CN115432989B - 低干燥收缩高抗压强度的碱激发胶凝材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种低干燥收缩高抗压强度的碱激发胶凝材料，按质量份数计，其包括以下组分：粒化高炉矿渣30～40份；硫铝酸盐水泥10～12份；磷渣6～8份；石英砂12～16份；复合碱激发剂14～18份；水12～16份；苯丙乳液1～3份；高吸水性树脂0.2～0.4份；改性纳米氧化铝0.1～0.3份；改性剑麻纤维0.4～0.6份。本发明还提供了一种低干燥收缩高抗压强度的碱激发胶凝材料的制备方法，本发明制得的低干燥收缩高抗压强度的碱激发胶凝材料具有抑制干燥收缩效果好、抗压强度高、流动性和防水性能好等优点。此外，本发明可以充分利用粒化高炉矿渣等工业废弃物，不仅可以解决固体废弃物堆放的问题，变废为宝，而且制备的碱激发胶凝材料在隧道衬砌裂缝修补，结构加固等领域具有广阔的推广及应用前景。

Description

低干燥收缩高抗压强度的碱激发胶凝材料及其制备方法
技术领域
本发明属于碱激发胶凝材料的技术领域，具体涉及一种低干燥收缩高抗压强度的碱激发胶凝材料，还涉及一种低干燥收缩高抗压强度的碱激发胶凝材料的制备方法。
背景技术
相比于普通硅酸盐水泥，碱激发胶凝材料能够减少CO2排放量55～75％，免除了“两磨一烧”过程。由于碱激发胶凝材料不仅减少了水泥生长过程中的CO2排放量，而且又合理利用了钢铁工业的副产品，是一种环境友好的胶凝材料。然而，碱激发胶凝材料的干燥收缩是一个体积逐渐减小的过程，其干燥收缩明显大于普通硅酸盐水泥，甚至高达一个数量级，上述现象会导致材料产生裂缝，影响其耐久性，因此使其在工程上的应用受到严重的限制。
国内外研究学者开展了大量关于碱激发胶凝材料干燥收缩性的研究，在抑制干燥收缩方面取得了一定的成效，但存在一个普遍缺陷，即减小碱激发材料干燥收缩的同时，对抗压强度等力学性能造成了一定的影响。
基于此，提供一种既能显著抑制干燥收缩性，又能显著提高其抗压强度的碱激发胶凝材料，是亟需解决的技术问题。
发明内容
本发明的目的之一在于提供一种既能显著抑制干燥收缩性，又能显著提高其抗压强度的碱激发胶凝材料。
本发明的目的之二在于提供一种既能显著抑制干燥收缩性，又能显著提高其抗压强度的碱激发胶凝材料的制备方法。
本发明实现目的之一采用的技术方案是：提供一种低干燥收缩高抗压强度的碱激发胶凝材料，按质量份数计，其包括以下组分：
粒化高炉矿渣30～40份；硫铝酸盐水泥10～12份；磷渣6～8份；石英砂12～16份；复合碱激发剂14～18份；水12～16份；苯丙乳液1～3份；高吸水性树脂0.2～0.4份；改性纳米氧化铝0.1～0.3份；改性剑麻纤维0.4～0.6份；
所述改性纳米氧化铝由纳米氧化铝经酸改性制得，所述改性剑麻纤维由剑麻纤维经KH550硅烷偶联剂改性制得。
在上述原料中，粒化高炉矿渣提供硅铝来源，且实现碱激发材料的常温制备；硫铝酸盐水泥生成的Aft具有膨胀性，从而减少基体开裂收缩；磷渣能够促进水泥的后续水化，弥补碱激发材料体系后续强度不足的问题，提高力学强度；石英砂用于调节基体的级配，实现填充效果；苯丙乳液提高基体的流动度，且具有优良的保水性，能够改善基体的缺陷，提升力学强度。
为了更好的抑制胶凝材料的干燥收缩性，并显著提高其抗压强度，本发明的原料中还包含了高吸水性树脂、改性纳米氧化铝和改性剑麻纤维。其中，高吸水性树脂能够吸收其自身超过100倍的水量，后续基体在“解聚-缩聚”的反应过程中，再缓慢释放水分，使得基体的相对湿度保持稳定，进而减少干燥收缩。改性纳米氧化铝的成分为Al2O3，作为合成地聚合物的原料之一，利用其纳米填充效应和纳米桥联效应(纳米尺度)来优化碱激发材料孔隙结构，减小基体的总孔隙率和平均孔径、优化孔径分布、降低中孔比例，形成更加致密、均匀的硬化体结构，从而增加基体的力学强度，降低干燥收缩变形值。同时利用纳米成核效应(化学作用)为碱激发材料的“解聚-缩聚”反应提供更多的反应位点，使得基体(由硅氧四面体和铝氧四面体构成三维无定型网状结构)反应更充分，界面过渡区(ITZ)更少，进而提高密实性，减少干燥收缩。更重要的是，酸改性后的纳米氧化铝可以有效避免进行传统纳米材料分散时需额外引入表面活性剂而导致力学强度降低的问题。剑麻纤维的抗拉强度、刚度较高，经KH550硅烷偶联剂改性后剑麻纤维组织被软化，表面光滑，韧性更高，其表面自带有一定的羟基基团，容易使改性的纳米氧化铝通过脱水缩合反应嫁接在其表面，从纳米和微米的尺度的桥联、阻裂效应来减少基体的干燥收缩。此外，剑麻纤维属于农副产品，相对于其他化学合成纤维，具有可循环再生、低成本、节约资源等优势。在三者的协同作用下，胶凝材料的干燥收缩性得到有效的控制，且抗压强度明显提升。
进一步的，本申请中，上述三种原料的用量分别为：高吸水性树脂0.2～0.4份；改性纳米氧化铝0.1～0.3份；改性剑麻纤维0.4～0.6份。研究发现，当三种原料的用量低于上述范围，达不到显著提升材料综合性能的效果；而当高吸水性树脂加入过量时，产物前期容易开裂；改性纳米氧化铝和改性剑麻纤维过量时，将分别从纳米尺度和微米尺度上造成团聚现象，降低基体力学性能和增大基体收缩。
在一些较好的实施方式中，所述低干燥收缩高抗压强度的碱激发胶凝材料，按质量份数计，其包括以下组分：粒化高炉矿渣32～35份；硫铝酸盐水泥10～12份；磷渣6～8份；石英砂14～15份；复合碱激发剂15～16份；水14～16份；苯丙乳液2份；高吸水性树脂0.3～0.4份；改性纳米氧化铝0.1～0.3份；改性剑麻纤维0.4～0.5份。上述条件下制得的碱激发胶凝材料的综合性能更优，干燥收缩值仅为250×10-6～320×10-6，14d抗压强度为75～88MPa，28d抗压强度可达89～96MPa，吸水率仅为2.4～2.8％。
进一步的，所述高吸水性树脂的粒径为0.3～0.4mm，其吸水率为250～600(g/g)。
进一步的，所述改性纳米氧化铝的粒径为100～200nm。
在一些较好的实施方式中，改性纳米氧化铝通过以下制作过程制备得到：将纳米氧化铝置于浓硫酸和浓硝酸的混合溶液中，所述纳米氧化铝与混合溶液的质量比为1/100～1/200，所述浓硝酸和浓硫酸的体积比为1/2～1/3；然后充分搅拌，在85～95℃下超声振荡3～4h，接着用去离子水进行稀释，离心分离，得到的沉淀再采用此方法直至所得溶液的PH值大于7，最后将所得的溶液在80～90℃，80～90Pa的真空环境中干燥，得到改性的纳米氧化铝。
进一步的，所述改性剑麻纤维的长度为1～2mm。
在一些较好的实施方式中，所述改性剑麻纤维的改性过程如下：将剑麻纤维置于质量溶度为13％～15％KH550硅烷偶联剂的无水乙醇中，然后用超声波震荡6～10min，接着冲洗烘干，即得到改性剑麻纤维。
优选地，所述粒化高炉矿渣的平均粒径为300～400nm；所述硫铝酸盐水泥为自应力硫铝酸盐水泥，其强度等级为42.5级。
优选地，所述磷渣的平均粒径为30-45um，其氮吸附测定的比表面积为220-260m2/kg，质量系数K为1.4-1.6；
优选地，所述石英砂的目数为80～120目。在本发明中，不同粒度的原料起到了调控基体粒径分配的效果，使得胶凝材料基体具有更好的力学强度。
优选地，所述复合碱激发剂为速溶型固体粉料硅酸钠与颗粒状氢氧化钠按照2:1的质量比得到的混合物。
优选地，所述苯丙乳液的固体含量为35～45％，粘度为100～900Pa·s。
本发明实现目的之二采用的技术方案是：提供一种本发明目的之一所述的低干燥收缩高抗压强度的碱激发胶凝材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、按照权利要求1所示的质量份数称取各原料，先将改性纳米氧化铝置于水中，于400～500W功率下超声震荡0.2～0.3h，使其均匀分散，再加入高吸水性树脂，混匀，获得第一混合溶液；
S2、向所述第一混合溶液中加入改性剑麻纤维，搅拌均匀后，置于600～800W功率下超声震荡0.1～0.2h，获得第二混合溶液；
S3、将粒化高炉矿渣，硫铝酸盐水泥，磷渣，石英砂和复合碱激发剂倒入搅拌机中搅拌180～240s，得到预混料；向所述预混料中加入第二混合溶液，搅拌180～240s，得到混合料；
S4、向所述混合料中加入苯丙乳液后，搅拌120～180s，得到混合产物，将所述混合产物浇筑、震荡成型，于常温条件下养护规定龄期，即制得低干燥收缩高抗压强度的碱激发胶凝材料。
在上述制备方法中，首先将改性纳米氧化铝混匀分散于水中，再加入高吸水性树脂对分散均匀的改性纳米氧化铝溶液进行吸收，高吸水性树脂充分吸水后，能够在后续的“解聚-缩聚”反应过程中，再慢慢释放水分，使得基体的相对湿度保持稳定，进而减少干燥收缩。而先将改性纳米氧化铝均匀分散于水中，再向混合溶液中加入改性剑麻纤维，在超声的促进作用下，改性纳米氧化铝表面的羟基或羧基与剑麻纤维表面的羟基发生脱水缩合实现嫁接，进而获得从纳米和微米双重尺度来增强基体抗压强度及减少收缩的效果。原料中的苯丙乳液用于调节基体的流动度，满足基体的工作性能，在本申请中，为了防止苯丙乳液与复合碱激发剂发生反应，苯丙乳液需在最后的步骤加入。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)本发明提供的一种低干燥收缩高抗压强度的碱激发胶凝材料，其原料包括一定比例的高吸水性树脂、改性纳米氧化铝和改性剑麻纤维。其中，高吸水性树脂充分吸收水分，并在后续基体“解聚-缩聚”的反应过程中，再缓慢释放水分，使得基体的相对湿度保持稳定，进而减少干燥收缩；改性纳米氧化铝利用其纳米填充效应和纳米桥联效应来优化碱激发材料孔隙结构；利用改性剑麻纤维的具有更高的韧性，能增强基体的弹性模量，并从微米尺度的桥联、阻裂效应来减少基体的干燥收缩并提高力学强度。三者相互配合、协同作用，不仅使胶凝材料的干燥收缩性得到有效抑制，而且在显著提升胶凝材料抗压强度的同时，还提高了胶凝材料基体的耐水性能。
(2)本发明提供的一种低干燥收缩高抗压强度的碱激发胶凝材料，主要原料采用了粒化高炉矿渣等农业废弃物，不但可以解决工业废弃物和农业废弃物存在的环境问题，还可以降低成本，使固体废弃物得到资源化利用，节能减排。
(3)本发明提供的低干燥收缩高抗压强度的碱激发胶凝材料的制备方法操作简单，易于推广，制得的碱激发胶凝材料具有明显的抑制干燥收缩的特性，其抗压强度高，流动性好且后期抗压强度不会出现退缩甚至上升的趋势等优点，在隧道衬砌裂缝修补，结构加固等领域具有广阔的推广及应用前景。
附图说明
图1为本发明提供的一种低干燥收缩高抗压强度的碱激发胶凝材料的制备方法的流程示意图。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但不作为本发明的限定。
本发明实施例1-4及对比例1-3所涉及的原料及其质量份数如下表1所示：
表1
Figure BDA0003834807060000061
上表中，粒化高炉矿渣的平均粒径为300～400nm；硫铝酸盐水泥为自应力硫铝酸盐水泥，其强度等级为42.5级；磷渣的平均粒径为30-45um，其氮吸附测定的比表面积为220-260m2/kg，质量系数K为1.4-1.6；石英砂的目数为80～120目。复合碱激发剂为速溶型固体粉料硅酸钠与颗粒状氢氧化钠按照2:1的质量比得到的混合物；苯丙乳液的固体含量为35～45％，粘度为100～900Pa·s；高吸水性树脂的粒径为0.3～0.4mm，其吸水率为250～600(g/g)；改性纳米氧化铝由纳米氧化铝经酸改性制得，其粒径为100～200nm；改性剑麻纤维由剑麻纤维经KH550硅烷偶联剂改性制得，其长度为1～2mm。
实施例1
步骤1：按照表1所示的质量份数，称取各原料，将0.2份改性纳米氧化铝置于14份水中，搅拌后置于450W功率下超声震荡0.3h，使其均匀分散，再加入0.3份高吸水性树脂，混匀，获得第一混合溶液；
步骤2：向所述第一混合溶液中加入0.5份改性剑麻纤维，搅拌均匀后，置于700W功率下超声震荡0.2h，获得第二混合溶液；
步骤3：将35份粒化高炉矿渣，11份硫铝酸盐水泥，7份磷渣，14份石英砂和16份复合碱激发剂倒入搅拌机中搅拌210s，得到预混料；向所述预混料中加入第二混合溶液，搅拌210s，得到混合料；
步骤4：向所述混合料中加入2份苯丙乳液后，搅拌160s，得到混合产物，将所述混合产物浇筑、震荡成型，于常温条件下养护规定龄期，即制得低干燥收缩高抗压强度的碱激发胶凝材料。
实施例2
步骤1：按照表1所示的质量份数，称取各原料，将0.2份改性纳米氧化铝置于14份水中，搅拌后置于400W功率下超声震荡0.2h，使其均匀分散，再加入0.3份高吸水性树脂，混匀，获得第一混合溶液；
步骤2：向所述第一混合溶液中加入0.5份改性剑麻纤维，搅拌均匀后，置于600W功率下超声震荡0.2h，获得第二混合溶液；
步骤3：将32份粒化高炉矿渣，12份硫铝酸盐水泥，8份磷渣，15份石英砂和16份复合碱激发剂倒入搅拌机中搅拌180s，得到预混料；向所述预混料中加入第二混合溶液，搅拌240s，得到混合料；
步骤4：向所述混合料中加入2份苯丙乳液后，搅拌180s，得到混合产物，将所述混合产物浇筑、震荡成型，于常温条件下养护规定龄期，即制得低干燥收缩高抗压强度的碱激发胶凝材料。
实施例3
步骤1：按照表1所示的质量份数，称取各原料，将0.3份改性纳米氧化铝置于16份水中，搅拌后置于500W功率下超声震荡0.2h，使其均匀分散，再加入0.3份高吸水性树脂，混匀，获得第一混合溶液；
步骤2：向所述第一混合溶液中加入0.4份改性剑麻纤维，搅拌均匀后，置于800W功率下超声震荡0.1h，获得第二混合溶液；
步骤3：将35份粒化高炉矿渣，10份硫铝酸盐水泥，6份磷渣，14份石英砂和16份复合碱激发剂倒入搅拌机中搅拌180s，得到预混料；向所述预混料中加入第二混合溶液，搅拌200s，得到混合料；
步骤4：向所述混合料中加入2份苯丙乳液后，搅拌120s，得到混合产物，将所述混合产物浇筑、震荡成型，于常温条件下养护规定龄期，即制得低干燥收缩高抗压强度的碱激发胶凝材料。
实施例4
步骤1：按照表1所示的质量份数，称取各原料，将0.1份改性纳米氧化铝置于15份水中，搅拌后置于600W功率下超声震荡0.3h，使其均匀分散，再加入0.4份高吸水性树脂，混匀，获得第一混合溶液；
步骤2：向所述第一混合溶液中加入0.5份改性剑麻纤维，搅拌均匀后，置于700W功率下超声震荡0.1h，获得第二混合溶液；
步骤3：将34份粒化高炉矿渣，12份硫铝酸盐水泥，6份磷渣，15份石英砂和15份复合碱激发剂倒入搅拌机中搅拌180s，得到预混料；向所述预混料中加入第二混合溶液，搅拌210s，得到混合料；
步骤4：向所述混合料中加入2份苯丙乳液后，搅拌180s，得到混合产物，将所述混合产物浇筑、震荡成型，于常温条件下养护规定龄期，即制得低干燥收缩高抗压强度的碱激发胶凝材料。
对比例1
步骤1：按照表1所示的质量份数，称取各原料，将0.2份改性纳米氧化铝置于14份水中，搅拌后置于450W功率下超声震荡0.3h，使其均匀分散，获得第一混合溶液；
步骤2：向所述第一混合溶液中加入0.5份改性剑麻纤维，搅拌均匀后，置于700W功率下超声震荡0.2h，获得第二混合溶液；
步骤3：将35份粒化高炉矿渣，11份硫铝酸盐水泥，7份磷渣，14份石英砂和16份复合碱激发剂倒入搅拌机中搅拌210s，得到预混料；向所述预混料中加入第二混合溶液，搅拌210s，得到混合料；
步骤4：向所述混合料中加入2份苯丙乳液后，搅拌160s，得到混合产物，将所述混合产物浇筑、震荡成型，于常温条件下养护规定龄期，即制得碱激发胶凝材料。
对比例2
步骤1：按照表1所示的质量份数，称取各原料，将0.3份高吸水性树脂置于14份水中，混匀，获得第一混合溶液；
步骤2：向所述第一混合溶液中加入0.5份改性剑麻纤维，搅拌均匀后，置于700W功率下超声震荡0.2h，获得第二混合溶液；
步骤3：将35份粒化高炉矿渣，11份硫铝酸盐水泥，7份磷渣，14份石英砂和16份复合碱激发剂倒入搅拌机中搅拌210s，得到预混料；向所述预混料中加入第二混合溶液，搅拌210s，得到混合料；
步骤4：向所述混合料中加入2份苯丙乳液后，搅拌160s，得到混合产物，将所述混合产物浇筑、震荡成型，于常温条件下养护规定龄期，即制得碱激发胶凝材料。
对比例3
步骤1：按照表1所示的质量份数，称取各原料，将0.2份改性纳米氧化铝置于14份水中，搅拌后置于450W功率下超声震荡0.3h，使其均匀分散，再加入0.3份高吸水性树脂，混匀，获得第一混合溶液；
步骤2：将35份粒化高炉矿渣，11份硫铝酸盐水泥，7份磷渣，14份石英砂和16份复合碱激发剂倒入搅拌机中搅拌210s，得到预混料；向所述预混料中加入第一混合溶液，搅拌210s，得到混合料；
步骤3：向所述混合料中加入2份苯丙乳液后，搅拌160s，得到混合产物，将所述混合产物浇筑、震荡成型，于常温条件下养护规定龄期，即制得碱激发胶凝材料。
性能测试
本发明采用水泥混凝土/砂浆的“JC/T603-2004”、“GB/T50081-2002”、“JCJ70-2009”和“JTGE30-2005”标准对实施例1-4制得的低干燥收缩高抗压强度的碱激发胶凝材料和对比例1-3制得的碱激发胶凝材料进行性能测试。测试结果如表2所示：
表2
Figure BDA0003834807060000101
由上表可知，
本发明实施例1-4制得的胶凝材料的干燥收缩值仅为250×10-6～320×10-6，14d抗压强度为75～88MPa，28d抗压强度可达89～96MPa，28d吸水率仅为2.4～2.8％。
对比例1-3在实施例1的基础上，分别除去了高吸水性树脂、改性纳米氧化铝、改性剑麻纤维的掺入，制得的胶凝材料与实施例1相比，干燥收缩值升高至实施例1的3～4倍，14d和28d的抗压强度也下降明显，同时吸水率明显升高。这说明，本发明采用通过在胶凝材料的制备原料中加入一定比例的高吸水性树脂、改性纳米氧化铝和改性剑麻纤维，通过三者相互配合、协同作用，不仅使胶凝材料的干燥收缩性得到有效抑制，而且在显著提升胶凝材料抗压强度的同时，还提高了胶凝材料基体的耐水性能。
以上仅为本发明较佳的实施例，并非因此限制本发明的实施方式及保护范围，对于本领域技术人员而言，应当能够意识到凡运用本发明说明书内容所作出的等同替换和显而易见的变化所得到的方案，均应当包含在本发明的保护范围内。

Claims (5)

1.一种低干燥收缩高抗压强度的碱激发胶凝材料，其特征在于，按质量份数计，由以下组分组成：
粒化高炉矿渣32～35份；硫铝酸盐水泥10～12份；磷渣6～8份；石英砂14～15份；复合碱激发剂15～16份；水14～16份；苯丙乳液2份；高吸水性树脂0.3～0.4份；改性纳米氧化铝0.1～0.3份；改性剑麻纤维0.4～0.5份；
所述改性纳米氧化铝由纳米氧化铝经酸改性制得，所述改性剑麻纤维由剑麻纤维经KH550硅烷偶联剂改性制得；
所述改性纳米氧化铝的制备方法包括：将纳米氧化铝置于浓硫酸和浓硝酸的混合溶液中，然后充分搅拌，在85～95℃下超声振荡3～4h，接着用去离子水进行稀释，离心分离，得到的沉淀再采用此方法直至所得溶液的pH值大于7，最后将所得溶液在80～90℃，80～90Pa的真空环境中干燥，得到改性纳米氧化铝；所述纳米氧化铝与混合溶液的质量比为1/100～1/200；所述混合溶液中，浓硝酸和浓硫酸的体积比为1/2～1/3；
所述改性剑麻纤维的长度为1～2mm；
所述磷渣的氮吸附测定的比表面积为220～260m2/kg，质量系数K为1.4～1.6；
所述复合碱激发剂为速溶型固体粉料硅酸钠与颗粒状氢氧化钠按照2:1的质量比得到的混合物；
所述改性纳米氧化铝的粒径为100～200nm；所述粒化高炉矿渣的平均粒径为300～400nm；所述磷渣的平均粒径为30～45um；所述石英砂的目数为80～120目。
2.根据权利要求1所述的低干燥收缩高抗压强度的碱激发胶凝材料，其特征在于，所述高吸水性树脂的粒径为0.3～0.4mm，其吸水率为250～600g/g。
3.根据权利要求1所述的低干燥收缩高抗压强度的碱激发胶凝材料，其特征在于，所述硫铝酸盐水泥为自应力硫铝酸盐水泥，其强度等级为42.5级。
4.根据权利要求1所述的低干燥收缩高抗压强度的碱激发胶凝材料，其特征在于，所述苯丙乳液的固体含量为35～45％，粘度为100～900Pa·s。
5.一种根据权利要求1-4中任一项所述的低干燥收缩高抗压强度的碱激发胶凝材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、按照权利要求1所示的质量份数称取各原料，先将改性纳米氧化铝置于水中，于400～500W功率下超声震荡0.2～0.3h，使其均匀分散，再加入高吸水性树脂，混匀，获得第一混合溶液；
S2、向所述第一混合溶液中加入改性剑麻纤维，搅拌均匀后，置于600～800W功率下超声震荡0.1～0.2h，获得第二混合溶液；
S3、将粒化高炉矿渣，硫铝酸盐水泥，磷渣，石英砂和复合碱激发剂倒入搅拌机中搅拌180～240s，得到预混料；向所述预混料中加入第二混合溶液，搅拌180～240s，得到混合料；
S4、向所述混合料中加入苯丙乳液后，搅拌120～180s，得到混合产物，将所述混合产物浇筑、震荡成型，于常温条件下养护规定龄期，即制得低干燥收缩高抗压强度的碱激发胶凝材料。
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