CN110204233A - 一种聚苯乙烯改性粉煤灰的制备方法及保温隔热材料 - Google Patents

一种聚苯乙烯改性粉煤灰的制备方法及保温隔热材料 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种聚苯乙烯改性粉煤灰的制备方法及保温隔热材料，该制备方法通过将聚苯乙烯分子通过物理缠绕或化学键链的方式接枝到碱激发后的粉煤灰表面，使得所制聚苯乙烯改性粉煤灰具有良好的绝热、绝缘性能，同时，也可使其具有优异的滚珠效应和分散性能，当将其用于保温隔热材料的制备时，一方面，可使所制保温隔热材料具有良好的保温隔热性能，其导热系数可低至0.090W/(m·K)，另一方面，可使所制保温隔热材料的工作性能、力学性能和耐久性能得到较大提高。

Description

一种聚苯乙烯改性粉煤灰的制备方法及保温隔热材料
技术领域
本发明涉及建筑材料技术领域，特别涉及一种聚苯乙烯改性粉煤灰的制备方法及保温隔热材料。
背景技术
世界各国开始关注能源使用问题，节约能源作为一种“新能源”，其重要性提到跟石油、天然气、水电和煤四大常规能源同等重要的位置，由于建筑能耗在社会总能耗的比例较高，建筑节能成为各国降低能耗重要手段，相应的各种墙体保温材料的研究得以广泛开展，特别是水泥基墙体保温材料因其适应性强、耐久性好成为了墙体保温材料的研究重点。水泥基墙体复合保温材料发展历史较长，产品比较成熟，在实际工程中应用也较多，它主要有保温层与混凝土层的双层复合方式(以混凝土作为基体，在其一侧表面通过粘结剂粘合具有保温效果的材料，形成墙体保温材料，如外墙内保温和外墙外保温等方式)和混凝土层与保温层以及混凝土层的夹心复合方式。
但现有水泥基墙体复合保温材料的保温组分分散程度低，造成保温效果一般，成本高，因此，开发一种可显著改善水泥基墙体复合保温材料的保温性能的材料，具有十分重要的意义。
发明内容
有鉴于此，本发明旨在提出一种聚苯乙烯改性粉煤灰的制备方法，以解决现有水泥基墙体复合保温材料的保温效果较差的问题。
为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：
一种聚苯乙烯改性粉煤灰的制备方法，包括以下步骤：
1)聚苯乙烯粉末的制备：向苯乙烯中加入引发剂和溶剂，混合均匀，然后，在一定温度下进行聚合反应，待所述聚合反应结束后，提纯，真空干燥，得到聚苯乙烯粉末；
2)碱激发粉煤灰的制备：向粉煤灰中加入NaOH溶液，搅拌并油浴加热，以进行碱激发反应，待所述碱激发反应结束后，冷却，提纯，干燥，得到碱激发粉煤灰；
3)将所述聚苯乙烯粉末和所述碱激发粉煤灰混合后，研磨，得到聚苯乙烯改性粉煤灰。
可选地，所述步骤1)中所述苯乙烯、所述引发剂和所述溶剂的体积比为(40～50)∶(1.8～2)∶(18～20)。
可选地，所述步骤1)中所述引发剂为过氧化二苯甲酰和过氧化二异丙苯；所述过氧化二苯甲酰和所述过氧化二异丙苯的的体积比为1∶1。
可选地，所述步骤1)中所述溶剂为二甲苯。
可选地，所述步骤1)中所述聚合反应的反应温度为80～100℃，反应时间为2h～3h；所述步骤1)中所述真空干燥的干燥温度为80℃，干燥时间为24h。
可选地，所述步骤2)中所述NaOH溶液的浓度为4～5mol/L。
可选地，所述步骤2)中所述油浴加热的加热温度为85℃，加热时间为8h；所述步骤2)中所述干燥的干燥温度为60℃，干燥时间为24h。
可选地，所述步骤3)中所述聚苯乙烯粉末和所述碱激发粉煤灰的质量比为1∶(9～10)。
可选地，所述步骤3)中所述研磨的研磨介质的体积与所述聚苯乙烯粉末和所述碱激发粉煤灰的总体积的比值为5∶1。
本发明的第二目的在于提供一种采用上述聚苯乙烯改性粉煤灰的制备方法制得的聚苯乙烯改性粉煤灰制备的保温隔热材料，该保温隔热材料，包括以下组分：水泥、上述聚苯乙烯改性粉煤灰的制备方法制得的聚苯乙烯改性粉煤灰、微珠、硅灰、石英砂、减水剂、PVA纤维、钢纤维和水；所述水泥、所述聚苯乙烯改性粉煤灰、所述微珠、所述硅灰、所述石英砂、所述减水剂、所述PVA纤维、所述钢纤维、所述水的质量比为1∶(0.05-0.15)∶(0.05-0.15)∶(0.25-0.35)∶1.3∶(0.05-0.08)∶(0.005-0.01)∶(0.2-0.25)∶(0.20-0.25)。
相对于现有技术，本发明所述的聚苯乙烯改性粉煤灰的制备方法具有以下优势：
1、本发明将聚苯乙烯分子通过物理缠绕或化学键链的方式接枝到碱激发后的粉煤灰表面，使得所制聚苯乙烯改性粉煤灰具有良好的绝热、绝缘性能，同时，也可使其具有优异的滚珠效应和分散性能，当将其用于保温隔热材料的制备时，一方面，可使所制保温隔热材料具有良好的保温隔热性能，其导热系数可低至0.090W/(m·K)，另一方面，可使所制保温隔热材料的工作性能、力学性能和耐久性能得到较大提高。
2、本发明聚苯乙烯改性粉煤灰的制备方法简单，反应条件温和，易于工业化生产和推广。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
下面将结合实施例来详细说明本发明。
实施例1
一种聚苯乙烯改性粉煤灰的制备方法，具体包括以下步骤：
1)聚苯乙烯粉末的制备：将50ml苯乙烯加入到三口烧瓶中，然后，向苯乙烯中依次加入2ml引发剂和20ml作为溶剂的二甲苯，混合均匀，其中，二甲苯加入前，需将其进行超声分散处理，以使其均匀分散，进而有利于二甲苯加入后，各物质间能够快速混合均匀，且引发剂是由过氧化二苯甲酰和过氧化二异丙苯按照1∶1的体积比混合而成，随后，搅拌升温，控制反应体系回流，使反应体系在80℃的温度条件下聚合反应3h，待聚合反应结束后，将反应物滴加到甲醇溶液中，边滴加边搅拌，待反应物滴加结束后，过滤，并将过滤物在80℃下真空干燥24h，得到聚苯乙烯粉末；
2)碱激发粉煤灰的制备：将60gNaOH加入到干燥的500ml烧杯中，然后，再加入300g水静置，冷却至室温，得到浓度为5mol/L的NaOH溶液；
将150g粉煤灰加入到干燥的三口烧瓶中，接冷却回流装置与搅拌器，缓慢滴加NaOH溶液，滴加过程中打开搅拌器进行搅拌以使各物质能够充分接触，进而提高反应效率，且滴加NaOH溶液的同时，将三口烧瓶置于85℃的油浴中油浴加热8h，以进行碱激发反应，待碱激发反应结束后，将三口烧瓶中的浑浊浆体稍稍冷却，用布氏漏斗过滤，并用蒸馏水洗涤至滤液呈中性，接着用无水乙醇洗涤三遍，取出布氏漏斗中的白色透明状粉体至表面皿中，然后，将其至于60℃的鼓风干燥箱干燥24h，得到碱激发粉煤灰；
3)将40g聚苯乙烯粉末和360g碱激发粉煤灰装入橡胶容器中，并向橡胶容器中装入玛瑙球作为研磨介质，然后，将橡胶容器放置于球磨机上，采用干磨法并以360r/min的转速进行研磨，得到聚苯乙烯改性粉煤灰，其中，研磨介质的体积与聚苯乙烯粉末和碱激发粉煤灰的总体积的比值为5∶1，且为了使聚苯乙烯和碱激发粉煤灰能够充分反应，研磨过程中每隔一小时，将附着在橡胶容器壁上的碱激发粉煤灰刮下，混合均匀后置于球磨机上继续研磨，连续转动8h。
将上述制备方法制得的聚苯乙烯改性粉煤灰用于制备保温隔热材料，该保温隔热材料，包括以下组分：水泥、聚苯乙烯改性粉煤灰、微珠、硅灰、石英砂、减水剂、PVA纤维、钢纤维和水；水泥、聚苯乙烯改性粉煤灰、微珠、硅灰、石英砂、减水剂、PVA纤维、钢纤维、水的质量比为1∶0.05∶0.05∶25∶1.3∶0.05∶0.005∶0.2∶0.20。
该保温隔热材料的制备方法具体包括以下步骤：
按照上述质量比，将水泥、聚苯乙烯改性粉煤灰、微珠、硅灰、石英砂、PVA纤维倒入搅拌锅内，干拌3min，加入钢纤维，再加入溶有减水剂的水，搅拌10min，得到保温隔热材料浆体；
将保温隔热材料浆体直接浇筑在模具中，并在振动台上振动3-5min，成型得到试件，然后，将试件移入养护室，在20±2℃条件下养护24h脱模，再将试件养护20d，即得保温隔热材料。
对本实施例的保温隔热材料进行保温性能测试。
经测试可知，本实施例的保温隔热材料的导热系数为0.150W/(m·K)。
实施例2
本实施例与实施例1的区别在于：本实施例的保温隔热材料中水泥、聚苯乙烯改性粉煤灰、微珠、硅灰、石英砂、减水剂、PVA纤维、钢纤维、水的质量比为1∶0.07∶0.05∶25∶1.3∶0.05∶0.005∶0.2∶0.20。
对本实施例的保温隔热材料进行保温性能测试。
经测试可知，本实施例的保温隔热材料的导热系数为0.090W/(m·K)。
实施例3
本实施例与实施例1的区别在于：本实施例的保温隔热材料中水泥、聚苯乙烯改性粉煤灰、微珠、硅灰、石英砂、减水剂、PVA纤维、钢纤维、水的质量比为1∶0.09∶0.05∶25∶1.3∶0.05∶0.005∶0.2∶0.20。
对本实施例的保温隔热材料进行保温性能测试。
经测试可知，本实施例的保温隔热材料的导热系数为0.160W/(m·K)。
实施例4
本实施例与实施例1的区别在于：本实施例的保温隔热材料中水泥、聚苯乙烯改性粉煤灰、微珠、硅灰、石英砂、减水剂、PVA纤维、钢纤维、水的质量比为1∶0.11∶0.05∶25∶1.3∶0.05∶0.005∶0.2∶0.20。
对本实施例的保温隔热材料进行保温性能测试。
经测试可知，本实施例的保温隔热材料的导热系数为0.320W/(m·K)。
实施例5
本实施例与实施例1的区别在于：本实施例的保温隔热材料中水泥、聚苯乙烯改性粉煤灰、微珠、硅灰、石英砂、减水剂、PVA纤维、钢纤维、水的质量比为1∶0.13∶0.05∶25∶1.3∶0.05∶0.005∶0.2∶0.20。
对本实施例的保温隔热材料进行保温性能测试。
经测试可知，本实施例的保温隔热材料的导热系数为0.092W/(m·K)。
对比例1
为了更好的反映本发明聚苯乙烯改性粉煤灰对保温隔热材料保温性能的影响，本对比例在实施例2的基础上，将实施例2的保温隔热材料中聚苯乙烯改性粉煤灰替换为普通粉煤灰，其他组分配方同实施例2，即本对比例的保温隔热材料的原料组成为：水泥、普通粉煤灰、微珠、硅灰、石英砂、减水剂、PVA纤维、钢纤维、水的质量比为1∶0.07∶0.05∶25∶1.3∶0.05∶0.005∶0.2∶0.20。
对本对比施例的保温隔热材料进行保温性能测试。
经测试可知，本对比例的保温隔热材料的导热系数为0.673W/(m·K)，其远远高于实施例2的保温隔热材料，说明采用本发明的聚苯乙烯改性粉煤灰制备保温隔热材料可显著改善保温隔热材料的保温性能。
以上仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种聚苯乙烯改性粉煤灰的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)聚苯乙烯粉末的制备：向苯乙烯中加入引发剂和溶剂，混合均匀，然后，在一定温度下进行聚合反应，待所述聚合反应结束后，提纯，真空干燥，得到聚苯乙烯粉末；
2)碱激发粉煤灰的制备：向粉煤灰中加入NaOH溶液，搅拌并油浴加热，以进行碱激发反应，待所述碱激发反应结束后，冷却，提纯，干燥，得到碱激发粉煤灰；
3)将所述聚苯乙烯粉末和所述碱激发粉煤灰混合后，研磨，得到聚苯乙烯改性粉煤灰。
2.根据权利要求1所述的聚苯乙烯改性粉煤灰的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中所述苯乙烯、所述引发剂和所述溶剂的体积比为(40～50)∶(1.8～2)∶(18～20)。
3.根据权利要求1或2所述的聚苯乙烯改性粉煤灰的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中所述引发剂为过氧化二苯甲酰和过氧化二异丙苯；所述过氧化二苯甲酰和所述过氧化二异丙苯的体积比为1∶1。
4.根据权利要求1或2所述的聚苯乙烯改性粉煤灰的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中所述溶剂为二甲苯。
5.根据权利要求1所述的聚苯乙烯改性粉煤灰的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中所述聚合反应的反应温度为80～100℃，反应时间为2h～3h；所述步骤1)中所述真空干燥的干燥温度为80℃，干燥时间为24h。
6.根据权利要求1所述的聚苯乙烯改性粉煤灰的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中所述NaOH溶液的浓度为4～5mol/L。
7.根据权利要求1所述的聚苯乙烯改性粉煤灰的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中所述油浴加热的加热温度为85℃，加热时间为8h；所述步骤2)中所述干燥的干燥温度为60℃，干燥时间为24h。
8.根据权利要求1所述的聚苯乙烯改性粉煤灰的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中所述聚苯乙烯粉末和所述碱激发粉煤灰的质量比为1∶(9～10)。
9.根据权利要求1所述的聚苯乙烯改性粉煤灰的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中所述研磨的研磨介质的体积与所述聚苯乙烯粉末和所述碱激发粉煤灰的总体积的比值为5∶1。
10.一种保温隔热材料，其特征在于，包括以下组分：水泥、权利要求1至9任一项所述的聚苯乙烯改性粉煤灰的制备方法制得的聚苯乙烯改性粉煤灰、微珠、硅灰、石英砂、减水剂、PVA纤维、钢纤维和水；所述水泥、所述聚苯乙烯改性粉煤灰、所述微珠、所述硅灰、所述石英砂、所述减水剂、所述PVA纤维、所述钢纤维、所述水的质量比为1∶(0.05-0.15)∶(0.05-0.15)∶(0.25-0.35)∶1.3∶(0.05-0.08)∶(0.005-0.01)∶(0.2-0.25)∶(0.20-0.25)。
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