CN110273148B - 一种含离子液体的复配棕化液及其制备方法 - Google Patents

一种含离子液体的复配棕化液及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种含离子液体的复配棕化液及其制备方法，由无机盐、硅烷偶联剂、多羟基化合物、离子液体、双氧水、浓硫酸、冰醋酸和乙醇水溶液复配而成。本发明的含离子液体的复配棕化液能在印制电路板(PCB)铜表面形成耐温耐压的棕化膜，能够提高内层铜面与环氧半固化片间的结合力，完全满足PCB多层板制造中多次压合的工艺需求；本发明的制备方法简单，生产成本低，有利于其工业推广。

Description

一种含离子液体的复配棕化液及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种含离子液体的复配棕化液及其制备方法。
背景技术
随着电子产品的轻薄与轻量化，新升级的任意层高密度互连技术(Any-layerHDI)逐渐被应用到电子产品的印制电路板(PCB)多层板制造过程中，受到市场的青睐。Any-layer HDI的核心工艺是多次压合工序，而压合前对PCB铜表面进行粗化处理来提高内层间结合力是决定压合性能的关键技术。
黑化法是PCB铜表面粗化处理的早期传统工艺。它是让铜表面与具有氧化性的碱性溶液(次氯酸盐或亚氯酸盐)在80℃下反应形成针状的CuO，从而增加铜面比表面积。但黑化法会对PCB多层板的制造产生以下问题：(1)PCB多层板的短路，降低线路之间绝缘的可靠性；(2)CuO层的厚度难以控制，甚至会导致内层间结合力变差；(3)耐碱性的聚合材料选择受限。限于黑化法存在的诸多问题，目前主流的PCB铜面粗化处理技术是棕化法。
棕化法是通过酸性棕化液中的有机添加剂来调控铜表面的氧化腐蚀程度，在铜表面生成Cu2O。有机添加剂与Cu2O会形成具有热稳定性强和耐化学侵蚀性好的棕化膜，通过与环氧半固化片发生化学交联来增强内层间结合力。传统的棕化液虽然能克服黑化法的PCB多层板短路以及产生粉红圈等问题，但棕化膜耐温耐压的性能还不能完全适应Any-layerHDI多次压合工序的要求。因此开发一种能在铜表面形成耐温耐压棕化膜以进一步增强内层结合力的棕化液对PCB多层板的制造具有重要意义。
近年来，离子液体作为一种“绿色”材料被广泛研究，它具有结构可设计、挥发性低、热稳定好和溶解能力强等优点。通过功能结构设计开发出水溶性好、铜缓蚀性能强的离子液体，与其它添加剂进行复配，制备出含离子液体的复配棕化液，有望克服传统棕化液难以在铜表面形成耐温耐压棕化膜的缺点，以满足PCB多层板制造中多次压合的工序需求。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足之处，提供了一种含离子液体的复配棕化液及其制备方法，解决了上述背景技术中的问题。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案之一是：提供了一种含离子液体的复配棕化液，一种含离子液体的复配棕化液，按照在棕化液中质量浓度计，由以下组分组成：无机盐的浓度为1～20g/L、硅烷偶联剂的浓度为10～100g/L、多羟基化合物的浓度为1～20g/L、离子液体的浓度为1～50g/L、双氧水的浓度为10～100g/L、冰醋酸的浓度为0.01～20g/L、浓硫酸的浓度为50～150g/L，以及乙醇水溶液；
其中，所述无机盐为硫酸锌、硝酸锌、磷酸锌、甲烷磺酸锌和碘化锌中的至少一种；所述硅烷偶联剂为甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷和乙烯基三乙氧基硅烷中的至少一种；所述多羟基化合物为水溶性甲氧基化聚乙二醇、聚乙二醇单甲醚和聚乙二醇二甲醚中的至少一种；所述离子液体为[BTA][BSA]、[TTA][BSA]、[BTA][NSA]和[TTA][NSA]中的至少一种；所述乙醇水溶液中乙醇与水的体积比为5:1。
在本发明一较佳实施例中，所述离子液体的结构式如下：
Figure BDA0002143512460000021
Figure BDA0002143512460000031
在本发明一较佳实施例中，所述无机盐为硫酸锌和/或硝酸锌。
在本发明一较佳实施例中，所述硅烷偶联剂为甲基三甲氧基硅烷和/或甲基三乙氧基硅烷。
在本发明一较佳实施例中，所述多羟基化合物为甲氧基化聚乙二醇。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案之一是：提供了上述一种含离子液体的复配棕化液的制备方法，将硅烷偶联剂加入到乙醇水溶液中并用冰醋酸调节PH为1～6，于0～100℃下搅拌0.1～3h；再依次添加多羟基化合物、无机盐、离子液体和双氧水，于0～100℃下搅拌0.1～3h，得到混合液；最后将混合液加入到浓硫酸中，于0～100℃下搅拌0.1～3h，即得到含离子液体的复配棕化液。
在本发明一较佳实施例中，将硅烷偶联剂加入到乙醇水溶液中并用冰醋酸调节PH为4，于25℃下搅拌1h；再依次添加多羟基化合物、无机盐、离子液体和双氧水，于25℃下搅拌0.5h，得到混合液；最后将混合液加入到浓硫酸中，于25℃下搅拌0.5h，即得到含离子液体的复配棕化液
本技术方案与背景技术相比，它具有如下优点：
1.本发明制备的含离子液体的复配棕化液，能在铜表面形成均匀致密的棕化膜，增强内层结合力，提高PCB多层板的耐热耐压性能优良；铜表面经棕化液处理后得到均匀棕褐色的表面，铜表面的微蚀速率为1.00～1.25μm/min，压合后铜表面与环氧半固化片的剥离强度大于16N/cm，棕化液的载铜量大于63g/L。
2.本发明的制备方法合成过程简单、生产成本低，离子液体毒性小、污染少，有利于其工业推广。
具体实施方式
实施例1
本实施例的一种含离子液体的复配棕化液，制备方法为：将10g甲基三甲氧基硅烷加入到1L乙醇水溶液(乙醇与水的体积比为5:1)中并用冰醋酸调节PH为4，于25℃下搅拌1h，再依次添加3.5g甲氧基化聚乙二醇、1.5g硫酸锌、25g[BTA][NSA]和55g双氧水，于25℃下搅拌0.5h。最后将混合液加入到95g浓硫酸中，于25℃下搅拌0.5h，即得含离子液体的复配棕化液。
实施例2
将50g甲基三乙氧基硅烷加入到1L乙醇水溶液(乙醇与水的体积比为5:1)中并用冰醋酸调节PH为1，于0℃下搅拌0.1h，再依次添加1g聚乙二醇单甲醚、1g硝酸锌、1g[BTA][BSA]和10g双氧水，于0℃下搅拌0.1h。最后将混合液加入到50g浓硫酸中，于0℃下搅拌0.1h，即得含离子液体的复配棕化液。
实施例3
将100g乙烯基三甲氧基硅烷加入到1L乙醇水溶液(乙醇与水的体积比为5:1)中并用冰醋酸调节PH为6，于100℃下搅拌3h，再依次添加20g聚乙二醇二甲醚、20g甲烷磺酸锌、50g[TTA][NSA]和100g双氧水，于100℃下搅拌3h。最后将混合液加入到150g浓硫酸中，于100℃下搅拌3h，即得含离子液体的复配棕化液。
实施例4
将25g乙烯基三乙氧基硅烷加入到1L乙醇水溶液(乙醇与水的体积比为5:1)中并用冰醋酸调节PH为5，于50℃下搅拌2h，再依次添加10g甲氧基化聚乙二醇、10g碘化锌、25g[TTA][BSA]和60g双氧水，于50℃下搅拌2h。最后将混合液加入到75g浓硫酸中，于50℃下搅拌2h，即得含离子液体的复配棕化液。
实施例5
将75g甲基三甲氧基硅烷加入到1L乙醇水溶液(乙醇与水的体积比为5:1)中并用冰醋酸调节PH为4.5，于75℃下搅拌2.5h，再依次添加5g聚乙二醇单甲醚、5g磷酸锌、37g[BTA][NSA]和75g双氧水，于75℃下搅拌2.5h。最后将混合液加入到85g浓硫酸中，于75℃下搅拌2.5h，即得含离子液体的复配棕化液。
实施例6
将12g甲基三乙氧基硅烷加入到1L乙醇水溶液(乙醇与水的体积比为5:1)中并用冰醋酸调节PH为3.5，于35℃下搅拌3h，再依次添加15g聚乙二醇二甲醚、15g硫酸锌、12.5g[BTA][BSA]和25g双氧水，于35℃下搅拌3h。最后将混合液加入到125g浓硫酸中，于35℃下搅拌3h，即得含离子液体的复配棕化液。
实施例7
将70g乙烯基三甲氧基硅烷烷加入到1L乙醇水溶液(乙醇与水的体积比为5:1)中并用冰醋酸调节PH为6，于65℃下搅拌2h，再依次添加10g甲氧基化聚乙二醇、1g硫酸锌、5g[TTA][NSA]和15g双氧水，于65℃下搅拌2h。最后将混合液加入到55g浓硫酸中，于65℃下搅拌2h，即得含离子液体的复配棕化液。
实施例8
将12g甲基三甲氧基硅烷加入到1L乙醇水溶液(乙醇与水的体积比为5:1)中并用冰醋酸调节PH为3.5，于25℃下搅拌0.2h，再依次添加4.5g甲氧基化聚乙二醇、1g硫酸锌、20g[BTA][NSA]和65g双氧水，于25℃下搅拌0.2h。最后将混合液加入到90g浓硫酸中，于25℃下搅拌0.2h，即得含离子液体的复配棕化液。
实施例9
将15g甲基三乙氧基硅烷加入到1L乙醇水溶液(乙醇与水的体积比为5:1)中并用冰醋酸调节PH为4，于35℃下搅拌0.4h，再依次添加5.5g甲氧基化聚乙二醇、2g硫硝酸锌、20g[BTA][BSA]和60g双氧水，于35℃下搅拌0.4h。最后将混合液加入到85g浓硫酸中，于35℃下搅拌0.4h，即得含离子液体的复配棕化液。
实施例10
将14g甲基三甲氧基硅烷加入到1L乙醇水溶液(乙醇与水的体积比为5:1)中并用冰醋酸调节PH为3，于15℃下搅拌0.6h，再依次添加6.5g甲氧基化聚乙二醇、3g硫酸锌、20g[TTA][NSA]和55g双氧水，于25℃下搅拌0.6h。最后将混合液加入到95g浓硫酸中，于15℃下搅拌0.6h，即得含离子液体的复配棕化液。
实施例11
将13g甲基三乙氧基硅烷加入到1L乙醇水溶液(乙醇与水的体积比为5:1)中并用冰醋酸调节PH为4.5，于45℃下搅拌0.8h，再依次添加7.5g甲氧基化聚乙二醇、4g硝酸锌、20g[TTA][NSA]和70g双氧水，于45℃下搅拌0.8h。最后将混合液加入到100g浓硫酸中，于45℃下搅拌0.8h，即得含离子液体的复配棕化液。
一、棕化性能测定：
棕化技术流程路线的具体操作如下：
1、棕化前处理：采用商购的碱性除油剂(奕飞YF-602)在50℃下对PCB板洗涤2min，去除铜表面的油污；25℃下用去离子水室温下对PCB板洗涤2min，去除铜表面的碱液；采用质量分数为4％的稀硫酸在30℃的条件下对PCB板洗涤2min，去除铜表面的铜氧化物；25℃下用去离子水室温下对PCB板洗涤3min，去除铜表面的酸液；在30℃下将洗净的PCB板置于商购的预浸液(富默克FC-1010)中预浸30s，使铜表面粗糙，增大铜与环氧半固片的表面积；
2、棕化处理：将本发明实施例1～11中的含离子液体复配棕化液在棕化槽中通过水平喷淋的方法对棕化前处理的PCB板进行棕化处理，棕化温度30℃，棕化时间60s。
3、棕化后处理：25℃下用去离子水室温下对棕化后的PCB板洗涤2min，去除铜表面残余棕化液；将PCB板置于100℃下的烘箱内干燥；将干燥后的PCB板与环氧半固化片在压合温度180℃、压合压力150N/cm2和压合时间40min的条件下进行压合。
4、性能检测：通过标准方法IPC-TM-650No.2.6.8对棕化后PCB板的热应力进行检测；通过标准方法IPC-TM-650No.2.4.8对棕化后PCB板的剥离强度进行检测；通过离子色谱对棕化液的载铜量进行检测，测定结果见表1。
表1实施例1～11中含离子液体复配棕化液处理后PCB板的热应力、剥离强度以及棕化液的载铜量
Figure BDA0002143512460000071
Figure BDA0002143512460000081
从本发明实施例的测定结果可看出，与市售棕化液相比，用本发明的含离子液体复配棕化液处理后的PCB板铜表面与半固化片之间具有更高的剥离强度和抗温抗压性，且本发明的含离子液体复配棕化液具有更高的载铜量。
以上所述，仅为本发明较佳实施例而已，故不能依此限定本发明实施的范围，即依本发明专利范围及说明书内容所作的等效变化与修饰，皆应仍属本发明涵盖的范围内。

Claims (7)

1.一种含离子液体的复配棕化液，其特征在于，按照在棕化液中质量浓度计，由以下组分组成：无机盐的浓度为1～20g/L、硅烷偶联剂的浓度为10～100g/L、多羟基化合物的浓度为1～20g/L、离子液体的浓度为1～50g/L、双氧水的浓度为10～100g/L、冰醋酸的浓度为0.01～20g/L、浓硫酸的浓度为50～150g/L，以及乙醇水溶液；
其中，所述无机盐为硫酸锌、硝酸锌、磷酸锌、甲烷磺酸锌和碘化锌中的至少一种；所述硅烷偶联剂为甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷和乙烯基三乙氧基硅烷中的至少一种；所述多羟基化合物为水溶性甲氧基化聚乙二醇、聚乙二醇单甲醚和聚乙二醇二甲醚中的至少一种；所述离子液体为[BTA][BSA]、[TTA][BSA]、[BTA][NSA]和[TTA][NSA]中的至少一种；所述乙醇水溶液中乙醇与水的体积比为5:1。
2.根据权利要求1所述的一种含离子液体的复配棕化液，其特征在于，所述离子液体的结构式如下：
Figure FDA0002143512450000011
3.根据权利要求1所述的一种含离子液体的复配棕化液，其特征在于：所述无机盐为硫酸锌和/或硝酸锌。
4.根据权利要求1所述的一种含离子液体的复配棕化液，其特征在于：所述硅烷偶联剂为甲基三甲氧基硅烷和/或甲基三乙氧基硅烷。
5.根据权利要求1所述的一种含离子液体的复配棕化液，其特征在于：所述多羟基化合物为甲氧基化聚乙二醇。
6.如权利要求1～5任一项所述一种含离子液体的复配棕化液的制备方法，其特征在于：将硅烷偶联剂加入到乙醇水溶液中并用冰醋酸调节PH为1～6，于0～100℃下搅拌0.1～3h；再依次添加多羟基化合物、无机盐、离子液体和双氧水，于0～100℃下搅拌0.1～3h，得到混合液；最后将混合液加入到浓硫酸中，于0～100℃下搅拌0.1～3h，即得到含离子液体的复配棕化液。
7.根据权利要求6所述的一种含离子液体的复配棕化液的制备方法，其特征在于：将硅烷偶联剂加入到乙醇水溶液中并用冰醋酸调节PH为4，于25℃下搅拌1h；再依次添加多羟基化合物、无机盐、离子液体和双氧水，于25℃下搅拌0.5h，得到混合液；最后将混合液加入到浓硫酸中，于25℃下搅拌0.5h，即得到含离子液体的复配棕化液。
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