CN101376599A - 纳米粒子有序单层和多层薄膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种纳米技术领域的纳米粒子有序单层和多层薄膜的制备方法。本发明步骤为：1.将经过亲水处理后的基片浸泡在配制的硅烷偶联剂溶液中，一段时间后取出，冲洗，干燥；2.将上述基片放入烘箱中进一步加热处理，取出后自然冷却，留做后用；3.将上述处理好基片垂直浸渍于纳米粒子溶液中，以一定速度提拉垂直放置的偶联剂修饰过的基片，将基片提拉出液面后停止，取下冲洗，吹干或自然晾干基片，获得有序单层纳米粒子薄膜；4.将所得纳米粒子单层膜重新放入硅烷偶联剂溶液中或纳米粒子溶液中，然后重复以上步骤获得有序多层纳米粒子薄膜。本发明所采用的方法具有简单易行，效率高，表面的图形有序可控等特点，所制得的图形缺陷少。
Description
技术领域
本发明涉及一种纳米技术领域的薄膜制备方法，具体涉及一种纳米粒子有序单层和多层薄膜的制备方法。
背景技术
随着纳米科学技术的发展，纳米薄膜的制备技术越来越多的得到了人们的广泛关注，特别是近年来利用纳米粒子制备的纳米级二维有序表面结构越来越受到人们重视，这主要是因为这类纳米结构薄膜具有优异的光学、电学、磁学等方面的特性，因此很多物理和化学的制备方法正在被研究和应用，如：LB技术、自组装技术、溶胶—凝胶技术、电子束蒸发、真空热蒸发等方法。但这些方法通常不能得到大面积高度有序的二维及三维纳米粒子薄膜，且纳米粒子膜与基底的结合力相对较差。
经对现有技术的文献检索发现，中国发明专利号为02155019.0、授权公告号为CN1425707，名称为“固态基底表面有序排布纳米颗粒的方法”，该专利自述为“一种固态基底表面有序排布纳米颗粒的方法属于纳米技术领域”，其特征在于，“将带有亲水和疏水基团的链状有机分子溶于挥发性非水溶剂中。将与带有亲水和疏水基团的链状有机分子结合的纳米颗粒分散于上述溶液中。以纯水为底液，将上述含有纳米颗粒的非水溶液铺展在Langmuir槽中，控制水表面纳米颗粒单分子薄膜的膜压。用垂直提拉法将薄膜转移到处理过的固态基底表面形成Y-型LB膜。所制备的纳米颗粒薄膜经过高温退火或高能光线照射，一些有机分子离解，并从衬底上蒸发，纳米颗粒保留在基底上”，它公开了一种以LB技术在固态基底表面排布纳米粒子的方法。这种方法主要采用修饰有亲水和疏水基团的链状有机分子结合的纳米粒子作为原料，在Langmuir槽中通过控制水表面纳米粒子单层薄膜的膜压来实现纳米粒子排布。由于这种方法需要在纳米粒子表面修饰有机分子，并通过LB技术实现纳米粒子的有序排布，因此容易受到有机分子和实验设备等条件的限制，从而限制不同纳米粒子的排布和应用。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中的不足，提供一种纳米粒子有序单层和多层薄膜的制备方法，其具有简单、实用的特点，所得纳米图形分布均匀、有序、可控、与基底结合力好，而且能够实现在不同的固态基底上纳米粒子薄膜的制备。
本发明是通过以下技术方案实现的，本发明包括如下步骤：
步骤1：将经过亲水处理后的固态基片浸泡在硅烷偶联剂溶液中，之后取出，冲洗和干燥。
步骤2：将上述基片放入烘箱中进一步加热处理，取出后自然冷却，留做后用。
步骤3：将上述处理好的基片垂直浸渍于纳米粒子溶液中，提拉垂直放置的偶联剂修饰过的基片，将基片提拉出液面后停止，取下冲洗，干燥，获得纳米粒子有序单层薄膜。
步骤4：将所得纳米粒子单层膜重新放入硅烷偶联剂溶液中或纳米粒子溶液中，然后重复以上全部或部分步骤可获得多层有序纳米粒子薄膜。
根据步骤1，本发明所使用的硅烷偶联剂是一种带有亲水基团和烷氧基基团的硅烷类有机分子，其亲水基团主要是氨基或巯基基团，硅烷偶联剂溶液的质量百分比浓度为0.1—10％，溶剂为水或乙醇，浸泡时间为1分钟—48小时，最佳浸泡时为6—24小时。本发明所使用的固态基片主要是玻璃片、硅片、表面氧化的硅片、石英片或云母片，冲洗所用试剂为水或乙醇，干燥采用气体吹干或自然晾干的方法，吹干基片所用气体为氮气、氩气或空气。
根据步骤2，本发明加热处理基片的温度为60—120℃，时间为10—120分钟。
根据步骤3，本发明所排布的纳米粒子的尺寸可以为1～800纳米，纳米粒子溶液浓度为0.1—10mg/ml，溶剂为水、乙醇或己烷，所使用的纳米粒子为可分散于水、乙醇或己烷溶剂中的金属、合金、金属氧化物、硅或氧化硅的纳米粒子，提拉速度为0.1—10mm/min，冲洗所用试剂为水、乙醇或己烷，干燥采用气体吹干或自然晾干的方法，吹干基片所用气体为氮气、氩气或空气。
根据步骤4，本发明重复步骤为步骤1—3或步骤3。
本发明利用自组装与垂直提拉相结合的方法，获得大面积高度有序排布的纳米粒子二维、三维薄膜，对纳米粒子薄膜在光学、磁学等方面的应用具有重要的意义。本发明具有简单易行，效率高，表面的图形有序可控，与基底结合力好等特点，所制得的图形缺陷少，该方法适用范围广，便于推广和应用。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明：本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
将亲水硅片放入质量百分比浓度为0.1％的3—氨基丙基—三甲氧基硅烷水溶液中浸泡30分钟，取出基片用水冲洗，氮气吹干，而后放入烘箱中120℃加热30分钟，取出后自然冷却至室温，将表面经过偶联剂处理的基片垂直浸入粒径约为1nm的0.1mg/ml的金纳米粒子水溶液中，之后以0.1mm/min速度提拉基片，至基片完全露出液面后，取出基片，用水清洗，氮气吹干，获得大面积排列规则、均匀的纳米粒子单层膜，将所得的单层膜再次放入金纳米粒子水溶液中，重复提拉可获得多层有序纳米粒子薄膜。
实施例2
将亲水玻璃片放入质量百分比浓度为3％的3—巯基丙基—三乙氧基硅烷乙醇溶液中浸泡1分钟，取出基片用乙醇冲洗，氩气吹干，而后放入烘箱中60℃加热120分钟，取出后自然冷却至室温，将表面经过偶联剂处理的基片垂直浸入粒径约为15nm的1mg/ml的金纳米粒子水溶液中，之后以10mm/min速度提拉基片，至基片完全露出液面后，取出基片，用水清洗，氩气吹干，获得大面积排列规则、均匀的纳米粒子单层膜，将所得的单层膜再次放入金纳米粒子水溶液中，重复提拉可获得多层有序纳米粒子薄膜。
实施例3
将亲水石英片放入质量百分比浓度为10％的3—氨基丙基—三乙氧基硅烷水溶液中浸泡48小时，取出基片用水冲洗，空气吹干，而后放入烘箱中120℃加热10分钟，取出后自然冷却至室温，将表面经过偶联剂处理的基片垂直浸入粒径约为800纳米的10mg/ml的二氧化硅纳米粒子的乙醇溶液中，之后以5mm/min速度提拉基片，至基片完全露出液面后，取出基片，用乙醇清洗，空气吹干，获得大面积排列规则、均匀的纳米粒子单层膜，将所得薄膜再次放入偶联剂溶液中，重复以上步骤可获得多层有序纳米粒子薄膜。
实施例4
将亲水云母片放入质量百分比浓度为1％的3—氨基丙基—三乙氧基硅烷水溶液中浸泡6小时，取出基片用水冲洗，自然晾干，而后放入烘箱中100℃加热50分钟，取出后自然冷却至室温，将经过表面偶联剂处理的基片垂直浸入粒径约为50纳米的5mg/ml的二氧化钛纳米粒子的水溶液中，之后以5mm/min速度提拉基片，至基片完全露出液面后，取出基片，用水清洗，自然晾干，获得大面积排列规则、均匀的纳米粒子单层膜，将所得薄膜再次放入偶联剂溶液中，重复以上步骤可获得多层有序纳米粒子薄膜。
实施例5
将亲水处理的表面氧化的硅片放入质量百分比浓度为5％的二乙烯三氨基丙基—三乙氧基硅烷水溶液中浸泡24小时，取出基片用水冲洗，氮气吹干，而后放入烘箱中120℃加热60分钟，取出后自然冷却至室温，将表面经过偶联剂处理的基片垂直浸入粒径约为5纳米的0.5mg/ml的铁铂合金纳米粒子的己烷溶液中，之后以3mm/min速度提拉基片，至基片完全露出液面后，取出基片，用己烷清洗，氩气吹干，获得大面积排列规则、均匀的纳米粒子单层膜，将所得的单层膜再次放入铁铂合金纳米粒子己烷溶液中，重复提拉可获得多层有序纳米粒子薄膜。
Claims (10)
1、一种纳米粒子有序单层和多层薄膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1：将经过亲水处理后的固态基片浸泡在硅烷偶联剂溶液中，然后取出，冲洗和干燥；
步骤2：将上述基片放入烘箱中进一步加热处理，取出后自然冷却，留用；
步骤3：将上述处理好的基片垂直浸渍于纳米粒子溶液中，提拉垂直放置的偶联剂修饰过的基片，将基片提拉出液面后停止，取下冲洗，干燥，获得纳米粒子有序单层薄膜；
步骤4：将所得纳米粒子单层膜重新放入硅烷偶联剂溶液中或纳米粒子溶液中，然后重复以上全部或部分步骤获得多层有序纳米粒子薄膜。
2、根据权利要求1所述的纳米粒子有序单层和多层薄膜的制备方法，其特征是，步骤1中，所述硅烷偶联剂溶液的质量百分比浓度为0.1—10％，溶剂为水或乙醇。
3、根据权利要求1或2所述的纳米粒子有序单层和多层薄膜的制备方法，其特征是，所述硅烷偶联剂是一种带有亲水基团和烷氧基基团的硅烷类有机分子，其亲水基团是氨基或巯基基团中一种。
4、根据权利要求1所述的纳米粒子有序单层和多层薄膜的制备方法，其特征是，步骤1中，所述浸泡，其时间为1分钟—48小时。
5、根据权利要求1所述的纳米粒子有序单层和多层薄膜的制备方法，其特征是，步骤1中，所述固态基片主要是玻璃片、硅片、表面氧化的硅片、石英片或云母片中一种。
6、根据权利要求1所述的纳米粒子有序单层和多层薄膜的制备方法，其特征是，步骤1中，所述的冲洗和干燥，冲洗所用试剂为水或乙醇，干燥采用气体吹干或自然晾干方法中一种，吹干基片所用气体为氮气、氩气或空气中一种。
7、根据权利要求1所述的纳米粒子有序单层和多层薄膜的制备方法，其特征是，步骤2中，所述加热处理，其温度为60—120℃，时间为10—120分钟。
8、根据权利要求1所述的纳米粒子有序单层和多层薄膜的制备方法，其特征是，步骤3中，所述纳米粒子溶液浓度为0.1—10mg/ml，溶剂为水、乙醇或己烷。
9、根据权利要求1或8所述的纳米粒子有序单层和多层薄膜的制备方法，其特征是，步骤3中，所述纳米粒子的尺寸为1纳米～800纳米，所使用的纳米粒子为能分散于水、乙醇或己烷中的金属、合金、金属氧化物、硅或氧化硅的纳米粒子。
10、根据权利要求1所述的纳米粒子有序单层和多层薄膜的制备方法，其特征是，步骤3中，所述提拉，其速度为0.1—10mm/min；冲洗所用试剂为水、乙醇或己烷，干燥采用气体吹干或自然晾干方法中一种，吹干基片所用气体为氮气、氩气或空气中一种。
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