液中；(8)用硫酸或氨水调整E液的pH值，定容后获得化学镀锡液。
与现有技术相比，本发明有如下优点或积极效果：
1、在铜及铜合金基体上实现了锡的连续自催化沉积，沉积速度快，可以获得不同厚度的半光亮-银白色的锡-铜合金化学镀层；
2、明胶和苯甲醛的加入，明显提高了化学镀锡层平整度，晶粒细化明显，孔隙率低；
3、配制好的化学镀锡液室温下及生产过程中均为透明溶液，无白色絮状物质析出。
4、镀液配方简单，易于控制，工艺参数范围宽；
5、镀液稳定，使用寿命长，批次生产稳定性高。1L化学镀液能够镀覆表面积12～13dm2，厚度为3～5μm；
6、化学镀层为半光亮、银白色，含有少量的铜。化学镀锡层厚度在5～7μm时，即可满足钎焊性要求；
7、化学镀层和铜基体结合牢固，无起皮、脱落及剥离。经钝化处理后，在空气中放置3个月后，镀层外观无变色；
8、镀液的均镀和深镀能力强，在深孔件、盲孔件以及一些难处理的小型电子元器件及PCB印刷板线路等产品的表面强化处理中应用前景广泛。
具体实施方式
下面用实施例对本发明作进一步说明。但它们并不构成对本发明的限制。
实施例1：
化学镀锡液的配方为：硫酸亚锡15g/L；硫酸50ml/L；乙二胺四乙酸3g/L；硫脲80g/L；柠檬酸10g/L；次磷酸钠80g/L；明胶0.3g/L；苯甲醛0.5ml/L；
化学镀锡液的工艺条件为：镀液温度为88±2℃，pH值为1.0，化学镀时间为3h，镀液装载量为1.2dm2/L。
实施例1的化学镀层厚度为26.4μm，外观为银白色，锡的质量百分含量为93.4wt％，孔隙率低于4个/6cm2。在焊剂为25％的松香异丙醇，焊料为60％锡+40％铅的锡铅合金中的润湿时间低于3s，钎焊性较好。经钝化处理后，在大气中放置3个月后，化学镀层的外观色泽无变化。钝化工艺为：K2Cr2O7·2H2O：15g/L，KOH：5～8g/L，(NH4)6Mo7O24·4H2O：15～18g/L，T：室温，时间：10～15min。
实施例2：
化学镀锡液的配方为：
硫酸亚锡20g/L；硫酸40ml/L；乙二胺四乙酸3g/L；硫脲100g/L；柠檬酸20g/L；次磷酸钠80g/L；明胶0.3g/L；苯甲醛1.0ml/L；
化学镀锡液的工艺条件为：镀液温度为88±2℃，pH值为1.5，化学镀时间为3h，镀液装载量为1.2dm2/L。
实施例2的化学镀层厚度为22.7μm，外观为银白色，锡的质量百分含量为92.8wt％，孔隙率低于4个/6cm2。在焊剂为25％的松香异丙醇，焊料为60％锡+40％铅的锡铅合金中的润湿时间低于2s，钎焊性好。经钝化处理后，在大气中放置3个月后，化学镀层的外观色泽无变化。
实施例3：
化学镀锡液的配方为：
硫酸亚锡30g/L；硫酸30ml/L；乙二胺四乙酸5g/L；硫脲120g/L；柠檬酸25g/L；次磷酸钠100g/L；明胶0.5g/L；苯甲醛1.0ml/L；
化学镀锡液的工艺条件为：镀液温度为88±2℃，pH值为2.0，化学镀时间为3h，镀液装载量为1.2dm2/L。
实施例3的化学镀层厚度为32.7μm，外观为银白色，锡的质量百分含量为94.6wt％，孔隙率低于4个/6cm2。在焊剂为25％的松香异丙醇，焊料为60％锡+40％铅的锡铅合金中的润湿时间低于2s，钎焊性好。经钝化处理后，在大气中放置3个月后，化学镀层的外观色泽无变化。
实施例4：
化学镀锡液的配方与实施例1一样，工艺条件也与实施例1基本相同，只是化学镀液的装载量为0.8dm2/L。获得的化学镀层的厚度为29.5μm，其它性能与实施例1基本相同。
实施例5：
化学镀锡液的配方与实施例2一样，工艺条件也与实施例2基本相同，只是化学镀液的装载量为0.8dm2/L。获得的化学镀层的厚度为27.8μm，其它性能与实施例2基本相同。
实施例6：
化学镀锡液的配方与实施例3一样，工艺条件也与实施例3基本相同，只是化学镀液的装载量为1.5dm2/L。获得的化学镀层的厚度为26.8μm，其它性能与实施例3基本相同
Claims (5)
1.一种半光亮无铅化学镀锡液，其特征是：以硫酸亚锡为主盐，浓度为15～30g/L；以硫脲为主络合剂，浓度为60～120g/L；以柠檬酸为辅助络合剂，浓度为10～25g/L；以次磷酸钠为还原剂，浓度为40～100g/L；以乙二胺四乙酸为抗氧化剂，浓度为3～5g/L；以硫酸为稳定剂，浓度为25～55ml/L；化学镀液中添加明胶，浓度为0.2～1.0g/L；以苯甲醛为辅助光亮剂，浓度为0.5～2.0mL/L；以硫酸或氨水为镀液pH值调整剂。
2.一种如权利要求1所述的半光亮无铅化学镀锡液的制备方法，其特征含有以下步骤：(1)将乙二胺四乙酸用蒸馏水溶解，形成A液；(2)在硫酸中加入硫酸亚锡，搅拌使之溶解形成B液；(3)将B液在搅拌下加入A液中，形成C液；(4)用蒸馏水溶解硫脲(80℃)，在搅拌下加入C液中，形成D液；(5)用蒸馏水溶解次磷酸钠，在搅拌下加入D液中，形成E液；(6)用蒸馏水溶解明胶至透明溶液，过滤后加入E液中；(7)将苯甲醛加入E液中；(8)用硫酸或氨水调整E液的pH值，定容后获得化学镀锡液；
所述的硫酸亚锡的浓度为15～30g/L，硫脲的浓度为60～120g/L，次磷酸钠的浓度为40～100g/L，乙二胺四乙酸的浓度为3～5g/L，硫酸的浓度为25～55ml/L，明胶的浓度为0.2～1.0g/L，苯甲醛的浓度为0.5～2.0mL/L。
3.一种半光亮无铅化学镀锡液的使用方法，其特征是：在化学镀锡液中，以硫酸亚锡为主盐，浓度为15～30g/L；以硫脲为主络合剂，浓度为60～120g/L；以柠檬酸为辅助络合剂，浓度为10～25g/L；以次磷酸钠为还原剂，浓度为40～100g/L；以乙二胺四乙酸为Sn2+的抗氧化剂，浓度为3～5g/L；以硫酸为Sn2+的防水解剂，浓度为25～55ml/L；化学镀液中添加明胶，浓度为0.2～1.0g/L；以苯甲醛为辅助光亮剂，浓度为0.5～2.0mL/L；以硫酸或氨水为镀液pH值调整剂；操作条件为：镀液pH值控制在0.8～2.0之间，镀液温度控制在80～90℃之间，镀液装载量控制在0.8～1.5dm2/L，机械搅拌速度控制在50rpm～100rpm；在纯铜以及铜合金基体表面实施化学镀锡。
4.根据权利要求3所述的一种半光亮无铅化学镀锡液的使用方法，其特征是：配制好的化学镀锡液室温下及生产过程中均为透明溶液，无白色絮状物质析出。
5.根据权利要求3所述的一种半光亮无铅化学镀锡液的使用方法，其特征在于：在纯铜以及铜合金基体表面化学镀锡，获得不同厚度的半光亮-银白色的锡-铜合金镀层。
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