CN102168266B - 一种适用于高温、无卤板材的电路板棕化液 - Google Patents
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Abstract
本发明属于电路板处理技术领域，具体涉及一种适用于高温、无卤板材的电路板棕化液，它由以下原料组成：酸20-100g/L、双氧水30-100g/L、缓蚀剂1-5g/L、 1-5g/L、
Description
技术领域
本发明属于电路板处理剂技术领域，具体涉及一种适用于高温、无卤板材的电路板棕化液。
背景技术
电路板棕化液的作用是可以在经过预处理的铜表面产生均匀的表面粗糙度及棕色的有机金属膜，提高电路板内层铜面与聚合材料粘结力，在多层板压合作业中提供足够的接着强度，防止压合后层间分离现象及粉红圈的产生。
如专利号为200410026849.2 的中国发明专利介绍了一种用于提高电路板内层铜面与聚合材料粘结力的棕化处理液，该棕化处理液含硫酸、双氧水、卤素离子、水溶性聚合物以及缓蚀剂吲哚类、三唑基甲烷类、1-取代基苯并三氮唑类、4-取代苯并三氮唑类或者5-甲基-1-取代苯并三氮唑类，或者是以上缓蚀剂化合物的组合。
又如申请号为201010521867.3的中国发明专利介绍了一种印刷线路板棕化处理剂，其包括下面质量份的原料：1-10质量份的质量浓度为10%的双氧水溶液，0.05-5质量份的铜缓蚀剂，0.01-0.5质量份的阳离子表面活性剂，质量浓度为96%的硫酸溶液和质量浓度为63%的硝酸溶液的混合酸溶液5-50质量份，在混合酸溶液中,硫酸溶液所占的质量百分比为70-85%。
但以上棕化液工作温度偏高、工作时间长、使用寿命短，而且得到的电路板内层铜面与聚合材料粘结力不好，导致抗撕强度差、耐湿性差、耐酸性差。
发明内容
本发明的目的是提供一种工作温度低、工作时间短、使用寿命长的适用于高温、无卤板材的电路板棕化液，使用本发明制得的电路板抗撕强度好、耐湿性好、耐酸性好，不会出现粉红圈。
本发明的目的是这样实现的。
一种适用于高温、无卤板材的电路板棕化液，它由以下原料组成：
酸 20-100 g/L
双氧水 30-100 g/L
缓蚀剂 1-5g/L
去离子水 余量；
其中，R1为氢、氨基、卤素、苯基、羟基、醛基、酰烷基、吡啶基或碳原子数为1~20的烷基；R2为氢、苯基、卤素、羧基、醛基、硝基苯基、氨基苯基、酯类烷烃或碳原子数为1~20的烷基；R3为氢、硝基、卤素、羧基、氨基、羟烷基或碳原子数为1~20的烷烃或烯烃基；R4为N、 P或C；R5为O、S或C；
其中，n=1-4；R1’为苯基及其衍生物、甲苯基及其衍生物、萘基及其衍生物或1~20的烷基及其衍生物；R2’为苯基、醛基、H、Li、 Na、K、Cs 、Ag、NH4、烷基、卤素烷基、环烷烃。
优选的，所述
为2，4-二甲基噻唑、4-甲基噻唑、盐酸硫铵、2-氨基噻唑、2-（溴乙酰基）-1，3-噻唑、2- 甲酰基噻唑、2-（4-吡啶基）噻唑-4-羧酸、1，3-噻唑-2-甲酰氯、1，3-噻唑-2-甲酰溴、2-（三甲基硅基）噻唑、2-甲基-1，3-硫二唑-4-硫代酰胺、2-溴-4-醛基噻唑、2-氨基噻唑-4-甲酸乙酯、氨噻肟酸、硝胺噻唑、4-甲基-5-（β-羟乙基）噻唑、4-甲基-5-（2-乙酰氧乙基）噻唑、4-甲基-5-乙烯基噻唑、2-氨基-4-苯基噻唑、2-[4-（三氟甲基）]苯基-4-甲基-5-噻唑甲酸乙酯、{2-[1-（叔丁氧羰酰）哌啶-4-基]-5-甲基-1，3-噻唑-4-yl}乙酸。
优选的，所述
为1,3-丙二磺酸二钠盐、对甲苯磺酸乙酯、2-氯乙基对甲苯磺酸酯、4-甲苯磺酸甲酯、4,4'-二氨基二苯乙烯-2,2'-二磺酸、N-苯基-1-萘胺-8-磺酸、1-萘磺酸、2-氨基苯磺酸、3-甲基-6-氨基苯磺酸、4-磺基邻苯二甲酸、苯磺酸、3-氨基-4-甲氧基苯磺酸、4-氯苯磺酸、对甲苯磺酸、1,2,4-氨基萘酚磺酸、3-氨基苯磺酸、对氨基苯磺酸、间硝基苯磺酸钠、聚二硫二丙烷磺酸钠、邻苯二酚-3,5-二磺酸钠、苯磺酸钠和4-甲苯磺酸钠、7-氨基-1，3萘磺酸、1，2，4-氨基萘酚磺酸、1-亚硝基-2-萘酚-3，6-二磺酸钠、1，2-重氮氧基萘-4-磺酸、1-（1-羟基-4-甲基-2-苯偶氮）-2-萘酚-4-磺酸、1-（2-胂酸苯偶氮 ）-2-萘酚-3，6二磺酸二钠盐、1-氨基-8-萘酚-3，6-二磺酸一钠、3-羟基-4-（1-萘基偶氮）-2，7-萘二磺酸二钠、1-萘酚-3，6-二磺酸钠中的一种或任意几种。
优选的，所述缓蚀剂为苯并三唑、2-硫醇基苯并噻唑和甲苯基三氮唑中的一种或任意几种。
优选的，所述酸为硫酸、盐酸、磷酸、硝酸、甲酸中的一种或任意几种。更为优选的，所述酸为质量浓度为98%的硫酸、质量浓度为36%-38%的盐酸、80%-90%磷酸、质量浓度为60%-70%的硝酸、质量浓度为94%的甲酸中的一种或任意几种。
优选的，所述双氧水的质量浓度为30%-35%。
它包括以下制备步骤：
A、向反应器中依次加入双氧水、去离子水、酸，搅拌均匀；
B、继续向反应器中加入缓蚀剂、
、
，搅拌均匀，即得适用于高温、无卤板材的电路板棕化液。
本发明的有益效果为：本发明的适用于高温、无卤板材的电路板棕化液工作温度低，可在35℃以下工作；工作时间短，45秒咬蚀量为60-80micinch；使用寿命长。使用本发明棕化液制得的电路板内层铜面呈均匀的棕色，不会出现粉红圈的现象；内层铜面与聚合材料粘结力好，进而使电路板抗撕强度好、耐湿性好、耐酸性好。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步说明，但本发明的实施范围并不限于此。
实施例1。
向反应器中依次加入质量浓度为30%的双氧水30g、去离子水880g、质量浓度为98%的硫酸10g、质量浓度为80%的磷酸10g，搅拌均匀；继续向反应器中加入苯并三唑1g、1,2,4-氨基萘酚磺酸5g、2，4-二甲基噻唑1g，加去离子水定容至1L，搅拌均匀，即得适用于高温、无卤板材的电路板棕化液。
本实施例制得的适用于高温、无卤板材的电路板棕化液可在35℃以下工作、45秒咬蚀量为60micinch（微英寸）、使用寿命长。
实施例2。
向反应器中依次加入质量浓度为30%的双氧水50g、去离子水800 g、质量浓度为98%的硫酸30 g、质量浓度为60%的硝酸35g，搅拌均匀；继续向反应器中加入4-甲基噻唑3g、1,3-丙二磺酸二钠盐3g、盐酸硫铵3g，加去离子水定容至1L，搅拌均匀，即得适用于高温、无卤板材的电路板棕化液。
本实施例制得的适用于高温、无卤板材的电路板棕化液可在35℃以下工作、45秒咬蚀量为70micinch（微英寸）、使用寿命长。
实施例3。
向反应器中依次加入质量浓度为30%的双氧水70g、去离子水800g、质量浓度为98%的硫酸30g、质量浓度为36%的盐酸30g，搅拌均匀；继续向反应器中加入苯并三唑2g、对甲苯磺酸乙酯2g、2-氨基噻唑2g，加去离子水定容至1L，搅拌均匀，即得适用于高温、无卤板材的电路板棕化液。
本实施例制得的适用于高温、无卤板材的电路板棕化液可在35℃以下工作、45秒咬蚀量为70micinch（微英寸）、使用寿命长。
实施例4。
向反应器中依次加入质量浓度为30%的双氧水100g、去离子水700g、质量浓度为98%的硫酸50g、质量浓度为68%的硝酸50g，搅拌均匀；继续向反应器中加入甲苯基三氮唑4g、4,4'-二氨基二苯乙烯-2,2'-二磺酸1g、2-（溴乙酰基）-1，3-噻唑5g，加去离子水定容至1L，搅拌均匀，即得适用于高温、无卤板材的电路板棕化液。
本实施例制得的适用于高温、无卤板材的电路板棕化液可在35℃以下工作；45秒咬蚀量为80micinch（微英寸）、使用寿命长。
实施例5。
向反应器中依次加入质量浓度为30%的双氧水55g、去离子水870g、质量浓度为84%的磷酸12g、质量浓度为37%的盐酸10g，搅拌均匀；继续向反应器中加入苯并三唑1g、2-氯乙基对甲苯磺酸酯5g、2- 甲酰基噻唑1g、2-（4-吡啶基）噻唑-4-羧酸1g，加去离子水定容至1L，搅拌均匀，即得适用于高温、无卤板材的电路板棕化液。
本实施例制得的适用于高温、无卤板材的电路板棕化液可在35℃以下工作、45秒咬蚀量为60micinch（微英寸）、使用寿命长。
实施例6。
向反应器中依次加入质量浓度为30%的双氧水65g、去离子水820 g、质量浓度为98%的硫酸65g，搅拌均匀；继续向反应器中加入2-硫醇基苯并噻唑3g、N-苯基-1-萘胺-8-磺酸3g、2-（三甲基硅基）噻唑3g，加去离子水定容至1L，搅拌均匀，即得适用于高温、无卤板材的电路板棕化液。
本实施例制得的适用于高温、无卤板材的电路板棕化液可在35℃以下工作、45秒咬蚀量为70micinch（微英寸）、使用寿命长。
实施例7。
向反应器中依次加入质量浓度为30%的双氧水72g、去离子水810g、质量浓度为70%的硝酸70g，搅拌均匀；继续向反应器中加入苯并三唑2g、1-萘磺酸2g、2-溴-4-醛基噻唑2g，加去离子水定容至1L，搅拌均匀，即得适用于高温、无卤板材的电路板棕化液。
本实施例制得的适用于高温、无卤板材的电路板棕化液可在35℃以下工作、45秒咬蚀量为70micinch（微英寸）、使用寿命长。
实施例8。
向反应器中依次加入质量浓度为30%的双氧水95g、去离子水710g、质量浓度为98%的硫酸55g、质量浓度为63%的硝酸50g，搅拌均匀；继续向反应器中加入甲苯基三氮唑4g、2-氨基苯磺酸1g、2-氨基噻唑-4-甲酸乙酯1g、氨噻肟酸4g，加去离子水定容至1L，搅拌均匀，即得适用于高温、无卤板材的电路板棕化液。
本实施例制得的适用于高温、无卤板材的电路板棕化液可在35℃以下工作；45秒咬蚀量为80micinch（微英寸）、使用寿命长。
实施例9。
向反应器中依次加入质量浓度为30%的双氧水50g、去离子水850g、质量浓度为94%的甲酸10g、质量浓度为66%的硝酸20g，搅拌均匀；继续向反应器中加入苯并三唑1g、4-氯苯磺酸5g、硝胺噻唑1g，加去离子水定容至1L，搅拌均匀，即得适用于高温、无卤板材的电路板棕化液。
本实施例制得的适用于高温、无卤板材的电路板棕化液可在35℃以下工作、45秒咬蚀量为60micinch（微英寸）、使用寿命长。
实施例10。
向反应器中依次加入质量浓度为35%的双氧水65g、去离子水800 g、质量浓度为98%的硫酸35 g、质量浓度为68%的硝酸35g，搅拌均匀；继续向反应器中加入2-硫醇基苯并噻唑3g、4-甲苯磺酸钠3g、4-甲基-5-（β-羟乙基）噻唑3g，加去离子水定容至1L，搅拌均匀，即得适用于高温、无卤板材的电路板棕化液。
本实施例制得的适用于高温、无卤板材的电路板棕化液可在35℃以下工作、45秒咬蚀量为70micinch（微英寸）、使用寿命长。
实施例11。
向反应器中依次加入质量浓度为30%的双氧水70g、去离子水810g、质量浓度为98%的硫酸30g、质量浓度为65%的硝酸30g，搅拌均匀；继续向反应器中加入苯并三唑2g、对氨基苯磺酸1g、间硝基苯磺酸钠1g、4-甲基-5-（2-乙酰氧乙基）噻唑4g，加去离子水定容至1L，搅拌均匀，即得适用于高温、无卤板材的电路板棕化液。
本实施例制得的适用于高温、无卤板材的电路板棕化液可在35℃以下工作、45秒咬蚀量为70micinch（微英寸）、使用寿命长。
实施例12。
向反应器中依次加入质量浓度为35%的双氧水100g、去离子水710g、质量浓度为98%的硫酸50g、质量浓度为64%的硝酸45g，搅拌均匀；继续向反应器中加入甲苯基三氮唑4g、邻苯二酚-3,5-二磺酸钠1g、苯磺酸钠1g、4-甲基-5-乙烯基噻唑5g，加去离子水定容至1L，搅拌均匀，即得适用于高温、无卤板材的电路板棕化液。
本实施例制得的适用于高温、无卤板材的电路板棕化液可在35℃以下工作；45秒咬蚀量为80micinch（微英寸）、使用寿命长。
实施例13。
向反应器中依次加入质量浓度为30%的双氧水61g、去离子水880g、质量浓度为98%的硫酸15g、质量浓度为90%的磷酸12g，搅拌均匀；继续向反应器中加入苯并三唑1g、聚二硫二丙烷磺酸钠5g、2-[4-（三氟甲基）]苯基-4-甲基-5-噻唑甲酸乙酯2g，加去离子水定容至1L，搅拌均匀，即得适用于高温、无卤板材的电路板棕化液。
本实施例制得的适用于高温、无卤板材的电路板棕化液可在35℃以下工作、45秒咬蚀量为65micinch（微英寸）、使用寿命长。
实施例14。
向反应器中依次加入质量浓度为35%的双氧水63g、去离子水795 g、质量浓度为98%的硫酸25 g、质量浓度为67%的硝酸35g，搅拌均匀；继续向反应器中加入2-硫醇基苯并噻唑3g、3-羟基-4-（1-萘基偶氮）-2，7-萘二磺酸二钠4g、{2-[1-（叔丁氧羰酰）哌啶-4-基]-5-甲基-1，3-噻唑-4-yl}乙酸3g，加去离子水定容至1L，搅拌均匀，即得适用于高温、无卤板材的电路板棕化液。
本实施例制得的适用于高温、无卤板材的电路板棕化液可在35℃以下工作、45秒咬蚀量为72micinch（微英寸）、使用寿命长。
实施例15。
向反应器中依次加入质量浓度为30%的双氧水68g、去离子水800g、质量浓度为98%的硫酸30g、质量浓度为38%的盐酸35g，搅拌均匀；继续向反应器中加入苯并三唑2g、1-（2-胂酸苯偶氮 ）-2-萘酚-3，6二磺酸二钠盐2g、2-甲基-1，3-硫二唑-4-硫代酰胺1g、2-溴-4-醛基噻唑2g，加去离子水定容至1L，搅拌均匀，即得适用于高温、无卤板材的电路板棕化液。
本实施例制得的适用于高温、无卤板材的电路板棕化液可在35℃以下工作、45秒咬蚀量为75micinch（微英寸）、使用寿命长。
实施例16。
向反应器中依次加入质量浓度为30%的双氧水97g、去离子水710g、质量浓度为98%的硫酸50g、质量浓度为70%的硝酸50g，搅拌均匀；继续向反应器中加入甲苯基三氮唑4g、1-亚硝基-2-萘酚-3，6-二磺酸钠3g、4-甲基-5-（β-羟乙基）噻唑5g，加去离子水定容至1L，搅拌均匀，即得适用于高温、无卤板材的电路板棕化液。
本实施例制得的适用于高温、无卤板材的电路板棕化液可在35℃以下工作；45秒咬蚀量为78micinch（微英寸）、使用寿命长。
实施例17。
向反应器中依次加入质量浓度为30%的双氧水60g、去离子水870g、质量浓度为85%的磷酸12g、质量浓度为37%的盐酸20g，搅拌均匀；继续向反应器中加入苯并三唑1g、1，2，4-氨基萘酚磺酸5g、2-（溴乙酰基）-1，3-噻唑3g，加去离子水定容至1L，搅拌均匀，即得适用于高温、无卤板材的电路板棕化液。
本实施例制得的适用于高温、无卤板材的电路板棕化液可在35℃以下工作、45秒咬蚀量为80micinch（微英寸）、使用寿命长。
实施例18。
向反应器中依次加入质量浓度为30%的双氧水55g、去离子水810 g、质量浓度为98%的硫酸65g，搅拌均匀；继续向反应器中加入2-硫醇基苯并噻唑3g、7-氨基-1，3萘磺酸3g、2-氨基-4-苯基噻唑3g，加去离子水定容至1L，搅拌均匀，即得适用于高温、无卤板材的电路板棕化液。
本实施例制得的适用于高温、无卤板材的电路板棕化液可在35℃以下工作、45秒咬蚀量为76micinch（微英寸）、使用寿命长。
表1是对实施例1-18棕化液处理过的电路板的耐高温性、耐湿性、结合力磅数与耐酸性进行的测试，耐高温性的检测方法及标准为：在200℃下烘烤30min，内层铜表面上是否有氧化及氧化程度的差异以下列代码表示：1、有深黑色氧化，2、有褐色氧化，3、一点氧化，4、轻微氧化，5完全不氧化；耐湿性的检测方法为80℃、95%RH、24Hrs后做浸锡（288℃、10sec、3次）爆板测试；拉力磅数的检测依照IPC拉力测试流程。
以上所述仅是本发明的较佳实施方式，故凡依本发明专利申请范围所述的构造、特征及原理所做的等效变化或修饰，均包括于本发明专利申请范围内。
Claims (8)
1. 一种适用于高温、无卤板材的电路板棕化液，其特征在于：它由以下原料组成：
酸 20-100 g/L
双氧水 30-100 g/L
缓蚀剂 1-5g/L
1-5g/L
去离子水 余量；
其中，R1为氢、氨基、卤素、苯基、羟基、醛基、酰烷基、吡啶基或碳原子数为1~20的烷基；R2为氢、苯基、卤素、羧基、醛基、硝基苯基、氨基苯基、酯类烷烃或碳原子数为1~20的烷基；R3为氢、硝基、卤素、羧基、氨基、羟烷基或碳原子数为1~20的烷烃或烯烃基；R4为N、 P或C；R5为O、S或C，R4和R5不同时为C；
其中，n=1-4；R1’为苯基及其衍生物、甲苯基及其衍生物、萘基及其衍生物或1~20的烷基及其衍生物；R2’为苯基、醛基、H、Na、NH4、烷基、卤素烷基。
2.根据权利要求1所述的一种适用于高温、无卤板材的电路板棕化液，其特征在于：所述
为2，4-二甲基噻唑、4-甲基噻唑、2-氨基噻唑、2-（溴乙酰基）-1，3-噻唑、2- 甲酰基噻唑、2-（4-吡啶基）噻唑-4-羧酸、1，3-噻唑-2-甲酰氯、1，3-噻唑-2-甲酰溴、2-（三甲基硅基）噻唑、2-甲基-1，3-硫二唑-4-硫代酰胺、2-溴-4-醛基噻唑、2-氨基噻唑-4-甲酸乙酯、氨噻肟酸、硝胺噻唑、4-甲基-5-（β-羟乙基）噻唑、4-甲基-5-（2-乙酰氧乙基）噻唑、4-甲基-5-乙烯基噻唑、2-氨基-4-苯基噻唑、2-[4-（三氟甲基）]苯基-4-甲基-5-噻唑甲酸乙酯、{2-[1-（叔丁氧羰酰）哌啶-4-基]-5-甲基-1，3-噻唑-4-yl}乙酸中的一种或任意几种。
3.根据权利要求1所述的一种适用于高温、无卤板材的电路板棕化液，其特征在于：所述
为1,3-丙二磺酸二钠盐、对甲苯磺酸乙酯、2-氯乙基对甲苯磺酸酯、4-甲苯磺酸甲酯、4,4'-二氨基二苯乙烯-2,2'-二磺酸、N-苯基-1-萘胺-8-磺酸、1-萘磺酸、2-氨基苯磺酸、3-甲基-6-氨基苯磺酸、4-磺基邻苯二甲酸、苯磺酸、3-氨基-4-甲氧基苯磺酸、4-氯苯磺酸、对甲苯磺酸、1,2,4-氨基萘酚磺酸、3-氨基苯磺酸、对氨基苯磺酸、间硝基苯磺酸钠、聚二硫二丙烷磺酸钠、邻苯二酚-3,5-二磺酸钠、苯磺酸钠和4-甲苯磺酸钠、7-氨基-1，3萘磺酸、1，2，4-氨基萘酚磺酸、1-亚硝基-2-萘酚-3，6-二磺酸钠、1，2-重氮氧基萘-4-磺酸、1-（1-羟基-4-甲基-2-苯偶氮）-2-萘酚-4-磺酸、1-（2-胂酸苯偶氮 ）-2-萘酚-3，6二磺酸二钠盐、1-氨基-8-萘酚-3，6-二磺酸一钠、3-羟基-4-（1-萘基偶氮）-2，7-萘二磺酸二钠、1-萘酚-3，6-二磺酸钠中的一种或任意几种。
4.根据权利要求1所述的一种适用于高温、无卤板材的电路板棕化液，其特征在于：所述缓蚀剂为苯并三唑、2-硫醇基苯并噻唑和甲苯基三氮唑中的一种或任意几种。
5.根据权利要求1所述的一种适用于高温、无卤板材的电路板棕化液，其特征在于：所述酸为硫酸、盐酸、磷酸、硝酸、甲酸中的一种或任意几种。
6.根据权利要求5所述的一种适用于高温、无卤板材的电路板棕化液，其特征在于：所述酸为质量浓度为98%的硫酸、质量浓度为36%-38%的盐酸、80%-90%磷酸、质量浓度为60%-70%的硝酸、质量浓度为94%的甲酸中的一种或任意几种。
7.根据权利要求1所述的一种适用于高温、无卤板材的电路板棕化液，其特征在于：所述双氧水的质量浓度为30%-35%。
8.根据权利要求1所述的一种适用于高温、无卤板材的电路板棕化液，其特征在于：它包括以下制备步骤：
A、向反应器中依次加入双氧水、去离子水、酸，搅拌均匀；
B、继续向反应器中加入缓蚀剂、
、
，搅拌均匀，即得适用于高温、无卤板材的电路板棕化液。
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