CN115232484A - 一种溴代烷化学改性粉煤灰及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种溴代烷化学改性粉煤灰及其制备方法和应用。本发明通过对粉煤灰进行碱激发处理将粉煤灰中的玻璃体结构破坏，生成表面具有大量硅羟基的碱激发改性粉煤灰，随后通过威廉姆逊醚合成法将溴代十八烷与碱激发改性粉煤灰发生化学键合反应，生成带有长碳链的、低表面能的、疏水基团化学键连接的溴代烷化学改性粉煤灰(MFA)；最后将环氧树脂、固化剂、稀释剂、MFA制成的悬浮液涂覆在不锈钢网上制备超疏水油水分离器件。本发明的制备工艺简单，对原料、装置设备要求低，所得油水分离器件具有优异的超疏水特性和较强的油水分离能力，同时，与现有的其他烷基化处理方法相比，本发明制备的超疏水器件具有更好的稳定性。

Description

一种溴代烷化学改性粉煤灰及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及超润湿性材料的制备技术领域，尤其是涉及一种溴代烷化学改性粉煤灰及其制备方法和应用。
背景技术
原油开采及其运输、海上运输溢油、工业生产、日常生活过程中产生了大量的油水混合物，不仅造成大量的资源浪费，还对世界各国的生态环境造成巨大影响，严重影响人类健康，解决油污染问题迫在眉睫。目前已有多种处理方法运用其中，包括：重力式分离、离心式分离、电分离、吸附分离、气浮分离等方法。由于其或耗能或分离效率低，无法大规模运用在大量油水混合物的分离当中。在此之下，急需找到一种分离效率高、耗能低、可持续利用的分离材料。
在此情况下，超疏水-超亲油材料运运而生。由于其独特的润湿性，在遇到水时表现出极大的抗拒性，而在遇到油时则完全润湿。高等人制备的超疏水-超亲油网格，其特点是改性聚氨酯和疏水二氧化硅纳米粒子喷涂在铜网上，可以在高达100℃的温度下分离油水混合物。Wu等人制备的聚苯乙烯-b-聚(乙烯-共-丁烯)-b-聚苯乙烯(SEBS)超疏水纤维网。通过静电纺丝具有高达156°的静态水接触角，而滑动角仅为8°。虽然这些超疏水材料在油水分离中的应用已经得到很好的证明，但由于需要昂贵的设备和试剂、合成复杂、环境适应性差，它们的使用受到了限制。
因此，仍然迫切需要寻找原料成本低、合成简单且具有高油水分离效率的超疏水材料。
发明内容
本发明的目的在于克服上述技术不足，提出一种溴代烷化学改性粉煤灰及其制备方法和应用，解决现有技术中超疏水-超亲油材料的原料成本高且制备方法复杂的技术问题。
本发明的第一方面提供一种溴代烷化学改性粉煤灰的制备方法，包括以下步骤：
对粉煤灰进行碱激发处理，得到碱激发改性粉煤灰；
通过溴代烷化学改性的方式对上述碱激发改性粉煤灰进行烷基化处理，得到溴代烷化学改性粉煤灰。
本发明的第二方面提供一种溴代烷化学改性粉煤灰，该溴代烷化学改性粉煤灰通过本发明第一方面提供的溴代烷化学改性粉煤灰的制备方法得到。
本发明的第三方面提供一种溴代烷化学改性粉煤灰的应用，该溴代烷化学改性粉煤灰应用于制备油水分离器件。
与现有技术相比，本发明的有益效果包括：
本发明通过对粉煤灰进行碱激发处理将粉煤灰中的玻璃体结构破坏，生成表面具有大量硅羟基的碱激发改性粉煤灰(AFA)，随后通过威廉姆逊醚合成法将溴代十八烷与碱激发改性粉煤灰发生化学键合反应，生成带有长碳链的、低表面能的、疏水基团化学键连接的溴代烷化学改性粉煤灰(MFA)；最后将环氧树脂、固化剂、稀释剂、MFA均匀分散制成的MFA/EP悬浮液涂覆在不锈钢网上制备超疏水油水分离器件。本发明的制备工艺简单，对原料、装置设备要求低，所得超疏水油水分离器件具有优异的超疏水特性和较强的油水分离能力，同时，与现有的其他烷基化处理方法相比，本发明制备的超疏水器件具有更好的稳定性，经油水分离测试10个循环后，循环效率变化不大；本发明在一定程度上给解决油污染问题提出了一个可行的方案，以望期在含油污水处理领域中实现大规模推广应用。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明的第一方面提供一种溴代烷化学改性粉煤灰的制备方法，包括以下步骤：
S1、对粉煤灰进行碱激发处理，得到碱激发改性粉煤灰；
S2、通过溴代烷化学改性的方式对上述碱激发改性粉煤灰进行烷基化处理，得到溴代烷化学改性粉煤灰。
本发明通过碱激发将普通粉煤灰改性得到碱激发改性粉煤灰，使其表面生成大量硅羟基，接着碱激发改性粉煤灰在氢化钠溶液中进行脱氢处理，然后与长链溴代烷反应，生成带有长碳链的、低表面能连接、疏水基团化学键连接的溴代烷化学改性粉煤灰。本发明制备的溴代烷化学改性粉煤灰具有优异的超疏水性，其静态水水接触角可达到155°以上。
本发明中，上述碱激发处理的过程中，选用的碱为氢氧化钠、氢氧化钾中的至少一种；碱溶液的浓度为5-10mol/L，粉煤灰与碱溶液的用量比为1g：(5-20)mL，进一步为1g：(8-12)mL；碱激发处理的温度为80-100℃，进一步为90℃，碱激发处理的时间为6-12h。
本发明中，上述烷基化处理的过程为：将碱激发改性粉煤灰与NaH加入到除水的第一有机溶剂中，在50-80℃下搅拌反应2-6h，随后缓慢滴加长链溴代烷的第二有机溶剂溶液，继续反应0.5-2h，经洗涤、烘干后，得到溴代烷化学改性粉煤灰。
进一步地，上述长链溴代烷为溴代十二烷、溴代十四烷、溴代十六烷、溴代十八烷中的至少一种；第一有机溶剂和第二有机溶剂为二甲基亚砜(DMSO)；碱激发改性粉煤灰的质量为NaH质量的1.5-10倍，进一步为1.5-3倍；碱激发改性粉煤灰与第一有机溶剂的用量比为1g：(10-30)mL，进一步为1g：(15-25)mL；NaH质量为长链溴代烷质量的1-4倍，进一步为1.2-3倍，长链溴代烷与第二有机溶剂的用量比为(0.02-0.04)g：1mL。
在本发明的一些具体实施方式中，上述溴代烷化学改性粉煤灰的制备方法，包括以下步骤：
将粉煤灰加入到浓度为5-10mol/L的NaOH溶液中，在80-100℃温度下搅拌6-12h，过滤、干燥后，得到碱激发改性粉煤灰；
将碱激发改性粉煤灰与NaH加入到除水的第一有机溶剂中，在50-80℃下搅拌反应2-6h，随后缓慢滴加长链溴代烷的第二有机溶剂溶液，继续反应0.5-2h，用乙醇和去离子水反复洗涤固体、烘干，得到溴代烷化学改性粉煤灰。
本发明的第二方面提供一种溴代烷化学改性粉煤灰，该溴代烷化学改性粉煤灰通过本发明第一方面提供的溴代烷化学改性粉煤灰的制备方法得到。
本发明的第三方面提供一种溴代烷化学改性粉煤灰的应用，该溴代烷化学改性粉煤灰应用于制备油水分离器件。
本发明中，通过上述溴代烷化学改性粉煤灰制备油水分离器件的步骤包括：
将稀释剂、环氧树脂、固化剂配制成混合溶液；
将溴代烷化学改性粉煤灰均匀分散在上述混合溶液中，得到MFA/EP悬浮液；
将上述MFA/EP悬浮液涂覆到不锈钢网骨架上，固化后得到油水分离器件。
本发明的制备工艺简单、装置设备要求低、制备的油水分离器件具有高静态水接触角、对油类物质具有较好的选择性透过，可有望在油水分离领域进行大规模应用。
本发明中，对上述环氧树脂、固化剂、稀释剂的种类不作限制，本领域技术人员可以根据实际情况进行选择。例如，环氧树脂可以为E51等，固化剂可以为固化剂593等，稀释剂可以为丙酮等。
进一步地，环氧树脂与固化剂的质量比为1：(0.4-0.6)，更进一步为1:0.5；环氧树脂与稀释剂的质量比为1：(5-20)，更一步为1：(8-12)；溴代烷化学改性粉煤灰与稀释剂的质量比为1：(5-10)，更进一步为1：(7-9)。
进一步地，不锈钢网的目数为50-1000目，包括但不限于50目、100目、200目、250目、300目、500目、1000目等。
进一步地，上述不锈钢网在使用前，用丙酮和乙醇反复洗涤以去除网上油脂和粉末，干燥后备用。
本发明中，对涂覆的方式不作限制，本领域技术人员可以根据实际情况进行选择，例如，在本发明的一些具体实施方式中，采用喷涂工艺将MFA/EP悬浮液通涂覆到不锈钢网骨架上。
进一步地，固化的温度为70-90℃，更进一步为80℃，固化的时间为1-3h，更进一步为2h。
实施例1
(1)将10g粉煤灰加入到含有100mL浓度为6mol/L的NaOH溶液中，在90℃温度下搅拌6h，过滤、干燥后，即得碱激发改性粉煤灰(AFA)。
(2)将5.0g AFA与2.4g NaH加入到100mL已经除水的DMSO溶剂中，在60℃下搅拌4h，缓慢滴加50mL混有1.2g溴代十八烷的DMSO溶液，反应一小时后，用乙醇和去离子水反复洗涤固体、烘干，即可得到溴代烷化学改性粉煤灰(MFA)。
(3)将200目不锈钢网用丙酮和乙醇反复洗涤以去除油脂和粉末，干燥后备用。
(4)将10g丙酮、1.0g环氧树脂E51、0.5g固化剂593配制成混合溶液，然后通过磁力搅拌将1.2gMFA均匀分散在混合溶液中，得到MFA/EP悬浮液；将悬浮液通过N2喷枪喷涂到不锈钢网骨架上，在80℃下固化2h即可得到油水分离器件。
性能测试：取去离子水对油水分离器件表面进行测试，发现水滴(5μL)与该表面的接触角为158°，滚动角为7°。油水分离测试(石油醚\水，质量比1：1)10个循环后效率下降3％。
实施例2
(1)将10g粉煤灰加入到含有100mL浓度为7mol/L的NaOH溶液中，在90℃温度下搅拌8h，过滤、干燥后，即得碱激发改性粉煤灰(AFA)。
(2)将5.0g AFA与2.0g NaH加入到100mL已经除水的DMSO溶剂中，在60℃下搅拌4h，缓慢滴加50mL混有1.5g溴代十八烷的DMSO溶液，反应一小时后，用乙醇和去离子水反复洗涤固体、烘干，即可得到溴代烷化学改性粉煤灰(MFA)。
(3)将200目不锈钢网用丙酮和乙醇反复洗涤以去除油脂和粉末，干燥后备用。
(4)将10g丙酮、1.0g环氧树脂E51、0.5g固化剂593配制成混合溶液，然后通过磁力搅拌将1.2gMFA均匀分散在混合溶液中，得到MFA/EP悬浮液；将悬浮液通过N2喷枪喷涂到不锈钢网骨架上，在80℃下固化2h即可得到油水分离器件。
性能测试：取去离子水对油水分离器件表面进行测试，发现水滴(5μL)与该表面的接触角为164°，滚动角为5°。油水分离测试(石油醚\水，质量比1：1)10个循环后效率下降2％。
实施例3
(1)将10g粉煤灰加入到含有100mL浓度为8mol/L的NaOH溶液中，在90℃温度下搅拌7h，过滤、干燥后，即得碱激发改性粉煤灰(AFA)。
(2)将5.0g AFA与3.0g NaH加入到100mL已经除水的DMSO溶剂中，在60℃下搅拌4h，缓慢滴加50mL混有2.0g溴代十八烷的DMSO溶液，反应一小时后，用乙醇和去离子水反复洗涤固体、烘干，即可得到溴代烷化学改性粉煤灰(MFA)。
(3)将250目不锈钢网用丙酮和乙醇反复洗涤以去除油脂和粉末，干燥后备用。
(4)将10g丙酮、1.0g环氧树脂E51、0.5g固化剂593配制成混合溶液，然后通过磁力搅拌将1.2gMFA均匀分散在混合溶液中，得到MFA/EP悬浮液；将悬浮液通过N2喷枪喷涂到不锈钢网骨架上，在80℃下固化2h即可得到油水分离器件。
性能测试：取去离子水对油水分离器件表面进行测试，发现水滴(5μL)与该表面的接触角为167°，滚动角为3°。石油醚\水(质量比1：1)的分离效率高达97.2％，经油水分离测试10个循环后效率下降1％。
实施例4
(1)将10g粉煤灰加入到含有100mL浓度为9mol/L的NaOH溶液中，在90℃温度下搅拌8h，过滤、干燥后，即得碱激发改性粉煤灰(AFA)。
(2)将5.0g AFA与2.5g NaH加入到100mL已经除水的DMSO溶剂中，在60℃下搅拌4h，缓慢滴加50mL混有1.5g溴代十八烷的DMSO溶液，反应一小时后，用乙醇和去离子水反复洗涤固体、烘干，即可得到溴代烷化学改性粉煤灰(MFA)。
(3)将250目不锈钢网用丙酮和乙醇反复洗涤以去除油脂和粉末，干燥后备用。
(4)将10g丙酮、1.0g环氧树脂E51、0.5g固化剂593配制成混合溶液，然后通过磁力搅拌将1.2gMFA均匀分散在混合溶液中，得到MFA/EP悬浮液；将悬浮液通过N2喷枪喷涂到不锈钢网骨架上，在80℃下固化2h即可得到油水分离器件。
性能测试：取去离子水对油水分离器件表面进行测试，发现水滴(5μL)与该表面的接触角为165°，滚动角为4°。油水分离测试(石油醚\水，质量比1：1)10个循环后效率下降1％。
实施例5
(1)将10g粉煤灰加入到含有100mL浓度为10mol/L的NaOH溶液中，在90℃温度下搅拌12h，过滤、干燥后，即得碱激发改性粉煤灰(AFA)。
(2)将5.0g AFA与1.8g NaH加入到100mL已经除水的DMSO溶剂中，在60℃下搅拌4h，缓慢滴加50mL混有1.0g溴代十八烷的DMSO溶液，反应一小时后，用乙醇和去离子水反复洗涤固体、烘干，即可得到溴代烷化学改性粉煤灰(MFA)。
(3)将250目不锈钢网用丙酮和乙醇反复洗涤以去除油脂和粉末，干燥后备用。
(4)将10g丙酮、1.0g环氧树脂E51、0.5g固化剂593配制成混合溶液，然后通过磁力搅拌将1.2gMFA均匀分散在混合溶液中，得到MFA/EP悬浮液；将悬浮液通过N2喷枪喷涂到不锈钢网骨架上，在80℃下固化2h即可得到油水分离器件。
性能测试：取去离子水对油水分离器件表面进行测试，发现水滴(5μL)与该表面的接触角为160°，滚动角为7°。油水分离测试(石油醚\水，质量比1：1)10个循环后效率下降2％。
对比例1
与实施例3相比，区别仅在于，粉煤灰的改性方法不同，具体如下：将粉煤灰和占粉煤灰质量5％的硬脂酸在橡胶容器中混合，以玛瑙球作为研磨介质，球磨机以300rpm转速运行8h，得到硬脂酸改性粉煤灰。油水分离器件的制备步骤与实施例3中的步骤(3)和(4)相同。
性能测试：取去离子水对油水分离器件表面进行测试，发现水滴(5μL)与该表面的接触角为140°，滚动角为15°。油水分离测试(石油醚\水，质量比1：1)10个循环后效率下降20％。
对比例2
与实施例3相比，区别仅在于，粉煤灰的改性方法不同，具体如下：将粉煤灰和占粉煤灰质量5％的油酸在橡胶容器中混合，以玛瑙球作为研磨介质，球磨机以300rpm转速运行8h，得到油酸改性粉煤灰。油水分离器件的制备步骤与实施例3中的步骤(3)和(4)相同。
性能测试：取去离子水对油水分离器件表面进行测试，发现水滴(5μL)与该表面的接触角为130°，滚动角为18°。油水分离测试(石油醚\水，质量比1：1)10个循环后效率下降35％。
对比例3
与实施例3相比，区别仅在于在步骤(2)中，烷基化处理方法不同，具体如下：将5.0g AFA与5.0g KH550硅烷偶联剂(γ-氨丙基三乙氧基硅烷)加入到100mL的乙醇溶剂中，在60℃下搅拌4h，用乙醇和去离子水反复洗涤固体、烘干，即可得到KH550改性粉煤灰。油水分离器件的制备步骤与实施例3中的步骤(3)和(4)相同。
性能测试：取去离子水对油水分离器件表面进行测试，发现水滴(5μL)与该表面的接触角为110°，滚动角为40°。油水分离测试(石油醚\水，质量比1：1)10个循环后效率下降50％。
综上，本发明制备的超疏水器件静态水接触角能够达到165°以上，滚动角低至3°，而油滴仅在重力作用下就能快速浸润并通过所述超疏水器件，这说明该器件具有超疏水超亲油性质；并且，与现有的其他烷基化处理方法相比，本发明制备的超疏水器件在油水分离应用中具有更好的稳定性，经油水分离测试10个循环后，循环效率变化不大。
以上所述本发明的具体实施方式，并不构成对本发明保护范围的限定。任何根据本发明的技术构思所做出的各种其他相应的改变与变形，均应包含在本发明权利要求的保护范围内。

Claims (10)

1.一种溴代烷化学改性粉煤灰的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
对粉煤灰进行碱激发处理，得到碱激发改性粉煤灰；
通过溴代烷化学改性的方式对所述碱激发改性粉煤灰进行烷基化处理，得到溴代烷化学改性粉煤灰。
2.根据权利要求1所述溴代烷化学改性粉煤灰的制备方法，其特征在于，所述碱激发处理的过程中，选用的碱为氢氧化钠、氢氧化钾中的至少一种；碱溶液的浓度为5-10mol/L，粉煤灰与碱溶液的用量比为1g：(5-20)mL，碱激发处理的温度为80-100℃，碱激发处理的时间为6-12h。
3.根据权利要求1所述溴代烷化学改性粉煤灰的制备方法，其特征在于，所述烷基化处理的过程为：将碱激发改性粉煤灰与NaH加入到除水的第一有机溶剂中，在50-80℃下搅拌反应2-6h，随后缓慢滴加长链溴代烷的第二有机溶剂溶液，继续反应0.5-2h，经洗涤、烘干后，得到溴代烷化学改性粉煤灰。
4.根据权利要求3所述溴代烷化学改性粉煤灰的制备方法，其特征在于，所述长链溴代烷为溴代十二烷、溴代十四烷、溴代十六烷、溴代十八烷中的至少一种；所述第一有机溶剂和第二有机溶剂为二甲基亚砜。
5.根据权利要求3所述溴代烷化学改性粉煤灰的制备方法，其特征在于，所述碱激发改性粉煤灰的质量为NaH质量的1.5-10倍，所述碱激发改性粉煤灰与第一有机溶剂的用量比为1g：(10-30)mL，所述NaH质量为长链溴代烷质量的1-4倍，所述长链溴代烷与第二有机溶剂的用量比为(0.02-0.04)g：1mL。
6.一种溴代烷化学改性粉煤灰，其特征在于，所述溴代烷化学改性粉煤灰通过权利要求1-5中任一项所述溴代烷化学改性粉煤灰的制备方法得到。
7.一种如权利要求6所述溴代烷化学改性粉煤灰的应用，其特征在于，所述溴代烷化学改性粉煤灰应用于制备油水分离器件。
8.根据权利要求7所述溴代烷化学改性粉煤灰的应用，其特征在于，通过所述溴代烷化学改性粉煤灰制备油水分离器件的步骤包括：
将稀释剂、环氧树脂、固化剂配制成混合溶液；
将溴代烷化学改性粉煤灰均匀分散在所述混合溶液中，得到MFA/EP悬浮液；
将所述MFA/EP悬浮液涂覆到不锈钢网骨架上，固化后得到油水分离器件。
9.根据权利要求8所述溴代烷化学改性粉煤灰的应用，其特征在于，所述环氧树脂与固化剂的质量比为1：(0.4-0.6)，所述环氧树脂与稀释剂的质量比为1：(5-20)，所述溴代烷化学改性粉煤灰与稀释剂的质量比为1：(5-10)。
10.根据权利要求8所述溴代烷化学改性粉煤灰的应用，其特征在于，所述固化的温度为70-90℃，所述固化的时间为1-3h。
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