CN112429977A - 一种自组装阻燃外墙保温材料的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明属于建筑材料的技术领域，特别涉及一种自组装阻燃外墙保温材料的制备方法；具体原料包括云母粉，聚乙烯吡咯烷酮，戊二醛，玻璃基材；先将玻璃基材利用蚀刻溶液进行前处理，使玻璃基材表面产生硅羟基；聚乙烯吡咯烷酮溶液吸附在玻璃基材表面，通过浸渍提拉法实现纳米云母片在玻璃基材上的自组装，形成定向排列的结构；几次排列之后，通过聚乙烯吡咯烷酮和戊二醛实现高分子的交联；本发明制备自组装膜可以实现多层排列，循环次数可控；最后形成的建筑材料硬度高，韧性好，具有很好的阻燃效果。

Description

一种自组装阻燃外墙保温材料的制备方法

技术领域

本发明属于建筑材料技术领域，具体为一种自组装阻燃外墙保温建筑材料的制备方法。

背景技术

我国建筑行业在近些年发展迅速，异军突起，建筑用材逐渐多元化、丰富化，目前较热门的材料主要是有机高分子材料，高分子材料因其优异的性能应用在建筑材料各个地方，但它作为一种含有碳、氢元素的有机物，有着非常大的一个缺点，那就是建筑材料的易燃性，近十年来，因为建筑材料易燃的缺点，引起了上万次火灾发生，要从根本上解决这件事情，必须从材料阻燃上着手研究。

另一方面随着人民生活水平日益提高，在建筑方面要求越来越多，保温技术就是其中之一。在该工程的进展中，大量的保温材料被需要，目前大量保温材料都是由高分子组成的，包括酚醛树脂，聚苯乙烯、聚氯乙烯、聚乙烯等、环氧树脂等塑料。这些高分子材料多为聚合物，具有易燃性，如今时代人们对安全问题越发重视,因此保温材料的阻燃改性成为了建筑领域的关注点，这就需要企业采取必要的手段制作材料，比如在材料中加入阻燃剂。对于实用的阻燃建筑材料，提高阻燃材料制备技术越来越迫切，这种节约建筑材料能源的做法也是对祖国节约资源、保护环境政策的积极响应。

发明内容

本发明克服了现有技术的不足，针对外墙保温材料燃点低、易着火的问题，提供一种制备步骤简单、装置设备要求低的阻燃外墙保温材料的制备方法，以解决保温材料易燃烧的问题。

为了达到上述目的，本发明是通过如下技术方案实现的：

一种自组装阻燃外墙保温材料的制备方法，所述保温材料的原料包括云母粉、聚乙烯吡咯烷酮（PVA）以及玻璃基材，所述制备方法包括以下步骤：

a）将玻璃基材在刻蚀溶液中浸泡4-5h，清洗后并干燥；

b）制备云母分散悬浮液：将云母粉以0.8-1.2 wt.%的浓度加入到水中，连续搅拌2-5天，每天超声处理2-3h。

c）制备聚乙烯吡咯烷酮溶液：将聚乙烯吡咯烷酮以0.8-1.2 wt.%加入到水中，得到聚乙烯吡咯烷酮溶液。

d）自组装：将经过步骤a处理后的玻璃基材在聚乙烯吡咯烷酮溶液中浸渍提拉，清洗并干燥后在云母分散悬浮液中再次浸渍提拉，之后再次清洗干燥，所述浸渍提拉的高度为70-90mm，提拉速度15-17mm/s，浸渍时间为200-400s。

e）重复步骤d的操作10-15次。

f）将经过步骤e处理后的玻璃基材浸泡于5-8 vol%戊二醛溶液中8-12min，实现交联反应。

g）将交联后的玻璃基材重复进行步骤d-f的操作，完成300-400次循环，得到所述的保温材料。

优选的，所述的刻蚀溶液的配制方法是将30-35wt.%的过氧化氢加入到浓硫酸中，所述过氧化氢与浓硫酸的体积比为1:3-4。

优选的，所述云母粉的粒度为5000目。

优选的，所述的玻璃基材为载玻片。

优选的，所述清洗是采用去离子水冲洗，所述干燥是采用空气干燥。

本发明相对于现有技术所产生的有益效果为：

本发明通过浸渍提拉法实现纳米云母片在玻璃基材上的自组装，形成定向排列的结构。几次排列之后，通过PVA和戊二醛实现高分子的交联。制备自组装膜可以实现多层排列，循环次数可控。最后形成的产品硬度高，韧性好，具有很好的阻燃效果。

具体实施方式

为了使本发明所要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。下面结合实施例详细说明本发明的技术方案，但保护范围不被此限制。

实施例1

第一步 将10ml 30 wt.%的过氧化氢加入到30ml浓硫酸中，配置蚀刻溶液。待溶液冷却后，将载玻片置于上述溶液中浸泡4h。取出用去离子水冲洗两次，空气中自然干燥。

第二步 将5000目的云母粉末以1wt.%的浓度加入到水中，分散悬浮液每天超声120分钟，并且连续磁力搅拌3天。配置1wt.% PVA（聚乙烯吡咯烷酮）溶液。

第三步 使用浸渍提拉法在载玻片上实现纳米云母片的自组装。提拉高度：80mm，提拉速度：16mm/s，浸渍时间：300s，浸渍提拉一次循环程序：每种溶液一次，浸渍循环顺序为PVA溶液→去离子水→空气干燥→1wt.% 云母分散液→去离子水→空气干燥。

第四步 10次循环后用将载破片浸泡于5 vol%戊二醛溶液中10min，取出用去离子水冲洗两次，空气中干燥，实现交联反应。

第五步 交联后的载玻片重复第三步和第四步，完成300次循环。

第六步 最终的载玻片上形成自组装膜，按照国家标准测试方法对其进行测试。所述的载玻片的硬度1.2GPa、弹性模量45.87GPa，极限氧指数29.3%。

实施例2

第一步 将10ml 30 wt.%的过氧化氢加入到30ml浓硫酸中，配置蚀刻溶液。待溶液冷却后，将载玻片置于上述溶液中浸泡4h。取出用去离子水冲洗两次，空气中自然干燥。

第二步 将2000目的云母粉末以1wt.%的浓度加入到水中，分散悬浮液每天超声120分钟，并且连续磁力搅拌3天。配置1wt.% PVA（聚乙烯吡咯烷酮）溶液。

第三步 使用浸渍提拉法在载玻片上实现纳米云母片的自组装。提拉高度：80mm，提拉速度：16mm/s，浸渍时间：300s，浸渍提拉一次循环程序：每种溶液一次，浸渍循环顺序为PVA溶液→去离子水→空气干燥→1wt.% 云母分散液→去离子水→空气干燥。

第四步 10次循环后用将载破片浸泡于5 vol%戊二醛溶液中10min，取出用去离子水冲洗两次，空气中干燥，实现交联反应。

第五步 交联后的载玻片重复第三步和第四步，完成300次循环。

第六步 最终的载玻片上形成自组装膜，对其进行测试。最终载玻片的硬度1.0GPa、弹性模量38.66GPa，极限氧指数25.2%。

实施例3

第一步 将10ml 30 wt.%的过氧化氢加入到30ml浓硫酸中，配置蚀刻溶液。待溶液冷却后，将载玻片置于上述溶液中浸泡4h。取出用去离子水冲洗两次，空气中自然干燥。

第二步 将1250目的云母粉末以1wt.%的浓度加入到水中，分散悬浮液每天超声120分钟，并且连续磁力搅拌3天。配置1wt.% PVA（聚乙烯吡咯烷酮）溶液。

第三步 使用浸渍提拉法在载玻片上实现纳米云母片的自组装。提拉高度：80mm，提拉速度：16mm/s，浸渍时间：300s，浸渍提拉一次循环程序：每种溶液一次，浸渍循环顺序为PVA溶液→去离子水→空气干燥→1wt.% 云母分散液→去离子水→空气干燥。

第四步 10次循环后用将载破片浸泡于5 vol%戊二醛溶液中10min，取出用去离子水冲洗两次，空气中干燥，实现交联反应。

第五步 交联后的载玻片重复第三步和第四步，完成300次循环。

第六步 最终的载玻片上形成自组装膜，对其进行测试。最终载玻片的硬度0.8GPa、弹性模量26.72GPa，极限氧指数24.1%。

实施例4

第一步 将10ml 30 wt.%的过氧化氢加入到30ml浓硫酸中，配置蚀刻溶液。待溶液冷却后，将载玻片置于上述溶液中浸泡4h。取出用去离子水冲洗两次，空气中自然干燥。

第二步 将5000目的云母粉末以1wt.%的浓度加入到水中，分散悬浮液每天超声120分钟，并且连续磁力搅拌3天。配置1wt.% PVA（聚乙烯吡咯烷酮）溶液。

第三步 使用浸渍提拉法在载玻片上实现纳米云母片的自组装。提拉高度：80mm，提拉速度：16mm/s，浸渍时间：300s，浸渍提拉一次循环程序：每种溶液一次，浸渍循环顺序为PVA溶液→去离子水→空气干燥→1wt.% 云母分散液→去离子水→空气干燥。

第四步 10次循环后用将载破片浸泡于5 vol%戊二醛溶液中10min，取出用去离子水冲洗两次，空气中干燥，实现交联反应。

第五步 交联后的载玻片重复第三步和第四步，完成200次循环。

第六步 最终的载玻片上形成自组装膜，对其进行测试。最终载玻片的硬度1.1GPa、弹性模量40.21GPa，极限氧指数23.8%。

实施例5

第一步 将10ml 30 wt.%的过氧化氢加入到30ml浓硫酸中，配置蚀刻溶液。待溶液冷却后，将载玻片置于上述溶液中浸泡4h。取出用去离子水冲洗两次，空气中自然干燥。

第二步 将5000目的云母粉末以1wt.%的浓度加入到水中，分散悬浮液每天超声120分钟，并且连续磁力搅拌3天。配置1wt.% PVA（聚乙烯吡咯烷酮）溶液。

第三步 使用浸渍提拉法在载玻片上实现纳米云母片的自组装。提拉高度：80mm，提拉速度：16mm/s，浸渍时间：300s，浸渍提拉一次循环程序：每种溶液一次，浸渍循环顺序为PVA溶液→去离子水→空气干燥→1wt.% 云母分散液→去离子水→空气干燥。

第四步 10次循环后用将载破片浸泡于5 vol%戊二醛溶液中10min，取出用去离子水冲洗两次，空气中干燥，实现交联反应。

第五步 交联后的载玻片重复第三步和第四步，完成100次循环。

第六步 最终的载玻片上形成自组装膜，对其进行测试。最终载玻片的硬度1.0GPa、弹性模量34.6GPa，极限氧指数22.5%。

实施例6

第一步 将10ml 30 wt.%的过氧化氢加入到30ml浓硫酸中，配置蚀刻溶液。待溶液冷却后，将载玻片置于上述溶液中浸泡4h。取出用去离子水冲洗两次，空气中自然干燥。

第二步 将5000目的云母粉末以2wt.%的浓度加入到水中，分散悬浮液每天超声120分钟，并且连续磁力搅拌3天。配置1wt.% PVA（聚乙烯吡咯烷酮）溶液。

第三步 使用浸渍提拉法在载玻片上实现纳米云母片的自组装。提拉高度：80mm，提拉速度：16mm/s，浸渍时间：300s，浸渍提拉一次循环程序：每种溶液一次，浸渍循环顺序为PVA溶液→去离子水→空气干燥→1wt.% 云母分散液→去离子水→空气干燥。

第四步 10次循环后用将载破片浸泡于5 vol%戊二醛溶液中10min，取出用去离子水冲洗两次，空气中干燥，实现交联反应。

第五步 交联后的载玻片重复第三步和第四步，完成300次循环。

第六步 最终的载玻片上形成自组装膜，对其进行测试。最终载玻片的硬度1.3GPa、弹性模量34.6.87GPa，极限氧指数25.6%。

最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (5)

1.一种自组装阻燃外墙保温材料的制备方法，其特征在于，所述保温材料的原料包括云母粉、聚乙烯吡咯烷酮以及玻璃基材，所述制备方法包括以下步骤：

a）将玻璃基材在刻蚀溶液中浸泡4-5h，清洗后并干燥；

b）制备云母分散悬浮液：将云母粉以0.8-1.2 wt.%的浓度加入到水中，连续搅拌2-5天，每天超声处理2-3h；

c）制备聚乙烯吡咯烷酮溶液：将聚乙烯吡咯烷酮以0.8-1.2 wt.%加入到水中，得到聚乙烯吡咯烷酮溶液；

d）自组装：将经过步骤a处理后的玻璃基材在聚乙烯吡咯烷酮溶液中浸渍提拉，清洗并干燥后在云母分散悬浮液中再次浸渍提拉，之后再次清洗干燥，所述浸渍提拉的高度为70-90mm，提拉速度15-17mm/s，浸渍时间为200-400s；

e）重复步骤d的操作10-15次；

f）将经过步骤e处理后的玻璃基材浸泡于5-8 vol%戊二醛溶液中8-12min，实现交联反应；

g）将交联后的玻璃基材重复进行步骤d-f的操作，完成300-400次循环，得到所述的保温材料。

2.根据权利要求1所述的一种自组装阻燃外墙保温材料的制备方法，其特征在于，所述的刻蚀溶液的配制方法是将30-35wt.%的过氧化氢加入到浓硫酸中，所述过氧化氢与浓硫酸的体积比为1:3-4。

3.根据权利要求1所述的一种自组装阻燃外墙保温材料的制备方法，其特征在于，所述云母粉的粒度为5000目。

4.根据权利要求1所述的一种自组装阻燃外墙保温材料的制备方法，其特征在于，所述的玻璃基材为载玻片。

5.根据权利要求1所述的一种自组装阻燃外墙保温材料的制备方法，其特征在于，所述清洗是采用去离子水冲洗，所述干燥是采用空气干燥。