CN106340573A - 一种lb量子点薄膜、发光二极管及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种LB量子点薄膜、发光二极管及其制备方法，LB量子点薄膜制备方法包括步骤：滴加提纯后量子点溶液到水/乙二醇界面，使量子点溶液均匀分散在水/乙二醇界面，待有机溶剂挥发5‑30mins，量子点均匀平铺，控制膜压7.5‑40mN/m，将水/乙二醇下的基底进行疏水化处理，然后使用LB拉膜机提拉，得到单层的LB量子点薄膜；重复上述步骤，得到多层的LB量子点薄膜。本发明LB成膜技术操作稳定方便，可大面积制膜，而且薄膜的厚度精确可控，可实现对LB量子点薄膜层数的控制。将LB量子点薄膜作为量子点发光层的LED器件性能稳定，可以通过调控LB量子点薄膜的厚度来进一步调控LED器件性能。
Description
技术领域
本发明涉及发光二极管技术领域，尤其涉及一种LB量子点薄膜、发光二极管及其制备方法。
背景技术
近年来，量子点作为一种高能效，低成本的发光材料可用于新一代照明和显示器件，因而近期在显示领域获得高度的关注和研究。一方面，半导体胶体纳米晶的制备成本较低，易于溶液分散并具有物理可操作性；另一方面其具有优异的光学性能，包括光色纯度高、发光量子效率高、发光颜色可调、使用寿命长等优点，成为目前新型LED（发光二极管）发光材料的研究开发热点。
Langmuir-Blodgett（LB）膜技术是一种可以精确控制薄膜厚度的制膜技术。这是一种单分子膜沉积技术，它是将具有亲水端和疏水端的两亲分子分散在固相或液相界面上，沿水平方向对界面施加压力，使分子在界面上紧密排列，形成一层排列有序的不溶性单分子膜。LB膜技术可以将上述的气/液界面上的单分子膜转移到固体表面并可以实现连续转移组装的技术。LB膜的膜厚可准确控制，并且制膜过程不需很高的条件，简单易操作，膜中分子排列高度有序。
目前，湿化学法制备的量子点一般呈现为分散性非常好的胶体状态，在应用方面，如何固载化和器件化是其难点。
因此，现有技术还有待于改进和发展。
发明内容
鉴于上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种LB量子点薄膜、发光二极管及其制备方法，旨在解决现有方法制备的量子点存在固载化和器件化的问题。
本发明的技术方案如下：
一种LB量子点薄膜的制备方法，其中，包括步骤：
A、将量子点分散于有机溶剂中，然后通过过滤器过滤，得到提纯后的量子点溶液；
B、滴加提纯后的量子点溶液到水/乙二醇界面，使量子点溶液均匀分散在水/乙二醇界面，待有机溶剂挥发5-30mins，量子点均匀平铺，控制膜压7.5-40mN/m，将水/乙二醇下的基底进行疏水化处理，然后使用LB拉膜机提拉，得到单层的LB量子点薄膜；
C、再次滴加提纯后的量子点溶液，重复上述步骤B，得到多层的LB量子点薄膜。
所述的LB量子点薄膜的制备方法，其中，所述量子点为油溶性量子点。
所述的LB量子点薄膜的制备方法，其中，所述油溶性量子点为二元相量子点、三元相量子点和四元相量子点中的一种。
所述的LB量子点薄膜的制备方法，其中，步骤A中，所述有机溶剂为甲苯、正己烷、环己烷或氯仿。
所述的LB量子点薄膜的制备方法，其中，步骤A中，所述过滤器的孔径为200 nm。
所述的LB量子点薄膜的制备方法，其中，步骤B中，LB拉膜机提拉的速度为10~100mm/min。
一种LB量子点薄膜，其中，采用如上任一所述的LB量子点薄膜的制备方法制备而成。
一种发光二极管，其中，自下而上依次包括：衬底、阳极、空穴注入层、空穴传输层、量子点发光层、电子传输层、电子注入层及阴极；其中，所述量子点发光层的材料为如上所述的LB量子点薄膜。
一种如上所述的发光二极管的制备方法，其中，包括步骤：
E、沉积阳极于衬底上；
F、然后旋涂空穴注入层于阳极上；
G、接着旋涂空穴传输层于空穴注入层上；
H、随后接触式印刷量子点发光层到空穴传输层上；其中，所述量子点发光层的材料为LB量子点薄膜；
I、最后依次旋涂电子传输层、电子注入层于量子点发光层上，并蒸镀阴极于电子注入层上，得到量子点发光二极管。
所述的发光二极管的制备方法，其中，步骤H具体包括：随后接触式印刷量子点发光层到空穴传输层上，在量子点发光层印刷完后，将含有供电子基团的配位体的溶液旋涂于量子点发光层上，并保持 30~60s，然后干燥，干燥后用旋涂纯溶剂洗去多余的配位体。
有益效果：本发明采用Langmuir–Blodgett技术制备LB量子点薄膜，可实现LB量子点薄膜的膜厚准确控制，并且制膜过程不需很高的条件，简单易操作，膜中分子排列高度有序。另外，本发明采用Langmuir–Blodgett技术制备LB量子点薄膜，其稳定性高，成本较低。
附图说明
图1为LB量子点薄膜制备装置示意图。
图2为本发明的一种量子点发光二极管较佳实施例的结构示意图。
具体实施方式
本发明提供一种LB量子点薄膜、发光二极管及其制备方法，为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
预先说明的是，本发明所使用的量子点并无特别要求，所述量子点可以为油溶性量子点。具体地，所述油溶性量子点可以为二元相量子点、三元相量子点和四元相量子点中的一种。例如，二元相量子点包括但不限于CdSe、CdS、PbSe、PbS、ZnS、InP、HgS、AgS等，三元相量子点包括但不限于ZnXCd1-XS/ZnS、CuInS、PbSeXS1-X/PbS、CdSe/CdS等，四元相量子点包括但不限于CuInSeS、ZnXCd1-XSe/ZnS、CdSe/CdS、InP/ZnS等。
本发明的一种LB量子点薄膜的制备方法，其包括步骤：
A、将量子点分散于有机溶剂中，然后通过过滤器过滤，得到提纯后的量子点溶液；
步骤A具体为，将量子点干燥称重后分散于甲苯或氯仿等有机溶剂中，得到量子点溶液，然后用注射器将量子点溶液通过过滤器（如PTFE过滤器，即聚四氟乙烯过滤器）过滤，得到提纯后量子点溶液。优选地，所述过滤器的孔径为200 nm。
B、滴加提纯后的量子点溶液到水/乙二醇界面，使量子点溶液均匀分散在水/乙二醇界面，待有机溶剂挥发5-30mins，量子点均匀平铺，控制膜压7.5-40mN/m，将水/乙二醇下的基底进行疏水化处理，然后使用LB拉膜机提拉，得到单层的LB量子点薄膜；
步骤B具体为，用移液枪逐滴滴加提纯后的量子点溶液到水/乙二醇界面，使量子点溶液均匀分散在水/乙二醇界面，待有机溶剂挥发5-30mins（如8 mins），量子点均匀平铺，控制膜压7.5-40mN/m，将水/乙二醇下的基底进行疏水化处理，然后使用LB拉膜机提拉，LB拉膜机提拉的速度为10~100 mm/min （如30 mm/min），得到单层的LB量子点薄膜。
步骤B中，所述水/乙二醇界面是指水界面、乙二醇界面中的一种。即可以将量子点溶液滴在水界面上，也可以将量子点溶液滴在乙二醇界面上。下面结合图1对所述步骤B进行举例说明。图1为LB量子点薄膜制备装置示意图，1为量子点，2为乙二醇，3为水，4为基底。提纯后的量子点溶液滴加在乙二醇2界面上，使量子点1均匀分散在乙二醇2界面，待有机溶剂挥发5-30mins（如8 mins），量子点均匀平铺，控制膜压7.5-40mN/m，将基底4进行疏水化处理，然后使用LB拉膜机提拉，LB拉膜机提拉的速度为10~100 mm/min （如30 mm/min），得到单层的LB量子点薄膜。
C、再次滴加提纯后的量子点溶液，重复上述步骤B，得到多层的LB量子点薄膜。本发明所述LB量子点薄膜的厚度精确可控，可实现对LB量子点薄膜层数的控制。
本发明采用Langmuir–Blodgett技术制备LB量子点薄膜，可实现LB量子点薄膜的膜厚准确控制，并且制膜过程不需很高的条件，简单易操作，膜中分子排列高度有序。另外，本发明采用Langmuir–Blodgett技术制备LB量子点薄膜，其稳定性高，成本较低。
基于上述制备方法，本发明还提供一种LB量子点薄膜，其中，采用如上任一所述的LB量子点薄膜的制备方法制备而成。
图2为本发明的一种量子点发光二极管较佳实施例的结构示意图，如图2所示，自下而上依次包括：阳极5、空穴注入层6、空穴传输层7、量子点发光层8、电子传输层9、电子注入层10及阴极11；其中，所述量子点发光层8的材料为如上所述的LB量子点薄膜。本发明采用Langmuir–Blodgett技术制备LB量子点薄膜，并将其作为发光材料用于制备LED器件。由于LB量子点薄膜成膜非常均匀，薄膜中的量子点高度有序排列。成膜技术操作稳定方便，可大面积制膜，而且薄膜的厚度精确可控，可实现对量子点层数的控制。将LB量子点薄膜作为量子点发光层的LED器件性能稳定，可以通过调控LB量子点薄膜的厚度来进一步调控LED器件性能。LB量子点薄膜可进一步用于基于量子点材料的更高效的、发光纯度高的LED器件。
优选地，本发明所述衬底可以为但不限于ITO基板。所述阳极层可以为但不限于导电金属氧化物ZnO或导电聚合物。所述空穴注入层可以为但不限于 PEDOT:PSS、氧化钼、氧化钒或氧化钨。所述空穴传输层可以为但不限于 Poly-TPD、PVK、CBP中的一种或多种。所述电子传输层可以为n型氧化锌、LiF、CsCO3、Alq3中的一种。所述电子注入层可以为但不限于ZnO、TiO2、AlZnO、ZnSnO或InSnO。
基于上述发光二极管，本发明也提供一种如上所述的发光二极管的制备方法，其包括步骤：
E、沉积阳极于衬底上；
F、然后旋涂空穴注入层于阳极上；
G、接着旋涂空穴传输层于空穴注入层上；
H、随后接触式印刷量子点发光层到空穴传输层上；其中，所述量子点发光层的材料为LB量子点薄膜；
步骤H具体包括：随后接触式印刷量子点发光层到空穴传输层上，在量子点发光层印刷完后，将含有供电子基团的配位体的溶液旋涂于量子点发光层上，并保持 30~60s，然后干燥，干燥后用旋涂纯溶剂洗去多余的配位体。
本发明使用LB量子点薄膜作为发光材料用于制备LED器件，具体可通过接触式印刷转移LB量子点薄膜到空穴传输层上，从而实现连续转移组装。
I、最后依次旋涂电子传输层、电子注入层于量子点发光层上，并蒸镀阴极于电子注入层上，得到量子点发光二极管。
综上所述，本发明提供的一种LB量子点薄膜、发光二极管及其制备方法，本发明采用Langmuir–Blodgett技术制备LB量子点薄膜，并将其作为发光材料用于制备LED器件。采用Langmuir–Blodgett技术制备的薄膜非常均匀，薄膜中的量子点高度有序排列。Langmuir–Blodgett成膜技术操作稳定方便，可大面积制膜，而且薄膜的厚度精确可控，可实现对LB量子点薄膜层数的控制。将LB量子点薄膜作为量子点发光层的LED器件性能稳定，可以通过调控LB量子点薄膜的厚度来进一步调控LED器件性能。LB量子点薄膜可进一步用于基于量子点材料的更高效的、发光纯度高的LED器件。
应当理解的是，本发明的应用不限于上述的举例，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。
Claims (10)
1.一种LB量子点薄膜的制备方法，其特征在于，包括步骤：
A、将量子点分散于有机溶剂中，然后通过过滤器过滤，得到提纯后的量子点溶液；
B、滴加提纯后的量子点溶液到水/乙二醇界面，使量子点溶液均匀分散在水/乙二醇界面，待有机溶剂挥发5-30mins，量子点均匀平铺，控制膜压7.5-40mN/m，将水/乙二醇下的基底进行疏水化处理，然后使用LB拉膜机提拉，得到单层的LB量子点薄膜；
C、再次滴加提纯后的量子点溶液，重复上述步骤B，得到多层的LB量子点薄膜。
2.根据权利要求1所述的LB量子点薄膜的制备方法，其特征在于，所述量子点为油溶性量子点。
3.根据权利要求2所述的LB量子点薄膜的制备方法，其特征在于，所述油溶性量子点为二元相量子点、三元相量子点和四元相量子点中的一种。
4.根据权利要求1所述的LB量子点薄膜的制备方法，其特征在于，步骤A中，所述有机溶剂为甲苯、正己烷、环己烷或氯仿。
5.根据权利要求1所述的LB量子点薄膜的制备方法，其特征在于，步骤A中，所述过滤器的孔径为200 nm。
6.根据权利要求1所述的LB量子点薄膜的制备方法，其特征在于，步骤B中，LB拉膜机提拉的速度为10~100 mm/min。
7.一种LB量子点薄膜，其特征在于，采用如权利要求1~6任一所述的LB量子点薄膜的制备方法制备而成。
8.一种发光二极管，其特征在于，自下而上依次包括：衬底、阳极、空穴注入层、空穴传输层、量子点发光层、电子传输层、电子注入层及阴极；其中，所述量子点发光层的材料为权利要求7所述的LB量子点薄膜。
9.一种如权利要求8所述的发光二极管的制备方法，其特征在于，包括步骤：
E、沉积阳极于衬底上；
F、然后旋涂空穴注入层于阳极上；
G、接着旋涂空穴传输层于空穴注入层上；
H、随后接触式印刷量子点发光层到空穴传输层上；其中，所述量子点发光层的材料为LB量子点薄膜；
I、最后依次旋涂电子传输层、电子注入层于量子点发光层上，并蒸镀阴极于电子注入层上，得到量子点发光二极管。
10.根据权利要求9所述的发光二极管的制备方法，其特征在于，步骤H具体包括：随后接触式印刷量子点发光层到空穴传输层上，在量子点发光层印刷完后，将含有供电子基团的配位体的溶液旋涂于量子点发光层上，并保持 20~120s，然后干燥，干燥后用旋涂纯溶剂洗去多余的配位体。
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